CN113940897B - 一种抗衰组合物的制备方法、抗衰组合物及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及护肤品技术领域,具体公开了一种抗衰组合物的制备方法、抗衰组合物及其使用方法。抗衰组合物的制备方法包括:前序准备;步骤一,将增稠剂加入到水中,充分混合,获得第一混合物;步骤二,加入螯合剂,混合,获得第二混合物;步骤三,加入复合润肤剂,在200‑300rpm的条件下混合至出现大小均匀的粒子时,降温至35℃,粒子凝固成型,获得第三混合物;步骤四,加入复合保湿剂,混合,获得第四混合物;步骤五,加入pH调节剂,混合,获得pH值为5.5‑6.5的第五混合物;步骤六,加入防腐剂、包裹视黄醇颗粒,充分混合,获得。本申请中的方法可有效减少视黄醇和视黄醇棕榈酸酯对皮肤的刺激,并且达到良好的抗衰效果。
Description
技术领域
本申请涉及护肤品领域,更具体地说,它涉及一种抗衰组合物的制备方法、抗衰组合物及其使用方法。
背景技术
随着环境污染以及工作等各方面的影响,容易加速人体皮肤的衰老,因此,抗衰老的护肤品占据这市场的很大板块。
为了追求护肤效果更加好,越来越多的抗衰老护肤品中采用了多肽。然而,采用多肽的护肤品的价格较为昂贵,难以被不同消费能力的人接受。为了解决上述问题,与此同时,为了提供抗衰效果好且平价的产品,市场上也出现了采用视黄醇类化合物作为主要的抗衰成分的护肤品。视黄醇类化合物通常为视黄醇、视黄醇棕榈酸酯,
申请公布号为CN110384645A、公布日为2019年09月06日的中国发明专利申请一种抗皱皮肤调理剂、美颈霜及制备方法。所述抗皱皮肤调理剂包括如下重量份数的组分:视黄醇类化合物0.2-2份、乙酰基六肽-8为0.02-1份、北美金缕梅提取物0.02-1份、槲寄生提取物0.01-0.5份、沙棘果提取物0.01-0.5份、刺五加根提取物0.01-0.5份和聚苯乙烯磺酸钠0.4-2份;所述美颈霜包括如下重量百分比的组分:上述抗皱皮肤调理剂1-12.5%、保湿剂10-28%、润肤剂4.5-18%、乳化剂2-5%和按摩粒子0.1-0.5%,余量为水。
美颈霜的制备方法包括如下步骤:
(1)将保湿剂、润肤剂和乳化剂中的水相成分与水混合,得到水相混合液;将保湿剂、润肤剂和乳化剂中的油相成分混合,得到油相混合液;
(2)将步骤(1)得到的水相混合液和油相混合液混合均质,得到均质液;
(3)将步骤(2)得到的均质液先与除按摩粒子之外的剩余组分混合,最后与按摩粒子混合,得到所述美颈霜。
其中,视黄醇类化合物选自视黄醇、视黄醇棕榈酸酯或视黄醇乙酸酯中的一种或至少两种的组合;按摩粒子由乳糖、微晶纤维素和任选地着色剂组成。
在上述相关技术中,采用了视黄醇类化合物作为抗皱皮肤调理剂中的一种主要成分,然而,由于视黄醇类化合物对皮肤具有较大的刺激性,即使是采用与其他成分进行配合使用,但在涂抹产品于皮肤表面时,视黄醇类化合物与上述产品中的其他组分一同直接作用于皮肤,容易使敏感型皮肤的使用者出现刺激较大而出现不良的反应,如皮肤干燥、脱皮、瘙痒等。
发明内容
为了减少视黄醇及其衍生物对人体面部皮肤的刺激性较小,满足敏感型皮肤的使用者使用要求,且能发挥出较好的抗衰作用,本申请提供一种抗衰组合物的制备方法、抗衰组合物及其使用方法。
第一方面,本申请提供一种抗衰组合物的制备方法,采用如下的技术方案:
一种抗衰组合物的制备方法,包括如下步骤:
前序准备:
复合润肤剂的配制:将润肤剂加热至融化状态,降温至45℃时,加入视黄醇棕榈酸酯和生育酚,充分混合,获得复合润肤剂;
复合保湿剂的配制:将保湿剂与复合保湿剂用水按比例进行充分混合,获得复合保湿剂;pH调节剂的配制:将柠檬酸钠与pH调节剂用水按比例进行充分混合,获得pH调节剂;
步骤一,将增稠剂加入到水中,充分混合,获得第一混合物;
步骤二,将螯合剂与第一混合物混合,加热至80℃,在0.05MPa的压强下保温10min,再降温至40℃,获得第二混合物;
步骤三,将复合润肤剂与第二混合物在200-300rpm的条件下混合至出现大小均匀的粒子时,降温至35℃,粒子凝固成型,获得第三混合物;
步骤四,将复合保湿剂与第三混合物充分混合,获得第四混合物;
步骤五,将pH调节剂与第四混合物充分混合,获得第五混合物;
步骤六,将防腐剂、包裹视黄醇颗粒与第五混合物充分混合,获得抗衰组合物;
所述步骤一中增稠剂为卡波姆980、卡波姆940、卡波981、卡波941中的至少一种;所述增稠剂的用量为0.1-1wt%;
所述步骤三中,复合润肤剂由润肤剂、视黄醇棕榈酸酯、生育酚组成;所述润肤剂由鲸蜡醇、甜扁桃油/大红桔果皮油/氢化植物油、角鲨烷、霍霍巴油组成;所述复合润肤剂的用量为3-5wt%;
所述步骤四中,复合保湿剂由复合保湿剂用水和保湿剂组成,所述保湿剂由甲基葡糖醇聚醚-20、丁二醇、透明质酸钠组成;所述保湿剂的用量为5-20wt%;所述步骤五中获得的第五混合物的pH值为5.5-6.5;
所述步骤六中的包裹视黄醇颗粒的原料主要有:玉米淀粉、包裹视黄醇颗粒用水、氢化卵磷脂、甘露糖醇、微晶纤维素、生育酚、视黄醇;
所述步骤一至步骤六均在真空状态下进行。
通过上述技术方案,在前序准备过程中,先将润肤剂加热至融化状态,再在降温至45℃的条件下加入视黄醇棕榈酸酯和生育酚,不仅有利于使润肤剂、视黄醇棕榈酸酯和生育酚形成充分混合,还有利于使视黄醇棕榈酸酯和生育酚保持良好的作用,不易受到温度的影响而降低使用效果。
且将保湿剂与水混合,是为形成复合保湿剂之后,更易均匀且充分地与其他成分形成混合;pH调节剂的配制,也是为了能在加入后,能更好地控制整个体系的pH值,不易出现局部过酸或过碱的现象。
接下去步骤一至步骤六中的操作,需要在真空状态下进行,这是为了尽可能减少环境因素对加入的组分的影响,从而有利于尽可能全面地保留所添加的所有组分的有效性。
在步骤一中,将增稠剂加入到水中,且最好是在搅动水的过程中,将增稠剂加入,有利于增稠剂和水形成良好的混合。且由于加入的增稠剂的选择特殊性,即选择的增稠剂为卡波姆980、卡波姆940、卡波981、卡波941中的至少一种,是为了能使体系达到增稠效果的同时,还不易使获得的组合物的整个体系过于粘稠。值得一提的是,在将增稠剂加入到水中后,形成的第一混合物几乎无粘稠感,这样的设计也是为了便于后续操作的进一步进行。
步骤二中,采用的螯合剂可以为EDTA二钠、EDTA四钠中的至少一种,将螯合剂与步骤一中获得的第一混合物进行混合后,达到较高温度范围,在上述压强范围内进行保温,使加入的螯合剂、增稠剂、水之间形成较好的混合。且步骤二中获得的第二混合物依旧无粘稠感,为后续形成均匀的粒子做好铺垫。
步骤三中,在复合润肤剂中,润肤剂中的各组分均具有相互配合以达到良好的滋润皮肤的效果;甜扁桃油/大红桔果皮油/氢化植物油主要起到提供橘子的香味和颜色,且选择该种复配物,也是为了能让形成的粒子和包裹视黄醇颗粒的颜色较为相近。与此同时,鲸蜡醇和角鲨烷能相互配合,有利于降低鲸蜡醇的熔点,使产品更易被推开和涂抹在皮肤表面。
复合润肤剂中的鲸蜡醇和角鲨烷均具有使皮肤柔润的效果,除了视黄醇棕榈酸酯以外的其他的成分能被皮肤吸收的同时,视黄醇棕榈酸酯也能被皮肤较好地吸收,且不易引起刺激感,达到抗衰的作用。且鲸蜡醇、角鲨烷、霍霍巴油相互配合,有利于提高对视黄醇棕榈酸酯的包裹效果,不易使视黄醇棕榈酸酯过于轻易被释放出。
当将已经混合均匀的复合润肤剂与第二混合物混合时,必须伴随着200-300rpm的转速进行搅拌混合,才能分散均匀并且出现颗粒均匀的物质。当出现大小均匀的粒子时,逐渐减慢混合的速速,并且进行降温,当降温至35℃后,粒子凝固成型,状态较为稳定,且不易因为缓慢的搅拌而导致出现粒子破裂的问题。获得的第三混合物的粘稠度相对于第二混合物有所提高。
步骤四中的复合保湿剂中,甲基葡糖醇聚醚-20具有一定的保湿性,也具有良好的顺滑效果;丁二醇、透明质酸钠均具有良好的保湿性能。在甲基葡糖醇聚醚-20、丁二醇、透明质酸钠相互配合作用下,可有效提高对皮肤的滋润效果。
将复合保湿剂与第三混合物混合后,使得到的第四混合物的体系的粘度有所上升。
步骤五中,将pH值调节剂与第四混合物进行混合后,使第五混合物的pH值为5.5-6.5,而此时第五混合的粘稠度进一步增大,但依旧还适于人体皮肤使用。
步骤六中的包裹视黄醇颗粒通常是将视黄醇通过水、氢化卵磷脂、甘露糖醇、微晶纤维素、生育酚对视黄醇进行包裹获得的颗粒物质。且在步骤六中,加入防腐剂、包裹视黄醇颗粒后,经过分散,能使包裹视黄醇颗粒和已经形成的粒子一同悬浮在流体状的体系中,并保持良好的分散效果。
步骤一至步骤六均在真空状态下进行,以使添加的所有组分均保持良好的效果,不易受到外界环境的影响,从而使组合物具有较优的抗衰效果。
优选的,所述步骤六的第五混合物中还添加有番石榴果提取物混合液,所述番石榴果提取物混合液由质量比为1:(20-30)的番石榴果提取物与番石榴果提取物混合液用水混合制得。
通过上述技术方案,番石榴果提取物混合液中的番石榴果提取物中含有丰富的抗氧化物质,不仅具有抗氧化效果,还能达到消炎抗菌的作用。当将其与番石榴果提取物混合液用水混合均匀后,形成的番石榴果提取物混合液具有液体质地,可顺利与第五混合物形成充分混合,从而使获得的抗衰组合物体系中具有良好的抗氧化作用,减少外界环境对组合物中的视黄醇、视黄醇棕榈酸酯等有效成分的影响,同时还能加速被皮肤吸收。
优选的,所述复合润肤剂中,润肤剂、视黄醇棕榈酸酯、生育酚的质量比为(3.7-4.0):(0.1-0.25):(0.1-0.25);所述润肤剂中,鲸蜡醇、甜扁桃油/大红桔果皮油/氢化植物油、角鲨烷、霍霍巴油的质量比为(0.8-1):1:2:(0-1)。
通过上述技术方案,对复合润肤剂中的润肤剂、视黄醇棕榈酸酯、生育酚的质量比范围,以及润肤剂中,鲸蜡醇、甜扁桃油/大红桔果皮油/氢化植物油、角鲨烷、霍霍巴油的质量比范围均进行了限定,使得到的组合物的滋润效果更佳,且对视黄醇棕榈酸酯的包裹效果也更佳。
且甜扁桃油/大红桔果皮油/氢化植物油的添加量适中,使形成的粒子跟视黄醇颗粒具有较为接近的色泽以外,不易造成粒子在揉搓破裂时不易过于油腻而能被皮肤快速吸收。角鲨烷和鲸蜡醇的用量范围需要控制在上述范围内,是为了平衡获得的粒子的硬度。若鲸蜡醇的用量过多,则会导致形成的粒子的质地过硬,在使用产品时,难以将组合物中的粒子通过轻柔涂抹、揉搓的方式使其破裂,易造成客户体验感较差。
霍霍巴油在添加后,可与角鲨烷相互配合,以达到更好的润肤作用;且跟角鲨烷、鲸蜡醇一同相互配合以控制颗粒的硬度。
优选的,所述保湿剂中甲基葡糖醇聚醚-20、丁二醇、透明质酸钠质量比为0.5:0.5:(0.03-0.2)。
通过上述技术方案,限定了甲基葡糖醇聚醚-20、丁二醇、透明质酸钠的质量比范围,进而使得到的保湿效果更佳,且能使步骤四中得到的第四混合物不易变得过于粘稠。
第二方面,本申请提供一种抗衰组合物,采用如下的技术方案:
一种抗衰组合物,由如下质量百分含量的组分组成:
增稠剂0.1-1wt%;
螯合剂0.05-0.3wt%;
复合润肤剂3-5wt%;
复合保湿剂25-50wt%;
pH调节剂0.8-1.2wt%;
防腐剂0.5-1.5wt%;
包裹视黄醇颗粒3-5wt%;
番石榴果提取物混合液0-0.8wt%;
水为余量;
所述增稠剂为卡波姆980、卡波姆940、卡波981、卡波941中的至少一种;
所述复合润肤剂中,润肤剂、视黄醇棕榈酸酯、生育酚的质量比为(3.7-4.0):(0.1-0.25):(0.1-0.25);所述润肤剂中,鲸蜡醇、甜扁桃油/大红桔果皮油/氢化植物油、角鲨烷、霍霍巴油的质量比为(0.8-1):1:2:(0-1)。
所述保湿剂中甲基葡糖醇聚醚-20、丁二醇、透明质酸钠质量比为0.5:0.5:(0.03-0.2)。
通过上述技术方案,严格控制了所采用的组分及其对应的用量范围,使抗衰组合物具有质地均匀、稳定的效果,且能将视黄醇棕榈酸酯进行包覆形成粒子,还能与包裹视黄醇颗粒一同均匀且稳定地悬浮在组合物整个体系中。
另外,需要强调的是,番石榴果提取物混合液可以添加,也可以不添加,若添加,则添加量不高于0.8wt%。
优选的,所述pH调节剂由质量比为9:1的pH调节剂用水、柠檬酸钠组成;所述防腐剂由质量比为6:1的1,2-己二醇、辛酰羟肟酸组成。
通过采用上述技术方案,pH调节剂中采用柠檬酸钠,当将pH调节剂在最后加入到体系中后,使体系的粘稠度进一步增加,使整个体系的悬浮支撑效果更好。
优选的,所述包裹视黄醇颗粒的原料主要有玉米淀粉、水、氢化卵磷脂、甘露糖醇、微晶纤维素、生育酚、视黄醇,所述玉米淀粉、氢化卵磷脂、甘露糖醇、微晶纤维素、生育酚、视黄醇的质量比为(1-1.5):(9-11):(8-10):(0.5-1):(1.5-2.5):(2-3)。
通过采用上述技术方案,氢化卵磷脂具有一定的乳化作用;甘露糖醇具有良好的保湿效果,对肌肤具有调理作用;微晶纤维素具有良好的压缩特性,为包覆视黄醇可提供良好的包覆效果和支撑效果;生育酚属于脂溶性物质,具有抗氧化作用。将上述组分按照上述用量范围进行配比,从而较大程度上使获得的包裹视黄醇颗粒具有适中的硬度,在接触皮肤并且轻柔推抹的过程中,能使其外壳破裂并且使其中的组分与皮肤一同接触,在其他组分的保护下,减少视黄醇对皮肤的刺激性,还能达到较好的抗衰老效果。
优选的,所述包裹视黄醇颗粒采用如下步骤制备获得:
步骤A:将玉米淀粉与水充分混合,加热至70℃,进行糊化,获得糊化玉米淀粉;
步骤B:向糊化玉米淀粉中加入氢化卵磷脂,均质后,再加入甘露糖醇、微晶纤维素,再均质后,降温至室温,获得淀粉混合物;
步骤C:取质量为二分之一至三分之二的淀粉混合物,向淀粉混合物中加入生育酚、视黄醇,均质后采用底喷处理制得初步粒子;
步骤D:将获得的粒子与剩余的混合物进行充分混合,再次采用底喷处理获得包裹视黄醇颗粒。
通过上述技术方案,步骤A中,玉米淀粉与水混合后形成淀粉糊,再经过加热至上述温度糊化后,可获得糊化玉米淀粉,具有粘稠感,且半透明化。不可将玉米淀粉加入到已经具有上述温度的水中,否则容易导致出现玉米淀粉糊化效果不佳或者不均匀的现象。
步骤B中,在糊化玉米淀粉中再加入氢化卵磷脂,在3000rpm的转速下进行均质,使糊化玉米淀粉与氢化卵磷脂进行较为充分地混合。进一步地,再加入甘露糖醇、微晶纤维素,进行均质,是为了促进氢化卵磷脂分散均匀后,再进行甘露糖醇、微晶纤维素的均匀分散。均质后,降温至室温,此时的淀粉混合物的粘度进一步上升。之所以氢化卵磷脂、甘露糖醇、微晶纤维素不先跟玉米淀粉进行混合后再进行糊化,是为了能使玉米淀粉充分进行糊化,且使糊化玉米淀粉具有适中的粘稠感。
步骤C中,将淀粉混合物分开使用,部分中加入生育酚和视黄醇,制成初步粒子后,在步骤D中,再将剩余的淀粉混合物与初步粒子混合,由于初步粒子中大部分组分与剩余的淀粉混合物中的相同,因此,初步粒子与淀粉混合物之间具有较好的包覆效果,且整体性较好。
且在使用过程中,将包裹视黄醇颗粒加入到液相的体系中后,由于液相的体系中含有水分,加入的包裹视黄醇颗粒吸水,重新整体变成半透明状的粒子。
与此同时,通过在干燥的、包覆有淀粉混合物的初步粒子外面再包覆相同质地的淀粉混合的方式,获得的包裹视黄醇颗粒悬浮在组合物中时不易破裂,但在使用过程中又能较为轻易地被揉搓破裂并且轻松涂抹。
优选的,所述包裹视黄醇颗粒的原料还含有纳米微晶纤维素胶体,所述纳米微晶纤维素胶体与视黄醇的质量比为(0.3-0.8):1;所述纳米微晶纤维素胶体中纳米微晶纤维素的占比为3-5wt%;
添加方式为:在步骤D之前,在30-35℃的温度下,将纳米微晶纤维素胶体均匀喷涂在粒子表面,且边喷涂边混合粒子。
纳米微晶纤维素胶体具有稳定性和良好的分散性,且纳米微晶纤维素具有亲水性,且与微晶纤维素形成相互配合,也有利于增加对视黄醇的包裹,使包裹视黄醇颗粒不易在悬浮于组合物的过程中出现破裂现象,且使用过程中,纳米微晶纤维素能缓解或者减少视黄醇对皮肤的刺激。
且纳米微晶纤维素胶体中的纳米微晶纤维素的尺寸为30-100nm,而微晶纤维素的尺寸为60-100μm,纳米微晶纤维素可与微晶纤维素形成相互配合,进而使获得的粒子具有良好的均匀性,并且依旧能保持细小的规格。
第三方面,本申请提供一种抗衰组合物的使用方法,采用如下的技术方案:
一种抗衰组合物的使用方法,所述含有包裹视黄醇颗粒的组合物与乙酰基六肽-8、膏霜、乳液、啫喱、精华配合使用。
采用上述技术方案,在跟乙酰基六肽-8配合使用时,含有包裹视黄醇颗粒的组合物与乙酰基六肽-8的质量比为(6-9):1,其中,当两者的质量比为8:1时,达到的抗衰效果相对最佳,虽然质量比为9:1时,也可获得较为优益的效果,但综合成本考虑,可选择质量比为8:1的搭配。含有包裹视黄醇颗粒的组合物与膏霜、乳液、啫喱、精华的配合使用方法,与乙酰基六肽-8的配合用量类似。
综上所述,本申请具有以下有益效果:
1、由于本申请采用的制备方法中,按照特定的顺序,逐步将由特定组分组成以及特定用量的增稠剂、复合润肤剂、复合保湿剂、pH调节剂等材料加入,并进行均匀混合,使形成的组合物整个体系具有稳定的质地,使包裹视黄醇颗粒以及包裹有视黄醇棕榈酸酯的粒子均能均匀分散于体系中;且形成的组合物的保质期可达12个月,且在保质期内,不仅能使包裹视黄醇颗粒以及包裹有视黄醇棕榈酸酯的粒子维持稳定悬浮的状态,还能使包裹视黄醇颗粒以及包裹有视黄醇棕榈酸酯的粒子的颜色不发生变化。
2、通过复合润肤剂、保湿剂中具体组分的相互配合,进而使获得的组合物具有良好的润肤、抗衰老的效果。
3、本申请中的组合物采用的组分较为亲肤,且安全无害,大幅降低了视黄醇以及视黄醇棕榈酸酯对皮肤的刺激,并且能体现较好的抗衰效果,适合敏感型肤质的使用者使用。
4、本申请中的组合物在涂抹的过程中,可以轻松涂抹,且在涂抹的过程中,只需指腹轻轻按压到包裹视黄醇颗粒以及包裹有视黄醇棕榈酸酯的粒子,即可将两种不同的颗粒状物质中的成分(视黄醇、视黄醇棕榈酸酯)释放出来,此时,视黄醇、视黄醇棕榈酸酯并不直接与皮肤接触,在皮肤表面,有除了视黄醇、视黄醇棕榈酸酯以外的其他组分先对皮肤形成保护,同时与组合物中组分一同被涂抹在皮肤表面;且由于组合物中所添加的组分,可促进视黄醇、视黄醇棕榈酸酯被皮肤更为快速地吸收。
5、本申请中的组合物,不仅可以单独使用,还可以与乙酰基六肽-8搭配使用,或者跟霜类、膏类、化妆水类产品复配使用,均能达到较好的抗衰效果。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
包裹视黄醇颗粒的制备
制备例1:一种包裹视黄醇颗粒,采用的组分及其对应用量如表1所示,且采用如下步骤制备获得:
步骤A:将玉米淀粉与水充分混合,加热至70℃,进行糊化,获得糊化玉米淀粉;
步骤B:向糊化玉米淀粉中加入氢化卵磷脂,均质后,再加入甘露糖醇、微晶纤维素,再均质后,降温至25℃,获得淀粉混合物;
步骤C:取一半质量的淀粉混合物,向淀粉混合物中加入生育酚、视黄醇,均质后采用底喷处理制得初步粒子;
步骤D:将获得的粒子与剩余的混合物进行充分混合,再次采用底喷流化床处理,喷液压力为0.2MPa,喷液量为50g/min,获得包裹视黄醇颗粒。
制备例2-3:一种包裹视黄醇颗粒,与制备例1的区别在于,采用的组分及其对应用量如表1所示。
表1制备例1-3中采用的组分及其对应用量
用量(kg) | 制备例1 | 制备例2 | 制备例3 |
玉米淀粉 | 0.15 | 0.1 | 0.12 |
氢化卵磷脂 | 1 | 0.9 | 1.1 |
甘露糖醇 | 1 | 0.8 | 0.9 |
微晶纤维素 | 0.05 | 0.05 | 0.1 |
生育酚 | 0.25 | 0.15 | 0.2 |
视黄醇 | 0.25 | 0.2 | 0.3 |
制备例4:一种包裹视黄醇颗粒,与制备例1的区别在于,步骤C中所取的淀粉混合物的质量为步骤B中获得的淀粉混合物的三分之二。
制备例5:一种包裹视黄醇颗粒,与制备例1的区别在于,采用的成分还含有纳米微晶纤维素胶体,且纳米微晶纤维素胶体与视黄醇的质量比为0.3:1;纳米微晶纤维素胶体中纳米微晶纤维素的占比为5wt%。
添加方式为:在步骤D之前,在35℃的温度下,将纳米微晶纤维素胶体均匀喷涂在粒子表面,且边喷涂边混合粒子。
制备例6:一种包裹视黄醇颗粒,与制备例5的区别在于,纳米微晶纤维素胶体与视黄醇的质量比为0.5:1;纳米微晶纤维素胶体中纳米微晶纤维素的占比为4wt%。
制备例7:一种包裹视黄醇颗粒,与制备例5的区别在于,纳米微晶纤维素胶体与视黄醇的质量比为0.8:1;纳米微晶纤维素胶体中纳米微晶纤维素的占比为3wt%。
实施例
实施例1:一种抗衰组合物的制备方法,采用的组分及其对应用量百分比如表2所示,且采用如下步骤制备获得:
前序准备:
复合润肤剂的配制:将润肤剂加热至融化状态,降温至45℃时,加入视黄醇棕榈酸酯和生育酚(其中,润肤剂:视黄醇棕榈酸酯:生育酚的用量比为3.8:0.2:0.2,且润肤剂由用量比为0.8:1:2的鲸蜡醇、甜扁桃油/大红桔果皮油/氢化植物油、角鲨烷组成),充分混合,获得复合润肤剂;
复合保湿剂的配制:将保湿剂(由用量比为0.5:0.5:0.1的甲基葡糖醇聚醚-20、丁二醇、透明质酸钠组成)与复合保湿剂用水按比例进行充分混合,获得复合保湿剂;
pH调节剂的配制:将柠檬酸钠与pH调节剂用水按1:9的配比进行充分混合,获得pH调节剂;
步骤一,在0.05MPa的真空状态下,将增稠剂(卡波姆980)加入到水中,充分混合,获得第一混合物;
步骤二,将螯合剂(EDTA二钠)与第一混合物混合,加热至80℃,在真空负压为0.05MPa的条件下保温10min,再降温至40℃,获得第二混合物;
步骤三,将复合润肤剂与第二混合物在200rpm的条件下混合至出现大小均匀的粒子时,降温至35℃,粒子凝固成型,获得第三混合物;
步骤四,将复合保湿剂与第三混合物充分混合,获得第四混合物;
步骤五,将pH调节剂与第四混合物充分混合,获得pH值为5.8的第五混合物;
步骤六,将防腐剂(由质量比为6:1的1,2-己二醇、辛酰羟肟酸组成)、包裹视黄醇颗粒(制备例1)与第五混合物充分混合,获得抗衰组合物。
表2实施例1-4中采用的组分及其对应用量百分比
其中,增稠剂为CABOPOL 980,购自路博润公司。
实施例2-4:一种抗衰组合物的制备方法,与实施例1的区别在于,采用的组分及其对应用量如表2所示。
实施例5:一种抗衰组合物的制备方法,与实施例1的区别在于,前序准备过程中,复合润肤剂中,润肤剂:视黄醇棕榈酸酯:生育酚的用量比为3.7:0.1:0.1。
实施例6:一种抗衰组合物的制备方法,与实施例1的区别在于,前序准备过程中,复合润肤剂中,润肤剂:视黄醇棕榈酸酯:生育酚的用量比为4.0:0.25:0.25。
实施例7:一种抗衰组合物的制备方法,与实施例1的区别在于,前序准备过程中,润肤剂由用量比为0.8:1:2:0.8的鲸蜡醇、甜扁桃油/大红桔果皮油/氢化植物油、角鲨烷、霍霍巴油组成。
实施例8:一种抗衰组合物的制备方法,与实施例1的区别在于,前序准备过程中,润肤剂由用量比为0.9:1:2:0.5的鲸蜡醇、甜扁桃油/大红桔果皮油/氢化植物油、角鲨烷、霍霍巴油组成。
实施例9:一种抗衰组合物的制备方法,与实施例1的区别在于,前序准备过程中,润肤剂由用量比为1:1:2:1的鲸蜡醇、甜扁桃油/大红桔果皮油/氢化植物油、角鲨烷、霍霍巴油组成。
实施例10:一种抗衰组合物的制备方法,与实施例1的区别在于,将复合润肤剂与第二混合物在300rpm的条件下混合。
实施例11:一种抗衰组合物的制备方法,与实施例1的区别在于,前序准备过程中,保湿剂由用量比为0.5:0.5:0.03的甲基葡糖醇聚醚-20、丁二醇、透明质酸钠组成。
实施例12:一种抗衰组合物的制备方法,与实施例1的区别在于,前序准备过程中,保湿剂由用量比为0.5:0.5:0.2的甲基葡糖醇聚醚-20、丁二醇、透明质酸钠组成。
实施例13:一种抗衰组合物的制备方法,与实施例1的区别在于,在步骤六的第五混合物中还含有质量百分比为0.1wt%的番石榴果提取物混合液,水的用量对应减少0.1wt%。番石榴果提取物混合液由番石榴果提取物与番石榴果提取物混合液用水混合制得。在番石榴果提取物混合液的制备过程中,将质量比为1:20的番石榴果提取物和番石榴果提取物混合液用水进行混合,在200rpm的转速下搅拌10min,获得番石榴果提取物混合液。
实施例14:一种抗衰组合物的制备方法,与实施例13的区别在于,番石榴果提取物混合液的用量为0.5wt%,水的用量对应减少0.5wt%。
实施例15:一种抗衰组合物的制备方法,与实施例13的区别在于,番石榴果提取物混合液的用量为0.8wt%,水的用量对应减少0.8wt%。且在番石榴果提取物混合液的制备过程中,将质量比为1:30的番石榴果提取物和番石榴果提取物混合液用水进行混合。
实施例16-21:一种抗衰组合物的制备方法,与实施例1的区别在于,步骤六中,所添加的包裹视黄醇颗粒依次为制备例2-制备例7。
实施例22:一种抗衰组合物的制备方法,与实施例1的区别在于,增稠剂为卡波姆940。
实施例23:一种抗衰组合物的制备方法,与实施例1的区别在于,增稠剂为卡波981。
实施例24:一种抗衰组合物的制备方法,与实施例1的区别在于,增稠剂为卡波941。
实施例25:一种抗衰组合物的制备方法,与实施例1的区别在于,增稠剂为用量比为1:1.5的卡波姆980、卡波姆940。
实施例26:一种抗衰组合物的制备方法,与实施例1的区别在于,增稠剂为用量比为1:1.15的卡波姆980、卡波981。
实施例27:一种抗衰组合物的制备方法,与实施例1的区别在于,增稠剂为用量比为1.83:1的卡波姆980、卡波941。
实施例28:一种抗衰组合物的制备方法,与实施例1的区别在于,增稠剂为用量比为1:1.045:1.18的卡波姆980、卡波姆940、卡波941。
实施例29:一种抗衰组合物的制备方法,与实施例1的区别在于,增稠剂为用量比为1:1:1:1的卡波姆980、卡波姆940、卡波981、卡波941。
应用实施例1:一种添加有乙酰基六肽-8的抗衰组合物,抗衰组合物采用实施例1中获得的产物,且抗衰组合物与乙酰基六肽-8的使用量比值为8:1。
应用实施例2:一种含有抗衰组合物的护肤霜,抗衰组合物采用实施例1中获得的产物,由基础霜和含有包裹视黄醇颗粒的组合物组成,其中,基础霜由以下使用量的组分组成:甘油7g、黄原胶0.1g、PEG-100硬脂酸酯0.5g、甘油硬脂酸酯2g、硬脂醇1.5g、牛油果树果脂2g、霍霍巴籽油1g、环五聚二甲基硅氧烷5g、精氨酸0.3g、环五聚二甲基硅氧烷0.5g、含有包裹视黄醇颗粒的组合物8.33g、水添加至总重量为100g。
对比例
对比例1:一种组合物,与实施例1的区别在于,采用等量的视黄醇棕榈酸酯替代复合润肤剂。
对比例2:一种组合物,与实施例1的区别在于,采用等量的透明质酸钠替代保湿剂。
对比例3:一种组合物,与对比例2的区别在于,采用等量的酒石酸替代柠檬酸钠。
对比例4:一种组合物,与实施例1的区别在于,采用等量的视黄醇棕榈酸酯替代复合润肤剂;采用等量的透明质酸钠替代保湿剂;采用等量的酒石酸替代柠檬酸钠。
对比例5:一种组合物,与实施例1的区别在于,增稠剂为黄原胶,且用量为1.1wt%。
对比例6-7:一种组合物,与实施例1的区别在于,采用的组分及其对应的使用量百分比如表3所示。
表3实施例1、对比例6-7采用的组分及其对应的使用量百分比
对比例8:一种组合物,与实施例1的区别在于,包裹视黄醇颗粒采用的制备方法如下:将油相的组分加入容器中,加热至85℃,在800rpm的速度下混合20min,得到油相混合物;将水相的组分加入到另一容器中,加热至85℃,以800rpm的速度混合20min,得到水相混合物;
将油相混合物加入到水相混合物中,以800rpm的速度均质6min,获得。
对比例9:一种组合物,与对比例8的区别在于,在均质6min后,再以800w的功率超声20min,然后以800rpm的速度边搅拌边冷却,温度降至40℃时,加入防腐剂并搅拌均匀,随后冷却至25℃,获得。
对比例10:一种组合物,与实施例1的区别在于,包裹视黄醇颗粒由核心种子、包覆在核心种子外部的第一层、包覆在第一层外部的第二层、包覆在第二层外部的第三层组成。其中,核心种子、第一层包衣层、第二层包衣层、第三层包衣层的制备方法如下:
首先,将3g玉米淀粉添加到300g的100℃水中以糊化,降温至50℃,再添加15g透明质酸和60g胶原蛋白,并使用均质器溶解和分散制备第一种包衣液,然后在流化床制粒机的包衣机中输入温度为70℃,产品温度为40℃,襟翼为30%,旋转板速度为300rpm,喷涂空气压力为2bar,包衣液的泵送速度为6ml/min,形成第一层包衣层。
其次,将60g玉米淀粉添加到3300g100℃的水中进行糊化,再降温至50℃,然后添加1.05g氧化铁黄,4.95g氧化铁红,49.95g钛白粉Kronos1171,405g甘露醇,315g微晶纤维素,364.05g玉米淀粉,9g维生素E乙酸酯,用均质器均匀分散,获得第二包衣液。在流化床制粒机包衣机中输入温度为80℃,第二包衣液的温度为25℃,翻板50%,旋转板速度300rpm,喷涂空气压力在2bar的压力下喷涂和20ml/min的涂料溶液泵速,形成第二层。
最后,在100℃下将3g玉米淀粉添加到300g水中使其胶凝并将降温至50℃,形成第三包衣液,再采用上述相同的包衣操作方式,喷涂获得第三层。
性能检测试验
试验一:包裹视黄醇颗粒、粒子的粒径大小试验
试验样品:选择制备例1-7作为制备样品1-7;实施例1-12、实施例22-29中的获得的粒子作为试验样品1-12、试验样品22-29;
试验仪器:LitesizerTM粒度分析仪;
试验方法和结果:将制备样品1-7、试验样品1-12、试验样品22-29进行粒径大小试验。
经过试验可知,制备样品1-4的粒径为900-1100μm,制备样品5-7的粒径为950-1150μm,之所以出现这个情况,是因为在制备样品5-7的制备过程中,还采用了纳米微晶纤维素胶体,添加之后,使纳米微晶纤维素与包裹视黄醇颗粒结合,在一定程度上,使制备样品的粒径有所增大。
试验样品1-3的粒径为900-1100μm,且大体上,试验样品1-3的粒径逐渐递升,这主要是因为在实施例2和实施例3中,增稠剂、复合润肤剂、复合保湿剂、pH调节剂的使用量分别依次提升,在制备的过程中,整个体系的粘稠度增大,在相同的搅拌速度下,使得到的试验样品的粒径也出现增大的现象。试验样品1的粒径为900-950μm,试验样品2的粒径为950-980μm,试验样品3的粒径为970-1000μm。
试验样品4中,增稠剂、复合润肤剂、保湿剂的用量跟试验样品1中的对应接近,虽然其他组分及其对应的用量有所区别,但最终形成试验样品4的粒径的跟试验样品1的粒径接近。
试验样品5-9的粒径跟试验样品1的粒径范围类似,这表明润肤剂、视黄醇棕榈酸酯、生育酚的用量配比调整在本申请的范围内时,不易对粒子的尺寸规格造成影响。
试验样品10的粒径相对于试验样品1的粒径要稍小一些,表明形成的粒子的粒径,可能跟搅拌的速度有关系,搅拌速度越大,得到的粒子的粒径更小一些。但综合生产成本,以及实际的收效而言,200-300rpm的转速得到的粒子的粒径较为合适,且有利于节约制备时所需的能耗。
试验样品11-12的粒径具有一些差异,相对而言,试验样品12的粒径要稍大于试验样品11的粒径,试验样品11、试验样品1、试验样品12的粒径呈依次增大的现象,造成这个现象的原因,很有可能是保湿剂中透明质酸钠的用量呈依次增加的情况,在将复合保湿剂加入时,在一定程度上影响了第四混合物的粘稠程度,从而影响了形成的粒子的粒径。
试验样品22-29的粒径跟试验样品1的粒径类似,这表明,采用卡波姆980、卡波姆940、卡波941、卡波981中的至少一种作为增稠剂,且配合其用量,均能使形成的粒子具有较为均匀的粒径规格。
试验二:组合物中的包裹视黄醇颗粒和粒子的按压试验试验样品:选取实施例1-29中的包裹视黄醇颗粒作为试验样1-29,将其中的粒子作为试验样1’-29’,选取对比例10中的粒子作为对照样10’,选取对比例11中获得的包裹视黄醇颗粒作为对照样11。
试验方法:
方法一:从制备获得4h后的组合物中分别取出试验样1-29、试验样1’-29’、对照样10、对照样11各10粒,置于玻璃基板上,用0.05N的压力(或者采用5g的重物)对试验样和对照样分别进行自然按压,观察是否破碎。
方法二:从制备获得4h后的组合物中分别取出试验样1-29、试验样1’-29’、对照样1、对照样11各10粒于手背皮肤上,采用食指轻柔涂抹试验样品和对照样品,观察其中的粒子或粒子在推涂下是否破碎,记录并分析。
试验结果:经过试验发现,采用方法一和方法二,均能将试验样1-29、试验样1’-29’轻松破碎。这表明采用本申请中的方法制备得到的包裹视黄醇颗粒和粒子在使用过程中能较为轻易地破裂,且在推涂的过程中,不具有阻力感,破裂之后能被擦出细腻感,在实际使用过程中,能与其他组分形成良好的配合,使用者的体验感良好。
对照样10’难以得到大小均匀的粒子,主要原因在于,当将所有的组分一同加入时,组分之间难以形成较为充分的分散和混合。
对照样11在方法一中难以被较好地破碎,且在方法二中,用手推涂的过程中,容易出现较为明显的质地发硬的触感,轻柔推涂的破碎效果不佳,需要更用力按压才能破裂,使用者在使用过程中,对照样11与皮肤之间容易出现轻微的摩擦疼痛感,按压破裂处的皮肤容易出现发红的现象,体验感不够好。
试验三:组合物粘度试验试验样品:选取实施例1-29制得的产品、应用实施例1-2依次作为试验样1-31,选取对比例1-7作为对照样1-7。
试验仪器:旋转式粘度计;
试验方法:观察刚生产获得的试验样1-31、对照样1-7中包裹视黄醇颗粒、形成的粒子的悬浮情况,且将试验样1-31、对照样1-7进行粘度测量,记录;试验期为365天,365天时,观察试验样1-31、对照样1-7中包裹视黄醇颗粒、形成的粒子的悬浮情况,再次记录。
试验结果:保质期内,试验样1-31、对照样1-7的粘度、及其中包裹视黄醇颗粒、形成的粒子的悬浮情况如表4所示。
表4保质期内,试验样1-31、对照样1-7的粘度、及其中包裹视黄醇颗粒、形成的粒子的悬浮情况
由表4可知,试验样1-4中,组合物的整体粘度有所变化,引起该变化的主要原因为:实施例1-4中所采用的增稠剂、复合润肤剂、复合保湿剂的使用量不同。当增稠剂、复合润肤剂、复合保湿剂、pH调节剂进行相互配合时,容易造成整个组合物体系的粘度的变化,因此,出现了试验样1-4中组合物粘度逐渐提升的现象。试验的第365天时,虽然组合物的粘度对应下降,但下降幅度较小,依旧能使包裹视黄醇颗粒、形成的粒子具有稳定的悬浮效果;以及能保持包裹视黄醇颗粒、形成的粒子均维持良好的色泽,即包裹视黄醇颗粒依旧为橘黄色,而形成的粒子依旧为淡黄色。
试验样5中,复合润肤剂中的润肤剂用量比试验样1中的用量少,而试验样6中,复合润肤剂中的润肤剂用量比试验样1中的用量多,且润肤剂中的鲸蜡醇、霍霍巴油均会对组合物整体的粘度造成影响,最终使试验样5的粘度稍低于试验样1的粘度,且试验样6的粘度稍高于试验样1的粘度。
进一步地,试验样7-9中,所采用的润肤剂中还含有霍霍巴油,且润肤剂中,鲸蜡醇的使用量依次提升,以及霍霍巴油的用量为试验样8、试验样7、试验样9依次提升,当鲸蜡醇、角鲨烷、霍霍巴油进行相互配合时,最终影响了形成的组合物的粘度,使试验样7与试验样8的粘度相差不大,而试验样9的粘度高于试验样7-8的粘度。
实施例10中,虽然改变了添加复合润肤剂后的混合速度,但不影响形成的试验样10的粘度。这表明,添加复合润肤剂后,混合速度在200-300rpm的范围内均能使获得的组合物具有较为均匀的分散效果和适中的粘度,包裹视黄醇颗粒、形成的粒子均能较为稳定地悬浮在其中。
试验样11的粘度比试验样1的粘度小,而试验样12的粘度大于试验样1的粘度。引起该现象的主要原因为:试验样11中复合保湿剂中的透明质酸钠用量比试验样1中的略少,试验样12中复合保湿剂中的透明质酸钠用量比试验样1中的略多,表明透明酸钠的用量对组合物的粘具有较大的影响。
试验样13-15中均新增了番石榴果提取物混合液且其用量依次提升,以及其中番石榴果提取物的占比也依次提升,但对组合物的粘度不易造成较大的影响;且跟试验样1相比,添加了番石榴果提取物混合液后,试验第365天时,组合物的粘度下降幅度更小,且包裹视黄醇颗粒、形成的粒子的悬浮稳定性依旧良好。
试验样16-21中,仅即那个包裹视黄醇颗粒用制备例2-7分别替换了制备例1,对整个组合物的粘度影响不大。
试验样22-29中,采用了跟试验样1中不同型号的增稠剂,相比较而言,采用不同型号配合得到的增稠剂的增稠效果会更好一些,但依旧能使添加的组分达到良好的混合,且能使包裹视黄醇颗粒以及形成的粒子具有较好的悬浮稳定性,且在使用过程中也不易出现过于粘稠的问题。
当试验进行了365天后,试验样1-29的整体的粘度虽然有所对应降低,但下降的幅度不是很大,对包裹视黄醇颗粒、形成的粒子的悬浮稳定性造成的影响较小。
试验样30-31中由于添加了其他组分,粘度上有所提高,但包裹视黄醇颗粒和粒子依旧能长时间稳定地悬浮在体系中。
对照样1的整体粘度低于试验样的粘度,主要的原因为:对比例1中,采用了等量的视黄醇棕榈酸酯替代复合润肤剂,但难以使体系达到适中的粘度,导致形成的组合物中的包裹视黄醇颗粒、粒子出现了悬浮不稳定的现象;经过365天后,整个体系的粘度大幅下降,导致悬浮效果变得更差。
对照样2的整体粘度高于试验样的粘度,主要的原因为:对比例2中加入了大量的透明质酸钠,虽然在一定程度上提高了获得的组合物对皮肤的保湿效果的,但也对整个体系造成了较大的影响,致使其粘度过大,不仅较难将包裹视黄醇颗粒、粒子进行较为均匀地混合,还导致使用者在涂抹使用的过程中,感觉黏腻,降低体验感。
对照样3的整体粘度低于试验样的粘度,主要的原因为:对比例3中采用了酒石酸代替柠檬酸钠,导致制备得到的对照样3中的粘度相对于试验样1中的低,使包裹视黄醇颗粒以及粒子无法稳定地悬浮在体系中。经过试验期后,包裹视黄醇颗粒以及粒子的悬浮效果更差。
对比例4中的复合润肤剂、保湿剂、柠檬酸钠均分别被取代,且采用透明质酸钠代替保湿剂、采用等量的视黄醇棕榈酸酯替代复合润肤剂,复合润肤剂、保湿剂的用量较大,使形成的对照样4的粘度较大,难以使包裹视黄醇颗粒以及粒子均匀且稳定地悬浮在体系中。
对比例5中,采用的增稠剂为黄原胶,且其用量高于本申请中增稠剂的用量,导致在制备过程中,使形成的粒子的大小规格不均匀;且导致最终获得的对照样5的整个体系的粘度过高,使包裹视黄醇颗粒、形成的粒子的分散均匀性不佳,且在使用过程中,稍感黏腻,导致体验感有所下降。
对比例6-7中,增稠剂、螯合剂、复合保湿剂的用量过多,复合润肤剂的用量较少,导致在制备的过程中,形成的粒子的大小规格不均匀,且形成的对照样6-7的包裹视黄醇颗粒、形成的粒子的分散效果不佳且悬浮效果较差。
在使用过程中,试验样品13-15被皮肤充分吸收大概需要2-3s,其他试验样品被皮肤充分吸收大概需要4s,这也表明,番石榴果提取物混合液的加入后,能在一定程度上促进本申请中的产品被皮肤快速吸收。
试验四:抗衰老试验试验样品:选取实施例1-29、应用实施例1-2作为试验样1-31,选取对比例1-4、对比例6-10作为对照样1-4、对照样6-10。
试验仪器:VISA皮肤检测仪。
试验方法:选取同一地区,年龄段为30-35岁、肤质为敏感型的白领女性120名作为受试者,平均分成40组,第1-31组分别采用试验样1-31,第32-40组分别采用对照样1-4、对照样6-10。每天在早上、晚上采用同一款洗面奶洁面后,涂抹于面部使用,每次涂抹的用量为2g,且其中包含1颗包裹视黄醇颗粒和1颗粒子。
1、观察初次使用时,受试者的面部皮肤是否出现了刺激感,如皮肤干燥、脱皮、瘙痒等不适现象,若发现,立即停止使用。
2、试验周期为90天,对比例试验前后皱纹的变化情况,记录平均数据并进行分析。
试验结果:试验样1-31、对照样1-4、对照样6-10的淡化皱纹效果如表5所示。
表5试验样1-31、对照样1-4、对照样6-10的淡化皱纹效果
试验样品 | 皱纹淡化效果/wt% | 试验样品 | 皱纹淡化效果/wt% |
试验样1 | 16 | 试验样21 | 17 |
试验样2 | 17.2 | 试验样22 | 16 |
试验样3 | 18.1 | 试验样23 | 16 |
试验样4 | 16.5 | 试验样24 | 16 |
试验样5 | 15.3 | 试验样25 | 16 |
试验样6 | 16.5 | 试验样26 | 16 |
试验样7 | 16.2 | 试验样27 | 16 |
试验样8 | 16.1 | 试验样28 | 16 |
试验样9 | 16.3 | 试验样29 | 16 |
试验样10 | 16 | 试验样30 | 21 |
试验样11 | 15.8 | 试验样31 | 21 |
试验样12 | 16.3 | 对照样1 | 12 |
试验样13 | 17.6 | 对照样2 | 10 |
试验样14 | 18.2 | 对照样3 | 10 |
试验样15 | 18.8 | 对照样4 | 16.8 |
试验样16 | 12 | 对照样6 | 7.1 |
试验样17 | 20 | 对照样7 | 8.6 |
试验样18 | 16.6 | 对照样8 | 15.3 |
试验样19 | 16.8 | 对照样9 | 10.2 |
试验样20 | 17.3 | 对照样10 | 9.6 |
所有受试者使用试验样1-31时,并未发现对皮肤刺激、过敏、皮肤干燥、脱皮、瘙痒等不适现象。
由表5可知,在淡化皱纹的效果上,试验样1、试验样16和试验样17相比较而言,试验样17、试验样1、试验样16的效果依次下降。出现该现象的主要原因在于,试验样17、试验样1、试验样16中使用的包裹视黄醇颗粒(依次为制备例1-3)中的视黄醇使用量依次降低,且其他使用的组分及其对应用量类似,导致出现淡化皱纹方面的上述结果。
试验样1-3中,虽然复合润肤剂、保湿剂中具体组分及其对应用量配比相同,但由于采用的增稠剂、复合润肤剂、保湿剂的用量有所增加,试验样1-3中的淡化皱纹效果依次更佳。
试验样4中的增稠剂、复合润肤剂的使用量介于试验样1和试验样2之间,最终得到的淡化皱纹的效果相对而言优于试验样1的淡化皱纹的效果,但较试验样2的淡化皱纹的效果要稍差。
试验样5中,由于复合润肤剂中的视黄醇棕榈酸酯用量比试验样1低,而试验样6里的复合润肤剂中的视黄醇棕榈酸酯用量比试验样1高,最后使试验样5的淡化皱纹效果比试验样1稍差,而试验样6的淡化皱纹效果比试验样1更佳。
试验样7-9跟试验样1相比,均额外添加了霍霍巴油,而霍霍巴油的添加量为试验样8、试验样7、试验样9依次提高,且鲸蜡醇、角鲨烷的用量分别为试验样8、试验样7、试验样9依次提高,在一定程度上提升了抗衰效果。
试验样10与试验样1相比,在制备过程中,实施例10中在添加复合润肤剂后的混合速度提升至300rpm,均能对试验样10中的组分形成较好的分散作用,但对淡化皱纹的效果影响不太明显。
试验样11-12中复合保湿剂中的透明质酸钠用量与试验样1中的略有区别,对试验样11-12的淡化皱纹效果影响不太大。
试验样13-15中均新增了番石榴果提取物混合液,在使用过程中,增加了对皮肤的保护效果,在涂抹于皮肤上时,番石榴果提取物混合液中的番石榴果提取物与其他组分一同作用于皮肤上,温和不刺激,并且能与其他组分一同被皮肤吸收。在轻柔涂抹过程中,将包裹视黄醇颗粒与形成的粒子揉破后,涂抹过程中,将包裹视黄醇颗粒与形成的粒子中的组分,与组合物中的番石榴果提取物和其他组分一同进行混合,不仅能进一步减少对皮肤的刺激感,还能一同对皮肤形成保护,进一步提升淡化皱纹的效果。
试验样16-21中,采用了不同的包裹视黄醇颗粒,其中,试验样16中采用的制备例2中所采用的视黄醇的量较少,因此,其试验样16的淡化皱纹的效果比试验样1所具有的淡化皱纹的效果稍差;而试验样17中采用的制备例3中采用的视黄醇的量较高,与粒子中所包裹的视黄醇棕榈酸酯进行相互配合,使试验样17所具有的淡化皱纹的效果更佳。由于制备例4中步骤C中所采用的淀粉混合物的用量不易对获得的制备例4的淡化皱纹的效果造成不利的影响,因此,采用制备例4的试验样18的淡化皱纹的效果与试验样1的效果类似。制备例5-7中额外添加了纳米微晶纤维素胶体,由于其中的纳米微晶纤维素的亲肤作用,在涂抹使用试验样19-21时,在皮肤表面形成保护层,使试验样19-21中的有效成分能充分作用于皮肤,从而跟试验样1的淡化皱纹的效果相比,试验样19-21的淡化皱纹的效果更佳。
由于制备例2、制备例1、制备例3中的视黄醇用量依次提升,且与其配合使用的生育酚、甘露糖醇的配伍使用量也对应提升,从而使获得的制备例2、制备例1、制备例3的抗衰效果更好。进一步地,配合组合物中其他组分进行相互作用,使分别采用制备例2、制备例1、制备例3的试验样16、试验样1、试验样17的淡化皱纹的效果依次更佳。由于制备例4中仅仅是在制备过程中,将步骤C中采用的淀粉混合物的用量为步骤B中获得的三分之二,虽然此时的淀粉混合物的用量稍多一些,但不易对产品的淡化皱纹的效果造成明显的影响,从而最终使试验样18所具有的淡化皱纹的程度与试验样1的淡化皱纹的程度接近。制备例5-7中,在制备包裹视黄醇颗粒的过程中,新增了不同用量和不同浓度的纳米微晶纤维素胶体。在使用试验样19-21的过程中,能让使用者进一步减少皮肤可能受到的刺激,但对皱纹淡化的效果提升上盖并不太明显。
试验样22-29中的增稠剂进行了改变,对皮肤皱纹淡化效果的影响不太大,使试验样22-29的淡化皱纹程度跟试验样1的淡化皱纹程度类似。
试验样30-31是将制备得到的试验样1分别与乙酰基六肽-8、基础霜进行分别配合使用,试验发现得到的淡化皮肤皱纹的效果相比较直接使用试验样1-29而言,要更优秀。该结果表明,本申请中所获得的组合物既可以单独使用,用于淡化皱纹,也可以按照一定的比例跟乙酰基六肽-8、基础霜进行使用,更进一步地,也可以跟化妆水、保湿水等进行配合使用,已达到更好的淡化皱纹的效果。
在使用对照样1时,受试者出现了皮肤不适或者刺激的现象,引起该现象的主要原因在于,对照样1中采用等量的视黄醇棕榈酸酯替代复合润肤剂,形成的粒子较易破裂,且粒子中主要为视黄醇棕榈酸酯,且其用量占比较大,在涂抹破裂粒子时,其中的视黄醇棕榈酸酯流出,虽然与组合物中的其他组分形成了配合,但对皮肤依旧有一定的刺激作用。
虽然对照样2中采用了较大比例的透明质酸钠,粘度过大,影响皮肤对其中的有效成分的吸收,造成对皮肤的淡化皱纹的效果不够明显。
对照样3在使用过程中,质地过于粘稠,涂抹时造成皮肤对对照样3中的有效成分的吸收能力有所降低,最终导致皱纹淡化效果相比较试验样要差。在使用过程中,轻柔揉搓包裹视黄醇颗粒以及粒子,包裹视黄醇颗粒以及粒子破裂后,除了包裹视黄醇颗粒以及粒子以外的其他成分难以附着在皮肤上并对皮肤形成较好的外加屏障作用,造成包裹视黄醇颗粒以及粒子中的成分对皮肤造成一定的刺激感。
对照样4在涂抹过程中有黏腻感,且对皮肤产生一定的刺激。产生该现象的主要原因在于:对比例4中,且采用透明质酸钠代替保湿剂、采用等量的视黄醇棕榈酸酯替代复合润肤剂,且复合润肤剂、保湿剂的用量较大,被取代后,形成的对照样4中,虽然视黄醇棕榈酸酯的用量较大,但形成的粒子的包裹性能较差,且在过于粘稠的体系中,难以使包裹视黄醇颗粒以及粒子均匀且稳定地悬浮在体系中,也导致使用时较为黏腻。将其涂抹时,粒子极易破裂,且流出的视黄醇棕榈酸酯占样品使用量的比例较大,对皮肤产生一定程度上的刺激。
对照样6-7中所所采用的复合润肤剂的用量过少,虽然复合保湿剂中的保湿剂含量比实施例中的要更多,但整体的抗衰效果依旧受到了较为明显的影响,尤其是对照样7中还未采用包裹视黄醇颗粒,导致淡化皱纹的效果更差。
对照样8在使用过程中,出现了较难涂抹破裂包裹视黄醇颗粒的现象,在一定程度上影响了对照样9的淡化皱纹的效果。出现该现象的主要原因可能为:采用该种方式的得到的包裹视黄醇颗粒的质地较硬,难以顺利释放出其中包裹的组分,也难以充分、均匀地作用于皮肤。
对照样9-10在使用过程中,将其中的包裹视黄醇颗粒破碎之后,均容易出现较为明显的粘稠感,导致对皮肤具有一定的刺激性。产生该现象的主要原因在于,采用对比例10中的制备方法难以将组分进行全面、充分地混合,也在一定程度上影响了对照样10的淡化皱纹的效果;对比例11中添加了较多的玉米淀粉,与皮肤接触后,容易阻碍皮肤对对照样11中的有效成分的吸收,造成对照样11淡化皱纹的效果不佳。
综上,受试者在使用时,将一定量的试验样置于皮肤表面时,包裹视黄醇颗粒和粒子还未破裂,其他流动状态的成分能快速被皮肤吸收,涂抹过程中将颗粒和粒子破裂,使其中的组分与其他还未被皮肤吸收的其他液态组分一同混合并且被皮肤所吸收。这个过程,由于皮肤已经吸收了一部分液态成分,对皮肤有了一定的保护或者屏障作用,再将包裹视黄醇颗粒中的视黄醇和粒子中的视黄醇棕榈酸酯释放出,与未被皮肤吸收的体系中的其他组分进行混合,再被皮肤吸收,不仅不易对皮肤造成刺激作用,还有利于增加对皮肤的抗衰老效果。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释,其并不是对本申请的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种抗衰组合物的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤一,将增稠剂加入到水中,充分混合,获得第一混合物;
步骤二,将螯合剂与第一混合物混合,加热至80℃,在0.05MPa的压强下保温10min,再降温至40℃,获得第二混合物;
步骤三,将复合润肤剂与第二混合物在200-300rpm的条件下混合至出现大小均匀的粒子时,降温至35℃,粒子凝固成型,获得第三混合物;
步骤四,将复合保湿剂与第三混合物充分混合,获得第四混合物;
步骤五,将pH调节剂与第四混合物充分混合,获得第五混合物;
步骤六,将防腐剂、包裹视黄醇颗粒与第五混合物充分混合,获得抗衰组合物;
所述步骤一中增稠剂为卡波姆980、卡波姆940、卡波981、卡波941中的至少一种;所述增稠剂的用量为0.1-1wt%;
所述步骤二中的螯合剂为EDTA二钠、EDTA四钠中的至少一种;
所述步骤三中,复合润肤剂由润肤剂、视黄醇棕榈酸酯及生育酚组成;所述润肤剂由鲸蜡醇、甜扁桃油/大红桔果皮油/氢化植物油、角鲨烷及霍霍巴油组成;所述复合润肤剂的用量为3-5wt%;所述复合润肤剂的配制:将润肤剂加热至融化状态,降温至45℃时,加入视黄醇棕榈酸酯和生育酚,充分混合,获得复合润肤剂;
所述步骤四中,复合保湿剂由复合保湿剂用水和保湿剂组成,所述保湿剂由甲基葡糖醇聚醚-20、丁二醇及透明质酸钠组成;所述保湿剂的用量为5-20wt%;所述复合保湿剂的配制:将保湿剂与复合保湿剂用水按比例进行充分混合,获得复合保湿剂;
所述步骤五中获得的第五混合物的pH值为5.5-6.5;所述pH调节剂的配制:将柠檬酸钠与pH调节剂用水按比例进行充分混合,获得pH调节剂;
所述步骤六中的包裹视黄醇颗粒的原料有:玉米淀粉、包裹视黄醇颗粒用水、氢化卵磷脂、甘露糖醇、微晶纤维素、生育酚及视黄醇;
所述步骤六中的防腐剂由1 ,2-己二醇、辛酰羟肟酸组成;
所述步骤一至步骤六均在真空状态下进行。
2.根据权利要求1所述的一种抗衰组合物的制备方法,其特征在于:所述步骤六的第五混合物中还添加有番石榴果提取物混合液,所述番石榴果提取物混合液由质量比为1:(20-30)的番石榴果提取物与番石榴果提取物混合液用水混合制得。
3.根据权利要求1所述的一种抗衰组合物的制备方法,其特征在于:所述复合润肤剂中,润肤剂、视黄醇棕榈酸酯、生育酚的质量比为(3.7-4.0):(0.1-0.25):(0.1-0.25);所述润肤剂中,鲸蜡醇、甜扁桃油/大红桔果皮油/氢化植物油、角鲨烷、霍霍巴油的质量比为(0.8-1):1:2:(0-1)。
4.根据权利要求1所述的一种抗衰组合物的制备方法,其特征在于:所述保湿剂中甲基葡糖醇聚醚-20、丁二醇、透明质酸钠质量比为0.5:0.5:(0.03-0.2)。
5.权利要求1中所述的抗衰组合物的制备方法制备得到的一种抗衰组合物,其特征在于:由如下质量百分含量的组分组成:
增稠剂0.1-1wt%;
螯合剂0.05-0.3wt%;
复合润肤剂3-5wt%;
复合保湿剂25-50wt%;
pH调节剂0.8-1.2wt%;
防腐剂0.5-1.5wt%;
包裹视黄醇颗粒3-5wt%;
番石榴果提取物混合液0-0.8wt%;
水为余量;
所述增稠剂为卡波姆980、卡波姆940、卡波981、卡波941中的至少一种;
所述复合润肤剂中,润肤剂、视黄醇棕榈酸酯、生育酚的质量比为(3.7-4.0):(0.1-0.25):(0.1-0.25);所述润肤剂中,鲸蜡醇、甜扁桃油/大红桔果皮油/氢化植物油、角鲨烷、霍霍巴油的质量比为(0.8-1):1:2:(0-1);
所述保湿剂中甲基葡糖醇聚醚-20、丁二醇、透明质酸钠质量比为0.5:0.5:(0.03-0.2)。
6.根据权利要求5所述的一种抗衰组合物,其特征在于:所述pH调节剂由质量比为9:1的pH调节剂用水、柠檬酸钠组成;所述防腐剂由质量比为6:1的1,2-己二醇、辛酰羟肟酸组成。
7.根据权利要求5所述的一种抗衰组合物,其特征在于:所述包裹视黄醇颗粒的原料有:玉米淀粉、水、氢化卵磷脂、甘露糖醇、微晶纤维素、生育酚及视黄醇,所述玉米淀粉、氢化卵磷脂、甘露糖醇、微晶纤维素、生育酚及视黄醇的质量比为(1-1.5):(9-11):(8-10):(0.5-1):(1.5-2.5):(2-3)。
8.根据权利要求7所述的一种抗衰组合物,其特征在于:所述包裹视黄醇颗粒采用如下步骤制备获得:
步骤A:将玉米淀粉与水充分混合,加热至70℃,进行糊化,获得糊化玉米淀粉;
步骤B:向糊化玉米淀粉中加入氢化卵磷脂,均质后,再加入甘露糖醇、微晶纤维素,再均质后,降温至室温,获得淀粉混合物;
步骤C:取质量为二分之一至三分之二的淀粉混合物,向淀粉混合物中加入生育酚、视黄醇,均质后采用底喷处理制得初步粒子;
步骤D:将获得的初步粒子与剩余的淀粉混合物进行充分混合,再次采用底喷处理获得包裹视黄醇颗粒。
9.根据权利要求8所述的一种抗衰组合物,其特征在于:所述包裹视黄醇颗粒的原料还含有纳米微晶纤维素胶体,所述纳米微晶纤维素胶体与视黄醇的质量比为(0.3-0.8):1;所述纳米微晶纤维素胶体中纳米微晶纤维素的占比为3-5wt%;
所述纳米微晶纤维素胶体的添加方式为:在步骤D之前,在30-35℃的温度下,将纳米微晶纤维素胶体均匀喷涂在粒子表面,且边喷涂边混合粒子。
10.权利要求1-9中任意一项所述的一种抗衰组合物的使用方法,其特征在于:所述抗衰组合物与乙酰基六肽-8、膏霜、乳液、啫喱、精华配合使用。
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