CN113943392A - 一种耐水耐寒聚醋酸乙烯酯乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐水耐寒聚醋酸乙烯酯乳液及其制备方法，属于胶粘剂技术领域，所述聚醋酸乙烯乳液的原料按重量份计包括：醋酸乙烯酯100份、叔碳酸乙烯酯5～20份、丙烯酸丁酯(BA)10份、聚乙烯醇10～15份、反应型乳化剂0.5～1份、丙酮丙烯酰胺(DAAM)0.5～2份、己二酰肼(ADH)0.5～2份、缓冲剂1份、环保增塑剂3～5份、防霉剂0.1份～0.2份、去离子水150～200份；所述聚醋酸乙烯酯乳液中还包括引发剂，引发剂的用量占醋酸乙烯酯、叔碳酸乙烯酯、丙烯酸丁酯总质量的0.1～0.2％。本发明方法制备的耐水耐寒聚醋酸乙烯酯乳液，拥有很高的粘结强度、以及优秀的耐水性，并且冻融稳定性好，反复冷冻解冻后乳液性状不发生改变。
Description
技术领域
本发明涉及水性粘合剂领域，尤其涉及的是一种耐水耐寒聚醋酸乙烯酯乳液及其制备方法。
技术背景
聚醋酸乙烯乳液是一种环保型的水性乳液，可用于木皮与密度板、夹板等基材的贴合，具有价格较低、生产简便、粘接性能较佳、成膜性能较好和安全无毒等特点。但是目前市面上一般采用的聚醋酸乙烯酯乳液，由于在耐寒、耐水等方面的性能较差,导致储存稳定性不好，在低温时硬脆等问题。所以大大限制了其应用范围，因此如何提高其耐水、耐寒性能受到人们的关注。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术不足，提供一种耐水耐寒聚醋酸乙烯酯乳液及其制备方法，所述聚醋酸乙烯酯可以在严寒地区低温条件下的储存及使用，适用于木皮与密度板、夹板等基材的贴合，以解决上述所有技术中储存性能以及贴合效果需要进一步改善的技术问题。
本发明的技术方案如下：一种耐水耐寒聚醋酸乙烯酯乳液，按重量份计包括：醋酸乙烯酯100份、叔碳酸乙烯酯5～20份、丙烯酸丁酯10份、聚乙烯醇10～15份、反应型乳化剂0.5～1 份、丙酮丙烯酰胺0.5～2份、己二酰肼0.5～2份、缓冲剂1份、环保增塑剂3～5份、防霉剂 0.1份～0.2份、去离子水145～200份、引发剂；所述引发剂的质量占醋酸乙烯酯、叔碳酸乙烯酯和丙烯酸丁酯总质量的0.1～0.2％。
进一步地，所述反应型乳化剂优选烯丙氧基羟丙基磺酸钠。
进一步地，所述缓冲剂优选碳酸氢钠、醋酸钠中的一种或多种按任意比例混合。
进一步地，所述环保增塑剂优选柠檬酸三乙酯、柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯、马来酸二辛脂、环氧大豆油中的一种或多种按任意比例混合。
进一步地，所述反应型乳化剂选自烯丙氧基羟丙基磺酸钠(COPS-1)；所述烯丙氧基羟丙基磺酸钠为罗地亚乳化剂CO-436。
进一步地，所述引发剂优选质量分数为1～5％的过硫酸铵水溶液或质量分数为1～5％的过硫酸钾水溶液或质量分数为1～5％的亚硫酸氢钠水溶液。
进一步地，所述防霉剂优选BIT、卡松(MIT)系列；所述BIT、卡松(MIT)系列为FF-02杀菌剂。
本发明提出了一种上述聚醋酸乙烯酯乳液的制备方法，具体包括下述步骤：
(1)在反应釜中放入去离子水和聚乙烯醇，搅拌升温至80～90℃，待聚乙烯醇PVA完全溶解后冷却至52℃以下，制得质量分数为5～10％的聚乙烯醇溶液；
(2)将反应单体醋酸乙烯酯、叔碳酸乙烯酯、丙烯酸丁酯投入计量器内，搅拌均匀，得到混合单体；
(3)在反应釜内依次放入乳化剂、缓冲剂和步骤(2)得到的1/3的混合单体，快速搅拌0.5～1h；
(4)在反应釜内放入1/3的引发剂，升温至65℃～75℃；待温度稳定后，滴加剩余混合单体与质量分数为5～15％的丙酮丙烯酰胺DAAM，在2～3.5h内滴加完成，期间每0.5h补加一次引发剂溶液，每次补加1/12～1/10的引发剂；滴加完成后升温至85～95℃并加入剩余引发剂，保温1h；
(5)降温至50℃以下，加入环保增塑剂，防霉剂，己二酰肼ADH溶液，搅拌均匀后出料过滤包装即成。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：在乳液聚合时，将DAAM和ADH引入至聚醋酸乙烯酯分子链中。在乳液成膜过程中，由于单体DAAM的引入，一方面与乳胶粒表面形成接枝，呈现出一种类似毛发的几何构型，造成了空间障碍，使得乳胶粒之间不产生凝聚，因此改善了乳液冻融稳定性，耐寒性能得到提升；另一方面DAAM上的酮羰基与ADH的酰肼基发生了自交联反应生成了腙，使部分共聚物从线性结构转变成为交联结构，实现胶粘剂的室温自交联，从而改善了乳液的耐水性能；本发明通过对现有产品配方进行优化，使本发明聚醋酸乙烯酯乳液成品拥有很高的粘结强度、以及优秀的耐水性，并且冻融稳定性好，反复冷冻解冻后乳液性状不发生改变，不含甲醛、重金属、卤化物等，符合国家颁布的《室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量》GB18583-2008标准，无毒无异味，安全可靠。
具体实施方法
为使本发明实施例的目的、技术方案更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明提供一种耐水耐寒聚醋酸乙烯酯乳液的制备方法，包括如下步骤：
(1)在反应釜中投入110质量份的去离子水与10质量份的聚乙烯醇，搅拌升温至90℃，待聚乙烯醇PVA完全溶解后冷却至52℃以下；
(2)将100质量份的醋酸乙烯酯、5质量份的叔碳酸乙烯酯、10质量份的丙烯酸丁酯投入计量器内，搅拌均匀制成混合单体；
(3)在反应釜中依次放入0.5质量份的罗地亚乳化剂CO-436、1质量份的碳酸氢钠缓冲剂以及1/3的混合单体，快速搅拌0.5h；
(4)将0.2质量份的过硫酸铵与5质量份的去离子水制成引发剂溶液；在反应釜内加入 1/3引发剂溶液，升温至65～75℃；将2质量份的丙酮丙烯酰胺DAAM与15质量份的去离子水制成丙酮丙烯酰胺DAAM溶液；待温度稳定后，滴加剩余混合单体与丙酮丙烯酰胺DAAM溶液，在2～3.5h内滴加完成，期间每0.5h补加一次引发剂溶液；滴加完成后升温至85～95℃并加入剩余引发剂，保温1h；
(5)将1.5质量份的己二酰肼ADH与15质量份的去离子水制成ADH溶液；降温至50℃以下，加入5质量份的乙酰柠檬酸三丁酯、0.15质量份的FF-02杀菌剂、己二酰肼ADH溶液，搅拌均匀后出料过滤包装即成。
实施例2
本发明提供一种耐水耐寒聚醋酸乙烯酯乳液的制备方法，包括如下步骤：
(1)在反应釜中投入150质量份的去离子水与10质量份的聚乙烯醇，搅拌升温至90℃，待聚乙烯醇PVA完全溶解后冷却至52℃以下；
(2)将100质量份的醋酸乙烯酯、20质量份的叔碳酸乙烯酯、10质量份的丙烯酸丁酯投入计量器内，搅拌均匀制成混合单体；
(3)在反应釜中依次放入0.5质量份的罗地亚乳化剂CO-436、1质量份的碳酸氢钠以及 1/3的混合单体，快速搅拌0.5h；
(4)将0.2质量份的过硫酸铵与5质量份的去离子水制成引发剂溶液；在反应釜内加入 1/3引发剂溶液，升温至65～75℃；将1质量份的丙酮丙烯酰胺DAAM与15质量份的去离子水制成DAAM溶液；待温度稳定后，滴加剩余混合单体与DAAM溶液，在2～3.5h内滴加完成，期间每0.5h补加一次引发剂溶液；滴加完成后升温至85～95℃并加入剩余引发剂，保温1h；
(5)将1质量份的己二酰肼ADH与15质量份的去离子水制成己二酰肼ADH溶液；降温至50℃以下，加入5质量份的乙酰柠檬酸三丁酯，0.15质量份的FF-02杀菌剂，ADH溶液，搅拌均匀后出料过滤包装即成。
实施例3
本发明提供一种耐水耐寒聚醋酸乙烯酯乳液的制备方法，包括如下步骤：
(1)在反应釜中投入150质量份的去离子水与15质量份的聚乙烯醇，搅拌升温至90℃，待聚乙烯醇PVA完全溶解后冷却至52℃以下；
(2)将100质量份的醋酸乙烯酯、15质量份的叔碳酸乙烯酯、10质量份的丙烯酸丁酯投入计量器内，搅拌均匀制成混合单体；
(3)在反应釜中依次放入0.8质量份的罗地亚乳化剂CO-436、1质量份的碳酸氢钠以及 1/3的混合单体，快速搅拌0.5h；
(4)将0.2质量份的过硫酸铵与4.8质量份的去离子水制成引发剂溶液；在反应釜内加入1/3引发剂溶液，升温至65～75℃；将0.5质量份的丙酮丙烯酰胺DAAM与8质量份的去离子水制成DAAM溶液；待温度稳定后，滴加剩余混合单体与DAAM溶液，在2～3.5h内滴加完成，期间每0.5h补加一次引发剂溶液；滴加完成后升温至85～95℃并加入剩余引发剂，保温1h；
(5)将0.5质量份的己二酰肼ADH与8质量份的去离子水制成己二酰肼ADH溶液；降温至50℃以下，加入5质量份的乙酰柠檬酸三丁酯、0.15质量份的FF-02杀菌剂和ADH溶液，搅拌均匀后出料过滤包装即成。
实施例4
本发明提供一种耐水耐寒聚醋酸乙烯酯乳液的制备方法，包括如下步骤：
(1)在反应釜中投入160质量份的去离子水与12质量份的聚乙烯醇，搅拌升温至90℃，待聚乙烯醇PVA完全溶解后冷却至52℃以下；
(2)将100质量份的醋酸乙烯酯、10质量份的叔碳酸乙烯酯、10质量份的丙烯酸丁酯投入计量器内，搅拌均匀制成混合单体；
(3)在反应釜中依次放入0.6质量份的罗地亚乳化剂CO-436、1质量份的碳酸氢钠以及 1/3的混合单体，快速搅拌0.5h；
(4)将0.8质量份的过硫酸铵与16质量份的去离子水制成引发剂溶液；在反应釜内加入1/3引发剂溶液，升温至65～75℃；将0.8质量份的丙酮丙烯酰胺DAAM与8质量份的去离子水制成DAAM溶液；待温度稳定后，滴加剩余混合单体与DAAM溶液，在2～3.5h内滴加完成，期间每0.5h补加一次引发剂溶液；滴加完成后升温至85～95℃并加入剩余引发剂，保温1h；
(5)将0.8质量份的己二酰肼ADH与8质量份的去离子水制成己二酰肼ADH溶液；降温至50℃以下，加入5质量份的乙酰柠檬酸三丁酯、0.15质量份的FF-02杀菌剂和ADH溶液，搅拌均匀后出料过滤包装即成。
为了对比以上实施例所制得成品的冻融稳定性、粘接强度以及耐水性进行对比评价，进行如下对比补充实验：将实施例1、实施例2所述配方分别对应对比样1、对比样2、制备相对应的相同固含产品。所述对比样1、对比样2即不使用丙酮丙烯酰胺与己二酰肼制备的聚醋酸乙烯乳液。
将上述实施例1～4和对比样1～2进行如下性能测试：
将被检测乳液置于-17℃±2℃环境中冷冻16h，23±2℃解冻8h，此为一个循环，进行3 个循环后观察乳液是否可恢复流动性，外观是否有明显的破乳现象；按照HJ/T220-2005、GB/T185832008和HG/T2727-2010标准测试被检测乳液物理性能指标；按照EN204D3检测标准检测干强度；将0.05g被测乳液均匀涂敷在2块表面洁净的榉木板(尺寸为2.5cm×2.5cm) 上，施胶面积为2.5cm×2.0cm，施胶压力恒定，常温施压时间为48h；待其充分干燥后，除去压力，放入100℃水浴中，以开胶时间作为耐水性的衡量指标；
测得结果如下表所示
表1：本发明实施例制得的耐水耐寒聚醋酸乙烯酯乳液性能测试表
由上表1可以看出，本发明实施例制得的聚醋酸乙烯酯乳液在冻融状态下很稳定，外观正常无破乳；本发明制得的聚醋酸乙烯酯乳液泡水开胶时间可长达70～90min。体现出较好的耐水性和耐寒性。
综上所述，本发明通过将丙酮丙烯酰胺DAAM和己二酰肼ADH引入至聚醋酸乙烯酯分子链中后，实现了乳胶粒表面的接枝与乳液的室温自交联，从而改善乳液的耐寒性能与耐水性能得到显著提升。
Claims (6)
1.一种耐水耐寒聚醋酸乙烯酯乳液，其特征在于，按重量份计包括：醋酸乙烯酯100份、叔碳酸乙烯酯5～20份、丙烯酸丁酯10份、聚乙烯醇10～15份、反应型乳化剂0.5～1份、丙酮丙烯酰胺0.5～2份、己二酰肼0.5～2份、缓冲剂1份、环保增塑剂3～5份、防霉剂0.1份～0.2份、去离子水145～200份、引发剂；所述引发剂的质量占醋酸乙烯酯、叔碳酸乙烯酯和丙烯酸丁酯总质量的0.1～0.2％。
2.根据权利要求1所述的耐水耐寒聚醋酸乙烯酯乳液，其特征在于，所述反应型乳化剂优选烯丙氧基羟丙基磺酸钠。
3.根据权利要求1所述的耐水耐寒聚醋酸乙烯酯乳液，其特征在于，所述缓冲剂优选为碳酸氢钠、醋酸钠中的一种或多种按任意比例混合。
4.根据权利要求1所述的耐水耐寒聚醋酸乙烯酯乳液，其特征在于，所述环保增塑剂优选为柠檬酸三乙酯、柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯、马来酸二辛脂、环氧大豆油中的一种或多种按任意比例混合。
5.根据权利要求1所述耐水耐寒聚醋酸乙烯酯乳液，其特征在于，所述引发剂优选为质量分数为1～5％的过硫酸铵水溶液、质量分数为1～5％的过硫酸钾水溶液或质量分数为1～5％的亚硫酸氢钠水溶液。
6.一种权利要求1～5任一项所述耐水耐寒聚醋酸乙烯酯乳液的制备方法，其特征在于，具体包括一下步骤：
(1)将聚乙烯醇溶于去离子水中，搅拌升温至80～90℃，待聚乙烯醇完全溶解后冷却至52℃以下，制得质量分数为5～10％的聚乙烯醇溶液；
(2)将反应单体醋酸乙烯酯、叔碳酸乙烯酯和丙烯酸丁酯混合搅拌均匀，得到混合单体；
(3)依次放入乳化剂、缓冲剂和步骤(2)得到的1/3混合单体，搅拌0.5～1h；
(4)再放入1/3的引发剂，升温至65℃～75℃；将丙酮丙烯酰胺溶于去离子水中，配制成质量分数为5～15％的丙酮丙烯酰胺溶液；待温度稳定后，滴加剩余混合单体与丙酮丙烯酰胺溶液，在2～3.5h内滴加完成，期间每0.5h补加一次引发剂，每次补加1/12～1/10的引发剂；滴加完成后升温至85～95℃并加入剩余引发剂，保温1h；
(5)降温至50℃以下，将己二酰肼溶于去离子水中，配制质量分数为5～15％的己二酰肼溶液；加入环保增塑剂、防霉剂和己二酰肼溶液，搅拌均匀后出料过滤即得聚醋酸乙烯乳液。
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