CN113912299B - 一种介质浆料用高熔点低软化点玻璃粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种介质浆料用高熔点低软化点玻璃粉的制备方法，该方法是在常规高熔点玻璃粉制备工艺基础上，使用深冷工艺对高熔点玻璃粉进行深度处理，从而使高熔点玻璃粉的软化点明显降低，使制备的介质浆料可在低温区段烧结使用。本发明方法简单，适用于Ca‑Si‑Zn‑Al体系玻璃粉、Ba‑Si‑Zn‑Ca体系玻璃粉、Ca‑Si‑B‑Al体系玻璃粉等高熔点玻璃粉。
Description
技术领域
本发明属于介质浆料玻璃粉技术领域，具体涉及一种有效降低高熔点体系玻璃粉软化点的方法，进而使该类玻璃粉制备的介质浆料可在低温段使用。
背景技术
传统介质浆料所用玻璃粉大多为高铋体系玻璃粉，其优点在于玻璃粉软化点较低，玻璃粉本身较为稳定，制得的介质浆料可在低温区段使用，且具有较好的烧结膜、耐酸性以及击穿电压。但随着现代电子原器件要求越来越高，传统高铋体系玻璃粉制备的介质浆料越来越不能满足更高要求的各类测试。Ca-Si-Zn-Al体系玻璃粉、Ba-Si-Zn-Ca体系玻璃粉、Ca-Si-B-Al体系玻璃粉所制得的介质浆料其烧结膜的致密性、耐酸性、击穿电压等参数均远高于传统高铋体系玻璃制粉得的介质浆料。但由于三种体系玻璃粉软化点高，制得的介质浆料无法在低温区段使用，故需寻找一种降低该体系玻璃粉软化点的方法，使其制得的介质浆料可在低温段使用。
发明内容
本发明的目的是提供一种介质浆料用高熔点低软化点玻璃粉的制备方法。
针对上述目的，本发明采用的技术方案是：将高熔点玻璃粉按其配方组成配料后进行混料，混料均匀后进行熔炼，所得玻璃液进行水淬后得到玻璃渣，玻璃渣球磨后过筛、干燥、再过筛，最后在-150～-70℃深冷1～3小时。
上述高熔点玻璃粉为Ca-Si-Zn-Al体系玻璃粉、Ba-Si-Zn-Ca体系玻璃粉、Ca-Si-B-Al体系玻璃粉等中任意一种。其中，所述Ca-Si-Zn-Al体系玻璃粉的重量百分比组成为氧化钙 20%～33%、二氧化硅25%～37%、氧化锌10%～22%、三氧化二铝 7%～16%、氧化硼 14%～23%；所述Ba-Si-Zn-Ca体系玻璃粉的重量百分比组成为氧化钡11%～19%、二氧化硅33%～49%、氧化锌22%～36%、氧化钙11%～20%、氧化锆3%～7%、五氧化二磷0.5%～2%；所述Ca-Si-B-Al体系玻璃粉的重量百分比组成为氧化钙 25%～39%、二氧化硅35%～54%、氧化硼 7%～16%、三氧化二铝 12%～19%、氧化钠0.1%～1.5%、氧化镁2%～5%、二氧化钛0.1%～1.5%。
上述方法中，优选熔炼的温度为1500～1800℃，保温时间为60～150分钟。
上述方法中，优选玻璃渣球磨至粒度D50小于1.5μm后，过325目不锈钢筛网，使用120℃鼓风烘箱进行干燥，干燥时间不小于18小时，干燥后的玻璃粉再过80目不锈钢筛网。
上述方法中，采用深冷制氮箱进行深冷。
本发明的有益效果如下：
本发明通过深冷工艺的进一步加工，可以有效的降低高熔点玻璃粉的软化点，从而使该玻璃粉制得的介质浆料在低温段可烧结使用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
实施例1
实施例1
按照Ca-Si-Zn-Al体系玻璃粉的重量百分比组成为氧化钙20%、二氧化硅37%、氧化锌15%、三氧化二铝 12%、氧化硼 16%进行配料2kg，倒入5L周转桶中盖紧桶盖，将周转桶放入八辊球磨机上，混合各原料直至均匀、无色差。将所得混合料倒入2L铂金坩埚中，置于硅钼棒电阻炉中进行熔炼，熔炼温度为1600℃，保温时间120分钟。然后将完全熔融的玻璃液缓慢倒入装有常温纯水的30L不锈钢桶内，随后将玻璃渣捞出，使用5L刚玉球磨罐对玻璃渣进行球磨，刚玉球磨罐中加入直径为5mm、10mm和15mm的氧化锆球，其重量比为7:2:1，并按照料水重量比为1.5:1加入玻璃渣1.2kg和纯水，放置球磨罐至八辊球磨机上，球磨至粉末粒度D50小于1.5μm。球磨结束后，使用325目的不锈钢筛网进行球料分离，使用5L不锈钢盘进行盛装湿料，将盛有湿料的不锈钢盘放入鼓风烘箱内120℃干燥30小时。干燥完成后冷却至室温，使用80目不锈钢筛网进行过筛后放入深冷制氮箱进行深冷，深冷温度为-120℃，深冷时长为3小时，随后取出，得到1#玻璃粉。
实施例2
本实施例中，熔炼温度为1800℃，深冷温度为-150℃，其他步骤与实施例1相同，得到2#玻璃粉。
实施例3
本实施例中，熔炼温度为1500℃，深冷温度为-70℃，其他步骤与实施例1相同，得到3#玻璃粉。
实施例4
本实施例中，按照Ca-Si-Zn-Al体系玻璃粉的重量百分比组成为氧化钙33%、二氧化硅25%、氧化锌15%、三氧化二铝 8%、氧化硼 19%进行配料2kg，其他步骤与实施例1相同，得到4#玻璃粉。
对比例1
在实施例1中，使用80目不锈钢筛网进行过筛后不进行深冷，其他步骤与实施例1相同，所得玻璃粉记为5#玻璃粉。
对比例2
在实施例4中，使用80目不锈钢筛网进行过筛后不进行深冷，其他步骤与实施例4相同，所得玻璃粉记为6#玻璃粉。
对上述实施例1～4及对比例1～2得到的玻璃粉进行软化点测试，测试结果见表1。
表1 不同玻璃粉测试的软化点（℃）
| 名称 | 1#玻璃粉 | 2#玻璃粉 | 3#玻璃粉 | 4#玻璃粉 | 5#玻璃粉 | 6#玻璃粉 |
| 软化点 | 569.8 | 579.3 | 557.4 | 541.2 | 723.1 | 710.4 |
由表1数据可见：通过深冷工艺加工的Ca-Si-Zn-Al体系玻璃粉，其软化点明显降低。
实施例5
本实施例中，按照Ba-Si-Zn-Ca体系玻璃粉重量百分比组成为氧化钡14%、二氧化硅45%、氧化锌23%、氧化钙14%、氧化锆3%、五氧化二磷1%进行配料2kg，其他步骤与实施例1相同，得到7#玻璃粉。
对比例3
在实施例5中，使用80目不锈钢筛网进行过筛后不进行深冷，其他步骤与实施例5相同，所得玻璃粉记为8#玻璃粉。
对比例4
在实施例5中，调整熔炼温度为1500℃，且使用80目不锈钢筛网进行过筛后不进行深冷，其他步骤与实施例5相同，所得玻璃粉记为9#玻璃粉。
对上述实施例5及对比例3～4得到的玻璃粉进行软化点测试，测试结果见表2。
表2 不同玻璃粉测试的软化点（℃）
| 名称 | 7#玻璃粉 | 8#玻璃粉 | 9#玻璃粉 |
| 软化点 | 537.6 | 695.1 | 688.4 |
由表2数据可见：通过深冷工艺加工的Ba-Si-Zn-Ca体系玻璃粉，其软化点明显降低。
实施例6
本实施例中，按照Ca-Si-B-Al体系玻璃粉的重量百分比组成为氧化钙 26%、二氧化硅50%、氧化硼 9%、三氧化二铝 12%、氧化钠0.3%、氧化镁2%、二氧化钛0.7%进行配料2kg，其他步骤与实施1相同，得到10#玻璃粉。
对比例5
在实施例6中，使用80目不锈钢筛网进行过筛后不进行深冷，其他步骤与实施例6相同，所得玻璃粉记为11#玻璃粉。
对比例6
在实施例5中，调整熔炼温度为1800℃，且使用80目不锈钢筛网进行过筛后不进行深冷，其他步骤与实施例6相同，所得玻璃粉记为12#玻璃粉。
对上述实施例6及对比例5～6得到的玻璃粉进行软化点测试，测试结果见表3。
表3 不同玻璃粉测试的软化点（℃）
| 名称 | 10#玻璃粉 | 11#玻璃粉 | 12#玻璃粉 |
| 软化点 | 592.1 | 781.0 | 774.4 |
由表3数据可见：通过深冷工艺加工的Ca-Si-B-Al体系玻璃粉，其软化点明显降低。
Claims (7)
1.一种介质浆料用高熔点低软化点玻璃粉的制备方法，其特征在于：将高熔点玻璃粉按其配方组成配料后进行混料，混料均匀后进行熔炼，所得玻璃液进行水淬后得到玻璃渣，玻璃渣球磨后过筛、干燥、再过筛，最后在-150～-70℃深冷1～3小时；所述高熔点玻璃粉为Ca-Si-Zn-Al体系玻璃粉、Ba-Si-Zn-Ca体系玻璃粉、Ca-Si-B-Al体系玻璃粉中任意一种。
2.根据权利要求1所述的介质浆料用高熔点低软化点玻璃粉的制备方法，其特征在于：所述Ca-Si-Zn-Al体系玻璃粉的重量百分比组成为氧化钙 20%～33%、二氧化硅25%～37%、氧化锌10%～22%、三氧化二铝 7%～16%、氧化硼 14%～23%。
3.根据权利要求1所述的介质浆料用高熔点低软化点玻璃粉的制备方法，其特征在于：所述Ba-Si-Zn-Ca体系玻璃粉的重量百分比组成为氧化钡11%～19%、二氧化硅33%～49%、氧化锌22%～36%、氧化钙11%～20%、氧化锆3%～7%、五氧化二磷0.5%～2%。
4.根据权利要求1所述的介质浆料用高熔点低软化点玻璃粉的制备方法，其特征在于：所述Ca-Si-B-Al体系玻璃粉的重量百分比组成为氧化钙 25%～39%、二氧化硅35%～50%、氧化硼 7%～16%、三氧化二铝 12%～19%、氧化钠0.1%～1.5%、氧化镁2%～5%、二氧化钛0.1%～1.5%。
5.根据权利要求1所述的介质浆料用高熔点低软化点玻璃粉的制备方法，其特征在于：所述熔炼的温度为1500～1800℃，保温时间为60～150分钟。
6.根据权利要求1所述的介质浆料用高熔点低软化点玻璃粉的制备方法，其特征在于：所述玻璃渣球磨至粒度D50小于1.5μm后，过325目不锈钢筛网，使用120℃鼓风烘箱进行干燥，干燥时间不小于18小时，干燥后的玻璃粉再过80目不锈钢筛网。
7.根据权利要求1所述的介质浆料用高熔点低软化点玻璃粉的制备方法，其特征在于：采用深冷制氮箱进行深冷。
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