CN113929091A - 一种二维薄膜材料的转移方法、复合薄膜及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种二维薄膜材料的转移方法、复合薄膜及其应用，属于材料科学技术领域。其转移方法如下：单层或多层石墨烯在铜箔上生长成膜；在生长在铜箔表面的石墨烯薄膜上旋涂PMMA，厚度为10um‑100um；把铜箔置于亚硝酸铁或氯化铁溶液中浸泡24‑30小时腐蚀铜箔，溶液浓度5％‑10％，溶液温度在45℃‑60℃；剥离石墨烯和PMMA的复合薄膜，把剥离下来的复合薄膜转移到常温或冰水混合的去离子水中5‑10分钟,石墨烯表面凝结薄层水珠；通过吸嘴吸附石墨烯和PMMA的复合薄膜，直接转移到需要使用的衬底基板上。本发明能够避免待转移衬底与水的接触，降低了器件被污染的风险，提高了石墨烯薄膜的使用范围。
Description
技术领域
本发明属于材料科学技术领域，特别是涉及一种二维薄膜材料的转移方法、复合薄膜及其应用。
背景技术
以石墨烯为代表的二维薄膜材料在半导体电子器件领域越来越发挥重要作用，以石墨烯为例，它不仅可以作为半导体功能层材料，还可以作为性能优良的透明导电电极材料。作为透明导电电极材料，石墨烯在柔性电子器件中发挥重要的作用。石墨烯的应用，特别是薄膜石墨烯的应用中，有一个重要的工艺就是如何转移石墨烯。当前在石墨烯薄膜的转移过程中，特别是液相转移法中，待转移的基板或功能材料需要浸入液体(水)中才能实现把石墨烯二维薄膜转移到需要的衬底基板上，该过程具有明显工艺缺陷：1.导致待转移基板浸入液体而受污染的风险，2.需要浸入液体导致待转移基板上的器件制备工作受限(需考虑浸入液体时的稳定性)，3.因为带转移衬底需要整体浸入液体，也导致整个转移过程需要的配套工具具有更高的成本，比如更大的容器，更多的液体来处理大尺寸衬底基板。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足之处，本发明提供一种二维薄膜材料的转移方法，该方法避免待转移衬底与水的接触，大大降低了器件被污染的风险，提高了石墨烯薄膜的使用范围。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
本发明一种二维薄膜材料的转移方法，包括如下步骤：
S1、单层或多层石墨烯在铜箔上生长成膜；
S2、在生长在铜箔表面的石墨烯薄膜上旋涂PMMA，厚度为10um-100um之间；
S3、把铜箔置于亚硝酸铁或氯化铁溶液中浸泡腐蚀铜箔，浸泡24-30小时，溶液浓度5％-10％，亚硝酸铁或氯化铁溶液温度保持在45℃-60℃；
S4、剥离石墨烯和PMMA的复合薄膜，把剥离下来的复合薄膜转移到常温或冰水混合的去离子水中5-10分钟,石墨烯表面凝结薄层水珠；
S5、通过吸嘴吸附石墨烯和PMMA的复合薄膜，直接转移到需要使用的衬底基板上。
进一步地，所述步骤S3中的亚硝酸铁或氯化铁溶液浑浊或超过12h后，更换浓度和温度均一致的亚硝酸铁或氯化铁溶液；
进一步地，所述步骤S5替换为：把复合薄膜从常温或冰水混合的去离子水表面吸起后，通过吸嘴转移至高温高湿的环境；环境参数约温度50-60℃，湿度80-100％，3-5秒后再把复合薄膜转移至待转移基板。
进一步地，所述步骤S5替换为：把复合薄膜从常温或冰水混合的去离子水中吸起后，对吸嘴吹水蒸气流，气流温度50-60℃，流速0.3-0.8c/s,2-5秒钟后再把复合薄膜转移至待转移基板。
进一步地，所述吸嘴的吸附头部带有空腔，吸附头部端面开有多个连通空腔的通孔，所述空腔连接吸嘴吸附的空气源。
进一步地，所述吸嘴的手持部靠近吸附头部位置设置橡胶隔热带,所述吸嘴的吸附头部壳体为中空结构，在连接空气源的一端分别开有冷/暖进气孔和出气孔，所述进气孔和出气孔之间的中空壳体内设置有隔断层，通过进气孔进入的冷/暖气体沿中空壳体流动，通过冷/暖出气孔流出，实现温度控制,使复合薄膜被吸附离去离子水液面后，形成复合薄膜的温度低于环境空气温度的温度差而在薄膜表面形成自然冷凝的水珠薄膜。
进一步地，所述吸附头部端面为正方形、长方形、菱形、椭圆形或者圆形；所述吸附头部端面开有的通孔为圆形、椭圆形或带圆倒角的矩形,用于吸附薄膜材料。
进一步地，所述通孔的孔径或边长为1.5-2mm；相邻通孔间距1-1.5mm。
一种复合薄膜，按照如二维薄膜材料的转移方法制备复合薄膜，即在石墨烯上表面覆盖一层PMMA，PMMA作为保护层和封装过渡层。
一种复合薄膜的应用：所述复合薄膜作为透明电极使用。
本发明的有益效果为：
1.本发明的二维薄膜材料的转移方法，该方法的最大优势就是避免待转移衬底与水的接触，这样就大大降低了器件被污染的风险，也提高了石墨烯薄膜的使用范围。
2.本发明具有如下优点：使用吸嘴将石墨烯薄膜吸附起来，实现可控转移；使用低温冰水为石墨烯降温，这样石墨烯在转移中途可以凝结一层水珠，以排除空气增强和基板的贴合；石墨烯上面覆盖一层PMMA不用去除，PMMA作为保护层和封装过渡层。这样避免器件在去除PMMA中遭受污染。
3.本发明的专用吸嘴的吸附头部带有空腔，吸附头部端面开有多个连通空腔的通孔，所述空腔连接吸嘴吸附的空气源；通过通孔吸附薄膜材料。所述吸附头部壳体为中空结构，在连接空气源的一端分别开有冷/暖进气孔和出气孔，所述进气孔和出气孔之间的中空壳体内设置有隔断层，通过进气孔进入的冷/暖气体沿中空壳体流动，通过冷/暖出气孔流出，实现温度控制,使复合薄膜被吸附离去离子水液面后，形成复合薄膜的温度低于环境空气温度的温度差而在薄膜表面形成自然冷凝的水珠薄膜。冷暖空气分流而节能，实现主动温度控制。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明吸嘴的结构示意图。
图2为图1的右视图。
图3为图1的剖视图。
图4为图1另一个方向的剖视图。
图中：1.吸附头部，2.手持端，3.橡胶隔热带，4.隔断层，5.空腔，6.通孔，7.进气孔，8.出气孔，9.中空结构。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施方式。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例1：本发明一种二维薄膜材料的转移方法，包括如下步骤：
S1、单层或多层通过CVD等方式石墨烯在铜箔上生长成膜；
S2、在生长在铜箔表面的石墨烯薄膜上旋涂PMMA,厚度为10um-100um之间；
S3、把铜箔置于亚硝酸铁或氯化铁溶液(溶液浓度6％)中浸泡腐蚀铜箔浸泡24小时；也可以提高温度到60℃辅助剥离；
S4、剥离石墨烯和PMMA的复合薄膜，把剥离下来的石墨烯薄膜转移到常温或冰水中5-10分钟,由于石墨烯表面因为温度低，在其表面凝结薄层水珠；该薄层水珠的作用是替代基板浸入液体而排除空气；
S5、通过吸嘴吸附石墨烯和PMMA的复合薄膜，直接转移到需要使用的衬底基板上。
进一步地，本例所述步骤S3中的亚硝酸铁或氯化铁溶液浑浊或超过12h后，更换浓度和温度均一致的新鲜亚硝酸铁或氯化铁溶液；
本发明转移完成后的石墨烯和PMMA的复合薄膜就可以作为透明电极使用。
如图1-3所示，本例所述吸嘴的吸附头部1带有空腔5，吸附头部1端面开有多个连通空腔的通孔6，所述空腔5连接吸嘴吸附的空气源。
如图4所示，所述吸嘴的手持部2靠近吸附头部1位置设置橡胶隔热带3,放置热传导速度快；所述吸嘴的吸附头部1壳体为中空结构9，在连接空气源的一端分别开有冷/暖进气孔7和出气孔8，所述进气孔7和出气孔8之间的中空壳体内设置有隔断层4，通过进气孔7进入的冷/暖气体沿中空壳体流动，通过冷/暖出气孔8流出，通过冷气或热气的流入流出，实现温度冷暖控制，使复合薄膜被吸附离去离子水液面后，形成复合薄膜的温度低于环境空气温度的温度差而在薄膜表面形成自然冷凝的水珠薄膜。
本例所述隔断层4为设置在中空结构壳体内的隔板，用于隔断进出气孔的气流。
所述吸附头部1的端面为正方形、长方形、菱形、椭圆形或者圆形。具体可以根据应用场景的实际情况调整和设计。吸嘴的大小也是根据用途和材料从几平方毫米到几平方分米之间自由设计。
所述吸附头部1的端面上开有的通孔6为圆形、椭圆形或带圆倒角的矩形。所述通孔6的孔径或边长为1.5-2mm；相邻通孔6间距W为1-1.5mm。本例吸附头部1的端面为正方形，通孔采用圆形，通孔孔径D为2mm，通孔间距W为1mm。
一种复合薄膜，按照二维薄膜材料的转移方法制备石墨烯和PMMA的复合薄膜，即在石墨烯上表面覆盖一层PMMA，PMMA作为保护层和封装过渡层。
实施例2：本例与实施例1不同的是：本例中步骤S5采用如下工艺替代，(只要能产生石墨烯薄膜和周围环境的温度差即可)把复合薄膜从常温或冰水混合的去离子水表面吸起后，通过吸嘴转移至高温高湿的环境，环境参数约温度50-60℃，湿度80-100％，本例采用的环境参数约温度60℃，湿度100％，5秒后再把复合薄膜转移至待转移基板。
本例吸嘴面1为圆形，通孔6采用椭圆形，长径为2mm，短径为1.5mm，通孔间距为1-1.5mm。
实施例3：本例与实施例2不同的是：本例中步骤S5中，把复合薄膜从常温或冰水混合的去离子水表面吸起后，通过吸嘴转移至高温高湿的环境，环境参数约温度50℃，湿度80％，3秒后再把复合薄膜转移至待转移基板。
实施例4：本例与实施例2不同的是：本例中步骤S5中，把复合薄膜从常温或冰水混合的去离子水表面吸起后，通过吸嘴转移至高温高湿的环境，环境参数约温度55℃，湿度90％，4秒后再把复合薄膜转移至待转移基板。
实施例5：本例与实施例1不同的是：本例中步骤S5采用如下工艺替代：把复合薄膜从常温或冰水混合的去离子水中吸起后，对吸嘴吹水蒸气流，气流温度50-60℃，流速0.3-0.8c/s,本例采用气流温度50℃，流速0.5c/s,5秒钟后再把复合薄膜转移至待转移基板。
本例吸嘴面为菱形，通孔采用带圆倒角的长方形，长边为1.8mm，短边为1.6mm，通孔间距为1.2mm。
实施例6：本例与实施例1不同的是：本例中步骤S5采用如下工艺替代：把复合薄膜从常温或冰水混合的去离子水中吸起后，对吸嘴吹水蒸气流，气流温度60℃，流速0.8c/s,2秒钟后再把复合薄膜转移至待转移基板。
实施例7：本例与实施例1不同的是：本例中步骤S5采用如下工艺替代：把复合薄膜从常温或冰水混合的去离子水中吸起后，对吸嘴吹水蒸气流，气流温度55℃，流速0.3c/s,3秒钟后再把复合薄膜转移至待转移基板。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种二维薄膜材料的转移方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、单层或多层石墨烯在铜箔上生长成膜；
S2、在生长在铜箔表面的石墨烯薄膜上旋涂PMMA，厚度为10um-100um之间；
S3、把铜箔置于亚硝酸铁或氯化铁溶液中浸泡腐蚀铜箔，浸泡24-30小时，溶液浓度5％-10％，亚硝酸铁或氯化铁溶液温度保持在45℃-60℃；
S4、剥离石墨烯和PMMA的复合薄膜，把剥离下来的复合薄膜转移到常温或冰水混合的去离子水中5-10分钟,石墨烯表面凝结薄层水珠；
S5、通过吸嘴吸附石墨烯和PMMA的复合薄膜，直接转移到需要使用的衬底基板上。
2.根据权利要求1所述的二维薄膜材料的转移方法，其特征在于：所述步骤S3中的亚硝酸铁或氯化铁溶液浑浊或超过12h后，更换浓度和温度均一致的亚硝酸铁或氯化铁溶液。
3.根据权利要求1所述的二维薄膜材料的转移方法，其特征在于，所述步骤S5替换为：把复合薄膜从常温或冰水混合的去离子水表面吸起后，通过吸嘴转移至高温高湿的环境；环境参数约温度50-60℃，湿度80-100％，3-5秒后再把复合薄膜转移至待转移基板。
4.根据权利要求1所述的二维薄膜材料的转移方法，其特征在于，所述步骤S5替换为：把复合薄膜从常温或冰水混合的去离子水中吸起后，对吸嘴吹水蒸气流，气流温度50-60℃，流速0.3-0.8c/s,2-5秒钟后再把复合薄膜转移至待转移基板。
5.根据权利要求1-4任一项所述的二维薄膜材料的转移方法，其特征在于：所述吸嘴的吸附头部带有空腔，吸附头部端面开有多个连通空腔的通孔，所述空腔连接吸嘴吸附的空气源。
6.根据权利要求5所述的二维薄膜材料的转移方法，其特征在于：所述吸嘴的手持部靠近吸附头部位置设置橡胶隔热带,所述吸嘴的吸附头部壳体为中空结构，在连接空气源的一端分别开有冷/暖进气孔和出气孔，所述进气孔和出气孔之间的中空壳体内设置有隔断层，通过进气孔进入的冷/暖气体沿中空壳体流动，通过冷/暖出气孔流出，实现温度控制,使复合薄膜被吸附离去离子水液面后，形成复合薄膜的温度低于环境空气温度的温度差而在薄膜表面形成自然冷凝的水珠薄膜。
7.根据权利要求5所述的二维薄膜材料的转移方法，其特征在于：所述吸附头部端面为正方形、长方形、菱形、椭圆形或者圆形；所述吸附头部端面开有的通孔为圆形、椭圆形或带圆倒角的矩形,用于吸附薄膜材料。
8.根据权利要求7所述的二维薄膜材料的转移方法，其特征在于：所述通孔的孔径或边长为1.5-2mm；相邻通孔间距1-1.5mm。
9.一种复合薄膜，其特征在于：按照如权利要求1-4任一项所述的二维薄膜材料的转移方法复合薄膜，即在石墨烯上表面覆盖一层PMMA，PMMA作为保护层和封装过渡层。
10.一种复合薄膜的应用，其特征在于，将权利要求9所述的复合薄膜作为透明电极使用。
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2021
- 2021-10-18 CN CN202111208809.XA patent/CN113929091A/zh active Pending
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