CN113952253B - 一种提高化妆品稳定性的组合物、包含该组合物的化妆品及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及化妆品技术领域，尤其涉及一种提高化妆品稳定性的组合物、包含该组合物的化妆品及其制备方法。该组合物包括高碳醇和山嵛醇聚醚；所述高碳醇包括山嵛醇和/或鲸蜡硬脂醇。该组合物能够明显提高产品中视黄醇丙酸酯的包埋率和稳定性，所制成的乳化产品50度下放置三个月未发生变色或分层，且无刺激性、抗衰老效果较好。

Description

一种提高化妆品稳定性的组合物、包含该组合物的化妆品及 其制备方法

技术领域

本发明涉及化妆品技术领域，尤其涉及一种提高化妆品稳定性的组合物、包含该组合物的化妆品及其制备方法。

背景技术

视黄醇及其衍生物常用作抗衰类活性成分，但其具有全反式共轭双键，在高温、活性氧存在的条件下易失活、变色，限制了其广泛应用。同时视黄醇类活性物少量添加就极易发生局部炎症，引起皮肤敏感。因此，如何提高视黄醇类活性物的稳定性、降低其刺激性是化妆品应用需要解决的问题。

如何提高化妆品中视黄醇类活性物的含量同时减少相应的刺激性，仍需探索不同乳化剂组合以提高视黄醇类活性物的载量，及其在化妆品极限温度下视黄醇类活性物的降解规律。乳化工艺及负载视黄醇类活性物油相的细微差别是否影响视黄醇类活性物的降解仍需进行系统性摸索。

通过乳化剂在油水界面上的排列方式或特殊的乳化结构可以将载有视黄醇类衍生物的油相与水中游离氧隔绝，可以减少被氧化的机率，同时通过包埋降低了视黄醇衍生物直接与皮肤接触的可能。因此，提供一种对视黄醇丙酸酯包埋率高、稳定性好的组合物具有重要意义。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种提高化妆品稳定性的组合物、包含该组合物的化妆品及其制备方法。该组合物能够明显提高含视黄醇类物质的化妆品的稳定性。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

一种组合物，包括高碳醇和山嵛醇聚醚；

所述高碳醇包括山嵛醇和/或鲸蜡硬脂醇。

一些实施方案中，以重量份计，包括如下组分：

鲸蜡硬脂醇0.2份、山嵛醇4份、山嵛醇聚醚0.5～1.8份。

本发明组合物中鲸蜡硬脂醇、山嵛醇和山嵛醇聚醚均为乳化剂成分，三种组分按照特定比例组成一种乳化剂体系。改用该乳化剂体系制备含视黄醇类的山嵛醇聚醚-20与山嵛醇的界面定向排列形成了α-凝胶相，将视黄醇酯类包裹在油内，形成大小均匀的液滴，大大减少了水相与油相接触，从而提高了乳化体系的稳定性。在此组合物基础上添加一定比例的蜂蜡，能够更有效的提高乳化体系的稳定性、获得的油包水液滴更加均匀。

实验表明，鲸蜡硬脂醇/山嵛醇质量比为1/20，山嵛醇聚醚的含量为0.7％，产品的稳定性较高。改变鲸蜡硬脂醇/山嵛醇的比例、提高山嵛醇聚醚的含量或添加其他乳化剂成分都会影响产品的稳定性。

一些实施方案中，以重量份计，包括如下组分：

鲸蜡硬脂醇0.2份、山嵛醇4份、山嵛醇聚醚0.7份。

一些实施方案中，本发明所述组合物还包括蜂蜡0.5～1份。

本发明还提供了所述组合物在制备化妆品中的应用。

本发明所述应用中，所述化妆品为含视黄醇丙酸酯或视黄醇丙酸酯的化妆品。

本发明还提供一种化妆品，其特征在于，包括本发明所述的组合物、活性成分和化妆品领域可接受的辅料；

其中，所述活性成分为视黄醇、视黄醇丙酸酯、视黄醇/聚山梨醇酯-20中的至少一种。

一些实施方案中，所述化妆品包括如下重量百分比的组分：

一些实施方案中，组合物中各组分占所述化妆品的质量百分比为：

鲸蜡硬脂醇0.2％、山嵛醇4％、山嵛醇聚醚0.5～1.8％。

具体可为：

鲸蜡硬脂醇0.2％、山嵛醇4％、山嵛醇聚醚0.5％；

鲸蜡硬脂醇0.2％、山嵛醇4％、山嵛醇聚醚0.7％；或

鲸蜡硬脂醇0.2％、山嵛醇4％、山嵛醇聚醚1.8％。

一些实施方案中，组合物中各组分占所述化妆品的质量百分比为：

鲸蜡硬脂醇0.2％、山嵛醇4％、山嵛醇聚醚0.5～1.8％、蜂蜡0.5～1％。

具体可为：

鲸蜡硬脂醇0.2％、山嵛醇4％、山嵛醇聚醚0.7％、蜂蜡0.5％；或

鲸蜡硬脂醇0.2％、山嵛醇4％、山嵛醇聚醚0.7％、蜂蜡1％。

进一步，所述化妆品包括如下重量百分比的组分：

所述季戊四醇四(乙基己酸)酯和聚二甲基硅氧烷100cst为极性油；

所述1,3-丁二醇和甘油为多元醇；

所述山嵛醇和鲸蜡硬脂醇为高碳醇；

所述苯氧乙醇和乙基己基甘油为防腐剂。

一些实施方案中，所述化妆品的制备方法包括如下步骤：

1)将视黄醇类活性物质溶于角鲨烷或极性油中，获得混合液A；

2)将多元醇、丙烯酸酯/C_10-30烷基丙烯酸酯交联共聚物和EDTA-二钠、防腐剂和水混合获得水相；

3)将剩余的除pH调节剂以外的其他组分混合，加热至80℃保持2～min，获得油相；

4)将所述混合液A加入到油相中，80℃保温2min，然后加入到水相中，获得预分散乳液体系；

5)将所述预分散溶液体系进行第一均质，降温至55℃，加入pH调节剂后，进行第二均质；将均质后的体系脱泡10min，缓慢搅拌、放置冷却，获得所述化妆品；

所述第一均质的时间为1～2min,转速以3000rpm的速度从10000rpm升至16000rpm；

所述第二均质的时间为20s,转速以3000rpm的速度从10000rpm升至16000rpm。

一些实施方案中，所述化妆品的制备方法包括：

1)视黄醇类活性物质溶于角鲨烷中，获得混合液A；

2)将多元醇、丙烯酸酯/C_10-30烷基丙烯酸酯交联共聚物和EDTA-二钠、防腐剂和水混合获得水相；

3)将极性油、4-叔丁基环己醇、丁羟甲苯、权利要求1～6任一项所述的组合物混合，加热至80℃保持2～min，获得油相；

4)将所述混合液A加入到油相中，80℃保温2min，然后加入到水相中，获得预分散乳液体系；

5)将所述预分散溶液体系进行第一均质，降温至55℃，加入pH调节剂后，进行第二均质；将均质后的体系脱泡10min，缓慢搅拌、放置冷却，获得所述化妆品；

所述第一均质的时间为1～2min,转速以3000rpm的速度从10000rpm升至16000rpm；

所述第二均质的时间为20s,转速以3000rpm的速度从10000rpm升至16000rpm。

一些实施方案中，所述化妆品的制备方法包括：

1)视黄醇类活性物质溶于部分极性油(如季戊四醇四(乙基己酸)酯)中，获得混合液A；

2)将多元醇、剩余极性油、丙烯酸酯/C_10-30烷基丙烯酸酯交联共聚物和EDTA-二钠、防腐剂和水混合获得水相；

3)将角鲨烷、4-叔丁基环己醇、丁羟甲苯、权利要求1～6任一项所述的组合物混合，加热至80℃保持2～min，获得油相；

4)将所述混合液A加入到油相中，80℃保温2min，然后加入到水相中，获得预分散乳液体系；

5)将所述预分散溶液体系进行第一均质，降温至55℃，加入pH调节剂后，进行第二均质；将均质后的体系脱泡10min，缓慢搅拌、放置冷却，获得所述化妆品；

所述第一均质的时间为1～2min,转速以3000rpm的速度从10000rpm升至16000rpm；

所述第二均质的时间为20s,转速以3000rpm的速度从10000rpm升至16000rpm。

本发明提供的组合物包括高碳醇和山嵛醇聚醚；所述高碳醇包括山嵛醇和/或鲸蜡硬脂醇。实验表明，该组合物能够明显提高产品中视黄醇丙酸酯的包埋率和稳定性，在所述组合物的基础上进一步添加蜂蜡能够明效果更优，所制成的乳化产品50度下放置三个月未发生变色或分层，且无刺激性、抗衰老效果较好。

附图说明

图1为不同样品的加速对比图，从左到右依次为实施例4、实施例1、实施例3和对比例1样品的结果；

图2为实施例1样品的超景深显微镜图和放置30天的外观图；

图3为实施例2样品的超景深显微镜图；

图4为实施例3样品的超景深显微镜图和放置9天的外观图；

图5为实施例4样品的超景深显微镜图和放置28天的外观图；

图6为对比例1样品的超景深显微镜图和放置9天的外观图；

图7为对比例2～5样品的超景深显微镜图；

图8为实施例1产品的刺激性验证结果。

具体实施方式

本发明提供了一种提高化妆品稳定性的组合物、包含该组合物的化妆品及其制备方法。本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。

本发明采用的试材皆为普通市售品，皆可于市场购得。

下面结合实施例，进一步阐述本发明：

实施例1

乳霜配方，以各组分质量百分含量计，实施例1～3的配方组成见表1，其中：

实施例2与实施例1的区别在于蜂蜡的用量不同；

实施例3与实施例1的区别在于，山嵛醇聚醚的用量不同。

表1

配方制备方法：

1)室温溶解制备F相：

活性成分烧杯①：使用角鲨烷常温溶解视黄醇丙酸酯，放在一旁待用pH调节剂②：常温溶解精氨酸配制成10％溶液

2)乳化：

水相烧杯③(含A相、D相)混合加热至约80℃，油相烧杯④(含B相、C相)混合加热至约80℃，在80℃下保持约2-3min；

再将烧杯①内液体完全倒入油相④，保温2min；

在80℃下将油相倒入水相③，均质1-2min(转速从10000rpm以3000rpm为梯度升至16000rpm)；

缓慢搅拌下逐渐降温至55℃，加入pH调节剂②，均质20s(转速从10000rpm以3000rpm为梯度升至16000rpm)；

脱泡约10min，缓慢搅拌放置冷却。

实施例2～3本发明乳化配方产品的制备

以各组分质量百分含量计：

制备方法同实施例1。

实施例4本发明乳化配方产品的制备

配方同实施例1，制备方法与实施例1不同，不同之处在于视黄醇丙酸酯的载体油，具体为：使用季戊四醇四(乙基己酸)酯常温溶解视黄醇丙酸酯，其他步骤与实施例1相同，制备获得乳化配方产品(即图1和图5的样品②)。

对比例1～5乳化配方产品的制备

对比例1～5的配方组成如下：

表2

注：“-”表示未添加。

对比例1乳化配方产品乳化剂成分(即C相组分)与实施例1不同，C相组成为：1.0％山嵛醇聚醚-20、0.8％单甘油硬脂酸酯、4％山嵛醇和0.2％鲸蜡硬脂醇为乳化剂成分，其他组分与实施例1相同。

对比例2～3的乳化配方产品采用与实施例1不同配比的山嵛醇/鲸蜡硬脂醇。

对比例4～5的乳化配方产品采用与实施例1不同用量的蜂蜡。

制备方法同实施例1～3。

测试例1稳定性测试实验

(一)对实施例1～4和对比例1～5的乳化配方产品进行稳定性测试。

测试方法：

将样品置于恒温培养箱，将培养箱温度设置为50℃，于不同天数对样品外观变化，进行拍照记录。结果见图1。

结果显示，实施例1～4的产品50度下放置一个月未发生变黄、未分层。对比例1～5产品50度下放置9-23天颜色就明显变黄，图1从左到右依次为实施例实施例4、实施例1、实施例3和对比例1的样品。

(二)使用超景深显微镜观察实施例1～4和对比例1～5样品的微胶囊形态。

将实施例1～4和对比例1～5的样品制备好之后放置1小时，制成标本，置于载物台，调整仪器使视野中呈现清晰的物象。通过调整样品的位置可以观测到不同区域样品微胶囊的形貌。待观测到微胶囊结构规整、分布均匀的区域，通过显微镜连接的数码摄像装置，拍照留存样品微胶囊形态，结果见图2～7。

结果显示：对比例2～5的样品囊泡或胶束很容易破裂并使视黄醇酯接触水相从而氧化变质。

结论：本发明提供的乳化配方产品中，鲸蜡硬脂醇/山嵛醇质量比为1/20，山嵛醇聚醚的含量为0.7％，乳化液滴的形态最好，产品的稳定性最高。改变鲸蜡硬脂醇/山嵛醇的比例、提高山嵛醇聚醚的含量或添加其他乳化剂成分、不添加蜂蜡或提高蜂蜡的含量都会使产品的稳定性下降。

另外，产品的制备工艺也会影响产品的形态和稳定性。实施例4以极性油季戊四醇四(乙基己酸)酯为载体油较实施例1以角鲨烷为载体油制得产品的颜色发生一定程度的变黄、液滴均匀性有所下降，稳定性较实施例1有所下降。

鲸蜡硬脂醇/山嵛醇的质量比为1/20以外的其他比例时，乳化液滴形态不规则、大部分破裂，部分鲸蜡硬脂醇/山嵛醇、蜂蜡自结晶析出，稳定性明显下降(如对比例2～4)。

产品中山嵛醇聚醚的含量达到1.8％时稳定性有所下降，颜色稍微有所变黄；当山嵛醇聚醚超出1.8％，或组合物中添加其他乳化剂成分(如单甘油硬脂酸酯，对比例1)颜色明显变黄，结合超景深结果，可以看出，乳化剂含量提高可能会引起乳化剂本身形成囊泡或胶束，这些仅由乳化剂构成的囊泡或胶束很容易破裂并使视黄醇酯接触水相从而氧化变质，乳化液滴破裂，导致颜色变黄。

测试例2刺激性测定实验

招募2组志愿者共40人，随机分为2组分别使用实施例1～4的乳化配方产品和未添加4-叔丁基环己醇的产品，记录志愿者报告的刺激性分值。

刺激性评分标准——

0分：无刺痛感

1分：弱刺痛，可忽略

2分：轻微刺痛

3分：中等强度刺痛

4分：较强刺痛

5分：难以忍受的刺痛

结果如图8所示，图8中1，2，3分别为使用第1、3、7天的刺激分值报告

实验结果：志愿者刺激性分值主要集中于0～1分(无刺激性)。

(4)功效验证

20人志愿者，使用35天前后使用visia测试左、右眼角和眼下区域皱纹情况，数据如下：

①一组志愿者中使用前后改善人数比例：约为70％左右；

②眼角皱纹改善：21.7％；眼下区域皱纹改善：27.2％。

以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种组合物，其特征在于，以重量份计，由如下组分组成：

鲸蜡硬脂醇0.2份、山嵛醇4份、山嵛醇聚醚-20 0.7～1.8份、蜂蜡0.5-1份。

2.权利要求1所述的组合物在制备化妆品中的应用。

3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，所述化妆品为含视黄醇丙酸酯的化妆品。

4.一种化妆品，其特征在于，包括权利要求1所述的组合物、活性成分和化妆品领域可接受的辅料；

所述活性成分为视黄醇、视黄醇丙酸酯、视黄醇/聚山梨醇酯-20中的至少一种。

5.根据权利要求4所述的化妆品，其特征在于，包括如下重量百分比的组分：

所述季戊四醇四(乙基己酸)酯和聚二甲基硅氧烷100cst为极性油；

所述1,3-丁二醇和甘油为多元醇；

所述山嵛醇和鲸蜡硬脂醇为高碳醇；

所述苯氧乙醇和乙基己基甘油为防腐剂。

6.权利要求5所述化妆品的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)将视黄醇/聚山梨醇酯-20、视黄醇丙酸酯溶于角鲨烷或极性油中，获得混合液A；

2)将多元醇、丙烯酸酯/C_10-30烷基丙烯酸酯交联共聚物和EDTA-二钠、防腐剂和去离子水混合获得水相；

3)将剩余的除精氨酸以外的其他组分混合，加热至80℃保持2min，获得油相；

4)将所述混合液A加入到油相中，80℃保温2min，然后加入到水相中，获得预分散乳液体系；

5)将所述预分散乳液体系进行第一均质，降温至55℃，加入精氨酸后，进行第二均质；将均质后的体系脱泡10min，缓慢搅拌、放置冷却，获得所述化妆品；

所述第一均质的时间为1～2min,转速以3000rpm的速度从10000rpm升至16000rpm；

所述第二均质的时间为20s,转速以3000rpm的速度从10000rpm升至16000rpm。