CN113927028A - 改性高铝钛镍基高温合金粉末和成形制造方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及一种改性高铝钛镍基高温合金粉末和成形制造方法，改性高铝钛镍基高温合金粉末包括：基体，基体为高铝钛镍基高温合金粉末；以及改性颗粒，改性颗粒包括质量分数为0.1～10％的微米级陶瓷颗粒和质量分数为0.1～15％的纳米级陶瓷颗粒；其中，基体和改性颗粒经过混合形成微米纳米双级混合改性粉末。采用本发明提供的降低高铝钛镍基高温合金裂纹密度的成形制造方法，通过球磨的方式利用微米级、纳米级的陶瓷颗粒对高铝钛镍基高温合金粉末进行改性，实现了对高铝钛镍基高温合金裂纹的有效抑制以及材料性能的提升。相较于未改性粉末，通过本申请的制造方法所得的成形样品的裂纹密度平均下降97～99％，并且可以实现抗拉强度1100～1400MPa，同时延伸率保持5～10％之间。

Description

改性高铝钛镍基高温合金粉末和成形制造方法
技术领域
本申请涉及高温合金和增材制造技术领域，具体而言，涉及一种改性高铝钛镍基高温合金粉末和成形制造方法。
背景技术
镍基高温合金具有优异的高温强度和稳定性、抗蠕变、热腐蚀和抗氧化性能，在现代航空航天和能源工业中得到了广泛的应用。高γ′体积分数的镍基高温合金因其在较高的负荷和工作温度下具有良好的性能而被广泛应用于航空航天、能源等重要领域的热端部件中。
近年来，激光选区熔化(SLM)以及电子束选区熔化(EBM)技术作为新兴增材制造(AM)技术，由于可以制备出具有优异力学性能的复杂几何零件，并且可以降低全生命周期中的材料浪费，引起了国内外学者的极大关注。然而，对于含有高体积分数的γ′相的高铝钛接镍基高温合金(Al元素和Ti元素的质量分数总和大于6％)的增材制造来说，而解决高铝钛镍基高温合金增材制造过程中热裂纹的产生是实现高铝钛高温合金增材制造的前提。
对于高铝钛接镍基高温合金来说，在增材制造过程中主要的裂纹形成机制主要为热裂纹，其可被分为凝固裂纹与液化裂纹。其中凝固裂纹主要是由于凝固末期材料中的溶质会被排出并且偏聚在晶界处，从而形成低熔点的液膜。而增材制造过程中由于材料的快速冷却和较大的热收缩，导致材料内部存在很大拉应力。当作用在带有液膜的晶界两侧的拉应力超过临界应力时，裂纹就会产生。与凝固裂纹相似，液化裂纹在局部应力与液膜的共同作用下形成的。不同的是凝固裂纹一般产生与熔合区，而液化裂纹一般在热影响区。局部的应力集中与液膜为形成裂纹的两大关键因素。由于增材制造技术本身极大温度梯度及极快冷却速率的特点，导致合金通常以外延生长的方式生成垂直于基板的粗大柱状晶。不仅晶粒尺寸大，协调变形能力弱，晶界单位面积偏聚元素浓度也更高。
发明内容
本申请的目的是提供一种改性高铝钛镍基高温合金粉末和成形制造方法，通过球磨的方式利用微米级、纳米级的陶瓷颗粒对高铝钛镍基高温合金粉末进行改性，实现了对高铝钛镍基高温合金裂纹的有效抑制以及材料性能的提升。
第一方面，本申请提供一种改性高铝钛镍基高温合金粉末，包括：
基体，基体为高铝钛镍基高温合金粉末；以及
改性颗粒，改性颗粒包括质量分数为0.1～10％的微米级陶瓷颗粒和质量分数为0.1～15％的纳米级陶瓷颗粒；
其中，基体和改性颗粒经过混合形成微米纳米双级混合改性粉末。
于一实施例中，高铝钛镍基高温合金粉末的铝钛质量分数之和大于4％，粒径为15～90μm，高铝钛镍基高温合金粉末的流动性小于40s/g。
于一实施例中，微米级陶瓷颗粒的粒径为1～60μm，微米级陶瓷颗粒选自TiC、TiN、TaC、Y2O3中的至少一种。
于一实施例中，纳米级陶瓷颗粒的粒径为1～500nm，纳米级陶瓷颗粒选自Al2O3、WC、Y2O3、NbC中的至少一种。
第二方面，本申请提供一种降低高铝钛镍基高温合金裂纹密度的成形制造方法，包括：
选取质量分数为0.1～10％的微米级陶瓷颗粒与高铝钛镍基高温合金粉末混合后，放入球磨罐中进行球磨，得到初步改性粉末；
选取质量分数为0.1～15％的纳米级陶瓷颗粒与初步改性粉末混合后，放入球磨罐中进行球磨，得到微米纳米双级混合改性粉末；
在氩气的保护下，对微米纳米双级混合改性粉末按照预设工艺参数进行激光或电子束选区熔化，制备成形。
于一实施例中，微米级陶瓷颗粒与高铝钛镍基高温合金粉末，按照球料比为1/20～1/10的比例混合后，放入球磨罐中混合进行球磨0.5～40h，得到改性粉末，球磨罐转速为80～200r/min。
于一实施例中，纳米级陶瓷颗粒与初步改性粉末，按照球料比1/10～1/2的比例混合后，放入球磨罐中混合进行球磨0.5～50h，得到微米纳米双级混合改性粉末，球磨罐转速小于等于80r/min。
于一实施例中，预设工艺参数包括：
激光功率为100～400W，扫描速度为300～1900mm/s，层厚为10～50μm，扫描间距为60～150μm。
于一实施例中，在对微米纳米双级混合改性粉末按照预设工艺参数进行激光或电子束选区熔化之前，还包括：
将微米纳米双级混合改性粉末均匀铺在成形缸基板上，对成形缸基板进行预热，预热温度为80～200℃。
于一实施例中，球磨罐中设有磨球，球磨罐和磨球的材质一致，为不锈钢或氧化锆材质中的一种。
通过上述技术方案，本发明的有益效果体现在：
(1)本发明采取微米纳米级双级混合改性粉末的方式，利用微米及纳米陶瓷颗粒对高铝钛镍基高温合金粉末进行改性，通过激光或电子束选区熔化方式制造成形的高铝钛镍基高温合金可以很好地抑制裂纹的产生，提升了材料的性能。相较于未改性粉末，通过本申请的制造方法所得的成形样品的裂纹密度平均下降97～99％，并且可以实现抗拉强度1100～1400MPa，同时延伸率保持5～10％之间。
(2)本发明采取低能球磨的工艺，相较于其他工艺操作更加简单易行，成本较低且对不同成分的镍基高温合金具有普适性。
(3)本发明球磨过程中利用氩气保护防止高铝钛镍基高温合金粉末氧化，并且采用合适的工艺参数保证了粉末的流动性。
(4)本发明制备得到的高铝钛镍基高温合金粉末性能优异，裂纹密度极低。
本申请的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本申请实施例提供的降低高铝钛镍基高温合金裂纹密度的成形制造方法的流程示意图；
图2为本申请实施例提供的微米级TiC陶瓷颗粒及纳米级Al2O3陶瓷颗粒改性IN738LC高铝钛镍基高温合金粉末的室温力学性能示意图；
图3为本申请实施例提供的微米级TaC陶瓷颗粒及纳米级Y2O3陶瓷颗粒改性IN738LC高铝钛镍基高温合金粉末的宏观金相照片示意图；
图4为本申请实施例提供的微米级TiN陶瓷颗粒及纳米级WC陶瓷颗粒改性CM247LC高铝钛镍基高温合金粉末的宏观金相照片示意图；
图5为本申请实施例提供的微米级Y2O3陶瓷颗粒及纳米级NbC陶瓷颗粒改性CM247LC高铝钛镍基高温合金粉末与未改性镍基高温合金粉末形成的裂纹密度对比示意图。
具体实施方式
术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，并不表示排列序号，也不能理解为指示或暗示相对重要性。
此外，术语“水平”、“竖直”、“悬垂”等术语并不表示要求部件绝对水平或悬垂，而是可以稍微倾斜。如“水平”仅仅是指其方向相对“竖直”而言更加水平，并不是表示该结构一定要完全水平，而是可以稍微倾斜。
在本申请的描述中，需要说明的是，术语“内”、“外”、“左”、“右”、“上”、“下”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该申请产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。
在本申请的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。
一种改性高铝钛镍基高温合金粉末，包括基体和改性颗粒，基体为高铝钛镍基高温合金粉末；改性颗粒包括质量分数为0.1～10％的微米级陶瓷颗粒和质量分数为0.1～15％的纳米级陶瓷颗粒；其中，基体和改性颗粒经过混合形成微米纳米双级混合改性粉末。
较高质量分数的陶瓷颗粒可以带来较好的裂纹抑制效果，但材料的伸长率会有所下降，可以根据需求确定具体质量分数。
于一实施例中，高铝钛镍基高温合金粉末的铝钛质量分数之和大于4％，高铝钛镍基高温合金粉末的粒径为15～90μm，高铝钛镍基高温合金粉末的流动性小于40s/g，粉末流动性越好，制造成形的块体致密度越高，性能越好。
于一实施例中，微米级陶瓷颗粒的粒径为1～60μm，微米级陶瓷颗粒为高强度高模量的碳化物、氮化物、氧化物和硼化物中的一种，具体地，微米级陶瓷颗粒可选自TiC、TiN、TaC、Y2O3中的至少一种。微米级陶瓷颗粒纯度≥99.5％。
于一实施例中，纳米级陶瓷颗粒的粒径为1～500nm，纳米级陶瓷颗粒为高熔点、高强度及高模量的碳化物、氮化物、氧化物和硼化物中的一种，具体地，纳米级陶瓷颗粒可选自Al2O3、WC、Y2O3、NbC中的至少一种。纳米级陶瓷颗粒纯度≥99.5％。
请参照图1，其为本申请实施例提供的降低高铝钛镍基高温合金裂纹密度的成形制造方法的流程示意图。一种降低高铝钛镍基高温合金裂纹密度的成形制造方法，包括步骤S210-步骤S230：
步骤S210：选取质量分数为0.1～10％的微米级陶瓷颗粒与高铝钛镍基高温合金粉末混合后，放入球磨罐中进行球磨，得到初步改性粉末。
选取质量分数为0.1～10％的微米级陶瓷颗粒与高铝钛镍基高温合金粉末，按照较低的球料比混合后，放入球磨罐中混合进行球磨，得到初步改性粉末。
在将微米级陶瓷颗粒与高铝钛镍基高温合金粉末混合后放入球磨罐进行球磨之前，球磨罐中应先抽真空，然后充入氩气保护，避免氧化的产生。在球磨罐中设有磨球，球磨罐和磨球的材质一致，为不锈钢或氧化锆材质中的一种。采用这两种材料的球磨罐及磨球不容易在球磨过程中产生杂质。于一实施例中，球磨罐及磨球的材质均选择氧化锆材质。
其中，球料比为磨球总质量与高铝钛镍基高温合金粉末总质量的比例。于一实施例中，步骤S210选用的较低的球料比为1/20～1/10。微米陶瓷颗粒与高铝钛镍基高温合金粉末具有较低错配度(≤20％)，微米陶瓷颗粒与高铝钛镍基高温合金粉末之间的错配度越小，细化效果越好，抑制裂纹效果越好。
于一实施例中，微米级陶瓷颗粒与高铝钛镍基高温合金粉末混合进行球磨的时间为0.5～40h，球磨罐转速为80～200r/min。
步骤S220：选取质量分数为0.1～15％的纳米级陶瓷颗粒与初步改性粉末混合后，放入球磨罐中进行球磨，得到微米纳米双级混合改性粉末。
选取质量分数为0.1～15％的纳米级陶瓷颗粒与初步改性粉末，按照较高的球料比混合后，放入球磨罐中混合球磨，得到微米纳米双级混合改性粉末。
将步骤S210中得到的初步改性粉末与质量分数为0.1～15％的纳米级陶瓷颗粒按照较高的球料比混合后，放入球磨罐进行球磨之前，球磨罐中仍然需先抽真空，然后充入氩气保护，避免氧化的产生。
于一实施例中，步骤S220选用的较高的球料比为1/10～1/2。纳米级陶瓷颗粒与初步改性粉末混合进行球磨的时间为0.5～50h，球磨罐转速小于等于80r/min。
步骤S230：在氩气的保护下，对微米纳米双级混合改性粉末按照预设工艺参数进行激光或电子束选区熔化，制备成形。
在氩气保护的氛围下，采用激光增材制造设备，将步骤S220中得到的微米纳米双级混合改性粉末按照预先设定好的合适的工艺参数进行激光或电子束选区熔化，制成成形，最终得到裂纹密度较低的高铝钛镍基高温合金。
于一实施例中，可以采用激光选区熔化的方式进行制造，首先通过在计算机上建立所要成形零件的三维CAD模型；利用软件将模型按照一定厚度切片分层，得到一系列二维平面，确定激光扫描路线。高能激光成形过程中，首先将成形缸基板水平固定在平台上，密封装置中充入氩气作为保护气体。采用高能激光束对基板重复扫描进行预热，可减小温度梯度，进一步降低裂纹密度，预热温度为80～200℃。
然后通过自动铺粉设备，将步骤S220中得到的微米纳米双级混合改性粉末均匀地铺在成形缸基板上，通过数控成形系统，利用聚焦的高能激光束对铺在成形缸基板上的均匀混合的微米纳米双级混合改性粉末按规定路线往复扫描使其快速熔化凝固成形。然后不断重复铺粉、激光扫描的步骤，逐层铺粉，逐层熔凝堆积，层层叠加，直至形成三维零件。成形结束后，冷却到室温后取出镍基高温合金。
于一实施例中，预设工艺参数包括：激光功率为100～400W，扫描速度为300～1900mm/s，层厚为10～50μm，扫描间距为60～150μm。
于一实施例中，本申请镍基高温合金成形制造方法选取的基体为铝钛质量分数之和大于4％的IN738LC高铝钛镍基高温合金粉末，改性颗粒为微米级TiC陶瓷颗粒以及纳米级Al2O3陶瓷颗粒。
其中，IN738LC高铝钛镍基高温合金粉末粒径为15～53μm之间，微米级TiC陶瓷颗粒尺寸为20μm，质量分数为2％，纳米级Al2O3陶瓷颗粒尺寸为10nm，质量分数为10％。
本实施例中，微米纳米双级混合改性粉末改性过程具体步骤如下：
(1)称取88g的IN738LC高铝钛镍基高温合金粉末、2g的微米级TiC陶瓷颗粒粉末、10g的纳米级Al2O3陶瓷颗粒粉末。
(2)将88g的IN738LC高铝钛镍基高温合金粉末和2g的微米级TiC陶瓷颗粒粉末按照球料比1/20的比例混合，放入球磨罐，球磨罐内放入磨球，将球磨罐抽真空，然后充入氩气，设置球磨罐的转速为180r/min，球磨时间4h，得到初步改性粉末。
(3)将初步改性粉末以及10g的纳米级Al2O3陶瓷颗粒粉末按照球料比1/5的比例混合，放入球磨罐，球磨罐内放入磨球，将球磨罐抽真空，然后充入氩气，设置球磨罐的转速80r/min，球磨时间10h，得到微米纳米双级混合改性粉末。
(4)采用型号为EOS2XX的激光增材制造设备，通过激光选区熔化的方式制备改性的IN738LC高铝钛镍基高温合金。工艺参数为：激光功率300W，扫描速度650mm/s，层厚40μm，扫面间距110μm。
首先通过在计算机上建立所要成形零件的三维CAD模型，利用软件将模型按照40μm的层厚切片分层，得到一系列二维平面，扫面间距为110μm，确定激光扫描路线。高能激光成形过程中，首先将成形缸基板水平固定在平台上，密封装置中充入氩气作为保护气体。采用高能激光束对基板重复扫描进行预热，预热温度为200℃。
通过自动铺粉设备，将上述(3)中得到的微米纳米双级混合改性粉末均匀地铺在成形缸基板上，通过数控成形系统，利用聚焦的高能激光束对铺在成形缸基板上的均匀混合的微米纳米双级混合改性粉末按激光功率为300W，扫描速度为650mm/s工艺参数进行往复扫描使其快速熔化凝固成形。然后不断重复铺粉、激光扫描的步骤，逐层铺粉，逐层熔凝堆积，层层叠加，直至形成三维零件。成形结束后，冷却到室温后取出，得到改性的IN738LC高铝钛镍基高温合金。
请参照图2，其为本申请实施例提供的微米级TiC陶瓷颗粒及纳米级Al2O3陶瓷颗粒改性IN738LC高铝钛镍基高温合金粉末的室温力学性能示意图。采用本实施例中的成形制造方法得到的改性IN738LC高铝钛镍基高温合金的裂纹密度下降到0.02mm/mm2，材料抗拉强度1207MPa，伸长率6％。
于一实施例中，本申请镍基高温合金成形制造方法选取的基体为铝钛质量分数之和大于4％的IN738LC高铝钛镍基高温合金粉末，改性颗粒为微米级TaC陶瓷颗粒以及纳米级Y2O3陶瓷颗粒。
其中，IN738LC高铝钛镍基高温合金粉末粒径为15～53μm之间，微米级TaC陶瓷颗粒尺寸为26μm，质量分数为3％，纳米级Y2O3陶瓷颗粒尺寸为12nm，质量分数为13％。
本实施例中，微米纳米双级混合改性粉末改性过程具体步骤如下：
(1)称取84g的IN738LC高铝钛镍基高温合金粉末、3g的微米级TaC陶瓷颗粒粉末、13g的纳米级Y2O3陶瓷颗粒粉末。
(2)将84g的IN738LC高铝钛镍基高温合金粉末和3g的微米级TaC陶瓷颗粒粉末按照球料比1/14的比例混合，放入球磨罐，球磨罐内放入磨球，将球磨罐抽真空，然后充入氩气，设置球磨罐的转速为200r/min，球磨时间6h，得到初步改性粉末。
(3)将初步改性粉末以及13g的纳米级Y2O3陶瓷颗粒粉末按照球料比1/4的比例混合，放入球磨罐，球磨罐内放入磨球，将球磨罐抽真空，然后充入氩气，设置球磨罐的转速60r/min，球磨时间8h，得到微米纳米双级混合改性粉末。
(4)采用型号为EOS2XX的激光增材制造设备，通过激光选区熔化的方式制备改性的IN738LC高铝钛镍基高温合金。工艺参数为：激光功率180W，扫描速度500mm/s，层厚30μm，扫面间距90μm。
首先通过在计算机上建立所要成形零件的三维CAD模型，利用软件将模型按照30μm的层厚切片分层，得到一系列二维平面，扫面间距为90μm，确定激光扫描路线。高能激光成形过程中，首先将成形缸基板水平固定在平台上，密封装置中充入氩气作为保护气体。采用高能激光束对基板重复扫描进行预热，预热温度为200℃。
通过自动铺粉设备，将上述(3)中得到的微米纳米双级混合改性粉末均匀地铺在成形缸基板上，通过数控成形系统，利用聚焦的高能激光束对铺在成形缸基板上的均匀混合的微米纳米双级混合改性粉末按激光功率为180W，扫描速度为500mm/s工艺参数进行往复扫描使其快速熔化凝固成形。然后不断重复铺粉、激光扫描的步骤，逐层铺粉，逐层熔凝堆积，层层叠加，直至形成三维零件。成形结束后，冷却到室温后取出，得到改性的IN738LC高铝钛镍基高温合金。
请参照图3，其为本申请实施例提供的微米级TaC陶瓷颗粒及纳米级Y2O3陶瓷颗粒改性IN738LC高铝钛镍基高温合金粉末的宏观金相照片示意图。采用本实施例中的成形制造方法得到的改性IN738LC高铝钛镍基高温合金的裂纹密度下降到0.1mm/mm2，材料抗拉强度1350MPa，伸长率4.7％。
于一实施例中，本申请镍基高温合金成形制造方法选取的基体为铝钛质量分数之和大于4％的CM247LC高铝钛镍基高温合金粉末，改性颗粒为微米级TiN陶瓷颗粒以及纳米级WC陶瓷颗粒。
其中，CM247LC高铝钛镍基高温合金粉末粒径为15～53μm之间，微米级TiN陶瓷颗粒尺寸为10μm，质量分数为4％，纳米级WC陶瓷颗粒尺寸为100nm，质量分数为6％。
本实施例中，微米纳米双级混合改性粉末改性过程具体步骤如下：
(1)称取90g的CM247LC高铝钛镍基高温合金粉末、4g的微米级TiN陶瓷颗粒粉末、6g的纳米级WC陶瓷颗粒粉末。
(2)将90g的CM247LC高铝钛镍基高温合金粉末和4g的微米级TiN陶瓷颗粒粉末按照球料比1/16的比例混合，放入球磨罐，球磨罐内放入磨球，将球磨罐抽真空，然后充入氩气，设置球磨罐的转速为200r/min，球磨时间1h，得到初步改性粉末。
(3)将初步改性粉末以及6g的纳米级WC陶瓷颗粒粉末按照球料比1/8的比例混合，放入球磨罐，球磨罐内放入磨球，将球磨罐抽真空，然后充入氩气，设置球磨罐的转速20r/min，球磨时间16h，得到微米纳米双级混合改性粉末。
(4)采用型号为EOS2XX的激光增材制造设备，通过激光选区熔化的方式制备改性的CM247LC高铝钛镍基高温合金。工艺参数为：激光功率180W，扫描速度900mm/s，层厚20μm，扫面间距100μm。
首先通过在计算机上建立所要成形零件的三维CAD模型，利用软件将模型按照20μm的层厚切片分层，得到一系列二维平面，扫面间距为100μm，确定激光扫描路线。高能激光成形过程中，首先将成形缸基板水平固定在平台上，密封装置中充入氩气作为保护气体。采用高能激光束对基板重复扫描进行预热，预热温度为200℃。
通过自动铺粉设备，将上述(3)中得到的微米纳米双级混合改性粉末均匀地铺在成形缸基板上，通过数控成形系统，利用聚焦的高能激光束对铺在成形缸基板上的均匀混合的微米纳米双级混合改性粉末按激光功率为180W，扫描速度为900mm/s工艺参数进行往复扫描使其快速熔化凝固成形。然后不断重复铺粉、激光扫描的步骤，逐层铺粉，逐层熔凝堆积，层层叠加，直至形成三维零件。成形结束后，冷却到室温后取出，得到改性的CM247LC高铝钛镍基高温合金。
请参照图4，其为本申请实施例提供的微米级TiN陶瓷颗粒及纳米级WC陶瓷颗粒改性CM247LC高铝钛镍基高温合金粉末的宏观金相照片示意图。采用本实施例中的成形制造方法得到的改性CM247LC高铝钛镍基高温合金的裂纹密度下降到0.09mm/mm2，材料抗拉强度1300MPa，伸长率5％。
于一实施例中，本申请镍基高温合金成形制造方法选取的基体为铝钛质量分数之和大于4％的CM247LC高铝钛镍基高温合金粉末，改性颗粒为微米级Y2O3陶瓷颗粒以及纳米级NbC陶瓷颗粒。
其中，CM247LC高铝钛镍基高温合金粉末粒径为15～53μm之间，微米级Y2O3陶瓷颗粒尺寸为60μm，质量分数为2％，纳米级NbC陶瓷颗粒尺寸为160nm，质量分数为8％。
本实施例中，微米纳米双级混合改性粉末改性过程具体步骤如下：
(1)称取90g的CM247LC高铝钛镍基高温合金粉末、2g的微米级Y2O3陶瓷颗粒粉末、8g的纳米级NbC陶瓷颗粒粉末。
(2)将90g的CM247LC高铝钛镍基高温合金粉末和2g的微米级Y2O3陶瓷颗粒粉末按照球料比1/15的比例混合，放入球磨罐，球磨罐内放入磨球，将球磨罐抽真空，然后充入氩气，设置球磨罐的转速为240r/min，球磨时间1h，得到初步改性粉末。
(3)将初步改性粉末以及8g的纳米级NbC陶瓷颗粒粉末按照球料比1/3的比例混合，放入球磨罐，球磨罐内放入磨球，将球磨罐抽真空，然后充入氩气，设置球磨罐的转速20r/min，球磨时间16h，得到微米纳米双级混合改性粉末。
(4)采用型号为EOS2XX的激光增材制造设备，通过激光选区熔化的方式制备改性的CM247LC高铝钛镍基高温合金。工艺参数为：激光功率380W，扫描速度1200mm/s，层厚30μm，扫面间距140μm。
首先通过在计算机上建立所要成形零件的三维CAD模型，利用软件将模型按照30μm的层厚切片分层，得到一系列二维平面，扫面间距为140μm，确定激光扫描路线。高能激光成形过程中，首先将成形缸基板水平固定在平台上，密封装置中充入氩气作为保护气体。采用高能激光束对基板重复扫描进行预热，预热温度为200℃。
通过自动铺粉设备，将上述(3)中得到的微米纳米双级混合改性粉末均匀地铺在成形缸基板上，通过数控成形系统，利用聚焦的高能激光束对铺在成形缸基板上的均匀混合的微米纳米双级混合改性粉末按激光功率为380W，扫描速度为1200mm/s工艺参数进行往复扫描使其快速熔化凝固成形。然后不断重复铺粉、激光扫描的步骤，逐层铺粉，逐层熔凝堆积，层层叠加，直至形成三维零件。成形结束后，冷却到室温后取出，得到改性的CM247LC镍基高温合金。
请参照图5，其为本申请实施例提供的微米级Y2O3陶瓷颗粒及纳米级NbC陶瓷颗粒改性CM247LC高铝钛镍基高温合金粉末与未改性镍基高温合金粉末形成的裂纹密度对比示意图。相较于未改性镍基高温合金粉末，采用本实施例中的成形制造方法得到的改性CM247LC高铝钛镍基高温合金的裂纹密度下降到0.05mm/mm2，材料抗拉强度1250MPa，伸长率7％。
通过上述实施例提供的改性方式，将高铝钛镍基高温合金粉末与微米级陶瓷颗粒混合，得到初步改性分析，再将初步改性粉末与纳米级陶瓷颗粒混合形成微米纳米双级混合改性粉末。球磨过程中通过对时间、转速以及球料比的严格控制，以达到不破坏原料粉末球形状态的同时实现纳米陶瓷颗粒在其表面的均匀分布。随后通过激光选区熔化的方式进行成形块体制备。其基本方法为针对高铝钛镍基高温合金，利用改性颗粒，进行双级混粉改性，以实现降低增材制造制备的高铝钛镍基高温合金的裂纹密度的目的，因此，采用本发明的方法可以有效抑制激光增材制造过程中产生的裂纹。
本发明改性过程工艺步骤较少，过程简单易于操作，裂纹抑制效果明显，具有规模化生产推广的潜质。相较于未改性粉末，该方法制备所得的样品的裂纹密度平均下降97～99％，并且可以实现抗拉强度1100～1400MPa，同时延伸率保持5～10％之间。
综上，本发明采用微米及纳米级尺寸的陶瓷颗粒对高铝钛镍基高温合金粉末进行改性，实现了裂纹的大幅度降低的同时保证了材料具有优异的力学性能；本发明方法了适用于多种材料体系，最终实施配方也可以根据实际要求灵活调整。
需要说明的是，上述实施例仅仅是本发明的一部分实施方式，本发明所述的微米纳米级陶瓷颗粒改性高铝钛镍基高温合金材料包括适用于该方法的所有合金牌号及纳米颗粒，最终实施方案应该根据实际需求进行设计，并不局限于上述特定实施例。在本领域技术人员阅读上述内容后，对于本发明的多种修改和代替并不影响本发明的实际内容。

Claims (10)

1.一种改性高铝钛镍基高温合金粉末，其特征在于，包括：
基体，所述基体为高铝钛镍基高温合金粉末；以及
改性颗粒，所述改性颗粒包括质量分数为0.1～10％的微米级陶瓷颗粒和质量分数为0.1～15％的纳米级陶瓷颗粒；
其中，所述基体和所述改性颗粒经过混合形成微米纳米双级混合改性粉末。
2.根据权利要求1所述的改性高铝钛镍基高温合金粉末，其特征在于，所述高铝钛镍基高温合金粉末的铝钛质量分数之和大于4％，粒径为15～90μm，所述高铝钛镍基高温合金粉末的流动性小于40s/g。
3.根据权利要求1所述的改性高铝钛镍基高温合金粉末，其特征在于，所述微米级陶瓷颗粒的粒径为1～60μm，所述微米级陶瓷颗粒选自TiC、TiN、TaC、Y2O3中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的改性高铝钛镍基高温合金粉末，其特征在于，所述纳米级陶瓷颗粒的粒径为1～500nm，所述纳米级陶瓷颗粒选自Al2O3、WC、Y2O3、NbC中的至少一种。
5.一种降低高铝钛镍基高温合金裂纹密度的成形制造方法，其特征在于，包括：
选取质量分数为0.1～10％的微米级陶瓷颗粒与高铝钛镍基高温合金粉末混合后，放入球磨罐中进行球磨，得到初步改性粉末；
选取质量分数为0.1～15％的纳米级陶瓷颗粒与所述初步改性粉末混合后，放入所述球磨罐中进行球磨，得到微米纳米双级混合改性粉末；
在氩气的保护下，对所述微米纳米双级混合改性粉末按照预设工艺参数进行激光或电子束选区熔化，制备成形。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述微米级陶瓷颗粒与所述高铝钛镍基高温合金粉末，按照球料比为1/20～1/10的比例混合后，放入所述球磨罐中混合进行球磨0.5～40h，得到所述初步改性粉末，所述球磨罐转速为80～200r/min。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述纳米级陶瓷颗粒与所述初步改性粉末，按照球料比1/10～1/2的比例混合后，放入所述球磨罐中混合进行球磨0.5～50h，得到所述微米纳米双级混合改性粉末，所述球磨罐转速小于等于80r/min。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述预设工艺参数包括：
激光功率为100～400W，扫描速度为300～1900mm/s，层厚为10～50μm，扫描间距为60～150μm。
9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，在对所述微米纳米双级混合改性粉末按照预设工艺参数进行激光或电子束选区熔化之前，还包括：
将所述微米纳米双级混合改性粉末均匀铺在成形缸基板上，对所述成形缸基板进行预热，预热温度为80～200℃。
10.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述球磨罐中设有磨球，所述球磨罐和所述磨球的材质一致，为不锈钢或氧化锆材质中的一种。
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