CN113951556A - 一种基于流动聚焦技术的烟油微胶囊制备装置及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种基于流动聚焦技术的烟油微胶囊制备装置及制备方法，该装置主要包括组成同轴双针头结构的内外针头和容纳双针头的空腔室，以及提供各相流体的内相注射泵、外相注射泵和驱动相注射泵，各相流体在空腔室的底部出口处基于流动聚焦技术形成单分散的液滴，再经固化形成微胶囊。本发明的装置结构简单、操作方便、生产效率高、生产成本低，所制备的烟用微胶囊包裹率高、粒径均匀可控、成球性能好、质量稳定。

Description

一种基于流动聚焦技术的烟油微胶囊制备装置及制备方法

技术领域

本发明属于烟用爆珠技术领域，具体涉及一种基于流动聚焦技术的烟油微胶囊制备装置及制备方法。

背景技术

目前全球烟民超过十亿，约占世界人口的四分之一，我国作为金球烟民基数最大的国家，市场庞大，与此同时，竞争也日趋激烈。随着减害降焦的不断深入，必然造成卷烟香气质和香气量的部分损失，影响抽吸口感。为此直接加入香精不失为一种提高香烟口感的有效方法。现有香精加入方法主要为往烟丝中加香精或在滤嘴中加入粘附有香精的香线，这两种方法都有香精滞留时间较短、香精释放不均匀等缺点。为了解决直接添加香精造成的问题，烟用微胶囊，即香精爆珠化成为国内外烟草行业的一个重要创新方向，其将香精包裹到稳定性极高的壁材中，制备的爆珠直径控制在数毫米到数百微米。该烟用微胶囊可以添加到卷烟筒中通过烟用微胶囊的缓释作用改善香烟品质，或添加于卷烟滤嘴中通过抽吸导致爆珠破裂释放香料物质。

专利CN201810533533.4公开了一种烟用包水爆珠的制备方法，其先利用热塑的方式在塑料膜上形成多个半圆形塑料槽，再将晶冰球放入塑料槽内，后再用塑料膜覆盖，两层膜熔合在一起形成了含爆珠的塑料片，再对其进行切割，保留爆珠部分，并将其转移至烘箱内，使内部冰熔化，即形成包水的塑料片。该专利所制备的包水塑料片切割较为复杂，切片较大且大小不均，成圆性差且该方法材料适应范围狭窄，不适用于大部分香精油微胶囊的制备。

专利CN201910909300.4公开了一种咖啡香型烟用爆珠的制备方法，其将咖啡香精溶于油性溶剂后与海藻酸钠溶液、氯化钙溶液一起制成含有咖啡香精的微球，然后经其置于交联液(壳聚糖或过硫酸钾溶液，有助于微球表面成膜)中交联20-40min后脱水干燥得到咖啡香型烟用爆珠。该专利采用离子交联的方法制备咖啡香型烟用微胶囊，其生产效率高、产品质量稳定性好，但其制备条件复杂、控制参数较多，粒径无法精确控制、产品单分散性差、易发生团聚等现象，且包裹率低。

因此可以制备出包裹率高、单分散性好、粒径可控、成圆性好、质量稳定的烟油微胶囊的简单装置与方法备受关注。

发明内容

本发明的目的在于提供一种基于流动聚焦技术的烟油微胶囊制备装置及制备方法，旨在通过简单的装置与工艺获得包裹率高、单分散性好、粒径可控、成圆性好、质量稳定的烟油微胶囊。

本发明为实现目的，采用如下技术方案：

本发明首先提供了一种基于流动聚焦技术的烟油微胶囊制备装置，其包括空腔室和摇床；

所述空腔室的顶部设置有针头插入口，侧壁上设置有驱动相进口，底部设置有驱动相出口；

设置内针头和外针头，所述内针头嵌入在外针头内，组成同轴双针头结构；所述同轴双针头结构竖直固定在空腔室中；

设置内相注射泵、外相注射泵和驱动相注射泵；所述内相注射泵通过软管连通至内针头，所述外相注射泵通过软管连通至内针头与外针头之间的空隙，所述驱动相注射泵通过软管经驱动相进口连通至空腔室；所述内针头与所述外针头的底部出口位于所述驱动相出口的正上方；

在所述空腔室驱动相出口的正下方设置有培养皿；

在所述摇床上设置有紫外灯。

进一步的，所述内针头的底部出口超出所述外针头的底部出口0.2mm，使得内层液体处于更加平稳的外层流体中，同时保证内外针头具备良好的同轴度。

进一步的，所述内针头的底部出口距离所述驱动相出口1mm，有利于维持锥形和射流的稳定。

进一步的，所述驱动相出口的直径范围在350-550μm。出口的直径与微液滴粒径大小密切相关，通常出口直径越小(<350μm)，微液滴粒径越小，此时杂质堵住小孔的概率也变大；增大出口直径，需要更大的驱动相流量以维持射流稳定。550μm的出口直径对应1000mL/h的驱动相流量，考虑到双通注射泵流量量程(525mL/h)，故将出口直径设定小于550μm。

本发明利用上述装置制备烟油微胶囊的方法，包括如下步骤：

内相注射泵、外相注射泵和驱动相注射泵分别用于提供内相流体、外相流体和驱动相流体；调节三只注射泵的转速以控制相应流体的流量；

首先通过调节驱动相注射泵，使空腔室内充满驱动相流体；然后调节内相注射泵和外相注射泵，驱动相流体对由内针头底部流出的内相流体(油性内核溶液)和由外针头和内针头之间形成的环形腔流出的外相流体(光固化胶溶液)组成的微液滴相提供约束力，形成稳定的锥形，微液滴相进而穿过驱动相出口形成射流柱；射流柱在外部环境中，由于沿界面传播的扰动不平衡，最终破碎成双乳液滴；

然后通过培养皿收集双乳微液滴；

收集完成后，将培养皿放置于摇床上，调节摇床转速，用紫外灯照射；待壁材完全固化后，用清水洗涤，室温下自然干燥，即获得烟油微胶囊。

进一步地：所述内相流体为烟油等液体香精材料，理论上只要满足内相流体和外相流体互不相溶，都可作为内核香精材料。所述外相流体为壁材溶液，具体为加入有光引发剂的乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯ETPTA。

进一步地，所述驱动相流体为质量浓度在1％-3％的聚乙烯醇溶液：一方面起到稳定锥形的效果；另一方面提供剪切力，使得两个界面(三层流体形成两层界面)同轴拉伸，使外层流体包裹内层流体同向运动形成同轴射流；其次传递扰动，根据不稳定性理论，随着扰动的传递增长，增长率大的扰动将主导流场，随着扰动的不断增长并最终截断流体界面，形成离散化的小尺度双乳微液滴。

壁材的固化时间与双乳微液滴的壳厚有关(如：壁厚为30μm时，固化时间可选为6秒；壁厚为50μm时，固化时间可选为12秒)，一般来说，固化时间可以增加ETPTA交联密度。

本发明的有益成果体现在：

1、本发明烟油微胶囊的制备装置与方法，是基于流动聚焦技术，即从毛细管流出的流体由另一种高速运动的流体驱动，经小孔聚焦后形成稳定的锥-射流结构，射流因不稳定性破碎成单分散的液滴。本发明的装置结构简单、操作方便、生产效率高、生产成本低，所制备的烟用微胶囊包裹率高、粒径均匀可控、成球性能好、质量稳定。

2、与现有的技术方案相比，本发明解决了乳化法、原位聚合法等无法精准控制粒径的难题：仅需调节三相流量便可以实现不同粒径的烟用微胶囊产品的制备(粒径范围：百微米-毫米)；微液滴形成是由于扰动的不断增长并最终截断流体界面，在此过程中表面张力和其他作用力几乎在同一个量级，故可以获得单分散性好的微液滴；驱动相流体提供剪切作用力，使得两个界面(三层流体形成两层界面)同轴拉伸使外层流体包裹内层流体同向运动形成同轴射流，理论上可以获得高包裹率的双乳微液滴；经计算，双乳微液滴的产生频率为10⁵-10⁸HZ，生产效率高，适合工业化生产；理论上只要满足内相流体与外相流体互不相溶，都可以实现微包裹，故可用于不同烟用香精材料的微封装，材料适应性广。

附图说明

图1为本发明基于流动聚焦技术的烟油微胶囊制备装置的结构示意图；

图2为本发明的烟油微胶囊制备装置中同轴针头的示意图；

图3为本发明实施例中所制备的烟油双乳液滴的显微镜图片；

图中标号：1-内针头，2-外针头，3-空腔室，4A-外相注射泵，4B-内相注射泵，4C-驱动相注射泵，5-培养皿，6-摇床，7-紫光灯，8-驱动相出口。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明的保护范围。

实施例1

如图1所示，本实施例提供了一种基于流动聚焦技术的烟油微胶囊制备装置，其包括空腔室3和摇床6。

空腔室3的顶部设置有针头插入口，侧壁上设置有驱动相进口，底部设置有驱动相出口8。空腔室除驱动相进口和驱动相出口外，其余位置密封性能良好。

设置内针头1和外针头2，内针头1嵌入在外针头2内，组成同轴双针头结构；该同轴双针头结构竖直固定在空腔室3中，具体可通过橡胶塞固定。

设置外相注射泵4A、内相注射泵4B和驱动相注射泵4C；内相注射泵4B通过软管连通至内针头1，外相注射泵4A通过软管连通至内针头与外针头之间的空隙，驱动相注射泵4C通过软管经驱动相进口连通至空腔室3。

内针头1与外针头2的底部出口位于驱动相出口8的正上方。内针头的底部出口超出外针头的底部出口0.2mm。内针头的底部出口距离驱动相出口1mm。

驱动相出口的直径范围在350-550μm，边缘光滑无毛刺。本实施例中，设置驱动相出口的直径为500μm。

在空腔室驱动相出口8的正下方设置有培养皿5，用于接收双乳微液滴。

在摇床6上设置有紫外灯7。摇床用以提供离心力，避免内核偏心；紫光灯用于激发ETPTA交联以固化成壳。

本实施例利用上述装置制备烟油微胶囊的方法，包括如下步骤：

内相注射泵、外相注射泵和驱动相注射泵分别用于提供内相流体、外相流体和驱动相流体；调节三只注射泵的转速以控制相应流体的流量；

首先通过调节驱动相注射泵，使空腔室内充满驱动相流体；然后调节内相注射泵和外相注射泵，待形成稳定的锥-射流时，开始通过培养皿收集双乳微液滴；

收集完成后，将培养皿放置于摇床上，调节摇床转速，用紫外灯照射；待壁材完全固化后，用清水洗涤，室温下自然干燥，即获得烟油微胶囊。

具体的，本实施例中：

内相流体直接使用烟油。

外相流体采用加入有光引发剂(2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮)的ETPTA，具体配制方法为：取30mL的ETPTA(无色液体)和0.6mL的光引发剂；首先将光引发剂与30mL的无水乙醇混合溶解，然后缓慢加入到ETPTA中，轻轻搅拌至混合均匀；将混合溶液置于干燥箱，70℃干燥12h，确保乙醇完全挥发，即获得外相流体。

驱动相流体为质量浓度在2％的聚乙烯醇水溶液。

调节外相注射泵4A、内相注射泵4B和驱动相注射泵4C的流速分别为20mL/h、20mL/h、400mL/h；摇床转速为30r/min。

图3为本实施例所制备的烟油双乳液滴(未固化)的显微镜图片，可以看出所得液滴粒径均匀、成球性能好、单分散性好、包裹率高。

以上仅为本发明的示例性实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种基于流动聚焦技术的烟油微胶囊制备装置，其特征在于：包括空腔室(3)和摇床(6)；

所述空腔室(3)的顶部设置有针头插入口，侧壁上设置有驱动相进口，底部设置有驱动相出口(8)；

设置内针头(1)和外针头(2)，所述内针头(1)嵌入在外针头(2)内，组成同轴双针头结构；所述同轴双针头结构竖直固定在空腔室(3)中；

设置外相注射泵(4A)、内相注射泵(4B)和驱动相注射泵(4C)；所述内相注射泵(4B)通过软管连通至内针头(1)，所述外相注射泵(4A)通过软管连通至内针头与外针头之间的空隙，所述驱动相注射泵(4C)通过软管经驱动相进口连通至空腔室(3)；

所述内针头与所述外针头的底部出口位于所述驱动相出口的正上方；

在所述空腔室(3)驱动相出口的正下方设置有培养皿(5)；

在所述摇床(6)上设置有紫外灯(7)。

2.根据权利要求1所示的制备装置，其特征在于：所述内针头的底部出口超出所述外针头的底部出口0.2mm。

3.根据权利要求1所示的制备装置，其特征在于：所述内针头的底部出口距离所述驱动相出口1mm。

4.根据权利要求1所示的制备装置，其特征在于：所述驱动相出口的直径范围在350-550μm。

5.一种基于流动聚焦技术的烟油微胶囊制备方法，其特征在于，利用权利要求1～4中任意一项所述的制备装置，包括如下步骤：

内相注射泵、外相注射泵和驱动相注射泵分别用于提供内相流体、外相流体和驱动相流体；调节三只注射泵的转速以控制相应流体的流量；

首先通过调节驱动相注射泵，使空腔室内充满驱动相流体；然后调节内相注射泵和外相注射泵，驱动相流体对由内针头底部流出的内相流体和由外针头和内针头之间形成的环形腔流出的外相流体组成的微液滴相提供约束力，形成稳定的锥形，微液滴相进而穿过驱动相出口形成射流柱；射流柱在外部环境中，由于沿界面传播的扰动不平衡，最终破碎成双乳微液滴；

然后通过培养皿收集双乳微液滴；

收集完成后，将培养皿放置于摇床上，调节摇床转速，用紫外灯照射；待壁材完全固化后，用清水洗涤，室温下自然干燥，即获得烟油微胶囊。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述内相流体为烟油，所述外相流体为壁材溶液，所述驱动相流体为聚乙烯醇溶液。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述外相流体为加入有光引发剂的乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯ETPTA。

Images