CN113930897A - 水溶性无纺布面膜及其制备方法 - Google Patents

水溶性无纺布面膜及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113930897A
CN113930897A CN202111249987.7A CN202111249987A CN113930897A CN 113930897 A CN113930897 A CN 113930897A CN 202111249987 A CN202111249987 A CN 202111249987A CN 113930897 A CN113930897 A CN 113930897A
Authority
CN
China
Prior art keywords
water
spinning
soluble
woven fabric
fabric mask
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202111249987.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113930897B (zh
Inventor
刘欣
张博文
周应山
徐卫林
李星
吴志语
张春华
潘恒
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wuhan Textile University
Original Assignee
Wuhan Textile University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wuhan Textile University filed Critical Wuhan Textile University
Publication of CN113930897A publication Critical patent/CN113930897A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113930897B publication Critical patent/CN113930897B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • DTEXTILES; PAPER
    • D04BRAIDING; LACE-MAKING; KNITTING; TRIMMINGS; NON-WOVEN FABRICS
    • D04HMAKING TEXTILE FABRICS, e.g. FROM FIBRES OR FILAMENTARY MATERIAL; FABRICS MADE BY SUCH PROCESSES OR APPARATUS, e.g. FELTS, NON-WOVEN FABRICS; COTTON-WOOL; WADDING ; NON-WOVEN FABRICS FROM STAPLE FIBRES, FILAMENTS OR YARNS, BONDED WITH AT LEAST ONE WEB-LIKE MATERIAL DURING THEIR CONSOLIDATION
    • D04H1/00Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres
    • D04H1/40Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties
    • D04H1/42Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties characterised by the use of certain kinds of fibres insofar as this use has no preponderant influence on the consolidation of the fleece
    • D04H1/4282Addition polymers
    • D04H1/4309Polyvinyl alcohol
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/02Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by special physical form
    • A61K8/0212Face masks
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/72Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds
    • A61K8/73Polysaccharides
    • A61K8/735Mucopolysaccharides, e.g. hyaluronic acid; Derivatives thereof
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/72Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds
    • A61K8/73Polysaccharides
    • A61K8/736Chitin; Chitosan; Derivatives thereof
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/72Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds
    • A61K8/81Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds obtained by reactions involving only carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • A61K8/8129Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an alcohol, ether, aldehydo, ketonic, acetal or ketal radical; Compositions of hydrolysed polymers or esters of unsaturated alcohols with saturated carboxylic acids; Compositions of derivatives of such polymers, e.g. polyvinylmethylether
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61QSPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q19/00Preparations for care of the skin
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61QSPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q19/00Preparations for care of the skin
    • A61Q19/08Anti-ageing preparations
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01DMECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/18Formation of filaments, threads, or the like by means of rotating spinnerets
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F1/00General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
    • D01F1/02Addition of substances to the spinning solution or to the melt
    • D01F1/10Other agents for modifying properties
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F1/00General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
    • D01F1/02Addition of substances to the spinning solution or to the melt
    • D01F1/10Other agents for modifying properties
    • D01F1/103Agents inhibiting growth of microorganisms
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/44Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds
    • D01F6/50Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds of polyalcohols, polyacetals or polyketals
    • DTEXTILES; PAPER
    • D10INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBLASSES OF SECTION D, RELATING TO TEXTILES
    • D10BINDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBLASSES OF SECTION D, RELATING TO TEXTILES
    • D10B2401/00Physical properties
    • D10B2401/13Physical properties anti-allergenic or anti-bacterial

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Birds (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Dermatology (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Gerontology & Geriatric Medicine (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Nonwoven Fabrics (AREA)

Abstract

本发明提供了一种水溶性无纺布面膜及其制备方法。采用增设有搅拌器的喷丝器或者在竖直方向上包括若干个喷丝器的平面接收式离心纺丝装置,将高含量面膜有效成分配制成水溶性纺丝液,然后纺丝得到干性的纤维基面膜。使用时,将其浸渍于水中溶出水溶性纤维中的有效成分,然后涂敷使用;或者将润湿的水溶性无纺布面膜直接涂敷使用,以使有效成分逐步浸出供使用者吸收。如此操作,无需添加防腐剂,使用时仅需通过水将有效成分浸出,然后涂敷使用,即可实现保养效果。本发明通过对离心纺丝工艺进行改进,实现高含量有效成分纺丝液的离心纺丝,为此类无纺布面膜的大规模应用提供一种有效途径。

Description

水溶性无纺布面膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及生物材料和非织造材料制备技术领域,尤其涉及一种水溶性无纺布面膜及其制备方法。
背景技术
无纺布由于具有柔性、亲肤、吸湿性等特点,经常用于美妆领域中,例如用于面膜纸材料。通过将有效补水保养等成分浸润吸附于无纺布面膜纸中,然后将面膜纸贴附于待保养部位,使得有效成分与待保养部位接触,实现有效成分的逐步吸收。例如大分子的透明质酸可以作用于皮肤表面,使皮肤变得光滑湿润,并且可以阻隔一定的外界伤害,比如紫外线,灰尘,细菌等。而小分子的透明质酸可以深入达到皮肤的真皮层,能够促进皮肤的营养吸收,增强皮肤弹性,延缓衰老等作用,并且透明质酸具有稳定的乳化作用。壳聚糖具有优良的生物相容性、抗菌性和吸附性,并且可以使皮肤更加细腻,同时其具有一定的保湿功效,可以抑制酪氨酸酶和黑色素的生成而具有美白功效。
现有技术补水面膜的作用原理一般为:一方面通过利用面膜纸中特定分子的亲水吸水性能,在面部形成一个水膜,隔绝外部干燥的环境,并且为脸部的角质层细胞持续供水,从而起到保水补水的作用;另一方面是亲水小分子渗入肌肤真皮层,促进皮肤营养吸收。但是,目前市面上的面膜大多为湿性贴附型,由于工艺要求和成型结构的限制,需要添加很多防腐剂,以延长储存周期,并且只是补充表皮水分,无法深入到真皮层,因此无法满足消费者需求。为了解决此问题,有研究者将有效成分与纺丝组分混合纺丝,利用纤维的直径小,比表面积大的优势,使得使用时能够溶出使用,保持时以干性状态保存,几乎无需添加防腐剂。但由于面膜有效成分的种类繁多,并不是所有有效成分均适于纺丝或者均能够采用传统纺丝工艺进行纺丝,大大限制类此类面膜无纺布的制备和使用。
有鉴于此,本发明将包含水溶性壳聚糖和透明质酸的面膜有效成分全部以纺丝液的形式纺成干性的纤维无纺布,如此操作,由于有效成分与纤维一体化干性保存,无需添加防腐剂,而且便于包装和运输,使用时仅需通过水将有效成分浸出,然后涂敷使用,即可实现保养效果。但是,高含量的保湿保水等面膜有效成分的添加,实际上是不利于纺丝液纺丝性能的提高的,如果考虑降低单位质量纤维中有效成分的含量,一方面制造成本和运输成本较大,另一方面,需要溶解过多纤维才足够一次使用。因此,如何同时保证纤维中有效成分的含量和纤维可纺性是亟待解决的问题。而且,现有技术单独纺水溶性壳聚糖、透明质酸等,也难以纺丝成型或者得到性能良好的纤维,且现有技术多采用静电纺丝,纺丝效率低,不利于大规模投产。此外,为了便于将此类纤维溶于水后能够直接涂敷使用,还需要保证纤维溶解后的粘稠性,以实现最佳贴附效果。因此,还需提供一种适用于此种无纺布面膜纺丝的工艺,以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水溶性无纺布面膜及其制备方法。将有效成分全部以纺丝液的形式纺成干性的纤维无纺布,无需添加防腐剂,使用时仅需通过水将有效成分浸出,然后涂敷使用,即可实现保养效果。与此同时,本发明通过对离心纺丝工艺进行改进,实现高含量有效成分纺丝液的离心纺丝,为此类无纺布面膜的大规模应用提供一种有效途径。
为实现上述发明目的,本发明提供了一种水溶性无纺布面膜,所述水溶性无纺布面膜包括水溶性纤维,当所述水溶性无纺布面膜需要使用时,将其浸渍于水中溶出所述水溶性纤维中的有效成分,然后涂敷使用;或者将润湿的所述水溶性无纺布面膜直接涂敷使用,以使有效成分逐步浸出供使用者吸收。
作为本发明的进一步改进,所述水溶性纤维的纺丝液组分包括聚乙烯醇、水溶性壳聚糖和透明质酸,且采用离心纺丝得到
作为本发明的进一步改进,所述纺丝液组分包括辅料,所述水溶性壳聚糖、透明质酸和辅料的质量比为(3~10%):(0.1~2%):(0~5%)。
作为本发明的进一步改进,所述纺丝液按质量百分比包括:
Figure BDA0003322163060000031
一种以上任一项所述的水溶性无纺布面膜的制备方法,包括以下步骤:
S1.配制包含聚乙烯醇、水溶性壳聚糖和透明质酸的水溶性纺丝液;
S2.将所述水溶性纺丝液进行离心纺丝,纺丝转速为3000~4000r/min,纺丝温度为40~60℃、湿度为15~25%,得到所述水溶性无纺布面膜。
作为本发明的进一步改进,在步骤S1中,在25~90℃的台阶式温度条件和100~300r/min的搅拌速率下,将PVA、水溶性壳聚糖、透明质酸和辅料分次加入到溶剂水中,并进行机械搅拌处理1~3h,制备得到所述水溶性纺丝液。
作为本发明的进一步改进,所述离心纺丝采用平面式收集离心纺丝装置。
作为本发明的进一步改进,在步骤S2中,所述离心纺丝采用的喷丝器中设有搅拌器,以在离心旋转过程中对所述水溶性纺丝液形成剪切作用,提高纺丝性能。
作为本发明的进一步改进,所述搅拌器设有传动组件,并控制所述搅拌器按与所述喷丝器相反的方向旋转,以提高剪切效果。
作为本发明的进一步改进,所述离心纺丝的喷丝装置在竖直方向上包括若干个喷丝器和设置于若干个所述喷丝器下方的收集带,以实现多组纺丝液的同步纺丝,并交替沉积于所述收集带上,从而在保证所述水溶性无纺布面膜单位面积所含有效成分不变的同时,提高纺丝性能。
作为本发明的进一步改进,所述离心纺丝的喷丝器内通过隔板设置若干个容纳腔,以实现多组纺丝液的同步纺丝,并交替沉积于所述收集带上,从而在保证所述水溶性无纺布面膜单位面积所含有效成分不变的同时,提高纺丝性能。
本发明的有益效果是:
1、本发明提供的水溶性无纺布面膜,将面膜有效成分与纤维一体化成型,得到干性的固体纤维,因此无需添加防腐剂即可长期保存,而且便于包装和运输。由于纤维无纺布的直径较细,使用时仅需通过水就可将有效成分快速浸出,然后涂敷使用,即可实现保养效果。此外,本发明还通过对聚乙烯醇和面膜有效成分含量的控制,使得制备的纤维能够最快速的在水中溶解,并且使得溶解后的水溶液对面部的贴附性最佳。本发明使用较便捷,而且绿色环保,吸收快,保养效果显著。
2、本发明对离心纺丝装置及工艺进行改进,巧妙地利用离心纺丝的旋转纺丝特性,在喷丝器中增设搅拌器,使得旋转纺丝过程中,不断对纺丝液进行搅拌剪切,提高纺丝液的可纺性,使得高含量有效成分的纺丝液的高效高质量纺丝成为可能,为此类纤维的大规模纺丝提供一种有效途径。
3、本发明基于平面式接收离心纺装置,在竖直方向上设置若干个喷丝器,,以实现多组纺丝液的同步纺丝,并交替沉积于收集带上,从而在保证水溶性无纺布面膜单位面积所含有效成分不变的同时,提高纺丝性能,使得面膜整体性能相比单组分纺丝纤维更优,因此更便于存储和运输。
4、水溶性无纺布面膜的制备方法,采用台阶式的温度设置和不断搅拌的工艺进行混合纺丝溶液的配制,即,根据纺丝原料的不同特性,采用分次添加工艺,按不同的温度设置,将PVA、水溶性壳聚糖、透明质酸、辅料分批次依次加入到去离子水中,不断搅拌后得到混合纺丝溶液,并且通过平面式收集离心纺丝工艺制备得到无纺布。该台阶式温度的分次添加配制工艺,使得原料能够在最大程度上得到充分完全的溶解,且不会影响其自身的性能,并且在台阶式温度的调控下,使得混合纺丝溶液达到最优的纺丝性能。
5、本发明提供的水溶性无纺布面膜的制备方法,工艺设备简单,操作过程简单可控,对生态环境无污染,可控性高,具有很大的应用前景。
6、本发明提供的水溶性无纺布面膜的制备方法,采用经过预处理的温度为40~60℃、湿度为15~25%的离心纺丝机进行纺丝工艺,能够进一步提升混合纺丝溶液的可纺性能,制备得到的超细纤维无纺布具备均匀分布且纳米微米级尺度直径的超细纤维,使得该无纺布的保水补水性能得到显著提升。
7、本发明提供的水溶性无纺布面膜,具有使用方便、易保存、补水润肤且延缓衰老的优点,具备巨大的商业应用价值。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的PVA:CMCS:HC:FL=16:4:0.1:0.1水溶性无纺布面膜的扫描电镜图(图1中A的标尺为10um,图1中B的标尺为40um)。
图2为本发明实施例2制备的PVA:CMCS:HC:FL=17:3:0.1:0.1水溶性无纺布面膜的扫描电镜图(图2中A的标尺为10um,图2中B的标尺为30um)。
图3为本发明实施例3制备的PVA:CMCS:HC:FL=13.75:4.25:0.1:0.1水溶性无纺布面膜的扫描电镜图(图3中A的标尺为10um,图3中B的标尺为30um)。
图4为本发明实施例1至3制备的水溶性无纺布面膜的剪切速率和粘度的关系曲线图。
图5为本发明实施例4至6制备的水溶性无纺布面膜的剪切速率和粘度的关系曲线图。
图6为本发明实施例1制备的PVA:CMCS:HC:FL=16:4:0.1:0.1水溶性无纺布面膜的纤维细度分布图。
图7为本发明实施例2制备的PVA:CMCS:HC:FL=17:3:0.1:0.1水溶性无纺布面膜的纤维细度分布图。
图8为本发明实施例3制备的PVA:CMCS:HC:FL=13.75:4.25:0.1:0.1水溶性无纺布面膜的纤维细度分布图。
图9为本发明的离心纺喷丝装置结构示意图。
图10为图9中A部放大视图。
图11为图10中B部放大视图。
图12为搅拌器连接杆固定于导料管侧壁的俯视图。
图13为搅拌器连接杆固定于导料管中心的俯视图。
图14为本发明一种离心纺装置的结构示意图。
附图标记
100-离心纺装置;1-供料装置;2-纺丝装置;21-离心纺喷丝装置;22-横移支杆;23-缓存罐;24-导料管;25-空心轴;26-喷丝器;27-搅拌器;28-直流电机;29-主动带轮;30-同步带;31-从动带轮;261-通孔;262-卡槽;263-螺纹;271-连接杆;272-搅拌叶片。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。
在此,还需要说明的是,为了避免因不必要的细节而模糊了本发明,在附图中仅仅示出了与本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤,而省略了与本发明关系不大的其他细节。
另外,还需要说明的是,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
本发明提供的水溶性无纺布面膜,包括水溶性纤维,当水溶性无纺布面膜需要使用时,将其浸渍于水中溶出水溶性纤维中的有效成分,然后涂敷使用;或者将润湿的水溶性无纺布面膜直接涂敷使用,以使有效成分逐步浸出供使用者吸收。其中,有效成分通常选自补水保湿面膜的常用成分,如透明质酸、壳聚糖、海藻酸钠、氨基酸、维生素、茶多酚、甘油等,优选水溶性成分。有效成分的质量含量为纤维总质量的30%-50%,使用时,采用水溶出后,有效成分的质量含量可达10%-30%。
如此操作,由于有效成分与纤维一体化成型,得到干性的固体纤维,因此无需添加防腐剂即可长期保存,而且便于包装和运输。由于纤维无纺布的直径较细,使用时仅需通过水就可将有效成分快速浸出,然后涂敷使用,即可实现保养效果,使用较便捷,而且绿色环保,吸收快,保养效果显著。
在一些实施方式中,水溶性纤维的纺丝液组分包括聚乙烯醇、水溶性壳聚糖和透明质酸。水溶性壳聚糖可以为羧甲基壳聚糖或者季铵盐壳聚糖等。透明质酸包括但不限于为高分子透明质酸、低分子透明质酸、寡糖透明质酸中的一种或者多种组合。纺丝液组分优选还包括辅料,例如羟乙基纤维素、甘油、植物香料等。
水溶性壳聚糖、透明质酸和辅料的质量比为(3~10%):(0.1~2%):(0~5%)。
在一些实施方式中,纺丝液按质量百分比包括:
Figure BDA0003322163060000071
可见,纺丝液中水溶性壳聚糖和透明质酸的总含量较高,如果单独对其进行纺丝,纺丝性能较差,难以形成连续的纤维。本发明通过与水溶性聚乙烯醇一起复合纺丝,提高纺丝性能,而且聚乙烯醇也为面膜纸的常用成分。而且,本发明优选采用改进的离心纺丝法制备得到。具体如下:
一种以上任一项水溶性无纺布面膜的制备方法,包括以下步骤:
S1.配制包含聚乙烯醇、水溶性壳聚糖和透明质酸的水溶性纺丝液;
在步骤S1中,在25~90℃的台阶式温度条件和100~300r/min的搅拌速率下,将PVA、水溶性壳聚糖、透明质酸和辅料分次加入到溶剂水中,并进行机械搅拌处理1~3h,制备得到水溶性纺丝液。
优选的,所述混合纺丝溶液的配制工艺为:在以100~300r/min的搅拌速率不断搅拌溶剂水的过程中,依次加入PVA和水溶性壳聚糖,其中,溶剂水的温度控制在90℃及以下。
优选的,在加入所述水溶性壳聚糖后,混合溶液中的温度控制在80℃以下。
优选的,在以100~300r/min的搅拌速率不断搅拌所述混合溶液的过程中,再加入透明质酸和辅料,得到混合纺丝溶液,温度控制在60℃以下。
S2.将水溶性纺丝液进行离心纺丝,得到水溶性无纺布面膜。
纺丝温度为25~60℃、湿度为15~35%,纺丝转速为3000~4000r/min。由于本发明纺丝液组分的特殊性,即高含量水溶性壳聚糖以及透明质酸的加入,使得该纺丝液采用离心纺丝时,需要严格对纺丝工艺进行调控(正因本发明纺丝液离心纺丝有一定难度,采用常规离心纺丝工艺难以高效纺丝,使得现有技术多采用静电纺丝),本发明对纺丝液组成配比、纺丝温湿度及纺丝转速进行了适应性调控,从而实现高效纺丝,使得此类面膜无纺布的宏量制备成为可能。本发明设计的纺丝液组成配比综合衡量了各方面影响,能够使得纺丝性能、储存性能、溶出使用性能(溶出速率、溶出后粘稠度、面部粘贴性)均达到最优,因此综合经济价值显著,实用性强。
离心纺丝采用平面式收集离心纺丝工艺,如图9-14所示,离心纺丝采用的喷丝器26中设有搅拌器27,以在离心旋转过程中对水溶性纺丝液形成剪切作用,提高纺丝性能。
特别地,搅拌器27设有传动组件,并控制搅拌器27按与喷丝器26相反的方向旋转,以提高剪切效果。
具体工作原理为:喷丝器26高速旋转时,搅拌器27的搅拌叶片272搅拌剪切多糖化合物待纺丝溶液,使其分散均匀、黏度减小变稀从喷丝器26侧壁的至少一个通孔261喷出。在空气阻力、流体黏力及自身惯性共同作用下,在射流轴向上产生一对轴向拉伸力的作用下,在扇形区域形成扩散性射流,此时纺丝半径逐渐变大;紧接着,由于离心纺喷丝器的高速旋转,其所造成的气流场开始对射流进行引导性牵伸,并在重力的作用下,射流轨迹逐渐向下偏移,且纺丝半径呈逐渐变小,这样经过射流的产生、拉伸、颈缩的过程后最终形成的纤维呈螺旋线下降并收集于收集装置上,最终形成均匀的离心纺纤维网。喷丝装置的具体细节及操作可以参考申请号为CN201910431532.3的专利。
3、收卷
将上述平面式收集离心纺工艺制得的水溶性无纺布面膜收卷备用。
如此操作,巧妙地利用离心纺丝的旋转纺丝特性,在喷丝器中增设搅拌器27,使得旋转纺丝过程中,不断对纺丝液进行搅拌剪切,提高纺丝液的可纺性,使得高含量有效成分的纺丝液高效高质量纺丝成为可能,为此类纤维的大规模纺丝提供一种有效途径。具体影响结构请参阅下述实施例。
在一些实施方式中,离心纺丝的喷丝装置在竖直方向上包括若干个喷丝器26和设置于若干个喷丝器26下方的收集带,以实现多组纺丝液的同步纺丝,并交替沉积于收集带上,从而在保证水溶性无纺布面膜单位面积所含有效成分不变的同时,提高纺丝性能。例如,按有效成分含量的平均值,可分别配制高与平均值的纺丝液和低于平均值的纺丝液,进行同步纺丝,使得纺丝纤维均匀的沉积于收集带上。此时,低含量有效成分的纺丝液纺丝性能更优,纤维强度较好、细度均匀;高含量有效成分的纺丝液纺丝性能略低一些,纤维性能也随之有所降低,但与低含量高性能纤维互相交叠沉积后,面膜整体性能相比单组分纺丝纤维仍较优,因此更便于存储和运输。
或者,离心纺丝的喷丝器27内通过隔板设置若干个容纳腔,以实现多组纺丝液的同步纺丝,并交替沉积于收集带上,从而在保证水溶性无纺布面膜单位面积所含有效成分不变的同时,提高纺丝性能。
实施例1
本发明实施例1提供了一种水溶性无纺布面膜的制备方法,包括如下步骤:
S1,配制混合纺丝溶液:在25~90℃的台阶式温度条件和300r/min的搅拌速率下,将PVA、水溶性壳聚糖、透明质酸和辅料分次加入到溶剂水中,并进行机械搅拌处理2.5h,制备得到混合纺丝溶液;
所述混合纺丝溶液中,各组分的配制按如下质量百分比:
Figure BDA0003322163060000101
配制的具体过程为:
S11,在以300r/min的搅拌速率不断搅拌溶剂水的过程中,依次加入PVA和水溶性壳聚糖,其中,溶剂水的温度控制在90℃及以下。
S12,在加入所述水溶性壳聚糖后,混合溶液中的温度控制在80℃以下。
S13,在以300r/min的搅拌速率不断搅拌所述混合溶液的过程中,再加入透明质酸和辅料,得到混合纺丝溶液,温度控制在60℃以下,并进行机械搅拌处理2.5h。
S2,离心纺丝:将所述混合纺丝溶液放入温度为40℃、湿度为20%的离心纺丝机中,通过平面式收集离心纺丝工艺,喷丝头转速范围设置为4000r/min,制备得到水溶性无纺布面膜(如图1所示)。
S3,收卷:将所述水溶性无纺布面膜收卷备用。
实施例2-6及对比例1-4
与实施例1的区别在于:原料配制比例以及离心纺丝工艺的设置不同,如下表1所示。
表1实施例1-7及对比例1-4的工艺参数及测试结果
Figure BDA0003322163060000102
Figure BDA0003322163060000111
实施例1制备的水溶性无纺布面膜的电镜图如图1所示。从图1和图6中可以看出,实施例1制备的水溶性无纺布面膜的超细纤维的直径分布均匀,主要集中在9~10um左右的纤维细度,其纤维直径分布在0.5~14μm范围内。
实施例2制备的水溶性无纺布面膜的电镜图如图2所示。从图2和图7中可以看出,实施例2制备的水溶性无纺布面膜的超细纤维的直径分布均匀,主要集中在8~10um左右的纤维细度,其纤维直径分布在0.5~14μm范围内。
实施例3制备的水溶性无纺布面膜的电镜图如图3所示。从图3和图8中可以看出,实施例3制备的水溶性无纺布面膜的超细纤维的直径分布均匀,主要集中在8~9um左右的纤维细度,其纤维直径分布在0.5~13μm范围内。
上述结果表明,PVA、CMCS、HC和辅料的质量分数比会影响纤维的直径分布。
实施例1至3制备的水溶性无纺布面膜的剪切速率和粘度的关系曲线图如图4所示。在40℃下进行流变测试,在剪切速率不断增大的条件下,粘度不断变稀,表明实施例1至3具备较好的可纺性能。
实施例4至6制备的水溶性无纺布面膜的剪切速率和粘度的关系曲线图如图5所示。在35℃下进行流变测试,在剪切速率不断增大的条件下,粘度不断变稀,表明实施例4至6具备较好的可纺性能。
对比例1至4的纺丝性能表明,PVA、CMCS、HC和辅料质量分数比以及离心纺丝工艺参数的设置会对混合纺丝溶液的纺丝性能产生巨大的影响。
实施例7-10及对比例5
一种水溶性无纺布面膜的制备方法,与实施例1相比。不同之处在于,步骤S2中,采用增设有搅拌器的喷丝器进行离心纺丝。其他与实施例1大致相同,在此不再赘述。
对制备的水溶性无纺布面膜进行断裂强度(干态)和水溶性测试,测试结果如表2所示。水溶性测试方法为:将制备的10g水溶性无纺布面膜置于90mL常温水中90s,测试溶出率。其中,有效成分溶处率是指总溶出物中有效成分的含量。
表2实施例1、7-10及对比例5的工艺参数及测试结果
Figure BDA0003322163060000121
从表2可以看出,本发明制备的面膜无纺布在水中均能快速溶解,说明水溶性好,使用时按设定溶解水量配比溶解后即可涂敷至面部。增设搅拌器进行纺丝后,在离心纺丝过程中能够调整纺丝溶液的流变性能,使得纺出的纤维均匀性更好,强力更高,纺丝效率随之增大,对于此类面膜无纺布的制备具有重要意义。由此可见,本发明针对面膜用纺丝液组分,对纺丝工艺进行适应性改进,能够制得实用性更强的面膜无纺布。从对比例5可以看出,当聚乙烯醇含量过低,水溶性壳聚糖含量过高时,纤维强度显著降低,说明纺丝性能降低,会严重影响纺丝效率,而且在加工、包装等过程中,容易断裂,降低打包效率以及使用体验观感。
实施例11
一种水溶性无纺布面膜的制备方法,与实施例1相比。不同之处在于,步骤S2中,采用竖直方向上设有三组喷丝器的纺丝装置进行离心纺丝,从上至下的纺丝液组成分别为:纺丝液一:PVA、CMCS、HC和辅料质量分数比为16%:4%:0.1%:0.1%;纺丝液二:PVA、CMCS、HC和辅料质量分数比为12%:8%:0.1%:0.1%;纺丝液三:PVA、CMCS、HC和辅料质量分数比为18%:2%:0.1%:0.1%。其他与实施例1大致相同,在此不再赘述。
对制备的水溶性无纺布面膜进行断裂强度和水溶性测试,测试结果如表3所示。
表3实施例11-12的工艺参数及测试结果
Figure BDA0003322163060000131
从表3可以看出,通过不同纺丝喷头混纺的纤维,可以使得不同的纤维混合纺丝到一张网上,可以混纺不同比例的纤维,并且断裂强度和有效成分溶出率良好。由此说明,本发明通过对离心纺喷丝器进行适应性改进,能够满足壳聚糖类面膜的高强度和高效纺丝,通过将不同配比的纺丝液进行同步离心纺,并均匀向下沉积在收集装置上,在保证面膜无纺布单位面积有效成分含量不变的情况下,提高其强度,以便于纺丝和保存,进而提高保质期;与此同时,由于面膜在厚度上分为多层结构,底部由水溶性壳聚糖含量较少的组分组成,能够起到较好地支撑作用,溶解时,也会由于上层的快速溶解带动该层的溶解,具有较强的实用价值。在此种工艺下,也可以同时在喷丝器中设置搅拌器,利用离心力的相对运动,实现对纺丝液的搅拌,从而得到均匀的无纺布面膜。
需要注意的是,本领域的技术人员应当理解,在其他实施方式中,PVA、CMCS、HC和辅料质量分数比还可以本发明所述的比例内的其他参数比例,加之比例范围内的离心纺丝工艺参数,能够制备出预定纤维细度分布比例的水溶性无纺布面膜。
综上所述,本发明提供了一种水溶性无纺布面膜及其制备方法。该制备方法采用台阶式的温度设置和不断搅拌的工艺进行混合纺丝溶液的配制,采用分次添加工艺,按不同的温度设置,将PVA、水溶性壳聚糖、透明质酸、辅料分批次依次加入到去离子水中,不断搅拌后得到混合纺丝溶液,并且通过平面式收集离心纺丝工艺制备得到无纺布。该台阶式温度的分次添加配制工艺,使得原料能够在最大程度上得得充分完全的溶解,且不会影响其自身的性能,并且在台阶式温度的调控下,使得混合纺丝溶液达到最优的纺丝性能。该制备方法,工艺设备简单,操作过程简单可控,对生态环境无污染,可控性高,具有很大的应用前景。该水溶性无纺布面膜,具有使用方便、易保存、补水润肤且延缓衰老的优点,具备巨大的商业应用价值。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种水溶性无纺布面膜,其特征在于,所述水溶性无纺布面膜包括水溶性纤维,当所述水溶性无纺布面膜需要使用时,将其浸渍于水中溶出所述水溶性纤维中的有效成分,然后涂敷使用;或者将润湿的所述水溶性无纺布面膜直接涂敷使用,以使有效成分逐步浸出供使用者吸收。
2.根据权利要求1所述的水溶性无纺布面膜,其特征在于,所述水溶性纤维的纺丝液组分包括聚乙烯醇、水溶性壳聚糖和透明质酸,且采用平面接收式离心纺丝得到。
3.根据权利要求2所述的水溶性无纺布面膜,其特征在于,所述纺丝液组分包括辅料,所述水溶性壳聚糖、透明质酸和辅料的质量比为(3~10%):(0.1~2%):(0~5%)。
4.根据权利要求3所述的水溶性无纺布面膜,其特征在于,所述纺丝液按质量百分比包括:
Figure FDA0003322163050000011
5.一种权利要求1至4中任一项所述的水溶性无纺布面膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.配制包含聚乙烯醇、水溶性壳聚糖和透明质酸的水溶性纺丝液;
S2.将所述水溶性纺丝液进行离心纺丝,纺丝转速为3000~4000r/min,纺丝温度为40~60℃、湿度为15~25%,得到所述水溶性无纺布面膜。
6.根据权利要求5所述的水溶性无纺布面膜的制备方法,其特征在于,在步骤S1中,在25~90℃的台阶式温度条件和100~300r/min的搅拌速率下,将PVA、水溶性壳聚糖、透明质酸和辅料分次加入到溶剂水中,并进行机械搅拌处理1~3h,制备得到所述水溶性纺丝液。
7.根据权利要求5所述的水溶性无纺布面膜的制备方法,其特征在于,在步骤S2中,所述离心纺丝采用平面式收集离心纺丝装置。
8.根据权利要求5至7中任一项所述的水溶性无纺布面膜的制备方法,其特征在于,在步骤S2中,所述离心纺丝采用的喷丝器中设有搅拌器,以在离心旋转过程中对所述水溶性纺丝液形成剪切作用,提高纺丝性能。
9.根据权利要求5至7中任一项所述的水溶性无纺布面膜的制备方法,其特征在于,所述离心纺丝的喷丝装置在竖直方向上包括若干个喷丝器和设置于若干个所述喷丝器下方的收集带,以实现多组纺丝液的同步纺丝,并交替沉积于所述收集带上,从而在保证所述水溶性无纺布面膜单位面积所含有效成分不变的同时,提高纺丝性能。
10.根据权利要求5至7中任一项所述的水溶性无纺布面膜的制备方法,其特征在于,所述离心纺丝的喷丝器内通过隔板设置若干个容纳腔,以实现多组纺丝液的同步纺丝,并交替沉积于所述收集带上,从而在保证所述水溶性无纺布面膜单位面积所含有效成分不变的同时,提高纺丝性能。
CN202111249987.7A 2021-04-02 2021-10-26 水溶性无纺布面膜及其制备方法 Active CN113930897B (zh)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110362764 2021-04-02
CN2021103627645 2021-04-02

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113930897A true CN113930897A (zh) 2022-01-14
CN113930897B CN113930897B (zh) 2022-12-13

Family

ID=79284362

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111249987.7A Active CN113930897B (zh) 2021-04-02 2021-10-26 水溶性无纺布面膜及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113930897B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11958308B1 (en) 2023-05-31 2024-04-16 G13 Innovation In Production Ltd Thermal paper, and methods and systems for forming the same

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101818381A (zh) * 2010-04-27 2010-09-01 东华大学 一种新型磁力搅拌静电纺丝喷头及其使用方法
WO2016089163A1 (ko) * 2014-12-04 2016-06-09 (주)헵틸와이 생체친화형 섬유상 매트릭스, 이를 포함하는 마스크 팩 및 그 제조방법
CN106727139A (zh) * 2016-12-28 2017-05-31 芜湖凯奥尔环保科技有限公司 一种含有中药成分的大豆面膜及其制备方法
CN107898716A (zh) * 2018-01-19 2018-04-13 河南工程学院 一种纳米纤维干式面膜的制备方法
CN109602636A (zh) * 2019-01-28 2019-04-12 广州华大生物科技有限公司 一种无防腐剂面膜的生产工艺
CN110424059A (zh) * 2019-08-05 2019-11-08 武汉纺织大学 一种基于离心纺制备的生物高分子超细纤维及其制备方法
CN111607965A (zh) * 2020-05-27 2020-09-01 成都新柯力化工科技有限公司 一种纳米纤维水刺无纺布面膜基材及制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101818381A (zh) * 2010-04-27 2010-09-01 东华大学 一种新型磁力搅拌静电纺丝喷头及其使用方法
WO2016089163A1 (ko) * 2014-12-04 2016-06-09 (주)헵틸와이 생체친화형 섬유상 매트릭스, 이를 포함하는 마스크 팩 및 그 제조방법
CN106727139A (zh) * 2016-12-28 2017-05-31 芜湖凯奥尔环保科技有限公司 一种含有中药成分的大豆面膜及其制备方法
CN107898716A (zh) * 2018-01-19 2018-04-13 河南工程学院 一种纳米纤维干式面膜的制备方法
CN109602636A (zh) * 2019-01-28 2019-04-12 广州华大生物科技有限公司 一种无防腐剂面膜的生产工艺
CN110424059A (zh) * 2019-08-05 2019-11-08 武汉纺织大学 一种基于离心纺制备的生物高分子超细纤维及其制备方法
CN111607965A (zh) * 2020-05-27 2020-09-01 成都新柯力化工科技有限公司 一种纳米纤维水刺无纺布面膜基材及制备方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11958308B1 (en) 2023-05-31 2024-04-16 G13 Innovation In Production Ltd Thermal paper, and methods and systems for forming the same

Also Published As

Publication number Publication date
CN113930897B (zh) 2022-12-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109568173B (zh) 一种以透明质酸为骨架的胶原纳米速溶面膜及制备方法
CN108035027A (zh) 一种静电纺纳米纤维复合短纤网批量化制备混纺纱的装置及方法
CN109674685B (zh) 以出芽短梗酶多糖为骨架的胶原纳米速溶面膜及制备方法
CN101230150B (zh) 纯海藻酸钠纳米纤维膜材料的制备方法
CN113930897B (zh) 水溶性无纺布面膜及其制备方法
CN108690223A (zh) 一种层状双金属氢氧化物/纤维素多孔复合材料及其制备方法
CN112451418B (zh) 一种含有脂质体的纳米纤维面膜及其制备方法
CN1367276A (zh) 精细纤维状高分子织物的制造方法
DE2460656A1 (de) Verfahren zur herstellung von vliesstoffen aus fasern aus synthetischen polymerisaten
JP2015084318A (ja) リチウムイオン電池用セパレータ用塗液及びリチウムイオン電池用セパレータ
CN103483606A (zh) 一种细菌纤维素复合聚合物超细纤维材料的制备方法
CN108403446A (zh) 一种竹炭粘胶纤维面膜基布及高锁水保湿面膜
CN106480517A (zh) 一种海藻酸钠纳米纤维及其规模化电纺制备方法和应用
CN111759749A (zh) 一种新型的玻尿酸面膜及其制备方法和使用方法
DE1560872A1 (de) Verfahren zur Herstellung von Wirrfaservliesen
WO2010012734A2 (en) Cosmetic product application device comprising kapok fibres and associated method
CN106048761A (zh) 一种胶囊和网络化的再生纤维素相变纤维及其制备方法
CN105568559A (zh) 一种含peo胶原基纳米纤维膜的制备方法
CN113061997A (zh) 一种瓜尔胶纳米纤维的制备方法
CN203284512U (zh) 一种尖端式无针头静电纺丝设备
CN112064131A (zh) 一种含蒲公英的粘胶纤维及其制备方法
CN114351287B (zh) 基于微流纺复合载药纤维的制备方法
DE112006003232T5 (de) Nanostrukturiertes Trägerpapier
CN115778827A (zh) 一种高vc载量芯/壳型纳米纤维面膜及其制备方法和应用
CN110029443A (zh) 一种山茶籽油纤维膜料及其制备方法与应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant