CN113916950A - 一种基于mems的电化学气体传感器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于气体传感器技术领域，具体涉及一种基于MEMS的电化学气体传感器及其制备方法。本发明采用硅片作为基底材料，根据待测气体种类在硅片上溅射相应的金属作为对电极和参比电极。在玻璃片上溅射一层金属用作工作电极，然后利用干法刻蚀的方法在玻璃上刻蚀出进电解液口、出电解液口和进气口阵列，进气口采用阵列的方法不但能够提高气体传感器的灵敏度还能够使传感器具有更低的检测下限。而且本发明所使用的工艺成熟、制得的器件体积小、集成度高、可兼容传统IC生产工艺、适用于大批量生产，可根据待测气体种类来选择电极的敏感材料，从而实现多种气体传感器的定制，因此具有广泛的应用价值。

Description

一种基于MEMS的电化学气体传感器及其制备方法
技术领域
本发明属于气体传感器技术领域，具体涉及一种基于MEMS的电化学气体传感器及其制备方法。
背景技术
世界人口的持续增长会加剧资源的消耗，从而在能源和环境方面给人类带来巨大的挑战，还会对人类健康造成一定伤害。例如，许多VOC(包括甲苯和丙酮)都与某些疾病有关，它们会导致呼吸问题、头痛和眼睛刺激。从人类呼吸中获得的甲苯、氨、一氧化氮和丙酮生物标志物，分别表征肺部疾病、肾脏疾病、哮喘和糖尿病，因此高精度、有选择性的监测目标场合下的气体浓度，并利用智能设备输出可视化数据以供参考，有望打造一个智能且健康的智慧城市。所以，必须将包括气体传感器在内的传感器广泛部署和互连，以便收集和分析数据以做出正确的决策。目前，气体传感器已广泛应用于工业气体泄漏检测、室内外空气质量监测、食品和化妆品质量测定及医疗诊断方面。气体传感市场在过去几年中呈指数级增长，因此大规模部署就更需要小尺寸、低成本、低功耗和随器件老化漂移最小的卓越性能。
在各类气体传感器中，MEMS气体传感器因其具有良好的选择性、稳定性、灵敏度、兼容性、且易于微型化、集成化，同时还具有低功耗、低成本、可批量制备等优点，成为目前应用最为广泛的气体传感器之一。MEMS气体传感器利用电化学的工作原理，采用微电子技术在硅片上向下刻蚀出一定深度的凹槽用于容纳电解质溶液，在硅和玻璃上溅射相应的金属层分别作为对电极、参比电极和工作电极，当用作工作电极的敏感材料暴露于被测气体中，气体会与它们发生反应，引起电信号的变化，产生的电信号经过信号处理后，输出为可识别气体成分或气体浓度的信号。此外，通过制作阵列的方式增加气体、工作电极和电解液的接触面积，提高灵敏度。还可以根据待测气体的种类选择所需的工作电极，因此该MEMS电化学气体传感器具有更广泛的应用价值。
目前，受敏感材料与气体反应过程的限制，大多数电化学气体传感器对气体的响应-恢复时间较长，而MEMS电化学气体传感器有助于提高传感器的响应恢复速度，从而有助于人们实现对特定场合目标气体的实时检测，为及时预报环境中气体变化所带来的问题提供了时间上的保障。其次长期稳定性反映了气体传感器件保持敏感特性的能力，是衡量传感器受环境因素影响大小的一个重要参数。而目前的电化学气体传感器通常在实际环境中使用3个月后，器件的性能会受到环境温度、湿度以及其他因素的影响，需要重新标定。最后目前的电化学气体传感器体积较MEMS电化学气体传感器的体积更大，不易于集成。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种基于MEMS的电化学气体传感器及其制备方法。
本发明采用硅片作为基底材料，根据待测气体种类在硅片上溅射相应的金属作为对电极和参比电极。在玻璃片上溅射一层金属用作工作电极，然后利用干法刻蚀的方法在玻璃上刻蚀出进电解液口、出电解液口和进气口阵列，进气口采用阵列的方法不但能够提高气体传感器的灵敏度还能够使传感器具有更低的检测下限。而且本发明所使用的工艺成熟、制得的器件体积小、集成度高、可兼容传统IC生产工艺、适用于大批量生产，可根据待测气体种类来选择电极的敏感材料，从而实现多种气体传感器的定制，因此具有广泛的应用价值。
本发明的技术方案：
一种基于MEMS的电化学气体传感器，其主体结构主要由玻璃片和硅片通过阳极键合为一体，硅片位于玻璃片的下方；硅片上表面上设有凹槽，玻璃片的下表面作为凹槽的顶面，共同形成电解质槽；电解质槽的底面设有参比电极和对电极，玻璃片的下表面上设有工作电极阵列，参比电极、对电极和工作电极均位于电解质槽内；玻璃片上设有进电解液口、出电解液口和进气口阵列。
其中，进电解液口、出电解液口和进气口阵列的位置、数量、尺寸可以根据需要调节，进电解液口和出电解液口只要能保证电解液进出电解质槽即可，进气口阵列能够保证气体、电解液和工作电极充分接触即可；进气口的直径大于工作电极的宽度，便于工作电极、电解质溶液和目标气体发生反应产生电信号以供监测；工作电极、参比电极和对电极采用的材料可根据目标气体种类和目标性能进行调整。
所述的基于MEMS的电化学气体传感器的制备方法，具体步骤如下：
(1)对电极和参比电极的制备
(1.1)将硅片放在H2SO4池中，加入H2O2清洗20-30min，然后用清水冲洗干净并甩干水分备用；
(1.2)将LC100A光刻胶旋涂在清洗干净的硅片上并前烘，即放在100-120℃热板上加热60-120s，再将硅片转移到光刻机上，装载具有电解质槽图案的掩膜版，微调后曝光7-15s，显影，直至光刻胶上的可溶解区域被显影液溶解，最后放在120-140℃烘箱中烘20-40min完成后烘，在硅片上形成目标图案；
(1.3)利用深反应离子刻蚀(DRIE)的方法在经过步骤(1.2)获得的硅片上，沿目标图案向下刻蚀出凹槽，作为电解质槽，用于储存电解质溶液，刻蚀功率为10-200W，压强10-100mtorr，刻蚀时间根据刻蚀深度调节；
(1.4)再次将硅片放在H2SO4池中，加入H2O2清洗20-30min，作用是彻底去掉残留的光刻胶，然后用清水冲洗干净并甩干水分备用；
(1.5)利用步骤(1.2)的方法再次光刻，区别在于使用的掩膜版图案和喷胶厚度不同，且没有后烘以方便剥离，使用的掩膜版图案为参比电极图案；
(1.6)溅射参比电极材料；
(1.7)利用lift-off工艺去除光刻胶和光刻胶上面的金属，即将硅片放入丙酮中浸泡，必要时可使用超声震荡的方法便于尽快把光刻胶和其上面的金属剥离干净；
(1.8)利用步骤(1.2)的方法再次光刻，区别在于使用的掩膜版图案与步骤(1.2)和步骤(1.5)均不同，喷胶厚度与步骤(1.5)相同，且不需要后烘，使用的掩膜版图案为对电极图案；
(1.9)溅射对电极材料；
(1.10)利用lift-off工艺去除光刻胶以达到去除多余电极材料的目的，最终形成对电极，方法同步骤(1.7)；
(2)工作电极的制备
(2.1)根据测试气体种类，在Pyrex7740玻璃上溅射一层金属电极材料作为工作电极，溅射工艺通常在低温条件下进行，根据目标金属电极的厚度来调节压强和功率；
(2.2)将LC100A光刻胶以1000-1200r/min的转速旋涂在清洗干净的玻璃片上，旋涂时间为20-30s，将硅片放置在100-120℃热板上加热60-120s完成前烘，再将玻璃片转移到光刻机上，装载具有工作电极图案的掩膜版，微调后曝光7-15s、显影，直至光刻胶上的可溶解区域被显影液溶解，最后放在120-140℃烘箱中烘20-40min完成后烘，在硅片上形成目标图案；
(2.3)利用深反应离子刻蚀(DRIE)的方法在经过步骤(2.2)获得的玻璃片上，沿目标图案向下刻蚀，刻蚀功率为10-200W，压强10-100mtorr，得到工作电极阵列；
(2.4)采用干法刻蚀的方法去除残余的光刻胶，
Figure BDA0003294332290000051
△T＝去掉的材料厚度(
Figure BDA0003294332290000052
或μm)，t＝刻蚀所用的时间(分)；
(2.5)按照步骤(2.2)的方法在金属薄膜表面涂光刻胶并对准光刻，得到目标图案，区别在于使用的掩膜版图案与步骤(2.2)不同，所使用的掩膜版图案为进电解液口、出电解液口和进气口阵列图案；
(2.6)按照步骤(2.3)的方法利用DRIE的方法在玻璃片上刻蚀，刻蚀功率为10-200W，压强10-100mtorr，刻蚀时间根据刻蚀深度决定，最终在目标区域刻穿玻璃片，形成进电解液口、出电解液口和进气口阵列。
(3)硅片和玻璃片阳极键合
(3.1)在阳极键合前，需要对键合面做表面预处理，方法是将玻璃和硅片分别置于去离子水中超声清洗10-20min，保证键合面的光洁平整度，尽可能减小表面污染物对键合的影响，同时能够使键合界面间形成最大的静电吸引力；
(3.2)对键合面做活化处理提高表面张力，获得较高的表面能，从而可以得到更好的键合效果和质量。常采用湿化学法表面活化和干法表面活化两类流程；
(3.3)在300-400℃和300-1500V的条件下键合，最终实现硅—玻璃的键合。
本发明的有益效果：本发明制备的MEMS电化学气体传感器具有制备方法成熟，可重复使用，成本低，易于集成，可针对不同气体制备相应的传感器、可批量制备的特点。
附图说明
图1是对电极和参比电极的制备工艺示意图；
图2是工作电极的制备工艺示意图；
图3是硅—玻璃阳极键合示意图；
图4是本发明的传感器俯视图；
图5是本发明的传感器前视图。
图6为本发明的三维视图。
图中：1玻璃片；2硅片；3参比电极；4对电极；5工作电极阵列；6进电解液口；7出电解液口；8进气口阵列；9电解质槽。
具体实施方式
以下结合附图和技术方案，进一步说明本发明的具体实施方式。
如图1所示，在硅片上通过MEMS工艺制备出容纳电解质溶液的凹槽、参比电极和对电极。
如图2所示，首先在Pyrex7740玻璃上制作出工作电极阵列，再从反面刻蚀出进/出样口和进气口阵列。
如图3所示，通过阳极键合的方法将硅片和玻璃片键合成为一个整体。
如图4、图5和图6所示，本发明的基于MEMS的电化学气体传感器的包括玻璃片1、硅片2、参比电极3、对电极4、工作电极阵列5、进电解液口6、出电解液口7、进气口阵列8和电解质槽9。
本实施例的基于MEMS工艺制备电化学气体传感器的具体制备过程如下：
参比电极和对电极的制备过程：
1.在实验开始前对硅片进行清洗，方法是将硅片放在120℃的H2SO4池中，加入H2O2清洗20min，然后用清水冲洗干净并甩干水分备用；
2.将LC100A光刻胶以1000r/min的转速旋涂在一片已经清洗完毕的硅片上，时长30s，然后将硅片转移到110℃热板上加热90s。再将硅片转移到光刻机上，待掩膜版装载完毕曝光15s，曝光结束取下硅片放入清洗片架中去显影池中显影45s，期间不断晃动使得显影充分，显影完毕后将硅片放入清水中冲洗并甩干，最后放在135℃烘箱中烘30min，最终在硅片上形成所需要的光刻图案；
3.利用深反应离子刻蚀(DRIE)的方法在硅片上向下刻蚀合适的深度，即形成容纳电解质溶液的凹槽；
4.再次将硅片放在120℃的H2SO4池中，加入H2O2清洗20min，作用是彻底去掉残留的光刻胶，然后用清水冲洗干净并甩干水分备用；
5.在一片已经清洗完毕的硅片上喷LC100A光刻胶，根据步骤三刻蚀的厚度决定光刻胶的厚度，然后将硅片转移到110℃热板上加热90s。再将硅片转移到光刻机上，待掩膜版装载完毕曝光，曝光结束取下硅片放入清洗片架中去显影池中显影，期间不断晃动使得显影充分，显影完毕后将硅片放入清水中冲洗并甩干，为了lift-off工艺能够顺利去胶，此步光刻不再后烘，最终在硅片上形成目标光刻图案；
6.采用溅射工艺溅射金属以形成参比电极，例如溅射Ag；
7.利用lift-off工艺去除光刻胶和光刻胶上面的金属，方法是将硅片放在装有丙酮的容器内浸泡，必要时可使用超声震荡的方法便于尽快把光刻胶和其上面的金属剥离干净；
8.光刻，方法如步骤5所示；
9.采用溅射工艺溅射金属以形成对电极，例如溅射Au或Pt；
10.利用lift-off工艺去除光刻胶和光刻胶上面的金属，方法同步骤7。
工作电极的制备过程：
1.根据测试气体种类，在Pyrex7740玻璃上溅射一层金属电极材料作为工作电极，以溅射厚度为14.5nm的铬薄膜为例，温度25℃，压强0.5Pa，功率180W；
2.将LC100A光刻胶以1000r/min的转速旋涂在一片已经清洗完毕的硅片上，时长30s，然后将硅片转移到110℃热板上加热90s。再将硅片转移到光刻机上，待掩膜版装载完毕曝光15s，曝光结束取下硅片放入清洗片架中去显影池中显影45s，期间不断晃动使得显影充分，显影完毕后将硅片放入清水中冲洗并甩干，最后放在135℃烘箱中烘30min，最终在硅片上形成所需要的光刻图案；
3.利用深反应离子刻蚀(DRIE)的方法在经过步骤2获得的玻璃片上沿目标图案刻蚀，刻蚀功率可参考100W，压强90mtorr，最终得到工作电极阵列；
4.采用干法刻蚀的方法去除残余的光刻胶，
Figure BDA0003294332290000081
△T＝去掉的材料厚度(
Figure BDA0003294332290000082
或μm)
t＝刻蚀所用的时间(分)；
5.按照步骤2的方法在玻璃片的上表面涂光刻胶并对准光刻，得到目标图案，区别在于使用的掩膜版图案与步骤2不同，所使用的掩膜版图案为进电解液口、出电解液口和进气口阵列图案；
6.按照步骤3的方法利用DRIE在玻璃片上刻蚀，在目标区域刻穿玻璃片，形成进电解液口、出电解液口和进气口阵列。
硅片和玻璃片阳极键合过程：
1.在阳极键合前，需要对键合面做表面预处理，方法是将玻璃和硅片分别置于去离子水中超声清洗10min，保证键合面的光洁平整度，尽可能减小表面污染物对键合的影响，同时能够使键合界面间形成最大的静电吸引力；
2.对键合面做活化处理提高表面张力，获得较高的表面能，从而可以得到更好的键合效果和质量。湿化学法表面活化是在阳极键合前分别RCA1(NH4OH∶H2O2∶H2O＝1：1∶5)溶液和RCA2(HCl∶H2O2∶H2O＝1∶1∶6)溶液对硅片键合表面活化预处理；
3.在350℃和1200V的条件下键合35min，最终实现硅—玻璃的键合。

Claims (2)

1.一种基于MEMS的电化学气体传感器，其特征在于，所述的电化学气体传感器的主体结构主要由玻璃片和硅片通过阳极键合为一体，硅片位于玻璃片的下方；硅片上表面上设有凹槽，玻璃片的下表面作为凹槽的顶面，共同形成电解质槽；电解质槽的底面设有参比电极和对电极，玻璃片的下表面上设有工作电极阵列，参比电极、对电极和工作电极均位于电解质槽内；玻璃片上设有进电解液口、出电解液口和进气口阵列；
其中，进电解液口、出电解液口和进气口阵列的位置、数量、尺寸可以根据需要调节，进电解液口和出电解液口只要能保证电解液进出电解质槽即可，进气口阵列能够保证气体、电解液和工作电极充分接触即可；进气口的直径大于工作电极的宽度，便于工作电极、电解质溶液和目标气体发生反应产生电信号以供监测；工作电极、参比电极和对电极采用的材料可根据目标气体种类和目标性能进行调整。
2.权利要求1所述的一种基于MEMS的电化学气体传感器的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)对电极和参比电极的制备
(1.1)将硅片放在H2SO4池中，加入H2O2清洗20-30min，然后用清水冲洗干净并甩干水分备用；
(1.2)将LC100A光刻胶旋涂在清洗干净的硅片上并前烘，即放在100-120℃热板上加热60-120s，再将硅片转移到光刻机上，装载具有电解质槽图案的掩膜版，微调后曝光7-15s，显影，直至光刻胶上的可溶解区域被显影液溶解，最后放在120-140℃烘箱中烘20-40min完成后烘，在硅片上形成目标图案；
(1.3)利用深反应离子刻蚀的方法在经过步骤(1.2)获得的硅片上，沿目标图案向下刻蚀出凹槽，作为电解质槽，用于储存电解质溶液，刻蚀功率为10-200W，压强10-100mtorr，刻蚀时间根据刻蚀深度调节；
(1.4)再次将硅片放在H2SO4池中，加入H2O2清洗20-30min，作用是彻底去掉残留的光刻胶，然后用清水冲洗干净并甩干水分备用；
(1.5)利用步骤(1.2)的方法再次光刻，区别在于使用的掩膜版图案和喷胶厚度不同，且没有后烘以方便剥离，使用的掩膜版图案为参比电极图案；
(1.6)溅射参比电极材料；
(1.7)利用lift-off工艺去除光刻胶和光刻胶上面的金属，即将硅片放入丙酮中浸泡，必要时使用超声震荡的方法便于尽快把光刻胶和其上面的金属剥离干净；
(1.8)利用步骤(1.2)的方法再次光刻，区别在于使用的掩膜版图案与步骤(1.2)和步骤(1.5)均不同，喷胶厚度与步骤(1.5)相同，且不需要后烘，使用的掩膜版图案为对电极图案；
(1.9)溅射对电极材料；
(1.10)利用lift-off工艺去除光刻胶以达到去除多余电极材料的目的，最终形成对电极，方法同步骤(1.7)；
(2)工作电极的制备
(2.1)根据测试气体种类，在Pyrex7740玻璃上溅射一层金属电极材料作为工作电极，根据目标金属电极的厚度来调节压强和功率；
(2.2)将LC100A光刻胶以1000-1200r/min的转速旋涂在清洗干净的玻璃片上，旋涂时间为20-30s，将硅片放置在100-120℃热板上加热60-120s完成前烘，再将玻璃片转移到光刻机上，装载具有工作电极图案的掩膜版，微调后曝光7-15s、显影，直至光刻胶上的可溶解区域被显影液溶解，最后放在120-140℃烘箱中烘20-40min完成后烘，在硅片上形成目标图案；
(2.3)利用深反应离子刻蚀的方法在经过步骤(2.2)获得的玻璃片上，沿目标图案向下刻蚀，刻蚀功率为10-200W，压强10-100mtorr，得到工作电极阵列；
(2.4)采用干法刻蚀的方法去除残余的光刻胶；刻蚀速率＝△T/t，单位：
Figure FDA0003294332280000031
△T＝去掉的材料厚度，单位：
Figure FDA0003294332280000032
或μm；t＝刻蚀所用的时间，单位：分；
(2.5)按照步骤(2.2)的方法在金属薄膜表面涂光刻胶并对准光刻，得到目标图案，区别在于使用的掩膜版图案与步骤(2.2)不同，所使用的掩膜版图案为进电解液口、出电解液口和进气口阵列图案；
(2.6)按照步骤(2.3)的方法利用DRIE的方法在玻璃片上刻蚀，刻蚀功率为10-200W，压强10-100mtorr，刻蚀时间根据刻蚀深度决定，最终在目标区域刻穿玻璃片，形成进电解液口、出电解液口和进气口阵列；
(3)硅片和玻璃片阳极键合
(3.1)在阳极键合前，需要对键合面做表面预处理，方法是将玻璃和硅片分别置于去离子水中超声清洗10-20min，保证键合面的光洁平整度，尽可能减小表面污染物对键合的影响，同时能够使键合界面间形成最大的静电吸引力；
(3.2)对键合面做活化处理提高表面张力，获得较高的表面能，从而可以得到更好的键合效果和质量；采用湿化学法表面活化和干法表面活化；
(3.3)在300-400℃和300-1500V的条件下键合，最终实现硅—玻璃的键合。
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