CN113899790A - 一种丙酮传感器、制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于气体传感器制备技术领域,公开了一种丙酮传感器、制备方法及应用,所述丙酮传感器的制备方法包括:以硝酸锌,硝酸铜和硝酸铁为金属盐,去离子水为溶剂,盐模板NaCl直接用作致孔剂,碳源糊精用作结构载体;通过一步化学气相沉积法合成具有多腔结构的尖晶石MFe2O4(M=Zn和Cu)微球材料;使用旁热式器件获得气体传感器并将其应用于丙酮检测。本发明合成方法简单易行,成本低廉,分散性好,多腔结构明显,具有优异的气敏特性。当M=Zn和Cu时,ZnFe2O4和CuFe2O4对100ppm丙酮的响应值分别为25和8.6,最佳工作温度分别为250℃和200℃。含铁尖晶石氧化物由于其丰富的元素和优异的活性,有望成为有前途的气体传感器传感材料。
Description
技术领域
本发明属于气体传感器制备技术领域,尤其涉及一种丙酮传感器、制备方法及应用。
背景技术
目前,丙酮(acetone,C3H6O),是一种最简单的饱和酮,也是一种具有代表性的易燃、易挥发有机化合物,无色透明,有芳香气味和特殊的辛辣气味。易溶于水和甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等有机溶剂,化学性质较活泼。丙酮在工业上主要作为溶剂用于炸药、塑料、橡胶、纤维、制革、油脂、喷漆等行业中,也广泛用于实验室中作为有机合成原料,有机溶剂,清洁剂等。但是丙酮也是一种有剧毒性的有机化合物,长期接触丙酮会引起许多健康问题,如头痛、支气管炎、中枢神经系统损害等。当长期接触浓度高于173ppm的丙酮时,人的各个身体部位和中枢神经系统可能受到极大的损害。同时,丙酮也是I型糖尿病患者的特异性呼吸生物标志物,可以通过分析人体呼气中丙酮的含量来诊断糖尿病。丙酮在I型糖尿病人中的浓度超过1.8ppm,远高于健康人呼气中的丙酮的浓度(0.3ppm~0.9ppm)。由于丙酮在工业和生活中广泛存在,长期接触丙酮会产生严重的危害,因此非常有必要开发高性能的丙酮气体传感器。
金属氧化物半导体气体传感器在检测有毒、有害、易燃易爆的有机化合物气体方面发挥着重要作用,也受到了广泛的关注。过渡金属氧化物,特别是具有通式MFe2O4(M=Zn、Cu等)的尖晶石铁氧体,由于其独特的规则结构和物理化学性质而受到广泛关注。与相应的单一金属氧化物相比,尖晶石铁氧体的多种氧化态(M3+/M2+和Fe3+/Fe2+)使其具有优越的电化学性能、更高的反应和催化活性、更好的传感特性。MFe2O4(M=Zn和Cu)材料作为一种典型的n型敏感材料,Zn和Cu离子替代Fe以获得更高的Fe3+/Fe2+原子比,从而增加吸附氧的含量,有利于其在气敏材料的应用。因此,在尖晶石结构中耦合不同的金属阳离子是提高气体传感器气敏性能的有效策略。
大量关于气体传感器的研究表明,具有多腔结构的敏感材料在提高气体传感器的传感性能方面具有很大的优势。多腔结构密度低、比表面积大、表面渗透率高,也为气体吸附和解吸提供了有效通道,促进了气体分子的快速扩散。目前,制备多腔结构敏感材料的方法包括溶剂热/水热法,重力沉降法。但目前制备多腔结构敏感材料的合成工艺较复杂,不能有效控制反应过程中的空腔结构的生成,制造过程耗时不经济,需要改进。因此,寻找一种能够克服上述缺点的一步化学气相沉积法来合成结构可控的多腔尖晶石铁氧体(MFe2O4)微球具有重要意义。
通过上述分析,现有技术存在的问题及缺陷为:现有的基于多腔尖晶石MFe2O4(M=Zn和Cu)敏感材料的合成工艺较复杂,灵敏度较低,难以实现对气体的有效检测。
解决以上问题及缺陷的难度为:如何对多腔尖晶石MFe2O4(M=Zn和Cu)材料的合成方法进行有效的改进,提高灵敏度,实现实现对气体的有效检测。
解决以上问题及缺陷的意义为:气体传感器的灵敏度是衡量其性能的一个最重要的指标之一。灵敏度低的气体传感器难以实现对气体的有效检测。因此,需要制备一种具有高灵敏度的气体传感器。大量关于气体传感器的研究表明,具有多腔结构的敏感材料在提高气体传感器的传感性能方面具有很大的优势。多腔结构密度低、比表面积大、表面渗透率高,也为气体吸附和解吸提供了有效通道,促进了气体分子的快速扩散。多腔结构的构筑,有利于增大产物的比表面积,提高气体分子的扩散速度,实现气敏性能的改善。但目前报道中多腔结构的合成工艺复杂,不能有效控制反应过程中的空腔结构的生成,制造过程耗时不经济,不利于广泛应用,需要进一步改进。
发明内容
针对现有技术存在的问题,本发明提供了一种丙酮传感器、制备方法及应用。
本发明是这样实现的,一种丙酮传感器的制备方法,所述丙酮传感器的制备方法包括以下步骤:
步骤一,以硝酸锌,硝酸铜和硝酸铁为金属盐,去离子水为溶剂,盐模板NaCl直接用作致孔剂,碳源糊精用作结构载体;
步骤二,通过一步化学气相沉积法合成具有多腔结构的尖晶石MFe2O4(M=Zn和Cu)微球材料;
步骤三,使用旁热式器件,按照旁热式器件的工艺涂覆敏感材料、组装和焊接,最终获得基于多腔结构的尖晶石MFe2O4(M=Zn和Cu)气体传感器。
本发明通过化学药品的添加和后续的合成过程,才能制备合成此发明中提到的敏感材料,才能获得具体的传感器。
进一步,步骤一中,所述硝酸锌,硝酸铜和硝酸铁的含量为1.0~2.4g;所述去离子水溶液的含量为80~120mL;所述NaCl的含量为2.0~3.5g;所述糊精的含量为3.0~3.5g。
进一步,步骤二中,所述尖晶石MFe2O4包括M=Zn和Cu。
进一步,步骤一和二中,所述尖晶石MFe2O4(M=Zn和Cu)微球材料的制备,包括:
(1)将硝酸锌,硝酸铜和硝酸铁,NaCl,糊精溶于去离子水中,在室温下连续充分搅拌1~2h获得均一溶液,此溶液作为喷雾前驱体溶液;
(2)将喷雾前驱体溶液进行雾化产生水滴,雾化的液滴被送入加热器中进行喷雾热解反应;
(3)待喷雾热解结束,搜集获得的沉淀后转移到离心管中,分别用乙醇和去离子水对获得的沉淀物进行多次离心处理,将离心后获得的产物在40~60℃的烘箱中干燥24h;
(4)将干燥后的产物在空气中,在400~600℃的高温马弗炉中煅烧1~3h,得到MFe2O4(M=Zn和Cu)敏感材料。
进一步,步骤三中,所述通过旁热式器件完成气体传感器的制备,包括:
(1)将多腔尖晶石MFe2O4(M=Zn和Cu)敏感材料的粉末与适量的去离子水充分混合,形成均匀的浆料,将浆料均匀地涂覆在陶瓷管外表面,形成一层有气敏材料的传感薄膜,所述的陶瓷管带有一对金电极和四条铂引线;
(2)待传感薄膜完全干燥后,将带有传感薄膜的陶瓷管放入马弗炉中高温煅烧;
(3)将控制工作温度的镍铬加热线圈从煅烧好的带有传感薄膜陶瓷管内部穿过,将陶瓷管的四条铂引线和镍铬加热线圈两端焊接在六角底座上,完成基于多腔结构的尖晶石MFe2O4(M=Zn和Cu)气体传感器的制备。
进一步,步骤(1)中,所述将多腔结构的尖晶石MFe2O4(M=Zn和Cu)材料的粉末与适量的去离子水充分混合,形成均匀的浆料,包括:
首先将适量多腔尖晶石MFe2O4(M=Zn和Cu)材料的粉末放置于研钵中,加入适量去离子水,其中,所述多腔尖晶石MFe2O4敏感材料与去离子水按照质量比为3:1~4:1的比例混合,将混合物研磨10s~20s后,形成均匀的浆料。
进一步,步骤(1)中,将浆料均匀地涂覆在陶瓷管外表面,形成一层有气敏材料的传感薄膜,其厚度为15~25μm;其中,所述陶瓷管的长度为3.6~4.5mm,并且带有一对金电极和四条铂引线。
进一步,步骤(2)中,气敏材料薄膜完全干燥后,将带有传感薄膜的陶瓷管放入250~350℃的马弗炉高温煅烧90~120min,其目的是使传感薄膜牢牢的附着在陶瓷管上。
进一步,步骤(3)中,镍铬加热线圈从陶瓷管内部穿过的目的是通过在镍铬加热线圈施加电流来控制传感器的工作温度。
本发明通过这些化学药品的添加和后续的合成过程,才能制备合成此发明中提到的敏感材料,才能获得具体的传感器。
本发明的另一目的在于提供一种气体传感器的制备方法制备丙酮气体传感器,所述丙酮传感器,包括一个陶瓷管、四条铂引线、一对金电极、一层气敏材料传感薄膜、一个镍铬合金加热线圈以及一个六角底座;其中,所述陶瓷管通过四条铂引线和镍铬加热线圈两端焊接在六角底座上;所述陶瓷管带有一对金电极、四条铂引线;所述传感薄膜均匀涂覆在陶瓷管外表面;所述镍铬合金加热线圈从陶瓷管内侧穿过且可以控制工作电流。
本发明的另一目的在于提供一种丙酮的检测方法,所述丙酮的检测方法实施于所述的丙酮气体传感器。
结合上述的所有技术方案,本发明所具备的优点及积极效果为:本发明提供的丙酮气体传感器,以硝酸锌,硝酸铜和硝酸铁为金属盐,去离子水为溶剂,盐模板NaCl直接用作致孔剂,碳源糊精用作结构载体,通过控制NaCl和糊精的浓度;通过一步化学气相沉积法合成具有多腔结构的尖晶石MFe2O4(M=Zn和Cu)微球材料;使用旁热式器件获得气体传感器并将其应用于丙酮检测。本发明合成方法简单易行,成本低廉,分散性好,多腔结构明显,具有优异的气敏特性。当M=Zn和Cu时,ZnFe2O4和CuFe2O4对100ppm丙酮的响应值分别为25和8.6,最佳工作温度分别为250℃和200℃。含铁尖晶石氧化物由于其丰富的元素和优异的活性,有望成为有前途的气体传感器传感材料。
本发明通过多腔结构的构筑,提高了比表面积,为气体吸附和解吸提供了有效通道,促进了气体分子的快速扩散,从而提高了尖晶石MFe2O4(M=Zn和Cu)气体传感器的灵敏度。本发明制备的气体传感器器件所用器件为旁热式结构,其结构成本低、体积小。测试结果表明利用本发明方法制备的基于多腔尖晶石ZnFe2O4传感器对100ppm丙酮气体在最佳工作温度(250℃)下的灵敏度为25.0;多腔尖晶石CuFe2O4传感器对100ppm丙酮气体在最佳工作温度(200℃)下的灵敏度为8.6,可实现对丙酮的有效检测。本发明通过一步化学气相沉积法,盐模板NaCl直接用作致孔剂,碳源糊精用作结构载体,通过控制NaCl和糊精的浓度,成功合成了具有多腔结构的尖晶石MFe2O4(M=Zn和Cu)气敏材料。本发明合成方法简单易行,成本低廉,分散性好,多腔结构明显,具有优异的气敏特性。克服了复杂的合成工艺,能有效控制反应过程中的空腔结构的生成,制造过程经济不耗时。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对本发明实施例中所需要使用的附图做简单的介绍,显而易见地,下面所描述的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的基于多腔尖晶石MFe2O4(M=Zn和Cu)材料及其丙酮传感器的制备方法流程图。
图2是本发明实施例提供的多腔尖晶石MFe2O4(M=Zn和Cu)材料的透射电镜照片图。
图3是本发明实施例提供的多腔尖晶石MFe2O4(M=Zn和Cu)材料的X射线衍射图。
图4是本发明实施例提供的基于多腔尖晶石MFe2O4(M=Zn和Cu)材料的丙酮传感器对100ppm丙酮的响应随温度变化曲线示意图。
图5是本发明实施例提供的基于多腔尖晶石MFe2O4(M=Zn和Cu)材料的丙酮传感器在2-300ppm的丙酮浓度范围内的浓度梯度示意图。
图6是本发明实施例提供的基于多腔尖晶石MFe2O4(M=Zn和Cu)材料的丙酮传感器在最佳工作温度下对100ppm丙酮的循环感应瞬态曲线示意图。
图7是本发明实施例提供的基于多腔尖晶石MFe2O4(M=Zn和Cu)材料的丙酮传感器在最佳工作温度下对100ppm各种气体的响应值条形图。
图8是本发明实施例提供的丙酮气体钴酸镍气敏传感器的结构示意图;
图中:1、铂引线;2、金电极;3、陶瓷管;4、气敏材料层;5、镍铬合金加热线圈;6、六角底座。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
针对现有技术存在的问题,本发明提供了一种丙酮传感器、制备方法及应用,下面结合附图对本发明作详细的描述。
实施例1
如图1所示,本发明实施例提供的丙酮传感器的制备方法包括以下步骤:
S101,以硝酸锌,硝酸铜和硝酸铁为金属盐,去离子水为溶剂,盐模板NaCl直接用作致孔剂,碳源糊精用作结构载体;
S102,通过一步化学气相沉积法合成具有多腔结构的尖晶石MFe2O4微球材料;其中,所述尖晶石MFe2O4包括M=Zn和Cu;
S103,使用旁热式器件,按照旁热式器件的工艺涂覆敏感材料、经组装和焊接,最终获得基于多腔结构的尖晶石MFe2O4(M=Zn和Cu)气体传感器并将其应用于丙酮检测。
本发明的多腔尖晶石MFe2O4(M=Zn和Cu)气敏材料制备过程中化学试剂的含量分别为硝酸锌1.0g,硝酸铜1.5g和硝酸铁2.4g;去离子水溶液100mL;NaCl 2.0g;糊精3g。
本发明提供的丙酮传感器的制备方法业内的普通技术人员还可以采用其他的步骤实施,图1的本发明提供的丙酮传感器的制备方法仅仅是一个具体实施例而已。
本发明实施例提供的多腔结构的尖晶石MFe2O4(M=Zn和Cu)材料的具体制备方法包括:
(1)将硝酸锌,硝酸铜和硝酸铁,NaCl,糊精溶于去离子水中,在室温下连续充分搅拌1h获得均一溶液,此溶液作为喷雾前驱体溶液;
(2)将喷雾前驱体溶液进行雾化产生水滴,雾化的液滴被送入加热器中进行喷雾热解反应;
(3)待喷雾热解结束,搜集获得的沉淀后转移到离心管中,分别用乙醇和去离子水对获得的沉淀物进行多次离心处理,将离心后获得的产物在40℃的烘箱中干燥24h;
(4)将干燥后的产物在空气中,在600℃的高温马弗炉中煅烧2h,得到MFe2O4(M=Zn和Cu)敏感材料。
本发明实施例提供的按照旁热式器件工艺完成基于多腔尖晶石MFe2O4(M=Zn和Cu)传感器的制备方法具体包括:
(1)将多腔尖晶石MFe2O4(M=Zn和Cu)敏感材料的粉末与适量的去离子水充分混合,形成均匀的浆料,将浆料均匀地涂覆在陶瓷管外表面,形成一层厚为20μm的的传感薄膜,所述的陶瓷管长度为3.6mm,带有一对金电极和四条铂引线;
(2)待传感薄膜完全干燥后,将带有传感薄膜的陶瓷管放入300℃马弗炉中高温煅烧90min;
(3)将控制工作温度的镍铬加热线圈从煅烧好的带有传感薄膜陶瓷管内部穿过,将陶瓷管的四条铂引线和镍铬加热线圈两端焊接在六角底座上,完成基于多腔结构的尖晶石MFe2O4(M=Zn和Cu)气体传感器的制备。
本发明的材料与去离子水研磨混合方式具体为:首先将多腔尖晶石MFe2O4(M=Zn和Cu)材料的粉末放在研钵中,再加入适量去离子水,研磨10s后,形成糊状浆料;多腔尖晶石MFe2O4(M=Zn和Cu)粉末与去离子水按照质量比3:1。
图2是本发明实施例提供的多腔尖晶石MFe2O4(M=Zn和Cu)材料的透射电镜照片图。通过TEM表征的尖晶石MFe2O4(M=Zn和Cu)的多腔微球均呈现出直径约1μm的均匀3D球体,内部有明显的均匀空腔结构。所采用的一步化学气相沉积法合成策略具有制备多组分、多腔结构尖晶石铁氧体的实用优势。
图3是本发明实施例提供的多腔尖晶石MFe2O4(M=Zn和Cu)材料的X射线衍射图。可以看出所制备的气敏材料主体为ZnFe2O4和CuFe2O4,所对应的标准卡片为PDF#22-1012和PDF#77-10。XRD谱显示出MFe2O4(M=Zn和Cu)样品具有优异的结晶度和清晰的衍射峰,没有其他杂质相,表明合成物为纯尖晶石铁氧体。MFe2O4的类似衍射峰(220)、(311)、(400)表明M2+离子成功占据四面体位点或八面体空位,最终形成固溶体或均质晶相。
本实施例还提供了制备的多腔结构的尖晶石MFe2O4(M=Zn和Cu)敏感材料的应用,其特征在于,所述多腔结构的尖晶石MFe2O4(M=Zn和Cu)敏感材料通过使用旁热式器件获得气体传感器并将其应用于丙酮检测。
图4是本发明实施例提供的基于多腔尖晶石MFe2O4(M=Zn和Cu)材料的丙酮传感器对100ppm丙酮的响应随温度变化曲线示意图。在150℃至325℃的温度范围内,通过测试100ppm丙酮的气体灵敏度特性来评估所有传感器的最佳工作温度。如图所示,随着工作温度的升高,所有传感器的气敏响应模式都显示出“上升-峰值-下降”趋势。由于尖晶石MFe2O4中添加的阳离子M(M=Zn和Cu)不同,每个传感器的工作温度和气体灵敏度也不同。当M=Zn和Cu时,ZnFe2O4和CuFe2O4对100ppm丙酮的响应值分别为25和8.6,最佳工作温度分别为250℃和200℃,可实现对丙酮的有效检测。
图5是本发明实施例提供的基于多腔尖晶石MFe2O4(M=Zn和Cu)材料的丙酮传感器在各自最佳工作温度下,在2-300ppm的丙酮浓度范围内的动态响应/恢复曲线。传感器在全浓度范围(2-300ppm)内的响应随着丙酮浓度的增加呈现阶梯式增加趋势和优异的响应恢复特性。
图6是本发明实施例提供的基于多腔尖晶石MFe2O4(M=Zn和Cu)材料的丙酮传感器在最佳工作温度下对100ppm丙酮的循环感应瞬态曲线示意图。每个传感器相似的连续响应和恢复曲线表明其具有出色的可重复性。每个传感器的气体响应在其原始响应上下波动(ZnFe2O4:25.0,CuFe2O4:8.6),并且响应波动保持在可接受的范围内,表明所有传感器都具有出色的稳定性,适用于实际检测。
图7是本发明实施例提供的基于多腔尖晶石MFe2O4(M=Zn和Cu)材料的丙酮传感器在最佳工作温度下对100ppm各种气体的响应值条形图。ZnFe2O4和CuFe2O4传感器对丙酮的响应值远高于其他测试气体,表现出对丙酮的良好选择性。
图8是本发明实施例提供的丙酮气体钴酸镍气敏传感器的结构示意图。如图8所示,本发明提供的基于多腔尖晶石MFe2O4(M=Zn和Cu)材料丙酮传感器器件结构包括:四条铂引线1、一对金电极2、一个陶瓷管3、一层气敏材料薄膜4、一个镍铬合金加热线圈5、一个六角底座6;其中,陶瓷管3焊接固定于六角底座6上,陶瓷管3带有一对金电极2、四条铂引线1,气敏材料薄膜4均匀涂覆于陶瓷管3外表面,镍铬合金加热线圈5从陶瓷管3内侧穿过。
实施例2
如图1所示,本发明实施例提供的丙酮传感器的制备方法包括以下步骤:
S101,以硝酸锌,硝酸铜和硝酸铁为金属盐,去离子水为溶剂,盐模板NaCl直接用作致孔剂,碳源糊精用作结构载体;
S102,通过一步化学气相沉积法合成具有多腔结构的尖晶石MFe2O4微球材料;其中,所述尖晶石MFe2O4包括M=Zn和Cu;
S103,使用旁热式器件,按照旁热式器件的工艺涂覆敏感材料、经组装和焊接,最终获得基于多腔结构的尖晶石MFe2O4(M=Zn和Cu)气体传感器并将其应用于丙酮检测。
本发明的多腔尖晶石MFe2O4(M=Zn和Cu)气敏材料制备过程中化学试剂的含量分别为硝酸锌1.5g,硝酸铜1.0g和硝酸铁2.0g;去离子水溶液120mL;NaCl 3g;糊精3.5g。
本发明提供的丙酮传感器的制备方法业内的普通技术人员还可以采用其他的步骤实施,图1的本发明提供的丙酮传感器的制备方法仅仅是一个具体实施例而已。
本发明实施例提供的多腔结构的尖晶石MFe2O4(M=Zn和Cu)材料的具体制备方法包括:
(1)将硝酸锌,硝酸铜和硝酸铁,NaCl,糊精溶于去离子水中,在室温下连续充分搅拌2h获得均一溶液,此溶液作为喷雾前驱体溶液;
(2)将喷雾前驱体溶液进行雾化产生水滴,雾化的液滴被送入加热器中进行喷雾热解反应;
(3)待喷雾热解结束,搜集获得的沉淀后转移到离心管中,分别用乙醇和去离子水对获得的沉淀物进行多次离心处理,将离心后获得的产物在60℃的烘箱中干燥24h;
(4)将干燥后的产物在空气中,在500℃的高温马弗炉中煅烧3h,得到MFe2O4(M=Zn和Cu)敏感材料。
本发明实施例提供的按照旁热式器件工艺完成基于多腔尖晶石MFe2O4(M=Zn和Cu)传感器的制备方法具体包括:
(1)将多腔尖晶石MFe2O4(M=Zn和Cu)敏感材料的粉末与适量的去离子水充分混合,形成均匀的浆料,将浆料均匀地涂覆在陶瓷管外表面,形成一层厚为22μm的的传感薄膜,所述的陶瓷管长度为4.0mm,带有一对金电极和四条铂引线;
(2)待传感薄膜完全干燥后,将带有传感薄膜的陶瓷管放入350℃马弗炉中高温煅烧120min;
(3)将控制工作温度的镍铬加热线圈从煅烧好的带有传感薄膜陶瓷管内部穿过,将陶瓷管的四条铂引线和镍铬加热线圈两端焊接在六角底座上,完成基于多腔结构的尖晶石MFe2O4(M=Zn和Cu)气体传感器的制备。
本发明的材料与去离子水研磨混合方式具体为:首先将多腔尖晶石MFe2O4(M=Zn和Cu)材料的粉末放在研钵中,再加入适量去离子水,研磨20s后,形成糊状浆料;多腔尖晶石MFe2O4(M=Zn和Cu)粉末与去离子水按照质量比4:1。
以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种丙酮传感器的制备方法,其特征在于,所述丙酮传感器的制备方法包括以下步骤:
步骤一,以硝酸锌,硝酸铜和硝酸铁为金属盐,去离子水为溶剂,盐模板NaCl直接用作致孔剂,碳源糊精用作结构载体;
步骤二,通过一步化学气相沉积法合成具有多腔结构的尖晶石MFe2O4(M=Zn和Cu)微球材料;
步骤三,使用旁热式器件,按照旁热式器件的工艺涂覆敏感材料、经组装和焊接,最终获得基于多腔结构的尖晶石MFe2O4(M=Zn和Cu)气体传感器并将其应用于丙酮检测。
2.如权利要求1所述的丙酮传感器的制备方法,其特征在于,步骤一中,所述硝酸锌,硝酸铜和硝酸铁的含量为1.0~2.4g;所述去离子水溶液的含量为80~120mL;所述NaCl的含量为2.0~3.5g;所述糊精的含量为3.0~3.5g。
3.如权利要求1所述的丙酮传感器的制备方法,其特征在于,步骤二中,所述尖晶石MFe2O4包括M=Zn和Cu。
4.如权利要求1所述的丙酮传感器的制备方法,其特征在于,步骤一和二中,所述尖晶石MFe2O4(M=Zn和Cu)微球材料的制备,包括:
(1)将硝酸锌,硝酸铜和硝酸铁,NaCl,糊精溶于去离子水中,在室温下连续充分搅拌1~2h获得均一溶液,此溶液作为喷雾前驱体溶液;
(2)将喷雾前驱体溶液进行雾化产生水滴,雾化的液滴被送入加热器中进行喷雾热解反应;
(3)待喷雾热解结束,搜集获得的沉淀后转移到离心管中,分别用乙醇和去离子水对获得的沉淀物进行多次离心处理,将离心后获得的产物在40~60℃的烘箱中干燥24h;
(4)将干燥后的产物在空气中,在400~600℃的高温马弗炉中煅烧1~3h,得到MFe2O4(M=Zn和Cu)敏感材料。
5.如权利要求1所述的丙酮传感器的制备方法,其特征在于,步骤三中,所述通过旁热式器件完成气体传感器的制备,包括:
(1)将多腔尖晶石MFe2O4(M=Zn和Cu)敏感材料的粉末与适量的去离子水充分混合,形成均匀的浆料,将浆料均匀地涂覆在陶瓷管外表面,形成一层有气敏材料的传感薄膜,所述的陶瓷管带有一对金电极和四条铂引线;
(2)待传感薄膜完全干燥后,将带有传感薄膜的陶瓷管放入马弗炉中高温煅烧;
(3)将控制工作温度的镍铬加热线圈从煅烧好的带有传感薄膜陶瓷管内部穿过,将陶瓷管的四条铂引线和镍铬加热线圈两端焊接在六角底座上,完成基于多腔结构的尖晶石MFe2O4(M=Zn和Cu)气体传感器的制备。
6.如权利要求5所述的丙酮传感器的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述将多腔结构的尖晶石MFe2O4(M=Zn和Cu)材料的粉末与适量的去离子水充分混合,形成均匀的浆料,包括:
首先将适量多腔尖晶石MFe2O4(M=Zn和Cu)材料的粉末放置于研钵中,加入适量去离子水,其中,所述多腔尖晶石MFe2O4敏感材料与去离子水按照质量比为3:1~4:1的比例混合,将混合物研磨10s~20s后,形成均匀的浆料。
7.如权利要求5所述的丙酮传感器的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,将浆料均匀地涂覆在陶瓷管外表面,形成一层有气敏材料的传感薄膜,其厚度为15~25μm;其中,所述陶瓷管的长度为3.6~4.5mm,并且带有一对金电极和四条铂引线。
8.如权利要求5所述的丙酮传感器的制备方法,其特征在于,步骤(2)和(3)中,气敏材料薄膜完全干燥后,将带有传感薄膜的陶瓷管放入250~350℃的马弗炉高温煅烧90~120min,其目的是使传感薄膜牢牢的附着在陶瓷管上。镍铬加热线圈从陶瓷管内部穿过的目的是通过在镍铬加热线圈施加电流来控制传感器的工作温度。
9.一种由权利要求1~8任意一项所述的丙酮传感器的制备方法制备得到的丙酮传感器,其特征在于,所述的丙酮气体传感器,包括一个陶瓷管、四条铂引线、一对金电极、一层气敏材料传感薄膜、一个镍铬合金加热线圈以及一个六角底座;其中,所述陶瓷管通过四条铂引线和镍铬加热线圈两端焊接在六角底座上;所述陶瓷管带有一对金电极、四条铂引线;所述传感薄膜均匀涂覆在陶瓷管外表面;所述镍铬合金加热线圈从陶瓷管内侧穿过且可以控制工作电流。
10.一种丙酮检测方法,其特征在于,所述丙酮检测方法使用权利要求9所述的丙酮气体传感器。
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