CN110433882A - 一种毛细管液滴微流控装置及单颗粒柱塞制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种毛细管液滴微流控装置及单颗粒柱塞制备方法，涉及色谱柱制备领域。包括分散相输入毛细管、连续相输入毛细管、液滴输出毛细管、连接毛细管和三通；分散相输入毛细管贯穿三通的第一输入端和输出端，分散相输入毛细管的一端呈锥状，锥状端位于输出端一侧；液滴输出毛细管的一端套接分散相输入毛细管的锥状端，液滴输出毛细管和分散相输入毛细管的交接处具有间隙；交接处套设有连接毛细管，连接毛细管的一端插接于三通的输出端，并与三通内部连通；连续相输入毛细管的一端插接于三通的第二输入端，并与三通内部连通。所述毛细管液滴微流控装置结构简单，操作方便，制备的微球具有高单分散性，适用于作为各种规格毛细管柱塞的二氧化硅微球材料。
Description
技术领域
本发明涉及色谱柱制备领域，尤其涉及一种毛细管液滴微流控装置及单颗粒柱塞制备方法。
背景技术
从1988年首次提出至今，纳流液相色谱逐渐发展成为传统高效液相色谱的重要补充，尤其在蛋白质组学和药物分析领域发挥着重要作用，应用于纳流液相色谱的毛细管色谱柱已成为这些生物分子分析中的关键分离工具。毛细管色谱柱主要有开管毛细管柱、整体柱和颗粒填充柱三种。由于具有高样品容量、高灵敏度和重现性，目前，颗粒填充毛细管柱是微尺度生物分离和分析应用中最常用的毛细管柱。
颗粒填充毛细管柱制柱技术的核心问题之一是柱塞技术。柱塞的作用是将固定相保持在毛细管内，同时允许流动相自由渗透；柱塞的使用伴随着峰展宽和气泡生成等问题，对柱塞的材料、通透性、机械强度、长度等参数的调控是制备高质量颗粒填充毛细管柱的关键环节。目前较为常用的柱塞制备工艺主要有：整体柱塞技术、烧结技术、尾锥技术和单颗粒柱塞技术。单颗粒柱塞技术基于基石效应在毛细管的一端固定单个微球作为柱塞，其制备过程十分简便：用空毛细管将一个稍大于其内径的多孔硅球卡在一端，然后在水平桌面上将硅球压入管内即可。通过这种工艺制作的柱塞所占据的柱床仅为一个微球的大小，如果能够控制所使用的微球是高单分散且均一的，那么基于单颗粒柱塞技术进行柱塞制作，填制所得的颗粒填充毛细管柱之间的重现性将得到极大地提高。同时，如果我们能够对微球的粒径进行控制，那么我们便能极大简化各种规格毛细管液相色谱柱的制柱工艺，进一步推进毛细管柱质量控制的标准化。
硅球一般具有很高的机械强度，有交联、通透孔结构的单分散二氧化硅微球能够满足单颗粒柱塞的各种要求，是十分合适的单颗粒柱塞材料。但目前已有的文献中，还没有报道能够制备不同粒径的，高单分散、高通透性和高机械强度的硅球材料的制备方法。因此，发展一种简便，可高通量制备单颗粒柱塞微球材料，并对微球粒径进行控制的制备技术是本技术领域的一项关键问题。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中的上述问题，提供一种毛细管液滴微流控装置及单颗粒柱塞制备方法，所述毛细管液滴微流控装置结构简单，操作方便，采用该装置制备的微球具有高单分散性，适用于作为各种规格毛细管柱塞的二氧化硅微球材料。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种毛细管液滴微流控装置，包括分散相输入毛细管、连续相输入毛细管、液滴输出毛细管、连接毛细管和三通；所述三通设有第一输入端、第二输入端和输出端；所述分散相输入毛细管贯穿三通的第一输入端和输出端，分散相输入毛细管的一端呈锥状，锥状端位于输出端一侧；所述液滴输出毛细管的一端套接分散相输入毛细管的锥状端，且液滴输出毛细管和分散相输入毛细管的交接处具有间隙；所述交接处外套设有连接毛细管，所述连接毛细管的一端插接于三通的输出端，并与三通内部连通，连接毛细管的另一端与液滴输出毛细管的外壁密封连接；所述连续相输入毛细管的一端插接于三通的第二输入端，并与三通内部连通。
所述分散相输入毛细管、连接毛细管、连续相输入毛细管分别与三通的一输入端、第二输入端和输出端密封连接。
所述三通呈T字型结构，三通的第一输入端、第二输入端和输出端分别设有供分散相输入毛细管、连续相输入毛细管和连接毛细管插入的接头。
所述三通和接头采用PEEK材质。
所述连接毛细管的另一端与液滴输出毛细管的外壁通过热塑胶密封。
一种基于毛细管液滴微流控装置的单颗粒柱塞制备方法，包括以下步骤：采用液体推进泵将分散相和连续相分别引入到毛细管液滴微流控装置中，并控制分散相和连续相的流速，生成的液滴通过液滴输出毛细管收集到容器中，然后将收集的液滴进行缩聚反应固化成微球，并对微球进行清洗、干燥和煅烧。
所述分散相采用硅胶体系；所述连续相采用与分散相不混溶的有机溶剂体系，比如正己烷等烷烃溶剂。
所述硅胶体系的制备方法如下：将四甲氧基硅氧烷加入聚乙二醇和乙酸中，水解成透明溶液，再加入氨水溶解即制得分散相。
所述缩聚反应的温度为60～90℃；所述干燥为真空干燥，干燥温度为30～60℃。
所述煅烧采用程序化煅烧，煅烧条件为：首先将温度升至80～100℃，保温0.5～2h，然后将温度升至170～250℃，保温4～8h，最后自然降温。
相对于现有技术，本发明技术方案取得的有益效果是：
1、本发明所述的毛细管液滴微流控平台装置结构简单、易于搭建和操作、制作成本低，分散相输入毛细管和连续相输入毛细管构成共轴流式结构进行液滴生成，可以通过调节分散相和连续相的流速以及液滴输出毛细管的内径以生成不同尺寸的液滴，然后将生成的液滴固化成微球，从而制备各种粒径的二氧化硅微球；
2、本发明以硅胶体系为分散相进行液滴生成，基于溶胶-凝胶化学反应进行液滴固化成球，制备的二氧化硅微球材料具有微米级的灌流孔，孔结构相互交联，微球具有良好的通透性和高机械强度；
3、本发明制备的二氧化硅微球材料具有高单分散性、高机械强度和良好的通透性，可作为单颗粒柱塞进行不同内径毛细管色谱填充柱的制备用于液相色谱分析和样品的富集提纯，而且本发明制备方法操作简便，稳定性好。
附图说明
图1为实施例1所述的毛细管液滴微流控装置结构示意图；
图2为不同粒径的二氧化硅微球的电镜图；
图3为二氧化硅微球的电镜图；
图4为二氧化硅微球的孔结构电镜图；
图5为色谱分离结果图。
附图标记：分散相输入毛细管1，连续相输入毛细管2，连接毛细管3，液滴输出毛细管4，接头5、6、7，三通8。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚、明白，以下结合附图和实施例，对本发明做进一步详细说明。
实施例1
如图1所示，本发明实施例1包括分散相输入毛细管1、连续相输入毛细管2、液滴输出毛细管4、连接毛细管3、三通8；
所述三通8设有第一输入端、第二输入端和输出端；所述分散相输入毛细管1贯穿三通8的第一输入端和输出端，分散相输入毛细管1的一端呈锥状，锥状端位于输出端一侧；所述液滴输出毛细管4的一端套接分散相输入毛细管1的锥状端，且液滴输出毛细管4和分散相输入毛细管1的交接处具有间隙；所述交接处外套设有连接毛细管3，所述连接毛细管3的一端插接于三通8的输出端，并与三通8内部连通，连接毛细管3的另一端与液滴输出毛细管4的外壁密封连接；所述连续相输入毛细管2的一端插接于三通8的第二输入端，并与三通8内部连通；其中，所述三通8的第一输入端、第二输入端和输出端三条液体通道彼此相通，分散相输入毛细管1和连续相输入毛细管2构成共轴流式结构进行液滴生成。
所述分散相输入毛细管1、连接毛细管3、连续相输入毛细管2分别与三通8的一输入端、第二输入端和输出端密封连接。
所述三通8呈T字型结构，三通8的第一输入端、第二输入端和输出端分别设有供分散相输入毛细管1、连接毛细管3和连续相输入毛细管2插入的接头5、6、7；所述三通8和接头5、6、7采用PEEK材质。
本实施例1中，所述连接毛细管3的另一端与液滴输出毛细管4的外壁通过热塑胶密封。
所述分散相输入毛细管1、连续相输入毛细管2和液滴输出毛细管4的内径可根据根据目标液滴和微球的尺寸进行选择。
实施例2
本实施例2以粒径为108μm的单分散二氧化硅微球的制备为例进行详细说明。
1、分散相的配制
取320μL四甲氧基硅氧烷于圆底烧瓶中，加入200mg聚乙二醇和2mL乙酸，搅拌水解至溶液澄清，然后取1mL水解液于离心管中，加入40mg氨水，超声至完全溶解，即完成分散相的配制。
2、液滴制备
将配制好的分散相吸入1mL一次性注射器中，针头通过PTFE套管和分散相输入毛细管1相连，分散相输入毛细管1的内径为100μm，外径为365μm，分散相输入毛细管1锥状端的内径为30μm；在2mL一次性注射器中吸入正己烷，针头通过PTFE套管和连续相输入毛细管2相连，连续相输入毛细管2内径为100μm，外径为365μm；将两支一次性注射器置于Harvard注射泵上，通过注射泵的驱动将分散相和连续相引入毛细管液滴微流控装置中，分散相的流速为0.15μL/min，连续相的流速为90μL/min；生成的液滴通过液滴输出毛细管4收集于4mL离心管中。
3、液滴的固化、清洗和干燥
将收集有液滴的4mL离心管转移到烘箱中，在80℃下进行12h缩聚反应，将离心管放入烘箱中，在45℃下进行10h真空干燥。
4、微球的程序化煅烧
将经过清洗和干燥的二氧化硅微球倒入坩埚中，置于烘箱内进行程序化煅烧，程序如下：将温度升至100℃，保温1h，将温度升至200℃，保温6h，最后自然降温。
用扫描电子显微镜对微球的粒径和孔结构进行表征，如图2C所示，二氧化硅微球的平均粒径为108μm，粒径变异系数CV＝3.62％，标准差为0.01μm；如图3～4所示，二氧化硅微球具有交联的孔结构，具有微米级的灌流孔。
5、毛细管柱制备
以制备的二氧化硅微球为单颗粒柱塞，采用匀浆填充法填制内径100μm，外径365μm，长15cm的颗粒填充毛细管柱，填料为5μm C18填料；然后对制备好的毛细管柱进行色谱性能表征。色谱条件：样品为标准苯系物(硫脲、甲苯、乙苯、丙苯和丁苯的混合物)，进样量为4nL，流动相为60％乙腈溶液，流速200nL/min，紫外检测波长214nm；色谱分离结果如图5所示，表明本实施例所制备的颗粒填充毛细管柱具有较好的色谱分离性能。
根据不同的需要，本发明可以通过调节分散相和连续相的流速以及液滴输出毛细管的内径以生成不同尺寸的液滴，从而制备各种粒径的高单分散二氧化硅微球；如图2A、2B和2D所示，为本发明制备的平均粒径分别为64、87、127μm的二氧化硅微球，分散性高，标准差小，可将制备的不同粒径的二氧化硅微球填充到所需要的毛细管柱中。
Claims (10)
1.一种毛细管液滴微流控装置，其特征在于：包括分散相输入毛细管、连续相输入毛细管、液滴输出毛细管、连接毛细管和三通；所述三通设有第一输入端、第二输入端和输出端；所述分散相输入毛细管贯穿三通的第一输入端和输出端，分散相输入毛细管的一端呈锥状，锥状端位于输出端一侧；所述液滴输出毛细管的一端套接分散相输入毛细管的锥状端，且液滴输出毛细管和分散相输入毛细管的交接处具有间隙；所述交接处外套设有连接毛细管，所述连接毛细管的一端插接于三通的输出端，并与三通内部连通，连接毛细管的另一端与液滴输出毛细管的外壁密封连接；所述连续相输入毛细管的一端插接于三通的第二输入端，并与三通内部连通。
2.如权利要求1所述的一种毛细管液滴微流控装置，其特征在于：所述分散相输入毛细管、连接毛细管、连续相输入毛细管分别与三通的一输入端、第二输入端和输出端密封连接。
3.如权利要求1所述的一种毛细管液滴微流控装置，其特征在于：所述三通呈T字型结构，三通的第一输入端、第二输入端和输出端分别设有供分散相输入毛细管、连续相输入毛细管和连接毛细管插入的接头。
4.如权利要求3所述的一种毛细管液滴微流控装置，其特征在于：所述三通和接头采用PEEK材质。
5.如权利要求1所述的一种毛细管液滴微流控装置，其特征在于：所述连接毛细管的另一端与液滴输出毛细管的外壁通过热塑胶密封。
6.一种基于权利要求1～5任一项所述的毛细管液滴微流控装置的单颗粒柱塞制备方法，其特征在于包括以下步骤：采用液体推进泵将分散相和连续相分别引入到毛细管液滴微流控装置中，并控制分散相和连续相的流速，生成的液滴通过液滴输出毛细管收集到容器中，然后将收集的液滴进行缩聚反应固化成微球，并对微球进行清洗、干燥和煅烧。
7.如权利要求6所述的单颗粒柱塞制备方法，其特征在于：所述分散相采用硅胶体系；所述连续相采用与分散相不混溶的有机溶剂体系。
8.如权利要求7所述的单颗粒柱塞制备方法，其特征在于：所述硅胶体系的制备方法如下：将四甲氧基硅氧烷加入聚乙二醇和乙酸中，水解成透明溶液，再加入氨水溶解即制得分散相。
9.如权利要求6所述的单颗粒柱塞制备方法，其特征在于：所述缩聚反应的温度为60～90℃；所述干燥为真空干燥，干燥温度为30～60℃。
10.如权利要求6所述的单颗粒柱塞制备方法，其特征在于：所述煅烧采用程序化煅烧，煅烧条件为：首先将温度升至80～100℃，保温0.5～2h，然后将温度升至170～250℃，保温4～8h，最后自然降温。
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