CN113943873A - 一种级进冲压用硬质合金制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种级进冲压用硬质合金制备方法，该制备方法包括以下步骤：S1选用原生WC粉、Cr3C2粉、Co粉配制原生料，再选用与所述原生料成分相同、WC晶粒度相近的回收料；S2将所述原生料球磨24H～50H加入回收料继续球磨6H～10H，经干燥制粒、压制成型、1400～1450℃加压烧结制成硬质合金成品。该制备方法能够高效回收利用混合料在压制调机、压坯修型过程中产生的回收料，实现有限资源循环利用，同时生产出性能可匹敌进口材料的硬质合金，生产的硬质合金组织结构稳定可控，硬质合金硬度为89.0～90.6HRA，抗弯强度≥3700MPa，满足电子连接器与引线框架级进高速冲压需求。

Description

一种级进冲压用硬质合金制备方法
技术领域
本发明涉及粉末冶金技术领域，具体来说，涉及一种级进冲压用硬质合金制备方法。
背景技术
硬质合金混合料在压制调机、压坯修型过程中产生大量的调机废品和切削料。钨作为不可再生的国家重要战略资源，以及钴为需要进口的稀有金属资源，随着钨矿、钴矿产资源的不断开发、消耗，我们将面临着严峻的矿产资源短缺问题。
电子连接器与引线框架作为计算机、通信和消费类电子、汽车、锂电池、工业设备等的基础构件，主要通过级进模在200～1000次/min的冲速下折弯、拉伸、冲裁不锈钢、硬质合金铜等薄带制备。级进冲压具有冲速快、冲压精度高的特点，对与冲材直接接触的硬质合金材质冲头、凹模的耐磨性、断裂韧性、刃口锋利性、抗弯强度、使用稳定性要求高。这就要求硬质合金成分、组织结构、矫顽磁力等稳定可控。目前这一领域高性能硬质合金产品主要为日本共立、美国肯纳、欧洲森拉天时等进口品牌占据。
《一种矿用WC-Co硬质合金的制备方法》（CN104357726B）、《一种再生WC的后处理方法及其应用》（CN109536719B）、《一种废旧硬质合金回收制备超细WC-Co复合粉方法》（CN106944628B）等所采用的回收料或再生料是指由通过锌熔、电熔、高温氧化还原等方法从废旧硬质合金回收获得，并不涉及硬质合金烧结前的粉末态或压坯态回收料的回收利用。
如何更高效的利用回收料，实现有限资源循环利用，同时生产出可匹敌进口材料性能的硬质合金产品是硬质合金行业发展方向。此外，开发出高性能级进冲压用硬质合金，可以不受到国际政治、贸易冲突的影响，保证国家关键领域零件加工的技术安全。
发明内容
针对相关技术中的上述技术问题，本发明提出一种级进冲压用硬质合金制备方法，能够克服现有技术的上述不足。
为实现上述技术目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种级进冲压用硬质合金制备方法，包括以下步骤：
S1选取原生料和回收料，所述原生料包括原生WC粉、Cr3C2粉和Co粉，所述回收料的成分与所述原生料相同，所述回收料中各成分与所述原生料对应成分的含量比为0.95～1.05，所述回收料中WC晶粒度为0.5μm～2.0μm，所述回收料占所述原生料和所述回收料总和的比例为x，所述x符合公式x=（HC目标-HCP原生）÷（0.87HC回收+31.4-HCP原生）且0﹤x﹤1，HC回收取值为140 Oe～241 Oe，其中HC目标为根据牌号确定的硬质合金矫顽磁力目标值，HCP原生为全原生料制备的硬质合金矫顽磁力值，HC回收为全回收料直接压制、烧结制备的硬质合金矫顽磁力值。
S2将原生料和回收料混合后，进行球磨、干燥制粒、压制成型、烧结制成硬质合金成品。
在优选的实施例中，所述S2中先将原生料进行球磨24H～50H，再与回收料混合，可实现所述原生料和所述回收料均匀混合的同时避免回收料WC晶粒过度破碎造成晶粒范围不可控。
在优选的实施例中，所述S2中原生料与回收料混合后进行球磨时间为6H～10H。
在优选的实施例中，所述S1中回收料为压制调机废品、压坯修型切削料经过40目～80目筛网擦筛直接获得的破碎料，不用经过锌熔、电熔、高温氧化等再生还原，实现更为高效的资源回收利用。
在优选的实施例中，所述S1中原生料中的Co粉的重量百分比为12%～15%。
在优选的实施例中，所述S2中球磨处理的球料比为3.0～4.0:1。
在优选的实施例中，所述S2中烧结为1400℃～1450℃加压烧结。
在优选的实施例中，所述S2中烧结的压力为20bar～80bar。
本发明的有益效果：本发明的制备方法能够直接回收利用混合料在压制调机、压坯修型过程中产生的回收料，实现有限资源的高效循环利用，同时生产出性能可匹敌进口材料的硬质合金，生产的硬质合金，硬质合金硬度在89.0～90.6HRA，抗弯强度≥3700MPa，满足电子连接器与引线框架级进高速冲压需求。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，回收料中各成分与原生料对应成分的含量比，是指原生料A成分的质量百分含量为w%，则回收料中A成分的质量百分含量选自w%*(0.95~1.05)。例如，原生料包括以下组分：13.0wt% Co粉、0.5wt%Cr3C2粉、86.5wt%WC粉，则回收料可以包括以下组分：Co (13.0×0.95)wt%，Cr3C2 (0.5×1)wt%，WC (86.5*1.0075)wt%。
实施例1.1
选取原生Co粉、Cr3C2粉，FSSS粒度分别为2.0μm与3.0μm两种原生WC粉，其中Co粉占比12.0wt%、Cr3C2粉占比0.8wt%、WC粉占比87.2wt%，FSSS粒度分别为2.0μm与3.0μm两种原生WC粉质量比为5:5，配制原生料。
选取与原生料相同成分含量、WC晶粒度0.5～2.0μm的经过42目筛网擦筛的回收料，根据牌号确定HC目标=160 Oe，HCP原生=154 Oe为全原生料制备的硬质合金矫顽磁力值，HC回收=154.7 Oe为全回收料直接压制、烧结制备的硬质合金矫顽磁力值，根据计算回收料占所述原生料和所述回收料总和比例x为50.0wt%，则原生料占所述原生料和所述回收料总和比例为50.0wt%。
按球料比3.0:1将原生料球磨28H后添加回收料继续球磨10H转干燥制粒制成混合料。
将混合料压制成型在1450℃加压烧结（80bar），得到的级进冲压用WC-Co-Cr3C2硬质合金的各项性能和晶粒度及进口美国Kennametal KR466硬质合金性能参数、晶粒度详见表1。
实施例1.2
选取与实施例1.1相同的原生料和回收料，按球料比3.2:1将原生料球磨26H后添加回收料继续球磨8H转干燥制粒制成混合料。
将混合料压制成型在1450℃加压烧结（60bar），得到的级进冲压用WC-Co-Cr3C2硬质合金的各项性能和晶粒度详见表1。
实施例1.3
选取与实施例1.1相同的原生料和回收料，按球料比3.5:1将原生料球磨24H后添加回收料继续球磨6H转干燥制粒制成混合料。
将混合料压制成型在1450℃加压烧结（40bar），得到的级进冲压用WC-Co-Cr3C2硬质合金的各项性能和晶粒度详见表1。
对比例1.1
选取与实施例1.1相同的原生料和回收料，按球料比3.0:1将原生料与回收料同时加入球磨38H后转干燥制粒制成混合料（即回收料球磨了38H）。
将混合料压制成型在1450℃加压烧结（60bar），得到的级进冲压用WC-Co-Cr3C2硬质合金的各项性能和晶粒度详见表1。
对比例1.2
选取与实施例1.1相同的原生料和回收料，按球料比3.0:1将原生料球磨36H后添加回收料继续球磨2H转干燥制粒制成混合料（即回收料球磨了2H）。
将混合料压制成型在1450℃加压烧结（60bar），得到的级进冲压用WC-Co-Cr3C2硬质合金的各项性能和晶粒度详见表1。
对比例1.3
选取与实施例1.1相同的原生料和回收料，根据计算回收料占所述原生料和所述回收料总和比例50.0wt%，但实际投入回收料80.0wt%，即原生料占所述原生料和所述回收料总和比例为20.0wt%。
其他制备方法与实施例1.1相同，得到的级进冲压用WC-Co-Cr3C2硬质合金的各项性能和晶粒度详见表1。
对比例1.4
选取与实施例1.1相同的原生料和回收料，根据计算回收料占所述原生料和所述回收料总和比例50.0wt%，但实际投入回收料10.0wt%，即原生料占所述原生料和所述回收料总和比例为90.0wt%。
其他制备方法与实施例1.1相同，得到的级进冲压用WC-Co-Cr3C2硬质合金的各项性能和晶粒度详见表1。
对比例1.5
选取与实施例1.1相同的原生料和回收料，按公式（HC目标-HCP原生）÷（HC回收-HC原生）计算，回收料占所述原生料和所述回收料总和比例x为8.6wt%，即原生料占所述原生料和所述回收料总和比例为91.4wt%
其他制备方法与实施例1.1相同，得到的级进冲压用WC-Co-Cr3C2硬质合金的各项性能和晶粒度详见表1。
实施例2.1
选取原生Co粉、Cr3C2粉，FSSS粒度分别为0.6μm与1.5μm两种原生WC粉，其中Co粉占比13.0wt%、Cr3C2粉占比0.5wt%、WC粉占比86.5wt%，FSSS粒度分别为0.6μm与1.5μm两种原生WC粉质量比为6:4，配制原生料。
选取与原生料相同成分含量、WC晶粒度0.5～2.0μm的经过60目筛网擦筛的回收料，根据牌号确定HC目标=200 Oe，HCP原生=193 Oe为全原生料制备的硬质合金矫顽磁力值，HC回收=194.7 Oe为全回收料直接压制、烧结制备的硬质合金矫顽磁力值，回收料占所述原生料和所述回收料总和比例x为90.0wt%，则原生料占所述原生料和所述回收料总和比例为10.0wt%。
按球料比3.2:1将原生料球磨40H后添加回收料继续球磨10H转干燥制粒制成混合料。
将混合料压制成型在1420℃加压烧结（40bar），得到的级进冲压用WC-Co-Cr3C2硬质合金的各项性能和晶粒度及进口日本EVERLOY KD20性能参数、晶粒度详见表2。
实施例2.2
选取与实施例2.1相同的原生料和回收料，按球料比3.5:1将原生料球磨36H后添加回收料继续球磨8H转干燥制粒制成混合料。
将混合料压制成型在1420℃加压烧结（60bar），得到的级进冲压用WC-Co-Cr3C2硬质合金的各项性能和晶粒度详见表2。
实施例2.3
选取与实施例2.1相同的原生料和回收料，按球料比4:1将原生料球磨34H后添加回收料继续球磨6H转干燥制粒制成混合料。
将混合料压制成型在1420℃加压烧结（20bar），得到的级进冲压用WC-Co-Cr3C2硬质合金的各项性能和晶粒度详见表2。
对比例2.1
选取与实施例2.1相同的原生料和回收料，按球料比3.0:1将原生料球磨10H后添加回收料继续球磨40H转干燥制粒制成混合料（即回收料球磨了40H）。
将混合料压制成型在1420℃加压烧结（40bar），得到的级进冲压用WC-Co-Cr3C2硬质合金的各项性能和晶粒度详见表2。
对比例2.2
选取与实施例2.1相同的原生料和回收料，按球料比3.0:1将原生料球磨50H后卸料再添加回收料转干燥制粒制成混合料（即回收料没有球磨直接制粒）。
将混合料压制成型在1420℃加压烧结（60bar），得到的级进冲压用WC-Co-Cr3C2硬质合金的各项性能和晶粒度详见表2。
对比例2.3
选取与实施例2.1相同的原生料和回收料，根据计算回收料占所述原生料和所述回收料总和比例90.0wt%，但实际投入回收料100.0wt%，即未投入原生料。
按球料比3.0:1将回收料球磨10H转干燥制粒制成混合料。
其他制备方法与实施例2.1相同，得到的级进冲压用WC-Co-Cr3C2硬质合金的各项性能和晶粒度详见表2。
对比例2.4
选取与实施例2.1相同的原生料和回收料，根据计算回收料占所述原生料和所述回收料总和比例90.0wt%，但实际投入回收料5.0wt%，即原生料占所述原生料和所述回收料总和比例为95.0wt%。
其他制备方法与实施例2.1相同，得到的级进冲压用WC-Co-Cr3C2硬质合金的各项性能和晶粒度详见表2。
实施例3.1
选取原生Co粉、Cr3C2粉，FSSS粒度为0.8μm原生WC粉，其中Co粉占比15.0wt%、Cr3C2粉占比0.5wt%、WC粉占比84.5wt%配制原生料。
选取与原生料相同成分含量、WC晶粒度0.5～2.0μm的经过80目筛网擦筛的回收料，根据牌号确定HC目标=220 Oe，HCP原生=223.6 Oe为全原生料制备的硬质合金矫顽磁力值，HC回收=180 Oe为全回收料直接压制、烧结制备的硬质合金矫顽磁力值，回收料占所述原生料和所述回收料总和比例x为10.0wt%，则原生料占所述原生料和所述回收料总和比例为90.0wt%。
按球料比3.4:1将原生料球磨50H后添加回收料继续球磨10H转干燥制粒制成混合料。
将混合料压制成型在1400℃加压烧结（50bar），得到的级进冲压用WC-Co-Cr3C2硬质合金的各项性能和晶粒度及进口日本美国Kennametal CD650性能参数、晶粒度详见表3。
实施例3.2
选取与实施例3.1相同的原生料和回收料，按球料比3.6:1将原生料球磨48H后添加回收料继续球磨8H转干燥制粒制成混合料。
将混合料压制成型在1400℃加压烧结（50bar），得到的级进冲压用WC-Co-Cr3C2硬质合金的各项性能和晶粒度详见表3。
实施例3.3
选取与实施例2.1相同的原生料和回收料，按球料比4:1将原生料球磨44H后添加回收料继续球磨6H转干燥制粒制成混合料。
将混合料压制成型在1400℃加压烧结（20bar），得到的级进冲压用WC-Co-Cr3C2硬质合金的各项性能和晶粒度详见表2。
对比例3.1
选取与实施例3.1相同的原生料和回收料，按球料比3.6:1将原生料球磨20H后添加回收料继续球磨40H转干燥制粒制成混合料（即回收料球磨了40H）。
将混合料压制成型在1400℃加压烧结（50bar），得到的级进冲压用WC-Co-Cr3C2硬质合金的各项性能和晶粒度详见表3。
对比例3.2
选取与实施例3.1相同的原生料和回收料，按球料比3.0:1将原生料球磨58H后添加回收料继续球磨4H转干燥制粒制成混合料（即回收料球磨了4H）。
将混合料压制成型在1400℃加压烧结（50bar），得到的级进冲压用WC-Co-Cr3C2硬质合金的各项性能和晶粒度详见表3。
对比例3.3
选取与实施例3.1相同的原生料和回收料，根据计算回收料占所述原生料和所述回收料总和比例10.0wt%，但实际投入回收料50.0wt%，即原生料占所述原生料和所述回收料总和比例为60.0wt%。
其他制备方法与实施例3.1相同，得到的级进冲压用WC-Co-Cr3C2硬质合金的各项性能和晶粒度详见表3。
对比例3.4
选取与实施例3.1相同的原生料和回收料，根据计算回收料占所述原生料和所述回收料总和比例10.0wt%，但实际没有投入回收料，即原生料占所述原生料和所述回收料总和比例为100.0wt%。
按球料比3.4:1将原生料球磨60H后转干燥制粒制成混合料。
其他制备方法与实施例3.1相同，得到的级进冲压用WC-Co-Cr3C2硬质合金的各项性能和晶粒度详见表3。
表1
Figure 400250DEST_PATH_IMAGE002
表2
Figure 848549DEST_PATH_IMAGE004
表3
Figure DEST_PATH_IMAGE006
注：
洛氏硬度HRA检测执行国家标准：GB/T 3849.1-2015
矫顽磁力HC检测执行国家标准：GB/T 3848-2017
抗弯强度检测执行国家标准：GB/T 3851-2015
断裂韧性检测执行国外标准：ASTM B771-1987(2006)
从表1、表2、表3数据可以看出:
本发明的实施例1.1、实施例1.2和实施例1.3硬质合金性能均达到与进口的美国Kennametal KR466相当水平，甚至抗弯强度和断裂韧性更高。
本发明的实施例2.1、实施例2.2和实施例2.3硬质合金性能均达到与进口的日本VERLOY KD20相当水平，甚至抗弯强度和断裂韧性更高。
本发明的实施例3.1、实施例3.2和实施例3.3硬质合金性能均达到与进口的美国Kennametal CD650相当水平，甚至抗弯强度和断裂韧性更高。
在表1中，实施例1.1、实施例1.2、实施例1.3和美国Kennametal KR466与对比例1.1对比；表2中，实施例2.1、实施例2.2、实施例2.3和日本VERLOY KD20与对比例2.1对比；表3中，实施例3.1、实施例3.2、实施例3.3和美国Kennametal CD650与对比例3.1对比：
对比例1.1、对比例2.1、对比例3.1中回收料均过度球磨引起WC晶粒过度破碎，过度破碎的细小WC晶粒因良好的表面活性在烧结过程中发生剧烈的溶解析出反应而在大的WC晶粒上形核长大导致大量异常粗大晶粒出现，制备的硬质合金抗弯强度和断裂韧性均明显下降，甚至低于相对应的进口硬质合金性能。
在表1中，实施例1.1、实施例1.2、实施例1.3和美国Kennametal KR466与对比例1.2对比；表2中，实施例2.1、实施例2.2、实施例2.3和日本VERLOY KD20与对比例2.2对比；在表3中，实施例3.1、实施例3.2、实施例3.3和美国Kennametal CD650与对比例3.2对比：
对比例1.2、对比例2.2、对比例3.2中回收料球磨时间短或不经过球磨不能达到与原生料均匀混合的目的而存在混料缺陷，根据混料程度不同，宏观的硬度、抗弯强度和断裂韧性检测不能完全体现硬质合金实际使用性能上的差异，在实际使用过程中组织结构的不均匀会引起局部崩缺或不耐磨问题。
在表1中，实施例1.1、实施例1.2、实施例1.3和美国Kennametal KR466与对比例1.3、对比例1.4对比；表2中，实施例2.1、实施例2.2、实施例2.3和日本VERLOY KD20与对比例2.3、对比例2.4对比；在表3中，实施例3.1、实施例3.2、实施例3.3和美国KennametalCD650与对比例3.3、对比例3.4对比：
回收料没有根据计算量添加，制备出的硬质合金性能中硬度、抗弯强度或断裂韧性中1项或2项低于相对应的进口硬质合金，在实际使用中存在不耐磨、易崩、掉块等问题。
在表1中，实施例1.1、实施例1.2、实施例1.3和美国Kennametal KR466与对比例1.5对比；回收料按公式（HC目标-HCP原生）÷（HC回收-HC原生）计算量添加，获得的硬质合金硬度、抗弯强度均低于进口的美国Kennametal KR466。
综上所述，借助于本发明的上述技术方案，能够高效的回收利用混合料在压制调机、压坯修型过程中产生的回收料，实现有限资源循环利用，同时生产出性能可匹敌进口材料的硬质合金，生产的硬质合金组织结构稳定可控，平均晶粒度在0.5μm～2.0μm，硬质合金硬度在89.0～90.6HRA，抗弯强度≥3700MPa，满足电子连接器与引线框架级进高速冲压。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种级进冲压用硬质合金制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1选取原生料和回收料，所述原生料包括原生WC粉、Cr3C2粉和Co粉，所述回收料的成分与所述原生料相同，所述回收料中各成分与所述原生料对应成分的含量比为0.95～1.05，所述回收料中WC晶粒度为0.5μm～2.0μm，所述回收料占所述原生料和所述回收料总和的比例为x，所述x符合公式x=（HC目标-HCP原生）÷（0.87HC回收+31.4-HCP原生）且0﹤x﹤1
Figure 580770DEST_PATH_IMAGE001
，HC回收取值为140 Oe～241 Oe，其中HC目标为根据牌号确定的硬质合金矫顽磁力目标值，HCP原生为全原生料制备的硬质合金矫顽磁力值，HC回收为全回收料直接压制、烧结制备的硬质合金矫顽磁力值
Figure 710400DEST_PATH_IMAGE001
；
S2将原生料和回收料混合后，进行球磨、干燥制粒、压制成型、烧结制成硬质合金成品。
2.根据权利要求1所述的级进冲压用硬质合金制备方法，其特征在于，所述S2中先将原生料进行球磨24H～50H，再与回收料混合。
3.根据权利要求1或2所述的级进冲压用硬质合金制备方法，其特征在于，所述S2中原生料与回收料混合后进行球磨的时间为6H～10H。
4.根据权利要求1所述的级进冲压用硬质合金制备方法，其特征在于，所述S1中0.1≤x﹤1。
5.根据权利要求1所述的级进冲压用硬质合金制备方法，其特征在于，所述S1中0.1≤x≤0.9。
6.根据权利要求1所述的级进冲压用硬质合金制备方法，其特征在于，所述S1中回收料为压制调机废品、压坯修型切削料经过40目～80目筛网擦筛获得的破碎料。
7.根据权利要求1所述的级进冲压用硬质合金制备方法，其特征在于，所述S1中原生料中的Co粉重量占比为12%～15%。
8.根据权利要求1所述的级进冲压用硬质合金制备方法，其特征在于，所述S2中球磨处理的球料比为3.0～4.0:1。
9.根据权利要求1所述的级进冲压用硬质合金制备方法，其特征在于，所述S2中烧结为1400℃～1450℃加压烧结。
10.根据权利要求1所述的级进冲压用硬质合金制备方法，其特征在于，所述S2中烧结的压力为20bar-80bar。
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