CN113964310A - 一种具有sei层的人造石墨负极材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种具有SEI层的人造石墨负极材料及其制备方法和应用。本发明的制备方法，包括如下步骤：S1：将纳米人造石墨、锂化合物和粘结剂制成浆液；S2：对浆液进行喷雾干燥，随后在保护气氛下进行热处理，制得具有SEI层的人造石墨负极材料；其中，控制热处理的温度为800‑1200℃，热处理的时间为3‑6h。本发明制备的具有SEI层的人造石墨负极材料在应用于锂离子电池时既能在其使用前期促进SEI膜的形成，又能在使用后期抑制SEI膜的过度生长，进而能够有效地提高锂离子电池的首次库伦效率和循环稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其是涉及一种具有SEI层的人造石墨负极材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着电动车市场的不断扩大，对于高性能锂离子的需求也快速增长。目前，广泛应用的石墨材料理论容量为372mAh/g，人造石墨作为锂离电池负极材料时，首次循环消耗了一部分不可逆的锂离子，从而降低了电极的首次及后续循环过程中的库伦效率。
在现有的锂离子电池中，人造石墨表面的SEI膜形成速度慢，在SEI膜形成前会造成电池容量的损失，从而不利于提高锂离子电池的整体循环容量。在后续的使用过程中，SEI膜会持续生长变厚，然而超过一定厚度的SEI膜会造成电池内阻增大、放电率降低、电池容量下降等问题。由于存在上述缺陷，从而制约了人造石墨在锂离子电池中向更高性能、更大循环容量的发展。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有SEI层的人造石墨负极材料及其制备方法和应用，该具有SEI层的人造石墨负极材料在应用于锂离子电池时既能在其使用前期促进SEI膜的形成，又能在使用后期抑制SEI膜的过度生长，进而能够有效地提高锂离子电池的首次库伦效率和循环稳定性。
本发明提供一种具有SEI层的人造石墨负极材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：将纳米人造石墨、锂化合物和粘结剂制成浆液；
S2：对浆液进行喷雾干燥，随后在保护气氛下进行热处理，制得具有SEI层的人造石墨负极材料。
本发明的方法对纳米人造石墨负极材料进行预锂化，从而形成覆盖在纳米人造石墨表面的人造SEI层，具有该SEI层的人造石墨负极材料在应用于锂离子电池时不仅可以提高首次库伦效率，还能够降低锂源的不可逆消耗，进而有效提高锂离子电池的容量和电化学性能。
在本发明中，控制热处理的温度为800-1200℃，热处理的时间为3-6h，优选为3-4h。将纳米人造石墨、锂化合物和粘结剂制成浆料后进行喷雾干燥处理，形成锂化合物包覆石墨的结构，再通过上述特定的温度炭化热处理，锂化合物和碳化的粘结剂包覆石墨形成核壳结构，SEI层主要由锂化合物和碳化的粘结剂构成。
本发明对所采用的纳米人造石墨不作严格限制；具体地，可以控制纳米人造石墨D50粒径为10-50nm，优选为15-25nm，进一步优选为15-22nm。D50粒径的范围决定了纳米材料的主要特征，上述粒径范围有利于与锂化物、粘结剂形成浆料后喷雾干燥二次造粒，进而有利于表面形成SEI层。
在一实施方式中，纳米人造石墨的制备方法可以包括：将人造石墨超声分散于去离子水中，随后在保护气氛中砂磨1-2.5h，经喷雾干燥，制得纳米人造石墨。
在本发明中，浆液的制备方法可以包括：将纳米人造石墨、锂化合物和粘结剂在80-100℃的水中进行超声混合，制得浆液。
本发明对所采用的锂化合物和粘结剂不作严格限制；具体地，锂化合物可以采用碳酸锂等，粘结剂可以采用聚丙烯醇等。
进一步地，可以控制浆液中纳米人造石墨、锂化合物和粘结剂之间的质量比为(40-50)：(2-4)：1，优选为45：3：1。
在本发明中，喷雾干燥的方式可以为开式喷雾干燥；更具体地，可以控制开式喷雾干燥时的进风温度为150-300℃，优选为200-220℃，出风温度为60-120℃，优选为80-100℃。
在本发明中，可以采用管式炉进行所述热处理；在热处理前，可以先用保护气氛对管式炉中的气体进行置换，置换时间为1-2h。
本发明还提供一种具有SEI层的人造石墨负极材料，按照上述制备方法制得。
具体地，本发明的具有SEI层的人造石墨负极材料包含Li2CO3稳定的沉淀物，碳化的粘结剂、SEI层与石墨粘接良好，富有弹性。
本发明还提供上述具有SEI层的人造石墨负极材料在制备锂离子电池中的应用。
具体地，锂离子电池的首次库伦效率为95.3-97.2％；首次放电容量为350.6-355.2mAh/g；500周循环容量保持率为92.4-94.6％。
本发明的实施，至少具有以下优势：
1、本发明的具有SEI层的人造石墨负极材料在应用于锂离子电池时既能在其使用前期促进SEI膜的形成，又能在使用后期抑制SEI膜的过度生长，进而能够有效地提高锂离子电池的首次库伦效率和循环稳定性；
2、通过本发明具有SEI层的人造石墨负极材料制备的锂离子电池的首次库伦效率为95.3-97.2％；0.1C首次放电容量为350.6-355.2mAh/g；0.5C500周循环容量保持率为92.4-94.6％，电化学性能优异。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例的具有SEI层的人造石墨负极材料的制备方法，步骤如下：
a)制备纳米人造石墨
将人造石墨超声分散于去离子水中形成浆液，通过砂磨机在氮气气氛中对浆液砂磨2h，随后进行喷雾干燥，收集纳米人造石墨粉末；经检测，其D50粒径为20nm。
b)预锂化
将上述制备的纳米人造石墨材料与碳酸锂和聚丙烯醇按质量比45:3:1混合，随后在90℃左右的水中超声混合成浆液，再喷雾干燥并收集粉末；将收集的粉末置于管式炉中，采用氮气炉内置换1h，随后在氮气气氛下，于1000℃热处理4h，得到具有SEI层的人造石墨负极材料。
上述喷雾干燥为开式喷雾干燥，其中控制开式喷雾干燥时的进风温度为210℃，出风温度为90℃。
实施例2
本实施例的具有SEI层的人造石墨负极材料的制备方法，步骤如下：
a)制备纳米人造石墨
将人造石墨超声分散于去离子水中形成浆液，通过砂磨机在氮气气氛中对浆液砂磨1h，随后进行喷雾干燥，收集纳米人造石墨粉末；经检测，其D50粒径为15nm。
b)预锂化
将上述制备的纳米人造石墨材料与碳酸锂和聚丙烯醇按质量比40:4:1混合，随后在100℃左右的水中超声混合成浆液，再喷雾干燥并收集粉末；将收集的粉末置于管式炉中，采用氮气炉内置换2h，随后在氮气气氛下，于1200℃热处理3h，得到具有SEI层的人造石墨负极材料。
上述喷雾干燥为开式喷雾干燥，其中控制开式喷雾干燥时的进风温度为220℃，出风温度为100℃。
实施例3
本实施例的具有SEI层的人造石墨负极材料的制备方法，步骤如下：
a)制备纳米人造石墨
将人造石墨超声分散于去离子水中形成浆液，通过砂磨机在氮气气氛中对浆液砂磨2.5h，随后进行喷雾干燥，收集纳米人造石墨粉末；经检测，其D50粒径为22nm。
b)预锂化
将上述制备的纳米人造石墨材料与碳酸锂和聚丙烯醇按质量比50:2:1混合，随后在80℃左右的水中超声混合成浆液，再喷雾干燥并收集粉末；将收集的粉末置于管式炉中，采用氮气炉内置换1h，随后在氮气气氛下，于800℃热处理4h，得到具有SEI层的人造石墨负极材料。
上述喷雾干燥为开式喷雾干燥，其中控制开式喷雾干燥时的进风温度为200℃，出风温度为80℃。
对照例1
除制备纳米人造石墨步骤中，控制砂磨时间为4h，制备的纳米人造石墨粉末D50粒径为5nm之外，其余与实施例1相同。
对照例2
除预锂化步骤中，在氮气气氛下于1400℃热处理8h，其余与实施例1相同。
对照例3
本对照例以不进行任何改善处理的人造石墨负极材料作为对照负极材料。
试验例1
采用实施例1-3、对照例1-3制备的人造石墨负极材料制备负极极片，以1mol/LLiPF6的三组分混合溶剂按EC:DMC:EMC＝1:1:1(体积比)混合液为电解液，金属锂片为对电极在充满氩气的手套箱中制备LIR2430扣电进行容量测试和循环性能测试。
按下述方法对各锂离子电池进行容量测试和循环性能测试：
充放电电压范围为0.005至2V，充放电速率0.1C测试容量，充放电速率0.5C测试循环性能。
结果见表1。
表1 各锂离子电池的性能测试结果
以上测试结果表明：
1、对照例3相比，实施例1-3均具有较高的首次库伦效率，并且在0.5C循环500次以后保持很高的容量保持率，说明本发明方法有效地提高了首次库伦效率和循环性能。
2、与实施例1相比，对照例1的人造石墨粉末D50过小，虽然对首次库伦效率影响不大，但是对循环性能具有很大的影响，容量保持率明显下降。
3、与实施例1相比，对照例2的预锂化热处理的温度和时间相应提高，然而预锂化过高的温度和过长的时间对首次库伦效率和循环性能没有任何帮助，反而呈下降趋势，说明预锂化热处理的温度和时间应当限定在本发明的范围才能到达预期效果。
综上所述，采用本发明的方法对纳米人造石墨负极材料进行预锂化，能够形成覆盖在纳米人造石墨表面的人造SEI层，具有该SEI层的人造石墨负极材料在应用于锂离子电池时不仅可以提高首次库伦效率，还能够降低锂源的不可逆消耗，进而有效提高锂离子电池的容量和电化学性能。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种具有SEI层的人造石墨负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将纳米人造石墨、锂化合物和粘结剂制成浆液；
S2：对浆液进行喷雾干燥，随后在保护气氛下进行热处理，制得具有SEI层的人造石墨负极材料；
优选地，控制热处理的温度为800-1200℃，热处理的时间为3-6h，进一步优选为3-4h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，控制纳米人造石墨D50粒径为10-50nm，优选为15-25nm。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，纳米人造石墨的制备方法包括：将人造石墨超声分散于去离子水中，随后在保护气氛中砂磨1-2.5h，经喷雾干燥，制得纳米人造石墨。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，浆液的制备方法包括：将纳米人造石墨、锂化合物和粘结剂在80-100℃的水中进行超声混合，制得浆液。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，锂化合物为碳酸锂；粘结剂为聚丙烯醇。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，控制浆液中纳米人造石墨、锂化合物和粘结剂之间的质量比为(40-50)：(2-4)：1，优选为45：3：1。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，喷雾干燥的方式为开式喷雾干燥；控制开式喷雾干燥时的进风温度为150-300℃，优选为200-220℃，出风温度为60-120℃，优选为80-100℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，采用管式炉进行所述热处理；在热处理前先用保护气氛对管式炉中的气体进行置换，置换时间为1-2h。
9.一种具有SEI层的人造石墨负极材料，其特征在于，按照权利要求1-8任一所述的制备方法制得。
10.权利要求9所述的具有SEI层的人造石墨负极材料在制备锂离子电池中的应用。
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