CN113952930B - 一种环保复合脱硫剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环保复合脱硫剂及其制备方法和应用，属于废气处理技术领域。该脱硫剂由以下重量份数组成：生物质原料40~60份、羟基氧化铁10~30份、氧化钙10~30份、有机多元胺类物质5~25份、稀土金属化合物5~10份、月桂醇硫酸钠1~10份、聚硅氧烷1~5份和憎水剂1~5份。该脱硫剂是以生物质原料为载体，可以有效的利用生物质废料；该脱硫剂的吸附效率最高可以的达到99.6%；并且可以有效减少生物质原料燃烧带来的环境污染问题；生物质原料来源广泛，价廉易得，大大的降低了脱硫剂生产成本。
Description
技术领域
本发明属于废气处理技术领域，具体涉及一种环保复合脱硫剂及其制备方法和应用。
背景技术
化工生产的快速发展，带来废气排放量逐年增加，废气的有效净化处理也成为研究的热点。其中，硫化物成为生态环境破坏的最大污染源之一，已经成为了我国空气污染治理的当务之急。物理吸附处理是一种非常有效且投入成本较低的废气净化处理方式，存在的问题在于吸附剂的吸附效果不理想。
生物质种类繁多，分布广泛，且数量巨大，可分为树木和采伐加工剩余物、秸秆等，现有技术中对于上述生物质多采用燃烧的处理方式，该处理方式不经会带来很大的环境污染问题，而且大大降低了生物质原料的利用效率。那么，将生物质原料用于吸附剂制备中，将为环境保护问题带来很大的益处，实现变废为宝的目的。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明要解决的一个技术问题在于提供一种环保复合脱硫剂，该脱硫剂以生物质原料为载体，减少生物质原料燃烧带来的环境污染问题，且有效降低脱硫剂生产成本。本发明要解决的另一个技术问题在于提供一种环保复合脱硫剂的制备方法，该方法步骤简单，操作方便，具有工业化生产的前景。本发明要解决的技术问题还有一个在于提供一种环保复合脱硫剂在废气处理中的应用，该脱硫剂可以有效去除废气中的硫化物，净化废气，达到排放标准。
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种环保复合脱硫剂，包含以下重量份数的组分：生物质原料40~60份、羟基氧化铁10~30份、氧化钙10~30份、有机多元胺类物质5~25份、稀土金属化合物5~10份、月桂醇硫酸钠1~10份、聚硅氧烷1~5份和憎水剂1~5份。
进一步地，所述环保复合脱硫剂，包含以下重量份数的组分：生物质原料45~60份、羟基氧化铁15~30份、氧化钙15~25份、有机多元胺类物质12~23份、稀土金属化合物5~8份、月桂醇硫酸钠3~9份、聚硅氧烷1~3份和憎水剂3~5份。
进一步地，所述环保复合脱硫剂，包含以下重量份数的组分：生物质原料45份、羟基氧化铁30份、氧化钙15份、有机多元胺类物质23份、稀土金属化合物5份、月桂醇硫酸钠3份、聚硅氧烷1份和憎水剂3份。
特别优选的，所述环保复合脱硫剂，包含以下重量份数的组分：生物质原料57份、羟基氧化铁23份、氧化钙19份、有机多元胺类物质17份、稀土金属化合物7份、月桂醇硫酸钠6份、聚硅氧烷3份和憎水剂5份。
特别优选的，所述环保复合脱硫剂，包含以下重量份数的组分：生物质原料60份、羟基氧化铁15份、氧化钙25份、有机多元胺类物质12份、稀土金属化合物8份、月桂醇硫酸钠9份、聚硅氧烷3份和憎水剂5份。
特别优选的，所述环保复合脱硫剂，所述生物质原料为小麦秸秆、杨木粉或竹粉中的任一种；所述憎水剂为甲基硅酸钠、甲基硅醇钠、乙基硅醇钠或三甲基硅醇中的任一种；所述有机多元胺类物质为乙二胺、二乙烯三胺或三乙烯四胺中的任一种；所述稀土元素化合物为稀土元素的氯化物，稀土元素为镧、铈、钕或钇中的任一种。
上述环保复合脱硫剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将生物质原料置于煅烧炉中，通入氮气，排除空气后，在氮气保护条件下，于500~1000℃的温度下煅烧0.5~1.5h；煅烧结束后冷却至室温，得到多孔碳化物；
（2）将多孔碳化物加入有机多元胺类物质中，机械研磨，得到混合体系；
（3）将羟基氧化铁、氧化钙、憎水剂加入步骤（2）的混合体系中，再加入月桂醇硫酸钠、聚硅氧烷和稀土金属化合物，充分混合后，将沉淀洗涤、离心、干燥，得到前驱体；
（4）向前驱体中滴加氨水溶液，搅拌均匀后，室温活化；然后在氮气氛围中煅烧，即可得到多孔复合高效脱硫剂。
所述环保复合脱硫剂的制备方法，所述机械球磨条件：采用大球和小球混合的方式，球磨转速600~1000rpm，球磨时间为1~10h，球料比为3:1。
所述环保复合脱硫剂的制备方法，所述步骤（4）中，氨水溶液的质量分数为20%~30%，室温下活化5~10h；所述煅烧温度为300~500℃，煅烧时间为2~3h。
上述环保复合脱硫剂在废气处理中的应用。
有益效果：与现有的技术相比，本发明的优点包括：
（1）本发明环保复合脱硫剂是以生物质原料为载体，可以有效的利用生物质废料，实现变废为宝；并且可以有效减少生物质原料燃烧带来的环境污染问题；生物质原料来源广泛，价廉易得，大大的降低了脱硫剂生产成本。该环保复合脱硫剂的制备步骤简单，操作方便，具有工业化生产的前景。
（2）本发明环保复合脱硫剂对废气中的硫化物具有很高的吸附效率，净化废气，使废气达到排放标准；以杨木粉为原料时，制备得到的脱硫剂吸附效率最高为99.6%；以竹粉为原料时，制备得到的脱硫剂吸附效率最高为98.4%。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
实施例1
一种环保复合脱硫剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将杨木粉45份置于煅烧炉中，通入氮气，排除空气后，持续通入流速为15mL/min的氮气条件下，在500℃条件下煅烧0.5h；煅烧结束后冷却至室温，得到多孔碳化物；
（2）将多孔碳化物加入23份乙二胺中，机械研磨，采用大球和小球混合的方式，大球的直径为30mm，小球直径为5mm，球磨转速600rpm，球磨时间为3h，球料比为3:1，得到混合体系；
（3）将30份羟基氧化铁、15份氧化钙、3份甲基硅酸钠加入步骤（2）的混合体系中，再加入3份月桂醇硫酸钠、1份聚硅氧烷和5份氯化镧，充分混合后，将沉淀洗涤、离心、干燥，得到前驱体；
（4）向前驱体中滴加质量分数为20%的氨水溶液，搅拌均匀后，室温活化10h；然后在氮气氛围中在500℃条件下煅烧3h，即可得到多孔复合高效脱硫剂。
实施例2
一种环保复合脱硫剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将杨木粉57份置于煅烧炉中，通入氮气，排除空气后，持续通入流速为15mL/min的氮气条件下，于500℃的温度下煅烧0.5h；煅烧结束后冷却至室温，得到多孔碳化物；
（2）将多孔碳化物加入17份二乙烯三胺中，机械研磨，采用大球和小球混合的方式，大球的直径为30mm，小球直径为5mm，球磨转速800rpm，球磨时间为6h，球料比为3:1；得到混合体系；
（3）将23份羟基氧化铁、19份氧化钙、5份甲基硅酸钠加入步骤（2）的混合体系中，再加入6份月桂醇硫酸钠、3份聚硅氧烷和7份氯化镧，充分混合后，将沉淀洗涤、离心、干燥，得到前驱体；
（4）向前驱体中滴加质量分数为25%的氨水溶液，搅拌均匀后，室温活化8h；然后在氮气氛围中在400℃条件下煅烧3h，即可得到多孔复合高效脱硫剂。
实施例3
一种环保复合脱硫剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将小麦秸秆60份置于煅烧炉中，通入氮气，排除空气后，持续通入流速为45mL/min的氮气条件下，于80℃的温度下煅烧1.5h；煅烧结束后冷却至室温，得到多孔碳化物；
（2）将多孔碳化物加入12份三乙烯四胺中，机械研磨，采用大球和小球混合的方式，大球的直径为30mm，小球直径为5mm，球磨转速1000rpm，球磨时间为10h，球料比为3:1；得到混合体系；
（3）将15份羟基氧化铁、25份氧化钙、5份甲基硅酸钠加入步骤（2）的混合体系中，再加入9份月桂醇硫酸钠、3份聚硅氧烷和8份氯化镧，充分混合后，将沉淀洗涤、离心、干燥，得到前驱体；
（4）向前驱体中滴加质量分数为30%的氨水溶液，搅拌均匀后，室温活化5h；然后在氮气氛围中在300℃条件下煅烧3h，即可得到多孔复合高效脱硫剂。
实施例4
一种环保复合脱硫剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将竹粉45份置于煅烧炉中，通入氮气，排除空气后，持续通入流速为15mL/min的氮气条件下，在800℃条件下煅烧1h；煅烧结束后冷却至室温，得到多孔碳化物；
（2）将多孔碳化物加入23份乙二胺中，机械研磨，采用大球和小球混合的方式，大球的直径为30mm，小球直径为5mm，球磨转速600rpm，球磨时间为3h，球料比为3:1，得到混合体系；
（3）将30份羟基氧化铁、15份氧化钙、3份甲基硅酸钠加入步骤（2）的混合体系中，再加入3份月桂醇硫酸钠、1份聚硅氧烷和5份氯化镧，充分混合后，将沉淀洗涤、离心、干燥，得到前驱体；
（4）向前驱体中滴加质量分数为20%的氨水溶液，搅拌均匀后，室温活化10h；然后在氮气氛围中在500℃条件下煅烧3h，即可得到多孔复合高效脱硫剂。
实施例5
一种环保复合脱硫剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将竹粉57份置于煅烧炉中，通入氮气，排除空气后，持续通入流速为15mL/min的氮气条件下，在500℃条件下煅烧0.5h；煅烧结束后冷却至室温，得到多孔碳化物；
（2）将多孔碳化物加入17份二乙烯三胺中，机械研磨，采用大球和小球混合的方式，大球的直径为30mm，小球直径为5mm，球磨转速800rpm，球磨时间为6h，球料比为3:1；得到混合体系；
（3）将23份羟基氧化铁、19份氧化钙、5份甲基硅酸钠加入步骤（2）的混合体系中，再加入6份月桂醇硫酸钠、3份聚硅氧烷和7份氯化镧，充分混合后，将沉淀洗涤、离心、干燥，得到前驱体；
（4）向前驱体中滴加质量分数为25%的氨水溶液，搅拌均匀后，室温活化8h；然后在氮气氛围中在400℃条件下煅烧3h，即可得到多孔复合高效脱硫剂。
实施例6
一种环保复合脱硫剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将小麦秸秆60份置于煅烧炉中，通入氮气，排除空气后，持续通入流速为45mL/min的氮气条件下，在80℃条件下煅烧1.5h；煅烧结束后冷却至室温，得到多孔碳化物；
（2）将多孔碳化物加入12份三乙烯四胺中，机械研磨，采用大球和小球混合的方式，大球的直径为30mm，小球直径为5mm，球磨转速1000rpm，球磨时间为10h，球料比为3:1，得到混合体系；
（3）将15份羟基氧化铁、25份氧化钙、5份甲基硅酸钠加入步骤（2）的混合体系中，再加入9份月桂醇硫酸钠、3份聚硅氧烷和8份氯化镧，充分混合后，将沉淀洗涤、离心、干燥，得到前驱体；
（4）向前驱体中滴加质量分数为30%的氨水溶液，搅拌均匀后，室温活化5h；然后在氮气氛围中在300℃条件下煅烧3h，即可得到多孔复合高效脱硫剂。
实施例7
对实施例1~6制备得到的环保复合脱硫剂进行废气中含硫化合物的吸附性能测试，具体方法为：将实施例1~6的脱硫剂填充于列管式固定床的反应管内，列管式固定床的反应管管径为50mm，脱硫剂在反应管内的填充高度为反应管长度的80%；换热介质为熔盐，废气通过列管式固定床与脱硫剂接触开始吸附过程。
测试过程中使用的模拟废气中含硝化合物的浓度为1400mg/m3，烟气流速为15m/s，温度为50℃。反应时间为30min后测试吸附效率。
经测试显示，实施例1~6中三种脱硫剂的吸附效率分别为90.3%、99.6%、94.5%、92.8%、98.4%、95.3%。从以上测试结果可以看出本发明制备得到的脱硫剂具有良好的吸附效率，生物质原料得到有效利用。
Claims (7)
1.一种环保复合脱硫剂，其特征在于，所述环保复合脱硫剂的制备方法包含如下步骤：
（1）将生物质原料置于煅烧炉中，通入氮气，排除空气后，在氮气保护条件下，于500~1000℃的温度下煅烧0.5~1.5h；煅烧结束后冷却至室温，得到多孔碳化物；
（2）将多孔碳化物加入有机多元胺类物质中，机械研磨，得到混合体系；
（3）将羟基氧化铁、氧化钙、憎水剂加入步骤（2）的混合体系中，再加入月桂醇硫酸钠、聚硅氧烷和稀土金属化合物，充分混合后，将沉淀洗涤、离心、干燥，得到前驱体；
（4）向前驱体中滴加氨水溶液，搅拌均匀后，室温活化；然后在氮气氛围中煅烧，即可得到多孔复合高效脱硫剂；所述煅烧温度为300~500℃，煅烧时间为2~3h；
各组分的重量份数如下：生物质原料45~60份、羟基氧化铁15~30份、氧化钙15~25份、有机多元胺类物质12~23份、稀土金属化合物5~8份、月桂醇硫酸钠3~9份、聚硅氧烷1~3份和憎水剂3~5份；其中，所述生物质原料为小麦秸秆、杨木粉或竹粉中的任一种；所述憎水剂为甲基硅酸钠、甲基硅醇钠、乙基硅醇钠或三甲基硅醇中的任一种；所述有机多元胺类物质为乙二胺、二乙烯三胺或三乙烯四胺中的任一种；所述稀土金属化合物为稀土金属的氯化物，稀土金属为镧、铈、钕或钇中的任一种。
2.根据权利要求1所述环保复合脱硫剂，其特征在于，各组分的重量份数如下：生物质原料45份、羟基氧化铁30份、氧化钙15份、有机多元胺类物质23份、稀土金属化合物5份、月桂醇硫酸钠3份、聚硅氧烷1份和憎水剂3份。
3.根据权利要求1所述环保复合脱硫剂，其特征在于，各组分的重量份数如下：生物质原料57份、羟基氧化铁23份、氧化钙19份、有机多元胺类物质17份、稀土金属化合物7份、月桂醇硫酸钠6份、聚硅氧烷3份和憎水剂5份。
4.根据权利要求1所述环保复合脱硫剂，其特征在于，各组分的重量份数如下：生物质原料60份、羟基氧化铁15份、氧化钙25份、有机多元胺类物质12份、稀土金属化合物8份、月桂醇硫酸钠9份、聚硅氧烷3份和憎水剂5份。
5.根据权利要求1所述环保复合脱硫剂，其特征在于，步骤（2）中所述机械球磨条件：采用大球和小球混合的方式，球磨转速600~1000rpm，球磨时间为1~10h，球料比为3-5:1。
6.根据权利要求1所述环保复合脱硫剂，其特征在于，所述步骤（4）中，氨水溶液的质量分数为20%~30%，室温下活化5~10h。
7.权利要求1~6任一所述环保复合脱硫剂在废气吸附脱硫处理中的应用。
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