CN113917072A - 基于反应进程控制的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了基于反应进程控制的检测方法，包括反应阶段和滴定阶段；所述滴定阶段包括以下步骤：(A1)向样品中加入第一试剂，再以固定的滴定速率滴入第二试剂，直至完全反应，获得与所述样品对应的滴数N0；(A2)向所述样品中加入所述第一试剂，得到电位值V10，再滴入所述第二试剂，记录第二试剂的滴数N和电位值V；(A3)根据获得的电位值V确定进程；(A4)根据所处的进程以及电位值变化调整滴定速率。本发明具有检测准确等优点。
Description
技术领域
本发明涉及滴定技术领域，特别涉及基于反应进程控制的检测方法。
背景技术
市场上，部分厂商的高锰酸盐指数测定采用分光光度法。相比于通过单色光源、传感器和滤光片构成的检测系统，电位法高锰酸盐指数用于应对样品的高浊度、高色度情况具有更高的通用性和准确性。其他厂商的高锰酸盐指数测定也有采用电位法，但是，与此相比其他厂商存在无法根据反应过程调整滴定速率、生成副产物二氧化锰较多和难以控制稳定的氧化率等诸多问题。由于反应进程的无法控制，导致滴定终点难以判断，而单一、固定的滴定判定终点方法又会进一步加剧了电位检测系统的不稳定性及较大的示值误差，尤其测量成分较为复杂水样或者国家标准物质，显得尤为困难。
因此，解决电位法高锰酸盐指数的副反应较多，匹配反应速率、滴定速率和电位值三者的关系，以期达到精准、稳定的氧化率，减少废液排放量降低环境污染和拓展仪表的应用范围显得尤为重要。
发明内容
为解决上述现有技术方案中的不足，本发明提供了一种基于反应进程控制的检测方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
基于反应进程控制的检测方法，所述基于反应进程控制的检测方法包括反应阶段和滴定阶段；所述滴定阶段包括以下步骤：
(A1)向样品中加入第一试剂，再以固定的滴定速率滴入第二试剂，直至完全反应，获得与所述样品对应的滴数N0；
(A2)向所述样品中加入所述第一试剂，得到电位值V10，再滴入所述第二试剂，记录第二试剂的滴数N和电位值V；
(A3)根据获得的电位值V确定进程；
若
且
滴定处于第一进程，V0是所述第一试剂的电位值，Vt是所述第二试剂的电位值；
若
且
滴定处于第二进程，V20是第一进程末的电位值；
若
且
滴定处于第三进程，V30是第二进程末的电位值；
(A4)根据所处的进程以及电位值变化调整滴定速率。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
1.检测准确、精度高；
根据反应进程、采集的电位值实时控制对应的滴定速率或滴定体积，反应速率、滴定速率和电位值三者的关系，解决副产物的生成及测量数据稳定性较差的问题，提升基于ORP电极的电位检测系统的准确性，如解决了电位法高锰酸盐指数副反应较多，反应杯积累黑色二氧化锰，氧化率不易调整等问题，对提升仪表测量质控和水样的准确度和稳定性，以期达到精准、稳定的氧化率，减少废液排放量降低环境污染有着重要意义，使样品浓度-滴定数更好的符合线性方程；
消除了电极老化、污染、漂移等电极自身因素造成的判定误差，且考虑了滴定过程中的滴定管的滴定累计误差和搅拌均匀度系统偏差；
修正实际的第二试剂滴数，滴数精确度控制到±0.01滴范围内，从而提高了测量精度，提高检出限；
利用测温模块的修正，提高了测温准确性，并将测温模块的位置调整到最佳，还排除了反应装置装配过程中个体的差异带来的测温偏差，相应地提高了检测精度；
2.废液量小；
本发明中利用驱动模块间接地驱动旋转盘，使得管道穿过旋转的旋转盘，从而使得在反应室的底端设置开口，并利用管道连通，实现了反应室集进样、排液和鼓气于一体，更便于反应溶液的混匀、废液的排液和杯底的清洗，减少了反应杯的体积容量，大大降低了废液量，并且整个反应模块体积较小，集成化程度较高。
附图说明
参照附图，本发明的公开内容将变得更易理解。本领域技术人员容易理解的是：这些附图仅仅用于举例说明本发明的技术方案，而并非意在对本发明的保护范围构成限制。图中：
图1是根据本发明实施例基于反应进程控制的检测方法的流程示意图；
图2是根据本发明实施例的滴数校正方式的流程示意图
图3是根据本发明实施例的反应阶段的流程示意图；
图4是根据本发明实施例的温度修正的流程示意图。
具体实施方式
图1-4和以下说明描述了本发明的可选实施方式以教导本领域技术人员如何实施和再现本发明。为了解释本发明技术方案，已简化或省略了一些常规方面。本领域技术人员应该理解源自这些实施方式的变型或替换将在本发明的范围内。本领域技术人员应该理解下述特征能够以各种方式组合以形成本发明的多个变型。由此，本发明并不局限于下述可选实施方式，而仅由权利要求和它们的等同物限定。
实施例1：
本发明实施例的基于反应进程控制的检测方法，所述基于反应进程控制的检测方法包括反应阶段和滴定阶段；如图1所示，所述滴定阶段包括以下步骤：
(A1)向样品中加入第一试剂，再以固定的滴定速率滴入第二试剂，直至完全反应，获得与所述样品对应的滴数N0；
(A2)向所述样品中加入所述第一试剂，得到电位值V10，再滴入所述第二试剂，记录第二试剂的滴数N和电位值V；
(A3)根据获得的电位值V确定进程；
若
且
滴定处于第一进程，V0是所述第一试剂的电位值，Vt是所述第二试剂的电位值；
是电位值V对滴数N求导；
若
且
滴定处于第二进程，V20是第一进程末的电位值；
若
且
滴定处于第三进程，V30是第二进程末的电位值；
(A4)根据所处的进程以及电位值变化调整滴定速率。
为了精准地调节滴定速率，进一步地，所述滴定速率的调整方式为：
若滴定处于第一进程，下一滴第二试剂的滴定速率
EN-1是滴入上一滴第二试剂后电位值的变化，第一滴第二试剂的滴入速率取设定值；
若滴定处于第二进程，下一滴第二试剂的滴定速率
若滴定处于第三进程，下一滴第二试剂的滴定速率
为了校正滴数，进一步地，所述滴定阶段还包括滴数N0的校正，如图2所示，校正方式为：
(B1)根据记录的第二试剂的滴数N和电位值V，获得电位值小于电位值敏感点的多组数据(N，V)，以及电位值大于电位值敏感点的一组或多组数据(N，V)；
(B2)利用获得的各组数据(N，V)得到V＝f(N)；
(B3)获得f′(N)最大时对应的第二试剂滴数的最大值N′0，N′0是整数或带小数。
为了确认滴定结束，进一步地，滴定结束的判断方式为：
设置电位值的阈值，待记录的电位值V不低于所述阈值时，滴定结束。
图3示意性地给出了本发明实施例的反应阶段的流程图，如图3所示，所述反应方法包括以下步骤：
(C1)待测液体及试剂分别依次穿过管道和反应室底端的开口，进入所述反应室；
(C2)驱动模块间接地驱动反应室下侧的旋转盘旋转，旋转盘上的磁铁驱动所述反应室内的搅拌子转动，待测液体和试剂混合并被加热，发生反应；所述管道穿过所述旋转盘；
(C3)反应室内的废液依次穿过所述开口和管道排出。
为了提高测温准确性，进一步地，在所述反应方法中，进行温度修正，如图4所示，具体方式为：
(D1)电阻式测温模块获得所述反应室内液体的检测温度T11、温度矩阵B和电阻矩阵A；
利用校准后的温度计获得所述反应室内液体的实际温度T21；
(D2)得到修正后的温度矩阵
(D3)利用修正后的测温模块获得所述反应室内液体的温度T12；
利用校准后的温度计获得所述反应室内液体的实际温度T22；
(D4)获得所述检测温度T12和实际温度T22之差；
若温度之差大于第一阈值，所述第一阈值是正值，所述测温模块的位置上移，进入步骤(D1)；
若温度之差小于第二阈值，所述第二阈值是负值，所述测温模块的位置下移，进入步骤(D1)；
若温度之差处于第二阈值和第一阈值之间，无需调整温度模块位置。
为了准确地修正温度矩阵B，进一步地，温度矩阵B的修正方式为：
为了准确地获得第一阈值，进一步地，所述第一阈值和第二阈值之和是零，所述第一阈值
C＝Tx1-T11，L是所述反应室的底部到测温模块间的距离。
为了间接地驱动旋转盘，进一步地，所述旋转盘的驱动方式为：
传送件在所述驱动模块驱动下正向转动，并驱动所述旋转盘反向转动；
所述驱动模块的中心轴线与所述旋转盘的中心轴线非共线。
为了降低结构复杂度以及提高装置工作可靠性，进一步地，所述旋转盘和传动件均采用齿轮，并相互咬合，所述驱动模块采用电机，直接驱动传动件旋转。
实施例2：
根据本发明实施例1的基于反应进程控制的检测方法在水质分析中的应用例。
在该应用例中，第一试剂是草酸钠，第二试剂是高锰酸钾和硫酸，逐步地滴入反应室内，每滴体积相同；
反应室的底端的中心具有通孔，管道连通该通孔，利用管道分别向反应室内注入液体和空气(搅拌用)，以及排出废液，管道穿过所述旋转盘和支架；旋转盘采用齿轮，设置在支架上，并处于所述反应室的下侧，所述管道穿过所述旋转盘；磁铁设置在所述旋转盘上，二个磁铁间的连线通过旋转盘的旋转轴；驱动模块采用电机，传动件采用齿轮，与所述旋转盘咬合，从而使驱动模块间接地驱动所述旋转盘转动，传动件在所述驱动模块驱动下正向转动，并驱动所述旋转盘反向转动；所述驱动模块的中心轴线与所述旋转盘的中心轴线非共线。
电阻测温模块包括：可变电阻设置在所述反应室内；电阻检测单元测量所述可变电阻的阻值B；分析单元根据所述阻值获得所述反应室内液体的温度B。
本发明实施例的基于反应进程控制的检测方法，所述基于反应进程控制的检测方法包括反应阶段和处于反应阶段之后的滴定阶段；如图1所示，所述滴定阶段包括以下步骤：
(A1)向样品中加入第一试剂，再以固定的滴定速率滴入第二试剂，直至完全反应，获得与所述样品对应的滴数N0，本实施例是20滴；
(A2)向所述样品中加入所述第一试剂，得到电位值V10，再滴入所述第二试剂，记录第二试剂的滴数N和电位值V；第一滴第二试剂的滴入速率取设定值，如10μL/s；
(A3)根据获得的电位值V确定进程；
若
且
滴定处于第一进程，V0是所述第一试剂的电位值，Vt是所述第二试剂的电位值；
若
且
滴定处于第二进程，V20是第一进程末的电位值；
若
且
滴定处于第三进程，V30是第二进程末的电位值；
(A4)根据所处的进程以及电位值变化调整滴定速率，所述滴定速率的调整方式为：
若滴定处于第一进程，下一滴第二试剂的滴定速率
EN-1是滴入上一滴第二试剂后电位值的变化；
若滴定处于第二进程，下一滴第二试剂的滴定速率
第一滴第二试剂的滴定速率的计算参照第一进程末(最后一滴)的电位值；
若滴定处于第三进程，下一滴第二试剂的滴定速率
第一滴第二试剂的滴定速率的计算参照第二进程末(最后一滴)的电位值。
所述滴定阶段还包括滴数N0的校正，如图2所示，校正方式为：
(B1)根据记录的第二试剂的滴数N和电位值V，获得电位值小于电位值敏感点(为1伏)的多组数据(N，V)，以及电位值大于电位值敏感点的一组或多组数据(N，V)；数据(N，V)选取的原则为：相邻二滴第二试剂对应的电位值变化量较大，得到的各组数据(N，V)中的第二试剂滴数N成等差数列，从Ni递增到Ni+m，步长(公差)是1滴，本实施例选择了5组数据，其中，电位值小于电位值敏感点的4组数据，大于电位值敏感点的1组数据；
(B2)利用获得的各组数据(N，V)拟合出映射关系V＝f(N)，本实施例得到V＝a·N3+b·N2+c·N+d，a，b，c，d分别是系数；
(B3)获得f′(N)＝＝3a·N2+2b·N+c最大时对应的第二试剂滴数的最大值N′0，N′0是整数或带小数；
图3示意性地给出了本发明实施例的反应阶段的流程图，如图3所示，所述反应阶段包括以下步骤：
(C1)待测液体及试剂分别依次穿过管道和反应室底端的开口，进入所述反应室；
(C2)驱动模块间接地驱动反应室下侧的旋转盘旋转，旋转盘上的磁铁驱动所述反应室内的搅拌子转动，待测液体和试剂混合并被加热，发生反应；所述管道穿过所述旋转盘；
(C3)反应室内的废液依次穿过所述开口和管道排出；
在所述反应方法中，进行温度修正，如图4所示，具体方式为：
(D1)电阻式测温模块获得所述反应室内液体的检测温度T11，温度矩阵B和电阻矩阵A，如表格所示；
利用校准后的电子温度计获得所述反应室内液体的实际温度T21，测温位置与所述测温模块的位置相同；
(D2)得到修正后的温度矩阵
温度矩阵B的修正方式为：
0<f<1，f是由搅拌装置(上述旋转盘、支架、驱动模块、传动件、磁铁和搅拌子等组成的用于反应室内液体搅拌的装置)的结构和转速决定的，式中f通过手工试验测得，测量方法：
反应室内溶液的液面高度处于2/3处，溶液处于室温下，将反应单元置于100℃水浴锅下，再将认证的电子温度计插入反应杯的中心位置读取温度，当电阻式测温模块读取温度为95℃时，立刻读取电子温度计温度C，把C与95℃的比值记作f，当f值接近1时，表示搅拌效果越好；另外，由于该搅拌器的设计结构稳定可靠且处于中心轴位置，相同层面的温度保持一致，混匀效果较好，因此，f为固定值；
本实施例中T11＝30℃，T21＝32℃，K＝2.5926，f＝0.999，L＝26mm，b＝-259.26；
(D3)提高反应室内液体的温度，并利用修正后的测温模块获得所述反应室内液体的温度T12；
利用校准后的温度计获得所述反应室内液体的实际温度T22；
(D4)获得所述检测温度T12和实际温度T22之差；
若温度之差大于第一阈值，所述第一阈值是正值，所述测温模块的位置上移，进入步骤(D1)；
所述第一阈值和第二阈值之和是零，所述第一阈值
C＝T21-T11，L是所述反应室的底部到测温模块间的距离；
本实施例中，T22＝85.102℃，g＝0.122；
若温度之差小于第二阈值，所述第二阈值是负值，所述测温模块的位置下移，进入步骤(D1)；
若温度之差处于第二阈值和第一阈值之间，无需调整温度模块位置。
Claims (10)
1.基于反应进程控制的检测方法，所述基于反应进程控制的检测方法包括反应阶段和滴定阶段；其特征在于，所述滴定阶段包括以下步骤：
(A1)向样品中加入第一试剂，再以固定的滴定速率滴入第二试剂，直至完全反应，获得与所述样品对应的滴数N0；
(A2)向所述样品中加入所述第一试剂，得到电位值V10，再滴入所述第二试剂，记录第二试剂的滴数N和电位值V；
(A3)根据获得的电位值V确定进程；
若
且
滴定处于第一进程，V0是所述第一试剂的电位值，Vt是所述第二试剂的电位值；
若
且
滴定处于第二进程，V20是第一进程末的电位值；
若
且
滴定处于第三进程，V30是第二进程末的电位值；
(A4)根据所处的进程以及电位值变化调整滴定速率。
2.根据权利要求1所述的基于反应进程控制的检测方法，其特征在于，所述滴定速率的调整方式为：
若滴定处于第一进程，下一滴第二试剂的滴定速率
EN-1是滴入上一滴第二试剂后电位值的变化；
若滴定处于第二进程，下一滴第二试剂的滴定速率
若滴定处于第三进程，下一滴第二试剂的滴定速率
3.根据权利要求2所述的基于反应进程控制的检测方法，其特征在于，第一滴第二试剂的滴入速率取设定值。
4.根据权利要求1所述的基于反应进程控制的检测方法，其特征在于，所述滴定阶段还包括滴数N0的校正，校正方式为：
(B1)根据记录的第二试剂的滴数N和电位值V，获得电位值小于电位值敏感点的多组数据(N，V)，以及电位值大于电位值敏感点的一组或多组数据(N，V)；
(B2)利用获得的各组数据(N，V)得到V＝f(N)；
(B3)获得f′(N)最大时对应的第二试剂滴数的最大值N′0，N′0是整数或带小数。
5.根据权利要求4所述的基于反应进程控制的检测方法，其特征在于，滴定结束的判断方式为：
设置电位值的阈值，待记录的电位值V不低于所述阈值时，滴定结束。
6.根据权利要求4所述的基于反应进程控制的检测方法，其特征在于，在步骤(B1)中，得到的各组数据(N，V)中的第二试剂滴数N呈等差数列，公差为1滴。
7.根据权利要求4所述的基于反应进程控制的检测方法，其特征在于，所述反应阶段包括以下步骤：
(C1)待测液体及试剂分别依次穿过管道和反应室底端的开口，进入所述反应室；
(C2)驱动模块间接地驱动反应室下侧的旋转盘旋转，旋转盘上的磁铁驱动所述反应室内的搅拌子转动，待测液体和试剂混合并被加热，发生反应；所述管道穿过所述旋转盘；
(C3)反应室内的废液依次穿过所述开口和管道排出。
8.根据权利要求7所述的基于反应进程控制的检测方法，其特征在于，在所述反应阶段中，进行温度修正，具体方式为：
(D1)电阻式测温模块获得所述反应室内液体的检测温度T11、温度矩阵B和电阻矩阵A；
利用校准后的温度计获得所述反应室内液体的实际温度T21；
(D2)得到修正后的温度矩阵
(D3)利用修正后的测温模块检测所述反应室内液体的温度T12；
利用校准后的温度计获得所述反应室内液体的实际温度T22；
(D4)获得所述检测温度T12和实际温度T22之差；
若温度之差大于第一阈值，所述第一阈值是正值，所述测温模块的位置上移，进入步骤(D1)；
若温度之差小于第二阈值，所述第二阈值是负值，所述测温模块的位置下移，进入步骤(D1)；
若温度之差处于第二阈值和第一阈值之间，无需调整温度模块位置。
9.根据权利要求8所述的基于反应进程控制的检测方法，其特征在于，温度矩阵B的修正方式为：
10.根据权利要求8所述的基于反应进程控制的检测方法，其特征在于，所述第一阈值和第二阈值之和是零，所述第一阈值
C＝T21-T11，L是所述反应室的底部到测温模块间的距离。
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