CN113955323B - 一种花生叶纤维/蚕丝蛋白复合膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种花生叶纤维/蚕丝蛋白复合膜及其制备方法和应用。所述花生叶纤维/蚕丝蛋白复合膜，按质量比，花生叶纤维:蚕丝蛋白＝3:7～7:3。制备方法包括如下步骤：取花生叶纤维和蚕丝蛋白溶解于离子液体中，将混合溶液转移到两个玻璃片上，使其延流成膜，然后将玻璃片置于水浴中48小时，得花生叶纤维/蚕丝蛋白复合膜。采用超声波辅助碱法制备的花生叶纤维去除木质素效率高、对纤维素的结构损伤小，提取的纤维素更纯效果更好，且纤维素添加比例为50％时，复合膜的性能最好，断裂强度达到最高0.21MPa，水蒸气透过率达到最低，克服了单一蛋白膜机械强度低、阻隔性能不稳定的问题，为我国在食品包装方面提供发展思路。
Description
技术领域
本发明属于食品包装领域，具体的涉及从天然原料中提取生物大分子的功能性物质以生产功能性生物复合膜，用于生物活性食品包装。
背景技术
纤维素是地球上最丰富的天然高分子聚合物，因其成本低、生物相容性好、物理化学性质稳定等优点被认为是一种理想的膜材料。它也是一种可再生资源，可以在许多植物和动物中找到。蛋白质具有降解性、可食性、营养性和一些优良特性(如耐油性)，是制备生物膜的良好材料。蛋白质膜主要用于食品包装，它可以抑制细菌，延长食品的保质期，可生物降解，减少环境污染。它不仅可以作为保持食品质量的保护性外壳，还可以提高食品的视觉和营养特性。
单一组分的膜，如纯蛋白膜、纯纤维素膜具有很多的不足地方，如能将蛋白质、纤维素和其他材料结合起来，制备二元复合膜，或者是三元、多元复合膜，不光使其保留原有的机械性能，又可以具有更多更好的特性，如阻水、阻油、阻氧气等性能。同时复合膜具有无污染、可食用、易降解的优点可以适用于多种行业，例如可以运用于某些食品的包装及保鲜方面，通过防止气体、水蒸气和溶质的迁移来避免食品在贮运过程中发生风味和结构等方面的变化，达到延长食品保藏期的目的。
花生，是我国四大油料作物之一，种植面积大，富含丰富的蛋白质，现行研究多为花生蛋白的研究。利用碱提酸沉法提取蛋白后的残渣中含残余较高含量的纤维素，大量丢弃造成浪费。蚕丝蛋白又称丝素蛋白，是从蚕丝中提取的天然高分子蛋白，具有很好的生物相容性，能制备成膜、凝胶、微胶囊等多种形态的材料，但纯丝素膜的力学性质不好，呈脆性。因此开发一种花生叶纤维/蚕丝蛋白复合膜的制备方法，对于今后生物复合膜生产成本的降低、新型复合膜的合成具有重大理论和实践意义，将极大的促进生物复合膜的广泛应用。
发明内容
为了解决以上问题，本发明提供一种花生叶纤维/蚕丝蛋白复合膜的制备方法，以解决单一蛋白膜材料力学性能差和水敏性的限制问题。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：一种花生叶纤维/蚕丝蛋白复合膜，按质量比，花生叶纤维:蚕丝蛋白＝(3:7)～(7:3)。
进一步的，上述的一种花生叶纤维/蚕丝蛋白复合膜，按质量比，花生叶纤维:蚕丝蛋白＝5:5。
一种花生叶纤维/蚕丝蛋白复合膜的制备方法，包括如下步骤：取花生叶纤维和蚕丝蛋白溶解于离子液体中，得混合溶液；将混合溶液，转移到两个玻璃片上，使其延流成膜，然后将玻璃片置于4℃冰箱中，在10％醋酸水溶液中水浴48小时，洗去离子液体后，得花生叶纤维/蚕丝蛋白复合膜。
进一步的，上述的制备方法，所述离子液体是BMIMCl离子液体。
进一步的，上述的制备方法，所述花生叶纤维的制备方法包括如下步骤：
1)将新鲜的花生叶烘干，粉碎过筛，得花生叶粉；
2)按料液比1g:20mL，取花生叶粉和水，先调节水的pH＝9后，再加入花生叶粉，磁力搅拌30～40min；
3)将步骤2)搅拌后得到的溶液放入离心机中，于5000r/min，离心20min；
4)取步骤3)离心后得到的沉淀；按料液比1g:25mL，将沉淀和质量百分浓度为5％的NaOH水溶液混合均匀，于100℃恒温水浴箱中，水浴120min；
5)将步骤4)得到的溶液冷却，加入质量百分浓度为4％的双氧水，采用加热方式或超声方式萃取30min；
6)将步骤5)得到的溶液过滤，洗涤滤渣至中性，真空冷冻干燥，得花生叶纤维。
进一步的，上述的制备方法，步骤5)中，所述加热方式是，于70～80℃下加热萃取30min。
进一步的，上述的制备方法，步骤5)中，所述超声方式是，于超声功率300W，超声温度30℃下超声萃取30min。
本发明提供的花生叶纤维/蚕丝蛋白复合膜在食品包装中的应用。
本发明的有益效果是：
1、传统的单一蛋白质膜在应用上受到蛋白质基质材料力学性能差和水敏性的限制。本发明将蛋白质基质材料与花生叶纤维复合可以改善蛋白膜力学性能，纤维素与蛋白质基质交织在一起可以形成具有一定的透气性的网状结构，纤维素与蛋白质复合膜具备良好的力学性能，并且使复合薄膜材料的水蒸气透过率有所下降，可以更好地应用于食品的包装方面。
2、本发明将碱提酸沉法提取蛋白后被丢弃的滤渣加以利用，保护了环境，节约资源。
3、本发明以花生叶纤维与蚕丝蛋白在离子液体下复合制膜，可用于食品包装，为食品保鲜包装方式提供新的思路。
附图说明
图1是不同提取方式获得的花生叶纤维的傅立叶红外光谱分析图。
图2是不同提取方式获得的花生叶纤维的X射线衍射图。
图3是不同提取方式获得的花生叶纤维的扫描电镜图。
图4是复合膜的傅立叶红外光谱分析图。
图5是复合膜的热稳定分析图。
图6是花生叶纤维超声提取对复合膜拉伸断裂的影响。
图7是花生叶纤维不同提取方式及添加量对复合膜断裂时的断裂强度的影响。
图8是花生叶纤维不同提取方式及添加量对复合膜透光率的影响。
图9是花生叶纤维不同提取方式及添加量对复合膜水蒸气透过率的影响。
具体实施方式
实施例1花生叶纤维的提取(一)无超声辅助提取的花生叶纤维
1)将新鲜的花生叶烘干，粉碎过筛，得花生叶粉；
2)按料液比1g:20mL，取花生叶粉和水，先用1mol/L的氢氧化钠调节水的pH＝9后，再加入花生叶粉，磁力搅拌30min；
3)将步骤2)搅拌后得到的溶液放入离心机中，于5000r/min，离心20min；
4)取步骤3)离心后得到的沉淀；按料液比1g:25mL，将沉淀和质量百分浓度为5％的NaOH水溶液混合均匀，于100℃恒温水浴箱中，水浴120min；
5)将步骤4)得到的溶液冷却，加入质量百分浓度为4％的双氧水，采用加热的方式，在温度70-80℃下，加热萃取30min；
按体积比，步骤4)得到的溶液:双氧水＝1:1。
6)将步骤5)得到的溶液过滤，洗涤滤渣至中性，真空冷冻干燥，得无超声辅助提取的花生叶纤维，标记为无超声提取纤维。
(二)超声辅助提取的花生叶纤维
1)将新鲜的花生叶烘干，粉碎过筛，得花生叶粉；
2)按料液比1g:20mL，取花生叶粉和水，先用1mol/L的氢氧化钠调节水的pH＝9后，再加入花生叶粉，磁力搅拌30min；
3)将步骤2)搅拌后得到的溶液放入离心机中，于5000r/min，离心20min；
4)取步骤3)离心后得到的沉淀；按料液比1g:25mL，将沉淀和质量百分浓度为5％的NaOH水溶液混合均匀，于100℃恒温水浴箱中，水浴120min；
5)将步骤4)得到的溶液冷却，加入质量百分浓度为4％的双氧水，采用超声的方式，在超声功率300W，超声温度30℃下，超声萃取30min；
按体积比，步骤4)得到的溶液:双氧水＝1:1。
6)将步骤5)得到的溶液过滤，洗涤滤渣至中性，真空冷冻干燥，得超声辅助提取的花生叶纤维，标记为超声提取纤维。
(三)花生叶纤维性质测定
1、花生叶纤维含量测定
采用蒽酮比色法测量原料及不同提取方式样品中纤维含量，结果如表1所示。超声辅助提取的样品纤维含量更高，提取的纤维更纯，原因可能是超声破坏了细胞的结构，加快了纤维的溶出。
2、花生叶纤维的色差测定
利用NR20SE色差仪测定不同提取方式的花生叶纤维样品的色差，结果如表1所示。超声辅助提取样品的L*显著增加，a*显著下降，b*也呈现一定的上升。从结果可以看出，超声辅助提取的样品较原料更亮，较无超声辅助提取的样品更亮。超声辅助提取的样品较原料更绿，原料较超声辅助提取的样品更红，且超声辅助提取的样品比无超声辅助提取的样品更绿。超声辅助提取的样品较原料更黄，原料较超声辅助提取的样品更蓝，但超声辅助提取的样品与无超声辅助提取的样品差别不大，超声辅助提取的样品较无超声辅助提取的样品稍黄。通过ΔE可以清晰的看出制备出的纤维样品与原料相比颜色发生显著改变。超声辅助提取的样品不仅改变了花生叶的内部结构，也使颜色有了显著地变化。
表1不同处理样品纤维含量及色差分析
3、花生叶纤维的红外光谱测定
使用FTIR-8400S红外光谱仪测定不同提取方式获得的花生叶纤维样品。如图1所示，可以看出，在4000～400cm-1处有特征峰：3330～3390cm-1为酰胺A带的O-H伸缩振动/N-H伸缩振动；谱图中3420cm-1、3425cm-1、3431cm-1附近的吸收峰是OH基的伸缩振动吸收，是所有纤维的特征谱带；在2920cm-1、2924cm-1、2910cm-1处的吸收峰是属于甲基和亚甲基中C-H键的不对称伸缩振动，2400～2100cm-1处的吸收峰为三键和累积双键区，如图1在2357cm-1、2355cm-1、2357cm-1处的吸收峰是O＝C＝O的对称伸缩振动，在1640cm-1、1651cm-1、1660cm-1处为C＝O伸缩振动(酰胺Ⅰ)，1510cm-1是木质素的特征吸收峰，864cm-1、880cm-1、878cm-1处产生β-D-葡萄糖糖苷键伸缩振动峰，对应于纤维异头碳的振动频率，为纤维结构的特征峰。图1中原料、超声提取纤维和无超声提取纤维相比较，超声提取纤维在1510cm-1附近并没有出现明显的吸收峰，这说明超声波辅助碱提取法能够更好地去除木质素，且纤维素的特征峰并没有发生明显的变化。
4、花生叶纤维的X射线衍射测定
使用Bruker D8-X射线衍射仪测定不同提取方式的花生叶纤维样品。如图2所示，3种样品在22°和26°(2θ)处有明显峰值。通过分析可知原料样品结晶度为5.79％、无超声提取纤维样品的结晶度为10.37％、超声提取纤维样品的结晶度为13.37％。纤维呈微纤丝状，是由束间平行排列的纤维分子组成的长束，由结晶区和无定形区连接而成。纤维分子若有一定规则的排列即形成结晶区，在XRD图中呈现较强的衍射峰；无定形区位于结晶区之间，与结晶区无明显的界限，纤维的结晶区往往被半纤维打断，共同结合在木质素中，用结晶度来表示结晶区占整个纤维的百分率。在自然界中，纤维主要有4种结晶变体，即纤维I、II、Ⅲ、IV，研究表明，纤维的结晶区是由纤维素分子间的氢键作用形成的，因此当半纤维和木质素被去除后，其结晶度提高。说明超声辅助萃取提取纤维效果更好，去除木质素更明显。
5、花生叶纤维的扫描电镜测定
使用日立SU 8010高分辨场发射扫描电镜测定花生叶纤维。如图3所示，花生叶原料中纤维排列紧密，木质素和半纤维其他物质等镶嵌在纤维之间，使花生叶粉表面呈现出无缝的整体。无超声辅助碱处理得到的纤维扫描电镜，纤维呈现出一定的松散状，缝隙中的物质部分被除去。经过超声波辅助碱法处理得到的纤维，与原料相比在形态上有很大的不同，木质素、半纤维、硅质突起、腊质、栓质等物质大部分已经被除去，纤维呈现出自由松散状。实施例2花生叶纤维/蚕丝蛋白复合膜(一)制备方法如下：
1、如表2，取实施例1制备的无超声辅助提取的花生叶纤维和蚕丝蛋白溶解于BMIMCl离子液体中，得混合溶液；将混合溶液，转移到两个玻璃片上，使其延流成膜，然后将玻璃片置于4℃冰箱中，在10％醋酸水溶液中水浴48小时，洗去离子液体后，分别获得不同花生叶纤维添加量制备的无超声辅助提取的花生叶纤维/蚕丝蛋白复合膜，标记为蚕丝+无超声纤维膜，放在10％醋酸水溶液贮存体系保存。
2、如表2，取实施例1制备的超声辅助提取的花生叶纤维和蚕丝蛋白溶解于BMIMCl离子液体中，得混合溶液；将混合溶液，转移到两个玻璃片上，使其延流成膜，然后将玻璃片置于4℃冰箱中，在10％醋酸水溶液中水浴48小时，洗去离子液体后，分别获得不同花生叶纤维添加量制备的超声辅助提取的花生叶纤维/蚕丝蛋白复合膜，标记为蚕丝+超声纤维膜，放在10％醋酸水溶液贮存体系保存。
作为对比，不添加花生叶纤维，制备得到的膜为蚕丝蛋白膜，放在10％醋酸水溶液贮存体系保存。
表2花生叶纤维和蚕丝蛋白成膜比例
(二)花生叶纤维/蚕丝蛋白复合膜的性能指标
1、复合膜的傅立叶红外光谱分析
使用FTIR-8400S红外光谱仪测定序号3制备的花生叶纤维/蚕丝蛋白复合膜，结果如图4所示，可以看出，与单一的蚕丝蛋白膜的图谱相比复合膜的图谱发生了显著的变化，纯蚕丝蛋白膜在3074cm-1、1614cm-1处存在明显的特征峰，与图4相比，加入花生叶纤维的复合膜图谱，复合膜在3074cm-1处峰值不明显，且1624cm-1处峰高降低并向低频处移动，说明复合膜中的蚕丝蛋白与花生叶纤维分子成功的结合在一起，且形成了新的化学键，使得复合膜的力学性能增加。
2、复合膜热稳定性质测定
使用差示扫描量热仪对序号3两种不同提取方法得到的花生叶纤维素/蚕丝蛋白复合膜进行测定。如图5所示复合膜的DSC图谱，分解温度分别是115.33℃、116.86℃、117.12℃，说明加入花生叶纤维会提高复合膜的热稳定性，且超声辅助提取的纤维效果更好。
3、复合膜的拉伸实验
复合膜的拉伸性能包括两方面的内容，即抗拉强度和断裂伸长率。抗拉强度就是试样拉断前承受的最大拉应力，断裂伸长率是指试样在拉断时的位移值与原长的比值。复合膜应当具有适宜的拉伸强度，以便在其搬运、应用及存放过程当中保持其完整性及阻隔特性。
取(一)获得的不同花生叶纤维添加量制备的无超声提取的花生叶纤维/蚕丝蛋白复合膜和超声提取的花生叶纤维/蚕丝蛋白复合膜。用来对比不同花生叶纤维提取方式及花生叶纤维添加量对复合膜力学性质的影响。
图6为复合膜的拉伸断裂曲线，图7是花生叶纤维的添加量对蚕丝蛋白+超声提取纤维膜和蚕丝蛋白+无超声提取纤维复合膜断裂时的断裂强度的曲线，由图7可知，蚕丝蛋白与纤维复合膜的断裂强度随花生叶纤维含量的增加，先增加后减小。当蚕丝蛋白与花生叶纤维的质量比为5:5时，蚕丝蛋白+超声提取纤维膜的断裂强度达到最高0.21MPa，继续增加花生叶纤维含量，复合膜的力学性能开始下降但仍高于纯蛋白膜，原因可能是丝素蛋白含量变低后，两种分子之间的作用力变弱。由此可知在蚕丝蛋白/花生叶纤维复合膜中花生叶纤维作为高分子增强剂，起着重要作用，添加到蚕丝蛋白膜骨架中，可以改善膜的机械性能，其加入量对复合膜性能有一定影响。并且对比可知在相同比例条件下，添加超声辅助碱法提取的花生叶纤维比无超声辅助提取的花生叶纤维拉伸强度更大。复合膜兼顾拉伸强度和断裂伸长率以及更好的力学性能为其在食品包装上的应用提供了应用的可能。
4、复合膜的透光率测定
透光性表示复合膜透过光的效率，透光性越强，越能反应食品的真实情况，影响消费者对食品的感官评价，另外膜的透光率还可作为判断复合高分子相容性好坏的辅助方式，相容性很好，则表现为较高的透光率。从图8中可以看出，随着花生叶纤维含量的增加，不同纤维素提取方式得到的复合膜的透光率随着纤维的增加而降低，可能是由于分散在蚕丝蛋白基中的花生叶纤维较多，复合膜表面出现较多小颗粒，透光率降低；通过对比两个曲线可以发现，同比例的复合膜添加超声提取的花生叶纤维的复合膜透光率更高，可能是复合后形成比较规整的晶体，相容较好，透射率较好。
5、复合膜的水蒸气透过率测定
水蒸气透过率指标能衡量包装膜的阻隔性能，膜的透氧率低说明可以延缓食品氧化变质，对氧气、二氧化碳及氮气的透过率低意味着有利于充气包装，水蒸气透过率降低能够提高复合膜的防腐及保藏性能。从图9中可以看出，随着花生叶纤维添加量的持续增加，复合膜的水蒸气透过率呈现先减小后增加的趋势，当花生叶纤维添加量是0.5g时最小，原因可能是随着花生叶纤维的添加，蛋白与纤维形成更多的作用力，使复合膜的结构更加致密，降低了水分的进入，而花生叶纤维量继续加大水蒸气透过率上升，可能是由于过多的纤维素形成颗粒状附着在表面，导致膜的致密性降低，水分大量进入，从而升高。通过对比两个曲线可以发现，同比例的复合膜添加超声提取的花生叶纤维的复合膜水蒸气透过率率更低，说明超声辅助萃取纤维素与蚕丝蛋白结合的更加紧密。
Claims (2)
1. 一种花生叶纤维/蚕丝蛋白复合膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按质量比，花生叶纤维 : 蚕丝蛋白=5 : 5，取花生叶纤维和蚕丝蛋白溶解于BMIMCl离子液体中，得混合溶液；将混合溶液，转移到两个玻璃片上，使其延流成膜，然后将玻璃片置于4℃ 冰箱中，在10%醋酸水溶液中水浴48小时，得花生叶纤维/蚕丝蛋白复合膜；
所述花生叶纤维的制备方法包括如下步骤：
1）将新鲜的花生叶烘干，粉碎过筛，得花生叶粉；
2）按料液比1g : 20mL，取花生叶粉和水，先用1mol/L的氢氧化钠调节水的pH=9后，再加入花生叶粉，磁力搅拌30min；
3）将步骤2）搅拌后得到的溶液放入离心机中，于5000r/min，离心20min；
4）取步骤3）离心后得到的沉淀；按料液比1g : 25mL，将沉淀和质量百分浓度为5%的NaOH水溶液混合均匀，于100℃恒温水浴箱中，水浴120min；
5）将步骤4）得到的溶液冷却，加入质量百分浓度为4%的双氧水，采用超声方式萃取，于超声功率300W，超声温度30℃下，超声萃取30min；按体积比，步骤4）得到的溶液 : 双氧水=1:1；
6）将步骤5）得到的溶液过滤，洗涤滤渣至中性，真空冷冻干燥，得超声辅助提取的花生叶纤维。
2.按照权利要求1所述的方法制备的花生叶纤维/蚕丝蛋白复合膜在食品包装中的应用。
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