CN113908784A - 一种利用反相悬浮技术制备微球的免清洗方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用反相悬浮技术制备微球的免清洗方法和装置，将水性介质灌入控温水槽中，使制样管部分浸入水性介质；将油性介质从制样管上方开口处灌入，油性和水性介质由于密度不同在制样管中呈自然分层状态；将配制好的单体浆料从制样管上方开口处注入，浆料在搅拌桨的作用下分散成小液滴，由于油性介质的表面张力变成微球，并在一定的温度下固化，依靠重力作用微球依次经过油性水性介质区，完成表面有机相的去除；最后微球落入控温水槽中的水性介质里，完成恒温养护和筛分收集。本发明能解决传统反相悬浮法制备微球后，其表面的有机相难以去除的问题，可简化制备工艺，减少有机相的损失，提高产品质量和产率。
Description
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域，具体涉及一种利用反相悬浮技术制备微球的免清洗方法和装置。
背景技术
反相悬浮法是选用两种互不相容的介质，将一种介质分散在另一种介质中，利用表面张力形成微球的技术。亲水性单体的水溶液，通过油包水型分散剂悬浮在油性介质中，通过机械搅拌形成微小液滴，在一定的温度下发生聚合固化，生成不溶于水和油性介质的聚合物颗粒状微球。反相悬浮法可用于制备地质聚合物微球、聚丙烯酰胺微球、甲基丙烯酸微球、丙烯酰胺微球、N-乙烯基吡咯烷酮微球、丙烯酸微球等。
但这种微球制备方法，会导致大量油性介质残留在的微球上，这会影响产品性能。过去传统的解决办法，是微球在油性介质中制备好后，倒出抽滤，再进行反复的冲洗，冲洗到一定程度，最后进行高温处理，以达到去除微球中残留的油性介质的目的。这种解决办法的主要问题在于：制球过程是缓慢持续的过程，尤其是大批量制备的时候，先后注入油相的液滴，与油相的接触时间不同，早先注入的液滴已完成固化而后续的液滴才刚注入，导致早先固化的微球仍长时间与油性介质保持接触，油性介质渗入微球内部，所以最后去除效果差，洗涤需要额外耗费大量人力物力。此外，油性介质的在微球内部的大量残留，在清洗中还造成了微球的损耗和油性介质、洗涤剂和水的浪费，这会降低产率，增加生产成本，甚至污染环境。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种利用反相悬浮技术制备微球的免清洗方法和装置，制备工艺简单，原料成本更低，产品质量更高，解决了上述背景技术中提到的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种利用反相悬浮技术制备微球的装置，所述装置包括控温水槽和制样管，控温水槽的上部设有开口，制样管为中空管状，制样管通过控温水槽上部的开口延伸到控温水槽的中心位置，制样管顶端的水平位置高于控温水槽上部的水平位置，在制样管的周围设置有加热线圈，在控温水槽靠近底部的位置还设置有滤网，加热管设置在控温水槽的底部，在所述制样管中固定的设置有可电机驱动的搅拌棒，搅拌棒上设置有双头搅拌桨。
优选的，所述的双头搅拌桨有两组，一组设置在制样管的中部，另一组设置在制样管的底端位置。
优选的，所述的滤网包括一级滤网和二级滤网，一级滤网和二级滤网从上往下依次间隔设置；一级滤网孔径为80-8000μm，二级滤网孔径为10-1700μm。
优选的，所述制样管长度与直径的比值范围为2-10；加热线圈长度为制样管长度的1/10-9/10。
此外，本发明还提供了另一种技术方案：一种利用反相悬浮技术制备微球的免清洗方法，包括如下步骤：
S1、将水性介质从制样管上方开口灌入到控温水槽中，制样管部分浸入到水性介质；
S2、将油性介质从制样管上方开口处灌入，由于油性介质和水性介质的密度不同，两者在制样管中呈自然分层状态；
S3、将单体浆料从制样管上方开口处注入，单体浆料在搅拌桨的作用下分散成小液滴，在油性介质的表面张力下变成微球，并在一定的温度下固化；
S4、依靠重力作用微球依次经过油性水性介质区，完成表面有机相的去除；
S5、最后微球落入控温水槽中的水性介质里，完成恒温养护和过滤筛分收集。
优选的，所述的单体浆料由矿渣、水渣、钢渣、偏高岭土、粉煤灰、硅微粉、赤泥、合成粉体中的一种或几种混合体与酸性、碱性或中性水溶液配制而成。
优选的，所述的单体浆料包括聚丙烯酰胺、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮或丙烯酸。
优选的，所述的油性介质包括硅油、植物油、动物油、汽油、正戊烷、正己烷、苯、甲苯、轻油和四氯化碳中的一种或几种混合体。
优选的，所述的水性介质包括水、洗洁精、皂液、洗衣液中的一种或几种混合体。
优选的，所述的双头搅拌桨的转速为1000-4000r/min；所述加热线圈的加热温度为20-300℃，所述加热管的加热温度为20-120℃；所述微球的粒径为10-8000μm。
本发明的有益效果是：本发明方法能显著降低油性介质与微球接触时间，减少油相在微球上的残留和因清洗造成的微球损耗，提高产品质量和产率；降低有机溶剂、洗涤剂等原料的损耗，降低生产成本；解放劳动力，简化繁杂的生产工艺，提高效率；减少油性有机溶剂排放，保护生态环境，在利用反相悬浮技术制备微球采用本发明装置可以实现其制备的微球免清洗的效果。
附图说明
图1为本发明装置结构示意图；
图中，1-双头搅拌桨；2-制样管；3-加热线圈；4-油性介质；5-水性介质；6-控温水槽；7-一级滤网；8-二级滤网；9-加热管。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种利用反相悬浮技术制备微球的装置，如图1所示，包括控温水槽6和制样管2，控温水槽的上部设有开口，制样管2为中空管状，制样管2通过控温水槽上部的开口延伸到控温水槽的中心位置，制样管顶端的水平位置高于控温水槽上部的水平位置，在制样管的周围设置有加热线圈3，在控温水槽靠近底部的位置还设置有滤网，加热管9设置在控温水槽的底部，在所述制样管2中固定的设置有可电机驱动的搅拌棒，搅拌棒上设置有双头搅拌桨。所述的双头搅拌桨有两组，一组设置在制样管的中部，另一组设置在制样管的底端位置。所述的滤网包括一级滤网和二级滤网，一级滤网和二级滤网从上往下依次间隔设置；一级滤网孔径为80-8000μm，二级滤网孔径为10-1700μm。所述制样管长度与直径的比值范围为2-10；加热线圈长度为制样管长度的1/10-9/10。
一种利用反相悬浮技术制备微球的免清洗方法制备包括以下步骤：1)将水性介质从制样管上方开口灌入控温水槽中，使制样管部分浸入水性介质；2)将油性介质从制样管上方开口处灌入，油性和水性介质由于密度不同在制样管中呈自然分层状态；3)将配制好的单体浆料从制样管上方开口处注入，浆料在搅拌桨的作用下分散成小液滴，由于油性介质的表面张力变成微球，并在一定的温度下固化，依靠重力作用微球依次经过油性水性介质区，完成表面有机相的去除；4)最后微球落入控温水槽中的水性介质里，完成恒温养护和筛分收集。
进一步的，单体水溶液由矿渣、水玻璃、水配制而成。
进一步的，油性介质是硅油。
进一步的，水性介质是水。
进一步的，加热线圈和加热管的加热温度分别为85℃和85℃。
进一步的，双头搅拌桨的转速为1500r/min。
进一步的，一级滤网孔径550μm(或30目)，二级滤网孔径10μm(或1340目)。
进一步的，微球粒径在10-550μm。
进一步的，制样管和加热线圈的轴向长度，可根据不同原料调节，制样管长度与直径比值是2.5，加热线圈长度为制样管长度的2/5。
实施例2
一种利用反相悬浮技术制备微球的装置，如图1所示，包括控温水槽6和制样管2，控温水槽的上部设有开口，制样管2为中空管状，制样管2通过控温水槽上部的开口延伸到控温水槽的中心位置，制样管顶端的水平位置高于控温水槽上部的水平位置，在制样管的周围设置有加热线圈3，在控温水槽靠近底部的位置还设置有滤网，加热管9设置在控温水槽的底部，在所述制样管2中固定的设置有可电机驱动的搅拌棒，搅拌棒上设置有双头搅拌桨。所述的双头搅拌桨有两组，一组设置在制样管的中部，另一组设置在制样管的底端位置。所述的滤网包括一级滤网和二级滤网，一级滤网和二级滤网从上往下依次间隔设置；一级滤网孔径为80-8000μm，二级滤网孔径为10-1700μm。所述制样管长度与直径的比值范围为2-10；加热线圈长度为制样管长度的1/10-9/10。
一种利用反相悬浮技术制备微球的免清洗方法制备包括以下步骤：1)将水性介质从制样管上方开口灌入控温水槽中，使制样管部分浸入水性介质；2)将油性介质从制样管上方开口处灌入，油性和水性介质由于密度不同在制样管中呈自然分层状态；3)将配制好的单体浆料从制样管上方开口处注入，浆料在搅拌桨的作用下分散成小液滴，由于油性介质的表面张力变成微球，并在一定的温度下固化，依靠重力作用微球依次经过油性水性介质区，完成表面有机相的去除；4)最后微球落入控温水槽中的水性介质里，完成恒温养护和筛分收集。
进一步的，单体水溶液由偏高岭土、氢氧化钠、水配制而成。
进一步的，油性介质是硅油。
进一步的，水性介质是水和洗洁精的混合物。
进一步的，加热线圈和加热管的加热温度分别为65℃和65℃。
进一步的，双头搅拌桨的转速为1000r/min。
进一步的，一级滤网孔径380μm(或40目)，二级滤网孔径25μm(或500目)。
进一步的，微球粒径在25-380μm。
进一步的，制样管和加热线圈的轴向长度，可根据不同原料调节，制样管长度与直径比值是4，加热线圈长度为制样管长度的5/8。
本发明方法的基本原理，是利用了单体液滴微球密度>水性介质密度>油性介质密度的特点，使单体液滴能够依次通过油性、水性介质区域，并及时完成固化成球、清洗和收集养护。本方法结合发明装置对温度、水性和油性介质距离、转速等的调控，使不同时间点注入油性介质的单体液滴，均以相对平均的时间完成固化成球和筛分收集，防止过多的油相残留，从而达到了免清洗的目的。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种利用反相悬浮技术制备微球的装置，其特征在于，所述装置包括控温水槽(6)和制样管(2)，控温水槽的上部设有开口，制样管(2)为中空管状，制样管(2)通过控温水槽上部的开口延伸到控温水槽的中心位置，制样管顶端的水平位置高于控温水槽上部的水平位置，在制样管的周围设置有加热线圈(3)，在控温水槽靠近底部的位置还设置有滤网，加热管(9)设置在控温水槽的底部，在所述制样管(2)中固定的设置有可电机驱动的搅拌棒，搅拌棒上设置有双头搅拌桨。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述的双头搅拌桨有两组，一组设置在制样管的中部，另一组设置在制样管的底端位置。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述的滤网包括一级滤网和二级滤网，一级滤网和二级滤网从上往下依次间隔设置；一级滤网孔径为80-8000μm，二级滤网孔径为10-1700μm。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述制样管长度与直径的比值范围为2-10；加热线圈长度为制样管长度的1/10-9/10。
5.一种利用权利要求1-4中任一项所述的装置制备微球的免清洗方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、将水性介质(5)从制样管上方开口灌入到控温水槽中，制样管部分浸入到水性介质；
S2、将油性介质(4)从制样管上方开口处灌入，由于油性介质和水性介质的密度不同，两者在制样管中呈自然分层状态；
S3、将单体浆料从制样管上方开口处注入，单体浆料在搅拌桨的作用下分散成小液滴，在油性介质的表面张力下变成微球，并在一定的温度下固化；
S4、依靠重力作用微球依次经过油性水性介质区，完成表面有机相的去除；
S5、最后微球落入控温水槽中的水性介质里，完成恒温养护和过滤筛分收集。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述的单体浆料由矿渣、水渣、钢渣、偏高岭土、粉煤灰、硅微粉、赤泥、合成粉体中的一种或几种混合体与酸性、碱性或中性水溶液配制而成。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述的单体浆料包括聚丙烯酰胺、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮或丙烯酸。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述的油性介质包括硅油、植物油、动物油、汽油、正戊烷、正己烷、苯、甲苯、轻油和四氯化碳中的一种或几种混合体。
9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述的水性介质包括水、洗洁精、皂液、洗衣液中的一种或几种混合体。
10.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述的双头搅拌桨的转速为1000-4000r/min；所述加热线圈的加热温度为20-300℃，所述加热管的加热温度为20-120℃；所述微球的粒径为10-8000μm。
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Citations (9)
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2021
- 2021-10-22 CN CN202111234338.XA patent/CN113908784B/zh active Active
Patent Citations (9)
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Non-Patent Citations (1)
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| 薛国辉: "矿渣基地质聚合物微球的可控制备及对Pb（Ⅱ）吸附性能研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》, no. 07, pages 37 - 39 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN113908784B (zh) | 2023-12-26 |
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