CN113929486A - 一种陶瓷覆铜板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种陶瓷覆铜板的制备方法，包括：对铜材进行清洗后，在含氧气和保护气体的气氛下，于500‑900℃的温度下进行热氧化处理，以在铜材的至少一侧表面形成铜氧化物层，且使铜材内扩散有氧原子；在去除热氧化处理后的铜材上的铜氧化物层后，将其与陶瓷基板进行焊接，以在陶瓷基板上形成铜层，得到陶瓷覆铜板；其中，至少远离陶瓷基板一侧的铜层的铜晶粒尺寸为20μm‑300μm。该制备方法得到的陶瓷覆铜板的铜晶粒尺寸合适，具有较高的CCD识别率。本发明还提供了采用该方法制得的陶瓷覆铜板。

Description

一种陶瓷覆铜板及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷覆铜板技术领域，具体涉及一种陶瓷覆铜板及其制备方法。
背景技术
在电力电子领域中，功率模块所产生的热量主要是通过陶瓷覆铜板传导到外壳而散发到外界，因此陶瓷覆铜板是功率模块封装不可或缺的关键材料。陶瓷覆铜板是指在陶瓷基板表面进行金属化的特殊工艺板，其中，导热率较低的氧化铝陶瓷覆铜板渐渐难以满足封装要求，而在高导热性的氮化铝等氮化物陶瓷基板上覆铜更适合大功率电子模块的制造。
不同于氧化铝陶瓷，氮化物陶瓷不能通过直接铜结合技术(Direct BondingCopper，DBC)进行金属化，其常通过活性金属钎焊工艺(Active Metal Brazing，AMB)来实现与铜片的结合，主要通过活性金属焊料来将铜材与氮化物陶瓷焊接在一起，制成封装用的氮化物陶瓷覆铜板。
其中，为了避免活性金属焊料的氧化，AMB工艺一般是在750-1000℃的高真空条件下进行，但在该工艺过程中，铜材会由于二次结晶而导致其晶粒迅速长大，过大的铜晶粒会影响后续CCD对陶瓷覆铜基板上电路图案的识别，进而影响在电路图案上进行芯片焊接、绑线等自动化封装工序。因此，在AMB工艺下，控制铜材晶粒的长大非常重要。
发明内容
鉴于此，本发明提供了一种陶瓷覆铜板的制备方法，在将铜材与陶瓷基板进行焊接之前，通过对铜材进行热氧化处理，在其表面形成铜氧化物层，并使铜材内扩散有氧原子；之后将该氧化层去除，再实施铜材与陶瓷基板的焊接，可使得到的陶瓷覆铜板中铜层表面的铜晶粒尺寸控制在合适的范围内，提高CCD对陶瓷覆铜板的识别率。
具体地，本发明第一方面提供了一种陶瓷覆铜板的制备方法，包括以下步骤:
S01，对铜材进行清洗后，在含氧气和保护气体的气氛下，于500-900℃的温度下进行热氧化处理，以在所述铜材的至少一侧表面形成铜氧化物层，且使所述铜材内扩散有氧原子；其中，所述热氧化处理时，氧气在所述气氛中的浓度为100-1000ppm；
S02，去除所述热氧化处理后的铜材上的所述铜氧化物层，之后将所述去除铜氧化物层后的铜材与陶瓷基板进行焊接，以在所述陶瓷基板上形成铜层，得到陶瓷覆铜板；其中，所述铜层中，至少远离所述陶瓷基板一侧的铜晶粒尺寸为20μm-300μm。
本发明的步骤S01中，在热氧化处理前，对铜材进行清洗是为了除去铜材表面的油污、自然氧化层等，以有利于热氧化处理时铜氧化物层的附着及增加该铜氧化物层的可控性。清洗后的铜材为无氧铜材。
可选地，所述铜材包括铜片、铜箔等形式的原材料。进一步可选地，所述铜材的厚度为0.1mm-2mm。该厚度的铜材可保证在经热氧化处理后，所述铜材的厚度方向均扩散有氧原子。可选地，所述清洗采用的试剂包括但不局限于氢氧化钠、硫酸、柠檬酸钠、丙酮、乙醇中的至少一种。
步骤S01的热氧化处理可以在任何能在通入气体下进行加热的热处理设备中进行，如真空炉、箱式炉、隧道炉、旋转式气氛炉、钟罩炉、链式炉、管式炉、梭式炉或推板窑等。可选地，上述保护气体为氮气、氦气和氩气中的至少一种。优选使用价格低廉的氮气。
本申请中“氧气的浓度”是指氧气占氧气与保护气体之和的体积浓度。可选地，所述热氧化处理时，氧气的浓度为150-500ppm。优选为200-400ppm。在一些实施例中，所述热氧化处理时，氧气的浓度可以为300、350、450、500、600、700、800或900ppm。
本申请中，所述热氧化处理的温度为500-900℃。例如可以为520、550、580、600、650、700、720、750、800、850或880℃。在一些实施方式中，所述热氧化处理的温度可以为550-800℃。
可选地，所述热氧化处理的时间为5min-120min。进一步地，所述热氧化处理的时间为10min-120min。优选地，所述热氧化处理的时间为10min-40min。在一些实施例中，所述热氧化处理的时间可以为20、30、40、60、80、90或100min。
本申请的步骤S01中，所形成的铜氧化物层的厚度在微米级别，例如在0.5μm以上。可选地，所述铜氧化物层的厚度为0.5μm-3μm。例如为0.8、1、1.2、1.5、1.8、2或2.5μm。该厚度范围可以保证铜氧化物层中的氧扩散至铜材内，使铜材中铜晶粒之间的界面(简称为“铜晶界”)处存在氧原子，该晶界处的氧原子能起“钉扎”作用，在后续铜材与陶瓷基板的焊接过程中可以较好地阻止铜晶界的合并，进而阻止铜晶粒的长大，起到控制铜晶粒的作用。
可选地，所述铜氧化层的材质包括氧化铜和氧化亚铜中的至少一种。
本发明的步骤S02中，在将热氧化处理后的铜材与陶瓷基板的焊接之前，去除所述铜氧化物层是为了防止后续焊接时所用焊料的氧化，保证焊接质量。可选地，去除所述铜氧化物层可以通过酸洗或打磨(如砂纸打磨、CMP化学机械抛光工艺(CMP)打磨)来进行。其中，在通过打磨的方式去除铜氧化物层时，步骤S02中，所述去除铜氧化物层后的铜材的厚度应不低于步骤S01中所述铜材厚度的90％。优选为不低于步骤S01中所述铜材厚度的93％。进一步优选为93％-100％。
优选地，所述去除所述铜氧化物层的方式为酸洗。在酸洗去除铜氧化物层时，可以将所述热氧化处理后的铜材与所用酸溶液接触一段时间，再取出后水洗、干燥，以便后续焊接。其中，相较于打磨，通过酸洗去除铜氧化物层用时较短(如2-10s)、去除效率较高、操作便捷，且铜材的厚度损失极少。
可选地，所述酸洗采用的酸包括硫酸、盐酸、磷酸中的至少一种。进一步地，所述酸洗采用的酸溶液的浓度可以在10wt％以下，例如在1-10wt％。
可选地，步骤S02中，在去除所述铜氧化物层后，氧元素在所述去除铜氧化物层后的铜材中的质量百分含量在0.002％-0.005％(即，十万分之二至十万分之五)。
在本发明一些实施方式中，所述陶瓷基板包括氮化铝陶瓷板、氮化硅陶瓷板或硼化物陶瓷板等非氧化物陶瓷板。在本发明另外一些实施方式中，所述陶瓷基板也可以为氧化物陶瓷板，例如氧化铝陶瓷板。本发明提供的制备方法也适用于在氧化物陶瓷板上覆铜，得到铜晶粒尺寸较小且合适的氧化铝陶瓷覆铜板。进一步地，所述陶瓷基板的厚度可以为0.2mm-2mm。
可选地，步骤S02中，所述焊接包括活性金属钎焊，但不限于此。也可以采用其他适用于陶瓷基板与铜材的焊接方式。
在本发明一实施方式中，所述活性金属钎焊包括：在陶瓷基板的表面印刷活性金属焊料，将所述酸洗后的铜材覆盖于所述活性金属焊料上，在真空环境下于750-1000℃下焊接，在所述陶瓷基板表面钎焊形成铜层。可选地，所述活性金属焊料可采用Ag-Cu-Ti、Cu-Ti、Cu-Zr、Ag-Cu-Ti-Zr等，优选为Ag-Cu-Ti。
本发明中，所述陶瓷覆铜板包括所述陶瓷基板及设置在所述陶瓷基板上的铜层，所述铜层中，至少远离所述陶瓷基板一侧的铜晶粒尺寸为20μm-300μm。该尺寸范围内的铜晶粒，既能避免过大的铜晶粒对于CCD定位的不利影响，提高自动识别率，不影响后续芯片焊接、绑线等自动化封装工艺，又可避免过大的铜晶粒影响焊层与铜材的结合强度；还可避免过小的铜晶粒所导致的铜材塑性较低及陶瓷覆铜板中热应力释放不充分的问题。
需要说明的是，若步骤S01中是在所述铜材的一侧表面(例如，第一表面)形成有所述铜氧化物层，则在步骤S02的焊接时，在将所述铜材的第一表面上的铜氧化物层去除后，将该铜材的与第一表面相对设置的第二表面与陶瓷基板进行焊接。此时，所得陶瓷覆铜板的铜层中，远离所述陶瓷基板一侧的铜晶粒尺寸为20μm-300μm。若步骤S01中所述铜材的相对设置的两侧表面均形成有所述铜氧化物层，则在步骤S02的焊接时，将去除铜氧化物层后的铜材的任一侧表面与陶瓷基板进行焊接均可。此时，所得陶瓷覆铜板的铜层中，铜晶粒尺寸均在20μm-300μm的范围。
在一些实施例中，所述铜层中铜晶粒尺寸为20μm-50μm。在另一些实施例中，所述铜层中铜晶粒尺寸为60-300μm，例如100-200μm。优选地，所述铜层中铜晶粒尺寸为80-150μm，可使所述陶瓷覆铜板兼具较大的屈服强度和较高的断后延伸率。
活性金属钎焊一般是在高温、高真空环境下进行，未做处理的铜材在此工艺过程中会由于二次结晶而晶粒变得粗大。本发明提供的陶瓷覆铜板的制备方法，在将铜材焊接前，对其进行热氧化处理，在其表面形成铜氧化物层，并使氧扩散至铜材的晶界处；之后在将铜材与陶瓷基板焊接之前去除该铜氧化物层，以免影响焊接质量；在焊接过程中，通过上述热氧化处理扩散到铜材内的氧原子在铜材内的钉扎作用，增大铜晶界合并的阻力，从而抑制铜晶粒的二次结晶，将陶瓷覆铜板的晶粒大小控制在合适范围，提高CCD对陶瓷覆铜板的图形识别率，并具有优异的强度、韧性等力学性能。
相应地，本发明还提供了一种陶瓷覆铜板，其采用本发明第一方面所述的制备方法制备得到。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的陶瓷覆铜板的金相图；
图2为对比例1制得的陶瓷覆铜板的金相图。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明进行进一步的说明。
实施例1
一种陶瓷覆铜板的制备方法，包括：
(1)选取厚度0.3mm、横向尺寸为190mm*138mm的无氧铜片(铜含量为99.999％)，进行表面清洗，具体为：先采用稀NaOH溶液清洗掉表面油污，再在乙醇中进行超声清洗，并干燥；
(2)将清洗、干燥后的铜片置于链式炉中，通入氮气作保护气体，并通入氧气，在800℃下进行热氧化处理20min，以在铜片的相对设置的两个表面均形成厚度为1μm的铜氧化物层，且使铜片内沿其厚度方向均扩散有氧原子；其中，链式炉内的氧气浓度为300ppm；
(3)使用5wt％的硫酸水溶液对上述热氧化处理后的铜片进行表面酸洗8s，以去除铜氧化物层，取出后进行水洗、烘干，得到的铜片内扩散有氧原子，氧元素的质量百分含量在0.003％；
(4)将步骤(3)得到的铜片与厚1mm的氮化铝陶瓷基板进行活性金属钎焊，具体是在氮化铝陶瓷基板的一表面丝印含Ti的活性金属焊料Ag-Cu-Ti，将上述铜片覆盖于所述活性金属焊料上，在真空环境下于850℃下焊接，在上述陶瓷基板上钎焊铜层，得到陶瓷覆铜板；其中，铜层的铜晶粒尺寸为20μm-40μm。
为突出本申请实施例的有益效果，特提供以下对比例：
对比例1
一种陶瓷覆铜板的制备方法，包括：
(1)选取厚度0.3mm，横向尺寸为190mm*138mm的无氧铜片，进行表面清洗，具体为：先采用稀NaOH溶液清洗掉表面油污，再在乙醇中进行超声清洗，并干燥；
(2)将上述清洗后的铜片与厚1mm的氮化铝陶瓷基板进行活性金属钎焊，具体是在氮化铝陶瓷基板的一表面丝印含Ti的活性金属焊料Ag-Cu-Ti，将上述铜片覆盖于所述活性金属焊料上，在真空环境下于850℃下焊接，在上述陶瓷基板上钎焊形成铜层，得到陶瓷覆铜板；其中，铜层的铜晶粒尺寸为500-800μm。
将实施例1与对比例1的陶瓷覆铜板的铜面进行腐蚀，并通过晶相显微镜观察铜面的晶粒尺寸，它们的金相图分别如图1-图2所示。计算晶粒尺寸的具体方法为截线法，在铜面多处取样，并在其上画一定长度的直线，统计经过该划线处的晶粒个数，通过划线长度除于晶粒个数即为晶粒尺寸。结果汇总在表1。其中，图2中，灰度较深的片区为大晶粒。
Figure BDA0002560186950000071
从表1及图1-图2的对比可以明显看出，采用本发明提供的制备方法制得的陶瓷覆铜板，其铜层的铜晶粒尺寸较小，该陶瓷覆铜板更有利于CCD定位，识别该陶瓷覆铜板上的电路图案，提高后续在其电路图案上进行芯片焊接、绑线等自动化封装工艺的质量。
实施例2
一种陶瓷覆铜板的制备方法，包括：
(1)选取厚度为0.3mm、横向尺寸为190mm*138mm的高纯无氧铜片(铜含量在99.999％以上)，进行表面清洗，具体为：先采用稀NaOH溶液清洗掉表面油污，再在乙醇中进行超声清洗，并干燥；
(2)将清洗、干燥后的铜片置于链式炉中，通入氩气作保护气体，并通入氧气，在600℃下进行热氧化处理30min，以在铜片的相对设置的一侧表面均形成厚度为1μm的铜氧化物层，且使铜片内沿其厚度方向均扩散有氧原子；其中，链式炉内的氧气浓度为200ppm；
(3)使用3wt％的稀盐酸对上述热氧化处理后的铜片进行表面酸洗5s，以去除铜氧化物层，取出后进行水洗、烘干，得到的铜片内扩散有氧原子，氧元素的质量百分含量在0.0025％；
(4)将步骤(3)得到的铜片与厚1mm的氮化硅陶瓷基板进行活性金属钎焊，具体是在氮化铝陶瓷基板的一表面丝印含Ti的活性金属焊料Ag-Cu-Ti，将上述铜片覆盖于所述活性金属焊料上，在真空环境下于1000℃下焊接，在上述陶瓷基板上钎焊形成铜层，得到陶瓷覆铜板。
实施例2所得陶瓷覆铜板中，铜层的铜晶粒尺寸为80-90μm。
实施例3
一种陶瓷覆铜板的制备方法，包括：
(1)选取厚度为0.3mm、横向尺寸为190mm*138mm的无氧铜片(铜含量在99.999％以上)，进行表面清洗，具体为：先采用稀NaOH溶液清洗掉表面油污，再在乙醇中进行超声清洗，并干燥；
(2)将清洗、干燥后的铜片置于链式炉中，通入氮气作保护气体，并通入氧气，在500℃下进行热氧化处理10min，以在铜片的相对设置的两个侧面均形成厚度为0.8μm的铜氧化物层，且使铜片内沿其厚度方向均扩散有氧原子；其中，链式炉内的氧气浓度为400ppm；
(3)使用10wt％的硫酸溶液对上述热氧化处理后的铜片进行表面酸洗3s，以去除铜氧化物层，之后进行水洗、烘干，得到的铜片内扩散有氧原子，氧元素的质量百分含量在0.002％；
(4)将步骤(3)得到的铜片与厚1mm的氮化铝陶瓷基板进行活性金属钎焊，具体是在氮化铝陶瓷基板的一表面丝印含Ti的活性金属焊料Ag-Cu-Ti，将上述铜片覆盖于所述活性金属焊料上，在真空环境下于850℃下焊接，在上述陶瓷基板上钎焊形成铜层，得到陶瓷覆铜板。
实施例3所得陶瓷覆铜板中，铜层的铜晶粒尺寸为180-200μm。
以上所述实施例仅表达了本申请的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。因此，本申请专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种陶瓷覆铜板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
对铜材进行清洗后，在含氧气和保护气体的气氛下，于500-900℃的温度下进行热氧化处理，以在所述铜材的至少一侧表面形成铜氧化物层，且使所述铜材内扩散有氧原子；其中，所述热氧化处理时，氧气在所述气氛中的浓度为100-1000ppm；
去除所述热氧化处理后的铜材上的所述铜氧化物层，之后将所述去除铜氧化物层后的铜材与陶瓷基板进行焊接，以在所述陶瓷基板上形成铜层，得到陶瓷覆铜板；其中，所述铜层中，至少远离所述陶瓷基板一侧的铜晶粒尺寸为20μm-300μm。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热氧化处理的时间为5min-120min；所述热氧化处理的温度为550-800℃。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热氧化处理时，氧气在所述气氛中的浓度为150-500ppm。
4.如权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述铜氧化物层的厚度为0.5μm以上。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述铜氧化物层的厚度为0.5μm-3μm。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述去除所述热氧化处理后的铜材上的所述铜氧化物层，是通过酸洗来进行。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述去除铜氧化物层后的铜材中，氧元素的质量百分含量在0.002％-0.005％。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述陶瓷基板包括氮化铝陶瓷板、氮化硅陶瓷板、硼化物陶瓷板或氧化铝陶瓷板。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述焊接包括活性金属钎焊。
10.一种陶瓷覆铜板，其特征在于，采用如权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到。
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