CN113956060A - 一种用于热压烧结的碳碳复合材料圈及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种热压烧结用碳碳复合材料圆圈及其制备方法。先在带1‑5°锥度的钢模具芯外侧缠绕浸渍酚醛树脂的高强碳纤维纱，缠绕2‑10毫米厚之后再缠绕幅宽与模具高度相同，浸渍了酚醛树脂的碳纤维布1‑3毫米厚，如此反复交替缠绕碳纤维布和碳纤维纱。缠绕到预定厚度后对模具进行加温固化。固化好的碳纤维增强酚醛树脂材料圈从钢模具上取下，套在胀紧扩内径模具，然后放入热压烧结炉中，流动氮气下缓慢升温碳化600℃以上，缓慢升温碳化的同时，缓慢加压，最大压力增加到25‑35Mpa并保持到碳化结束；冷却出炉后取下碳碳复合材料圈圈，再次浸渍酚醛树脂，浸渍后进行加热固化，得到热压烧结用碳碳复合材料圆圈。
Description
技术领域
本发明属于碳碳复合材料制备的技术领域，特别涉及一种热压烧结用碳碳复合材料圈及其制备方法。
背景技术
热压烧结是特种陶瓷、陶瓷基复合材料、粉末冶金产品等先进材料烧结工艺中十分重要的一种。热压烧结样品是各种烧结方式中制品性能最好的一种工艺措施，有些特殊用途的材料及器件只能采用热压烧结工艺制造。
热压烧结工艺中，被烧结的粉末预先成型或不经预先成型直接放入石墨等材料制成的模具中，然后将整个系统放入热压烧结炉内部。在升温烧结的同时，由热压烧结炉外的液压活塞推动加压头移动，对被烧结样品产生很大的机械压力，在此压力和高温的共同作用下，被烧结粉末收缩烧结成与模具容腔形状一致的致密块体材料样品。如图4所示。由于有很大的机械压力作用，该工艺能使原来很难甚至不能烧结的材料烧结成致密块体，使烧结体具有最高的性能。
热压模具一般由石墨材料制成。因为热压过程要经历很高的温度，因此要求模具材料在高温下依然要保持较高的强度，尤其是在1000℃以上的高温区。石墨材料是比较理想的热压模具材料。1600℃以上，石墨材料是唯一可用的热压模具材料。
能够制造热压模具的石墨属高强石墨，耐压强度一般在60Mpa以上，抗折强度在35Mpa以上。由于其抗折（抗拉）强度较低，因此热压模具的阴模往往较厚（一般大于40毫米，而且模具尺寸越大其厚度越厚）以此来降低热压过程中阴模裂开的危险性，提高安全系数。但是高强石墨制备困难，价格很高，棒材直径越大越困难，实际使用时，高强石墨棒材直径大于650毫米的已经很难得到了。因此用传统的石墨原材料制备热压模具阴模内径大于500毫米几乎是不可能的，即使勉强制造出来，其使用过程中破裂的几率也是相当大的。
热压模具使用过程中，阴模受到的破坏力主要是热压样品向外膨胀的力，对于烧结过程中有液相出现的时候，这种破坏力更加明显，根据高压容器壁材料内部应力理论计算，如果容器内流体压强为P0，圆筒状高压容器内壁所受环向拉伸应力为
。如果高压容器的壁厚不够，内壁所受环向拉伸应力会达到内部压强的几倍，甚至几十上百倍。由于石墨本身抗力强度不够，因此用石墨做耐压圈，必须做的比较厚。对于大直径的圈圈，壁厚将达到夸张的程度，变得根本不可行！并且即使很厚的石墨圈圈，也依然不能保证强度，生产中容易造成圈圈炸裂的事故。
热压烧结作为一种制备工艺，在某些领域几乎是不可替代的，但热压工艺由于是间歇生产，生产效率较低。加大热压模具尺寸，提高每炉烧结材料的量是提高热压工艺生产效率的有效办法，另外在宇航和国防领域也需要大尺寸热压烧结陶瓷制品，因此实用中大尺寸的热压模具，必须用碳碳复合材料制作模具圈圈。
以往CN200510019593.7中没有扩内径步骤，纤维纱间的酚醛树脂碳化后留下空间，在随后的再浸渍过程中不能完全填充满，并且即使填充满在后续使用过程中依然会碳化形成空间，导致圈圈在后期热压烧结过程中，在内部圈层强大的拉应力作用下，内径会逐渐变大。由于热压过程中，在热压中后期加压才会达到比较大，此时坯料已经被压缩较大幅度，导致只有圈圈中间部分受很大胀力，从而导致圈圈变形不均匀，使按CN200510019593.7制造的碳碳复合材料圈变形早，寿命短。在本发明中采用独特设计的胀紧扩径模具，可以实现碳圈整体均匀扩径。经内径扩大工艺后，内部圈层从外到内致密化逐步增加，从内到外纤维层间空隙急剧减小。使圈圈的整体耐压强度大大提高，抗疲劳性能大增，圈圈的使用寿命大幅提高1-2倍。
发明内容
本发明的目的是提供一种热压烧结用碳碳复合材料圈的制备方法，可以用较低的成本制备出大内径的、薄壁热压模具阴模。
本发明采用的技术方案是：
一种热压烧结用碳碳复合材料圈的制备方法包括以下步骤：
（1）以1-5°锥度的金属筒作为内芯，以一定张力在其上面缠绕浸渍过热固性树脂的碳纤维布碳纤维纱，缠绕到一定厚度后再缠绕幅宽与金属筒高度相同，浸渍过热固性树脂的碳纤维布，如此反复交替缠绕碳纤维布和碳纤维纱，最后进行加热固化，再从金属筒上取下，得到碳纤维增强热固性树脂基复合材料圆圈；
（2）将步骤（1）得到的圆圈套在胀紧扩内径模具中，然后放入热压烧结炉中，在氮气气氛下缓慢升温碳化扩张，冷却出炉后，拆开模具，得到碳碳复合圆圈；
（3）将步骤（2）的碳碳复合圆圈浸渍热固性树脂再进行加热固化，得到热压烧结用碳碳复合材料圆圈。
进一步的，所述金属筒为钢筒。
进一步的，所述热固性树脂为酚醛树脂或环氧甲阶酚醛树脂。
进一步的，步骤（1）中张力的大小为5-10Kg。
进一步的，步骤（1）中碳纤维纱缠绕的厚度为2-10mm，碳纤维布缠绕的厚度为1-3mm。
进一步的，步骤（2）所述胀紧扩内径模具包括正6-12边锥形扩张压头、径向扩孔模块和垫环，所述径向扩孔模块由周向排列的6-12个花瓣状扩孔压块组合而成，组合完成后外侧为完整圆锥台侧面，内部为正6-12边锥台，用于放置正6-12边锥形扩张压头，垫环位于组合成完整锥台状的扩孔压块的下方，垫环内径略大于锥台最大内孔尺寸，垫环外径略小于锥台最大外径。将步骤（1）所述的碳纤维增强热固性树脂基复合材料圆圈套在组合完整的锥台上，然后将多边锥形扩张压头装在组合锥台的内孔中，上面露出20-50毫米，下边基本与锥台地面平行。通过正6-12边锥形扩张压头在径向扩孔模具内向下运动来实现碳纤维增强热固性树脂基复合材料圆圈的内径扩张。
进一步的，步骤（2）所述升温碳化扩张具体为：在氮气气氛下，以0.1-0.5℃/分钟的升温速率升温至600℃，保温2-3小时后，继续以0.1-0.5℃/分钟的升温速率缓慢升温至1500-1900℃；在600℃保温结束后开始升温的同时开始对扩张压头施加压力，初始压力为4MPa，并以每升温100℃增加4MPa，当达到28MPa时保持此压力直至碳化结束。比如600℃第一次设定压力20吨，对应4Mpa；第二个设定压力为40吨700℃；第三个设定压力为60吨800℃；第四个设定压力80吨900℃；第五个设定压力100吨1000℃。第六个设定压力120吨1100℃，第七个设定压力140吨1200℃，此时对应扩张压头承受约28Mpa压强，后期一直保持140吨压力，温度最高升高到1500-1900℃之间某温度（根据碳碳模具最后的使用温度确定，最终碳化温度等于或高于碳碳模具使用温度10-20℃），直到碳化保温结束（没有可燃气体排出为止）。
进一步的，所述加热固化是在空气环境中120℃保温4-12h。
本发明的优势：
（1）本发明采用碳纤维纱和碳纤维布间隔交替缠绕。碳纤维纱以小角度倾斜均匀缠绕，虽然能提高缠绕密度，最大限度发挥碳纤维抗拉强度高抵抗环向张应力的好处。但轴向抗拉强度很低，后期使用时易出现模具轴向伸长变形，导致失效。间隔缠绕碳纤维布，纤维布除了提高环向纤维外还提供了相当比例的轴向纤维含量，在后期使用中能抵抗轴向拉影响，降低轴向伸长破坏。如果全部用碳纤维布缠绕，整体降低了环向碳纤维的比例，则需要更厚的缠绕才能提供足够的整体强度，如仅仅以碳纤维纱缠绕，在后续使用时，圈圈轴向方向容易变形延长，逐渐失效，模具寿命很短。
（2）胀紧扩张内径工艺。碳纤维及碳纤维布在缠绕过程中要交替变换，由于内部的纤维缠绕时的张紧力无法始终保持，并且在树脂固化过程中不能保持纤维的张紧力，是使内层绝大部分区域层与层之间纤维间隙较大。这就降低了整体环向碳纤维的体积分数，降低了材料的环向抗张强度。利用专用的胀紧扩张内径模具，通过在碳化过程中施加压力是扩张压块均匀张开来提供碳碳圈圈内径扩张机制。因为在缓慢加热碳化过程中，碳纤维间、层与层间的酚醛树脂逐渐碳化分解，碳纤维间随着酚醛树脂的分解产生间隙，在扩张压块提供的扩张内径的张应力下，内层纤维与毗邻的外层纤维间轻微错动，内层纤维的缠绕直径轻微变大，于是从内到外纤维逐渐张紧致密，降低了树脂碳化形成的间隙，使碳碳圈圈的内层纤维密度进一步提高，为后续使用提供高的强度。在第一次碳化结束后，再经过一次真空树脂浸渍，将内部树脂碳化过程中形成的空隙进一步填充，然后再经过一个碳化工艺形状最终的碳碳复合材料圈圈。如果碳化过程中不进行扩径处理，圈圈再后续热压烧结使用过程中内径变大，会导致内衬石墨月牙板变形、断裂和热压陶瓷坯体在烧结后期变形开裂。且碳化升温速率太快，会导致圈圈外层碳纤维纱寸断脱落。胀紧扩内径模具之所以采用多边形锥台而不采用圆锥台结构是因为只有这种多边形锥台结构才能保证在压块下压过程中花瓣状压块能均匀张开并且保持始终均匀扩张。
（3）碳碳复合材料性能优良，已经在宇航、航空和国防工业中得到应用。碳碳复合材料在增强纤维方向抗拉强度可以达到250Mpa以上，而且使用安全，不会发生脆性断裂，因此如果将其应用在热压模具上将会获得非常好的效果。
（4）以上工艺中制备的碳碳复合材料，碳纤维方向基本都是环向排列，考虑到热压过程中阴模受到的破坏应力，环向排列的碳纤维正好补强了阴模的薄弱环节，充分发挥碳碳复合材料沿纤维方向抗张强度高的特点，这有利于实现用较薄的厚度来抵御热压过程中的胀力，实现阴模的薄壁化。
附图说明
图1为胀紧扩内径模具示意图；
图2为胀紧扩内径模具扩张前后示意图（A扩张前，B扩张后）；
图3为实施例1制备的热压烧结用碳碳复合材料圈实物图；
图4为碳碳复合材料圈用于热压烧结的结构示意图；
图中，1-扩张压块，2-正六边锥形扩张压头，3-碳纤维增强热固性树脂基复合材料圆圈，4-垫环。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例 1
一种热压烧结用碳碳复合材料圈的制备方法包括以下步骤：
（1）制作锥度为2°的钢筒内芯（大径757.5mm，小径740mm，高500mm），在钢筒表面包裹石墨纸。然后在石墨上缠绕浸过酚醛树脂的碳纤维布20-30层。再缠绕T700。12K碳纤维纱，张紧力控制在10公斤。碳纤维纱缠绕过程螺距15mm，缠绕厚度3毫米后，重新缠绕碳纤维布20-30层，如此重复缠绕，在缠绕过程中有意识控制下小径这边多缠绕碳纤维布和碳纤维纱。以使缠绕体外径逐渐减小锥度，以利于碳纤维布的缠绕平整。重复缠绕碳纤维布和碳纤维纱直到缠绕体外径900mm.，最后进行加热固化，再从金属筒上取下，得到碳纤维增强热固性树脂基复合材料圆圈；
（2）将步骤（1）得到的圆圈套在胀紧扩内径模具中，然后放入热压烧结炉中，在氮气气氛下缓慢升温碳化扩张，冷却出炉后，拆开模具，得到碳碳复合圆圈；
（3）将步骤（2）的碳碳复合圆圈浸渍酚醛树脂再进行加热固化，得到热压烧结用碳碳复合材料圆圈。
本实施例中，步骤（2）所述胀紧扩内径模具包括正6边锥形扩张压头、径向扩孔模块和垫环，所述径向扩孔模块由周向排列的6个花瓣状扩孔压块组合而成，组合完成后外侧为完整圆锥台侧面，内部为正6边锥台，用于放置正6边锥形扩张压头，垫环位于组合成完整锥台状的扩孔压块的下方，垫环内径略大于锥台最大内孔尺寸，垫环外径略小于锥台最大外径。将步骤（1）所述的碳纤维增强热固性树脂基复合材料圆圈套在组合完整的锥台上，然后将多边锥形扩张压头装在组合锥台的内孔中，上面露出20-50毫米，下边基本与锥台地面平行。通过正6边锥形扩张压头在径向扩孔模具内向下运动来实现碳纤维增强热固性树脂基复合材料圆圈的内径扩张。
本实施例中，步骤（2）所述升温碳化扩张具体为：在氮气气氛下，以0.5℃/分钟的升温速率升温至600℃，保温2小时后，继续以0.5℃/分钟的升温速率缓慢升温至1500℃；在600℃保温结束后开始升温的同时开始对扩张压头施加压力，初始压力为4MPa，并以每升温100℃增加4MPa，当达到28MPa时保持此压力直至碳化结束。比如600℃第一次设定压力20吨，对应4Mpa；第二个设定压力为40吨700℃；第三个设定压力为60吨800℃；第四个设定压力80吨900℃；第五个设定压力100吨1000℃。第六个设定压力120吨1100℃，第七个设定压力140吨1200℃，此时对应扩张压头承受28Mpa压强，后期一直保持140吨压力，直至碳化结束。
本实施例中，所述加热固化是在空气环境中120℃保温10h。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (9)
1.一种热压烧结用碳碳复合材料圈的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）以1-5°锥度的金属筒作为内芯，以一定张力在其上面缠绕浸渍过热固性树脂的碳纤维纱，缠绕到一定厚度后再缠绕幅宽与金属筒高度相同，浸渍过热固性树脂的碳纤维布，如此反复交替缠绕碳纤维布和碳纤维纱，最后进行加热固化，再从金属筒上取下，得到碳纤维增强热固性树脂基复合材料圆圈；
（2）将步骤（1）得到的圆圈套在胀紧扩内径模具中，然后放入热压烧结炉中，在氮气气氛下升温碳化扩张，冷却出炉后，拆开模具，得到碳碳复合圆圈；
（3）将步骤（2）的碳碳复合圆圈浸渍热固性树脂再进行加热固化，得到热压烧结用碳碳复合材料圆圈。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述金属筒为钢筒。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述热固性树脂为酚醛树脂或环氧甲阶酚醛树脂。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中张力的大小为5-10Kg。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中碳纤维纱缠绕的厚度为2-10mm，碳纤维布缠绕的厚度为1-3mm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述胀紧扩内径模具包括正6-12边锥形扩张压头、径向扩孔模块和垫环，所述径向扩孔模块由周向排列的6-12个花瓣状扩孔压块组合而成，组合完成后外侧为完整圆锥台侧面，内部为正6-12边锥台，用于放置正6-12边锥形扩张压头，垫环位于组合成完整锥台状的扩孔压块的下方，垫环内径略大于锥台最大内孔尺寸，垫环外径略小于锥台最大外径。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述升温碳化扩张具体为：在氮气气氛下，以0.1-0.5℃/分钟的升温速率升温至600℃，保温2-3小时后，继续以0.1-0.5℃/分钟的升温速率缓慢升温至1500-1900℃；在600℃保温结束后开始升温的同时开始对扩张压头施加压力，初始压力为4MPa，并以每升温100℃增加4MPa，当达到28MPa时保持此压力直至碳化结束。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述加热固化是在空气环境中120℃保温4-12h。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的制备方法制得热压烧结用碳碳复合材料圈。
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10291869A (ja) * | 1997-04-22 | 1998-11-04 | Unitika Ltd | カーボン断熱材及びその製造方法 |
| CN1778490A (zh) * | 2005-10-13 | 2006-05-31 | 福州大学 | 大型热压模具阴模及其制造方法 |
| CN200995764Y (zh) * | 2007-01-12 | 2007-12-26 | 环航复合材料股份有限公司 | 筋骨结构式的碳纤维复材自行车曲柄 |
| CN112958768A (zh) * | 2021-01-29 | 2021-06-15 | 向朝霞 | 一种采用径向扩孔法生产双金属滑动轴承的制造工艺 |
-
2021
- 2021-12-03 CN CN202111464263.4A patent/CN113956060A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10291869A (ja) * | 1997-04-22 | 1998-11-04 | Unitika Ltd | カーボン断熱材及びその製造方法 |
| CN1778490A (zh) * | 2005-10-13 | 2006-05-31 | 福州大学 | 大型热压模具阴模及其制造方法 |
| CN200995764Y (zh) * | 2007-01-12 | 2007-12-26 | 环航复合材料股份有限公司 | 筋骨结构式的碳纤维复材自行车曲柄 |
| CN112958768A (zh) * | 2021-01-29 | 2021-06-15 | 向朝霞 | 一种采用径向扩孔法生产双金属滑动轴承的制造工艺 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| 冯小明等: "《复合材料》", 30 September 2007, 重庆大学出版社 * |
| 冶金部钢铁研究院: "《热等静压机及应用》", 31 December 1977, 《稀有金属合金加工》编辑部出版 * |
| 张旭东等: "《无机非金属材料学》", 30 November 2000, 山东大学出版社 * |
| 邢丽英: "《先进树脂基复合材料自动化制造技术》", 30 June 2014, 航空工业出版社 * |
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