CN113897636A - 一种FeS2/NiS2核壳电催化剂的制备方法 - Google Patents

一种FeS2/NiS2核壳电催化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及材料制备领域，具体为一种FeS2/NiS2核壳电催化剂的制备方法，解决现有制备方法无法合成FeS2/NiS2核壳电催化剂的问题。利用PVP与碱物质作为形貌与相结构控制剂，在合成FeS2/NiS2核壳电催化剂的过程中，首先将铁盐、镍盐与硫源作为前驱体，与控制剂一起溶于水置于水热反应釜中，然后在设定温度下保持一定时间使得铁镍硫化物进行水热法生长，最后经过冷却、清洗和干燥得到FeS2/NiS2核壳电催化剂。本发明在一般水热条件下即可进行，操作简单、成本低廉；所得产品形状规则，具有较高的产率和纯度，且电化学活性较高，具备大规模应用的潜力。

Description

一种FeS2/NiS2核壳电催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及材料制备领域，具体为一种FeS2/NiS2核壳电催化剂的制备方法。
背景技术
由于化石能源具有有限、高污染等弊端，氢能作为一种新型的可再生的清洁能源是一种理想的替代品，电化学分解水产氢作为一种可持续的制氢工艺受到了人们的广泛关注。实际上。电化学分解水包括产氢(HER)与产氧(OER)两个半反应，而产氧反应是一个多电子过程，所需过电势更高。对于新型，高效且性价比高的异相OER催化剂的设计一直是人们研究的主题。其中，具有核壳结构的材料是一种非常有潜力的OER催化剂，由于核壳结构自身的独物理化学特性，在核壳异质结界面上存在强烈的电荷重新分布的情况，而且核壳结构能够抑制内核材料在反应过程中的溢出现象，有利于获得高催化活性与长时间的稳定性。在近年的研究中，铁镍基硫化物在电催化分解水产氧领域，是一类非常有潜力的催化材料，具有较高的催化活性，但目前仍受到稳定性的限制。综上，构造具有核壳结构的铁镍基硫化物具有重要的研究和应用价值。
现有的具有核壳结构的电催化剂多涉及贵金属材料，合成方法复杂，所需步骤繁琐。例如，Pt-Cu核壳催化剂需要经过金属盐溶液浸渍，冻干，加热退火处理等多道工序，制备困难，不利于规模化生产(Nature Chemistry，2010(2),454)。
截至目前，尚无合成FeS2/NiS2核壳电催化剂的文献或公开专利。
发明内容
本发明的目的在于提供一种FeS2/NiS2核壳电催化剂的制备方法，采用一步水热法，利用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)与碱物质作为形貌与相结构控制剂，制备出具有核壳结构的铁镍基硫化物，工艺简单、成本低廉，所的产品电化学活性高，具有规模化应用潜力。
本发明的技术方案是：
一种FeS2/NiS2核壳电催化剂的制备方法，利用PVP与碱物质作为形貌与相结构控制剂，在合成FeS2/NiS2核壳电催化剂的过程中，首先将铁盐、镍盐与硫源作为前驱体，与控制剂一起溶于水置于水热反应釜中，然后在设定温度下保持一定时间使得铁镍硫化物进行水热法生长，最后经过冷却、清洗和干燥得到FeS2/NiS2核壳电催化剂。
所述的FeS2/NiS2核壳电催化剂的制备方法，该方法获得FeS2/NiS2核壳电催化剂的具体结构如下：核为FeS2，壳为NiS2，形貌类似于八面体。
所述的FeS2/NiS2核壳电催化剂的制备方法，该方法获得FeS2/NiS2核壳电催化剂的技术指标如下：FeS2/NiS2核壳电催化剂的平均颗粒尺寸在200～500nm之间，平均壳厚在20～50nm之间。
所述的FeS2/NiS2核壳电催化剂的制备方法，为了得到FeS2/NiS2核壳电催化剂，所需的PVP的量应保证原料中PVP与金属的质量比为1～10，所需碱物质的量应保证原料中氢氧根与金属物质的量比为10～100。
所述的FeS2/NiS2核壳电催化剂的制备方法，所用碱物质为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种或两种以上。
所述的FeS2/NiS2核壳电催化剂的制备方法，所需铁盐与镍盐的量应保证原料中铁/镍物质的量比为0.1～2，且硫源的量应为过量。
所述的FeS2/NiS2核壳电催化剂的制备方法，铁盐、镍盐之和与硫源的质量比例范围为：0.001～0.1。
所述的FeS2/NiS2核壳电催化剂的制备方法，所用铁盐为硫酸铁、硝酸铁、氯化铁和醋酸铁中的一种或两种以上，所用镍盐为硫酸镍、硝酸镍、氯化镍和醋酸镍中的一种或两种以上，所用硫源为硫脲、硫酸钠、硫代乙酰胺、硫代硫酸钠中的一种或两种以上。
所述的FeS2/NiS2核壳电催化剂的制备方法，水热法生长的条件为140～220℃，反应时间为0.5～12h。
所述的FeS2/NiS2核壳电催化剂的制备方法，优选的，水热法生长的条件为180℃，反应时间为2.5h。
本发明的设计思想如下：
基于核壳结构具有独特的活性与稳定性，利用地球储量丰富的过渡金属化合物为原料，通过简单的方法得到具有高活性与长时间稳定性的FeS2/NiS2核壳电催化剂是本发明的设计思想。
本发明的优点及有益效果在于：
1.本发明方法合成的核壳FeS2/NiS2电催化剂，具有非常高的OER活性与长时间的稳定性，在电化学方面具有实际应用的潜力。
2.本发明利用PVP与碱物质作为形貌与相结构控制剂，不局限于铁镍硫化物，可以实现大多数硫化物的制备，且操作简单快捷，在材料合成领域具有广阔的应用前景。
3.本发明在一般水热条件下即可进行，操作简单、成本低廉；所得产品形状规则，具有较高的产率和纯度，且电化学活性较高，具备大规模应用的潜力。
附图说明
图1：以硫源、镍盐与铁盐作为前驱体，并加入PVP和碱物质作为形貌与相结构控制剂，经一步水热处理之后，得到的FeS2/NiS2核壳电催化剂的形貌。其中，(a)和(b)分别为高放大倍数和低放大倍数下的FeS2/NiS2核壳电催化剂的形貌。
图2：以硫源、镍盐与铁盐作为前驱体，并加入PVP和碱物质作为形貌与相结构控制剂，经一步水热处理之后，得到的FeS2/NiS2核壳电催化剂的XRD图谱。横坐标为衍射角2θ(°)，纵坐标intensity代表强度(a.u.)。
图3：以硫源、镍盐与铁盐作为前驱体，并加入PVP和碱物质作为形貌与相结构控制剂，经一步水热处理之后，得到的FeS2/NiS2核壳电催化剂的元素分布。其中，(a)为FeS2/NiS2核壳电催化剂微观图像，(b)、(c)分别为Fe、Ni的元素分布图，(d)为(b)、(c)的叠加。
图4：以硫源、镍盐与铁盐作为前驱体，并加入PVP和碱物质作为形貌与相结构控制剂，经一步水热处理之后，得到的FeS2/NiS2核壳电催化剂的电催化析氧(OER)活性与稳定性。其中，(a)为线性扫描曲线图，横坐标Bias代表施加的电压(V vs RHE)，纵坐标CurrentDensity代表电流密度(mA cm-2)；(b)为计时电位图，横坐标Time代表时间(h)，纵坐标Bias代表施加的电压(V vs RHE)。
具体实施方式
在具体实施过程中，本发明FeS2/NiS2核壳电催化剂的制备方法，利用PVP与碱物质作为形貌与相结构控制剂，将铁盐、镍盐与硫源作为前驱体，水热反应一段时间后，经过冷却、清洗、干燥即可得到FeS2/NiS2核壳颗粒。该方法具体过程如下：
在反应釜聚四氟乙烯内衬中，加入10ml去离子水，并加入2g硫脲、0.012gNiCl2·6H2O、0.0135g FeCl3·6H2O作为FeS2/NiS2核壳颗粒的前驱体，并加入0.035g的PVP(m＝1300000)，搅拌4h至充分溶解后，再加入0.128g的NaOH。将上述聚四氟乙烯内衬密封入不锈钢外套中，烘箱加热至180℃保温2.5h。待冷却至室温，将反应釜中样品在去离子水和乙醇中各洗涤三次，在烘箱内60℃烘干收集即可。
下面，通过实施例和附图对本发明进一步详细阐述。
实施例1
以硫源、镍盐与铁盐作为前驱体，并加入PVP和碱物质作为形貌与相结构控制剂，经一步水热处理之后，得到的FeS2/NiS2核壳电催化剂作为对象，研究其形貌。
形貌表征设备：扫描电子显微镜，FEI Nova620。如图1所示，核壳FeS2/NiS2的微观形貌图。由图1可以看出，FeS2/NiS2核壳颗粒形状规则，大小均匀，形貌类似于八面体，核为FeS2，壳为NiS2，平均颗粒尺寸在200～500nm之间，平均壳厚在20～50nm之间。
实施例2
以硫源、镍盐与铁盐作为前驱体，并加入PVP和碱物质作为形貌与相结构控制剂，经一步水热处理之后，得到的FeS2/NiS2核壳电催化剂作为对象，研究其物相。
X-射线测试设备及条件：Rigaku D/max 2500，Cu Ka射线。如图2所示，核壳FeS2/NiS2电催化剂的XRD图谱。从图2中可以看出，核壳FeS2/NiS2电催化剂中包含FeS2与NiS2两种物相，无其他杂相，说明在FeS2/NiS2核壳颗粒中，Fe和Ni物质分别以FeS2和NiS2的形式存在。
实施例3
以硫源、镍盐与铁盐作为前驱体，并加入PVP和碱物质作为形貌与相结构控制剂，经一步水热处理之后，得到的FeS2/NiS2核壳电催化剂作为对象，研究其元素分布情况。
元素分布表征设备：
如图3所示，以硫源、镍盐与铁盐作为前驱体，并加入PVP和碱物质作为形貌与相结构控制剂，经一步水热处理之后，得到的FeS2/NiS2核壳电催化剂的元素分布。由图可以清晰地看出，在FeS2/NiS2核壳颗粒中，Fe元素位于内部核中(图3b)，Ni元素位于外部壳中(图3c)，Fe元素与Ni元素显示为无缝隙接触状态(图3d)。说明制备出的样品具有核壳结构。
实施例4
以硫源、镍盐与铁盐作为前驱体，并加入PVP和碱物质作为形貌与相结构控制剂，经一步水热处理之后，得到的FeS2/NiS2核壳电催化剂(简称为FeS2/NiS2)作为对象，研究其电催化性能。
电催化产氧测试条件：5mg样品首先分散在1mL的25vol％乙醇水溶液中，并滴入30μL全氟磺酸树脂(Nafion)，然后分多次滴10μL到直径为5mm的旋转圆盘电极上，自然干燥后，置于美国PINE公司生产的旋转圆盘电极装置上，电极转速为1600rpm，使用EC-Lab VSP300电化学工作站进行测试，电压扫描速度为5mV/s；稳定性测试采用计时电位法，设置电流恒为10mAcm-2，测试结果如图4所示。以硫源、镍盐与铁盐作为前驱体，并加入PVP和碱物质作为形貌与相结构控制剂，经一步水热处理之后，得到的FeS2/NiS2核壳电催化剂的OER活性与稳定性。从图4a中可以看出，FeS2/NiS2核壳电催化剂在10mAcm-2时的产氧过电势仅为237mV；图4b显示出当工作电流为10mAcm-2时，核壳FeS2/NiS2在长达24小时的测试中过电势无大幅度上升。说明FeS2/NiS2核壳结构具有非常高的OER催化活性，且能保持长时间的催化稳定性。
实施例结果表明，本发明提供的FeS2/NiS2核壳电催化剂的制备方法，能够有效地利用PVP与碱物质作为形貌与相结构控制剂，制备出具有内部为FeS2核，外部为NiS2壳的核壳结构。所得的FeS2/NiS2核壳电催化剂具有非常高的OER催化活性与长时间的催化稳定性。相比于已有的制备核壳结构的方法，该方法操作简便，能够一步合成FeS2/NiS2核壳结构，该方法对未来更多种类具有核壳结构和特定形貌的金属化合物的制备具有重要的参考作用，且具备潜在的规模推广价值。

Claims (10)

1.一种FeS2/NiS2核壳电催化剂的制备方法，其特征在于，利用PVP与碱物质作为形貌与相结构控制剂，在合成FeS2/NiS2核壳电催化剂的过程中，首先将铁盐、镍盐与硫源作为前驱体，与控制剂一起溶于水置于水热反应釜中，然后在设定温度下保持一定时间使得铁镍硫化物进行水热法生长，最后经过冷却、清洗和干燥得到FeS2/NiS2核壳电催化剂。
2.按照权利要求1所述的FeS2/NiS2核壳电催化剂的制备方法，其特征在于，该方法获得FeS2/NiS2核壳电催化剂的具体结构如下：核为FeS2，壳为NiS2，形貌类似于八面体。
3.按照权利要求1所述的FeS2/NiS2核壳电催化剂的制备方法，其特征在于，该方法获得FeS2/NiS2核壳电催化剂的技术指标如下：FeS2/NiS2核壳电催化剂的平均颗粒尺寸在200～500nm之间，平均壳厚在20～50nm之间。
4.按照权利要求1所述的FeS2/NiS2核壳电催化剂的制备方法，其特征在于，为了得到FeS2/NiS2核壳电催化剂，所需的PVP的量应保证原料中PVP与金属的质量比为1～10，所需碱物质的量应保证原料中氢氧根与金属物质的量比为10～100。
5.按照权利要求4所述的FeS2/NiS2核壳电催化剂的制备方法，其特征在于，所用碱物质为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种或两种以上。
6.按照权利要求1所述的FeS2/NiS2核壳电催化剂的制备方法，其特征在于，所需铁盐与镍盐的量应保证原料中铁/镍物质的量比为0.1～2，且硫源的量应为过量。
7.按照权利要求1或6所述的FeS2/NiS2核壳电催化剂的制备方法，其特征在于，铁盐、镍盐之和与硫源的质量比例范围为：0.001～0.1。
8.按照权利要求1或6所述的FeS2/NiS2核壳电催化剂的制备方法，其特征在于，所用铁盐为硫酸铁、硝酸铁、氯化铁和醋酸铁中的一种或两种以上，所用镍盐为硫酸镍、硝酸镍、氯化镍和醋酸镍中的一种或两种以上，所用硫源为硫脲、硫酸钠、硫代乙酰胺、硫代硫酸钠中的一种或两种以上。
9.按照权利要求1所述的FeS2/NiS2核壳电催化剂的制备方法，其特征在于，水热法生长的条件为140～220℃，反应时间为0.5～12h。
10.按照权利要求9所述的FeS2/NiS2核壳电催化剂的制备方法，其特征在于，优选的，水热法生长的条件为180℃，反应时间为2.5h。
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