CN113929199A - 一种利用煤气化灰渣降低煤气化废水化学需氧量的方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及一种利用煤气化灰渣降低煤气化废水化学需氧量的方法，其是将气化炉排出的灰渣进行一次筛分处理，球磨后，再进行二次筛分处理，保留一定粒径范围的灰渣；保留的灰渣进行加载处理，在灰渣表面加载Fe3O4纳米颗粒，得到复合灰渣；复合灰渣装填入臭氧催化反应器，用于降低煤气化废水的化学需氧量，提高可生化性。本申请利用煤气化工艺中产生的灰渣作为工业废水处理中的主要催化剂，从而替代原有催化剂，降低煤气化废水化学需氧量方面的应用，不仅可以极大增加灰渣的利用价值，同时也显著降低煤气化废水处理工艺的经济成本。

Description

一种利用煤气化灰渣降低煤气化废水化学需氧量的方法
技术领域
本申请涉及煤气化灰渣再利用领域，尤其涉及一种利用煤气化灰渣降低煤气化废水化学需氧量的方法。
背景技术
煤化工行业的环境保护问题主要包括二氧化碳排放、工业废气排放等方面，其中污染治理的重点和难点是工业废水处理问题。煤制气项目有机废水的来源主要包括酚氨回收废水和有机含氨污水两部分。有机含氨污水包括粉煤气化、低温甲醇洗、硫回收、焦油加氢、天然气液化等工艺装置产生的污水，以及生活污水、地面冲洗水等。煤化工行业废水可根据含盐量分为两类：一类是高含盐废水，主要来源于生产过程中循环水系统排水和化学水站排水等；另一类是有机废水，主要来源于生产工艺废水。
在煤气化制天然气的生产过程中，随着生态环境保护的要求提高，废水处理的标准也在不断提高。现有技术中针对工业废水的处理方式包括序批式活性污泥法（SBR 工艺）、粉末活性碳／湿式氧化再生 (PACT/WAR)、多级生物处理工艺等方式，这使得企业在煤气化废水处理工艺上投资巨大，尤其是在降低化学需氧量工艺中催化剂的购买成本居高不下。基于此，解决灰渣的高附加值利用以及降低煤气化废水处理的成本，是煤气化企业当下所需解决的紧迫任务。
发明内容
本申请提供了一种利用煤气化工艺中产生的灰渣作为工业废水处理中的主要催化剂，从而替代原有催化剂，可降低废水处理成本的一种利用煤气化灰渣降低煤气化废水化学需氧量的方法。
本申请的目的是这样实现的：一种利用煤气化灰渣降低煤气化废水化学需氧量的方法，包括以下步骤：
步骤一、将气化炉排出的灰渣进行一次筛分处理，去除粒径过小的灰粉；
步骤二、将步骤一中筛分后保留的灰渣进行机械球磨后，再进行二次筛分处理，保留一定粒径范围的灰渣；
步骤三：将步骤二中保留的灰渣进行加载处理，在灰渣表面加载Fe3O4纳米颗粒，得到复合灰渣；
步骤四：将步骤三中得到的复合灰渣装填入臭氧催化反应器，用于降低煤气化废水的化学需氧量，提高可生化性。
步骤一中，所述灰粉为固态灰粉，粒径过小的灰粉是指粒径小于50 μm或2mm的粉灰。
相对应的，步骤二中，当步骤一中保留的灰粉粒径大于50 μm时，二次筛分后保留的灰渣粒径为50-500 μm；当步骤一中保留的灰粉粒径大于等于2mm时，二次筛分后保留的灰渣粒径为2-4mm。
进一步的，步骤三中保留的灰渣进行加载处理包括以下步骤：
1、将步骤二中保留的灰渣在在温度为105℃的条件下，干燥4h；
2、冷却产物用去离子水彻底洗涤，直到冲洗水的pH为中性；
3、然后，将灰渣和去离子水在搅拌釜中混合搅拌，搅拌时先加入FeSO4⋅7H2O得到灰渣混合液，之后再加入氢氧化钠和硝酸钠的混合溶液；在整个搅拌过程中，混合溶液以N2流保持冒泡以去除氧气，反应温度保持在95℃；
4、继续以95℃加热1小时，然后用去离子水洗涤，对已经完成加载的灰渣去除表面杂质及附着在表面的过量无机盐，洗涤后将浆液送入真空烤箱在60℃的温度下进行干燥，最终得到所述复合灰渣，自然冷却后即可填充。
所述步骤三中灰渣的二次加工具有非常多的方向选择，可以扩展为针对多种废水组分进行臭氧催化氧化的催化剂。
一种煤气化灰渣的用途，将煤气化灰渣经过筛分-球磨-筛分后，在灰渣表面加载Fe3O4纳米颗粒，得到复合灰渣，该复合灰渣取代全部或部分催化剂添加进臭氧催化反应器的催化剂床层内，作为氧化催化剂使用。
本申请利用煤气化工艺中产生的灰渣作为工业废水处理中的主要催化剂，从而替代原有催化剂，降低煤气化废水化学需氧量方面的应用，不仅可以极大增加灰渣的利用价值，同时也显著降低煤气化废水处理工艺的经济成本。在处理过程中灰渣的初次处理方式简单，无需化学试剂处理，使得灰渣在煤气化废水处理的臭氧催化反应器中可很好的装填。本申请对煤气化废水中COD的脱除效果显著，步骤简便，适合推广应用。
附图说明
本申请的具体结构由以下的附图和实施例给出：
附图1是本申请使用时的原理示意图。
具体实施方式
本申请不受下述实施例的限制，可根据本申请的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。
在本申请中，为了便于描述，各部件的相对位置关系的描述均是根据说明书附图1的布图方式来进行描述的，如：上、下、左、右等的位置关系是依据说明书附图1的布图方向来确定的。
下面结合实施例及附图对本发明作进一步描述，实施例1：一种利用煤气化灰渣降低煤气化废水化学需氧量的方法，包括以下步骤：
步骤一、将气化炉排出的灰渣进行一次筛分处理，去除粒径小于50 μm的灰粉；
步骤二、将步骤一中筛分后保留的灰渣进行机械球磨后，再进行二次筛分处理，保留50-500 μm粒径范围的灰渣；
步骤三：将步骤二中保留的灰渣进行加载处理，在灰渣表面加载Fe3O4纳米颗粒，得到复合灰渣；
步骤四：将步骤三中得到的复合灰渣装填入臭氧催化反应器，用于降低煤气化废水的化学需氧量，提高可生化性。
进一步的，步骤三中保留的灰渣进行加载处理包括以下步骤：
1、将步骤二中保留的灰渣在在温度为105℃的条件下，干燥4h；
2、冷却产物用去离子水彻底洗涤，直到冲洗水的pH为中性；
3、然后，将灰渣和去离子水在搅拌釜中混合搅拌，搅拌时先加入FeSO4⋅7H2O得到灰渣混合液，之后再加入氢氧化钠和硝酸钠的混合溶液；在整个搅拌过程中，混合溶液以N2流保持冒泡以去除氧气，反应温度保持在95℃；
4、继续以95℃加热1小时，然后用去离子水洗涤，对已经完成加载的灰渣去除表面杂质及附着在表面的过量无机盐，洗涤后将浆液送入真空烤箱在60℃的温度下进行干燥，最终得到所述复合灰渣，自然冷却后即可填充。
进一步的，前述灰渣进行加载处理步骤中，各物料的比例关系如下：
灰渣与去离子水的比例为：1Kg：50L；
FeSO4⋅7H2O与灰渣的重量比为：1：1.9；
氢氧化钠和硝酸钠的混合溶液是指将氢氧化钠和硝酸钠按重量比1:1以固态形式加入脱盐水中，制成氢氧化钠浓度为0.032g/L，硝酸钠浓度为0.032g/L的溶液；该溶液与灰渣混合液按体积比1:3进行混合。
进一步的，当煤气化废水中的COD（化学需氧量）大于等于300mg/L时，加入臭氧催化反应器的复合灰渣和催化剂的重量比为5-7：3-5；当煤气化废水中的COD（化学需氧量）小于300mg/L时，加入臭氧催化反应器的复合灰渣和催化剂的重量比为8-9：1-2。
例如：当煤气化废水中的COD（化学需氧量）为300-350mg/L时，加入臭氧催化反应器的复合灰渣和催化剂的重量比为7：3；当煤气化废水中的COD（化学需氧量）为350-550mg/L时，加入臭氧催化反应器的复合灰渣和催化剂的重量比为6：4；当煤气化废水中的COD（化学需氧量）大于550mg/L时，加入臭氧催化反应器的复合灰渣和催化剂的重量比为7：3。
当煤气化废水中的COD（化学需氧量）为180-290mg/L时，加入臭氧催化反应器的复合灰渣和催化剂的重量比为8：2；当煤气化废水中的COD（化学需氧量）为100-180mg/L时，加入臭氧催化反应器的复合灰渣和催化剂的重量比为9：1；当煤气化废水中的COD（化学需氧量）低于100mg/L时，加入臭氧催化反应器的复合灰渣可完全取代催化剂。
进一步的，所述催化剂是以不同载体和负载不同活性组分的催化剂，如以活性炭、活性氧化铝、分子筛等为载体，负载MnO、CuO、ZnO、TiO2、CeO2、SeO2等多达十余种活性组分，进行不同组合研制出的催化剂。
如图1所示，所述臭氧催化反应器为已有技术，其包括密封的圆柱形壳体，在壳体内底部设置有布水装置和曝气盘，布水盘与煤气化废水管线连通，曝气盘与臭氧发生器连通；在布水装置和曝气盘上侧设置有若干层的催化剂床，其中在上层的催化剂床内填充催化剂，形成催化剂床层；在其余各催化剂床内填充本申请中所述的复合灰渣，形成复合灰渣床层。臭氧发生器用来产生臭氧，曝气盘分散出的臭氧起到分解废水中污染物的作用；废水中的污染物先经过多层的复合灰渣床层使用负载四氧化三铁的灰渣用于臭氧催化氧化，从而使用复合灰渣替代了常用的催化剂，再经过最后的催化剂床层，进一步使得臭氧催化氧化，去除废水中的污染物，最终达到净化废水的目的。
根据实际需要，当煤气化废水中的COD（化学需氧量）大于300mg/L时，降低复合灰渣的加入量，增加催化剂的加入量，也就是增加催化剂床层，减少复合灰渣床层，使得加入臭氧催化反应器的复合灰渣和催化剂的重量比为5-7：3-5；当煤气化废水中的COD（化学需氧量）小于300mg/L时，增加复合灰渣的加入量，降低催化剂的加入量，也就是减少催化剂床层，增加复合灰渣床层，加入臭氧催化反应器的复合灰渣和催化剂的重量比为8-9：1-2。
煤气化灰渣是煤在加压气化炉内气化后所残留的固体物质。从宏观层面来看，其主要由原煤灰分、矸石、残碳等构成。从微观的层面，煤气化灰渣中存在大量的金属元素，主要有Al、Na、K、Ni、Cu、Zn和Pb等。这些金属元素和组分与臭氧催化氧化废水中的催化剂有效金属组成极其相似，经过试验，灰渣的臭氧催化氧化效果明显。在使用过程中制得的复合灰渣可替代现有的催化剂，使用负载四氧化三铁的灰渣用于臭氧催化氧化，废水中的COD去除率明显高于其他氧化物。四氧化三铁在其晶体结构中由一个Fe2+和两个Fe3+组成，Fe2+和Fe3+的电子转移以及铁离子和臭氧之间的反应可以积极加速臭氧分解为·OH。复合灰渣通过臭氧可催化氧化煤气化废水中的COD，提高可生化性。由此使得煤的气化灰渣摆脱了大多是作为路基材料、水泥和建筑用砖的掺合料等低价值产品使用的现状，提升了灰渣的利用价值。
一种煤气化灰渣的用途，将煤气化灰渣经过筛分-球磨-筛分后，在灰渣表面加载Fe3O4纳米颗粒，得到复合灰渣，该复合灰渣取代全部或部分催化剂添加进臭氧催化反应器的催化剂床层内，作为氧化催化剂使用。
当煤气化废水中的COD（化学需氧量）大于300mg/L时，加入臭氧催化反应器的复合灰渣和催化剂的重量比为5-7：3-5；当煤气化废水中的COD（化学需氧量）小于300mg/L时，加入臭氧催化反应器的复合灰渣和催化剂的重量比为8-9：1-2。
实施例2：一种利用煤气化灰渣降低煤气化废水化学需氧量的方法，包括以下步骤：
步骤一、将气化炉排出的灰渣进行一次筛分处理，去除粒径小于2mm的灰粉；
步骤二、将步骤一中筛分后保留的灰渣进行机械球磨后，再进行二次筛分处理，保留2-4mm粒径范围的灰渣；
步骤三：将步骤二中保留的灰渣进行加载处理，在灰渣表面加载Fe3O4纳米颗粒，得到复合灰渣；
步骤四：将步骤三中得到的复合灰渣装填入臭氧催化反应器，用于降低煤气化废水的化学需氧量，提高可生化性。
本实施例中，除灰渣粒径的选择与实施例1有所不同外，其余均同实施例1。
上述说明仅仅是为清楚地说明本申请所作的举例，而并非是对本申请的实施方式的限定。凡是属于本申请的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本申请的保护范围之列。

Claims (10)

1.一种利用煤气化灰渣降低煤气化废水化学需氧量的方法，包括以下步骤：
步骤一、将气化炉排出的灰渣进行一次筛分处理，去除粒径过小的灰粉；
步骤二、将步骤一中筛分后保留的灰渣进行机械球磨后，再进行二次筛分处理，保留一定粒径范围的灰渣；
步骤三：将步骤二中保留的灰渣进行加载处理，在灰渣表面加载Fe3O4纳米颗粒，得到复合灰渣；
步骤四：将步骤三中得到的复合灰渣装填入臭氧催化反应器，用于降低煤气化废水的化学需氧量，提高可生化性。
2.如权利要求1所述的一种利用煤气化灰渣降低煤气化废水化学需氧量的方法，其特征在于：步骤一中，所述灰粉为固态灰粉，粒径过小的灰粉是指粒径小于50 μm或2mm的粉灰。
3.如权利要求2所述的一种利用煤气化灰渣降低煤气化废水化学需氧量的方法，其特征在于：步骤二中，当步骤一中保留的灰粉粒径大于50 μm时，二次筛分后保留的灰渣粒径为50-500 μm。
4.如权利要求2所述的一种利用煤气化灰渣降低煤气化废水化学需氧量的方法，其特征在于：步骤二中，当步骤一中保留的灰粉粒径大于等于2mm时，二次筛分后保留的灰渣粒径为2-4mm。
5.如权利要求1所述的一种利用煤气化灰渣降低煤气化废水化学需氧量的方法，其特征在于：步骤三中保留的灰渣进行加载处理包括以下步骤：
（1）将步骤二中保留的灰渣在在温度为105℃的条件下，干燥4h；
（2）冷却产物用去离子水彻底洗涤，直到冲洗水的pH为中性；
（3）然后，将灰渣和去离子水在搅拌釜中混合搅拌，搅拌时先加入FeSO4⋅7H2O得到灰渣混合液，之后再加入氢氧化钠和硝酸钠的混合溶液；在整个搅拌过程中，混合溶液以N2流保持冒泡以去除氧气，反应温度保持在95℃；
（4）继续以95℃加热1小时，然后用去离子水洗涤，对已经完成加载的灰渣去除表面杂质及附着在表面的过量无机盐，洗涤后将浆液送入真空烤箱在60℃的温度下进行干燥，最终得到所述复合灰渣，自然冷却后即可填充。
6.如权利要求5所述的一种利用煤气化灰渣降低煤气化废水化学需氧量的方法，其特征在于：灰渣进行加载处理步骤中，灰渣与去离子水的比例为1Kg：50L；FeSO4⋅7H2O与灰渣的重量比为1：1.9；氢氧化钠和硝酸钠的混合溶液是指将氢氧化钠和硝酸钠按重量比1:1以固态形式加入脱盐水中，制成氢氧化钠浓度为0.032g/L，硝酸钠浓度为0.032g/L的溶液；该溶液与灰渣混合液按体积比1:3进行混合。
7.如权利要求1-8任意一项所述的一种利用煤气化灰渣降低煤气化废水化学需氧量的方法，其特征在于：当煤气化废水中的COD（化学需氧量）大于等于300mg/L时，加入臭氧催化反应器的复合灰渣和催化剂的重量比为5-7：3-5；当煤气化废水中的COD（化学需氧量）为300-350mg/L时，加入臭氧催化反应器的复合灰渣和催化剂的重量比为7：3；当煤气化废水中的COD（化学需氧量）为350-550mg/L时，加入臭氧催化反应器的复合灰渣和催化剂的重量比为6：4；当煤气化废水中的COD（化学需氧量）大于550mg/L时，加入臭氧催化反应器的复合灰渣和催化剂的重量比为7：3。
8.如权利要求1-8任意一项所述的一种利用煤气化灰渣降低煤气化废水化学需氧量的方法，其特征在于：当煤气化废水中的COD（化学需氧量）小于300mg/L时，加入臭氧催化反应器的复合灰渣和催化剂的重量比为8-9：1-2；当煤气化废水中的COD（化学需氧量）为180-290mg/L时，加入臭氧催化反应器的复合灰渣和催化剂的重量比为8：2；当煤气化废水中的COD（化学需氧量）为100-180mg/L时，加入臭氧催化反应器的复合灰渣和催化剂的重量比为9：1；当煤气化废水中的COD（化学需氧量）低于100mg/L时，加入臭氧催化反应器的复合灰渣可完全取代催化剂。
9.一种煤气化灰渣的用途，其特征在于：将煤气化灰渣经过筛分-球磨-筛分后，在灰渣表面加载Fe3O4纳米颗粒，得到复合灰渣，该复合灰渣取代全部或部分催化剂添加进臭氧催化反应器的催化剂床层内，作为氧化催化剂使用。
10.如权利要求9所述的一种煤气化灰渣的用途，其特征在于：当煤气化废水中的COD（化学需氧量）大于300mg/L时，加入臭氧催化反应器的复合灰渣和催化剂的重量比为5-7：3-5；当煤气化废水中的COD（化学需氧量）小于300mg/L时，加入臭氧催化反应器的复合灰渣和催化剂的重量比为8-9：1-2。
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