CN113897566A - 一种高纯铝靶材的制备方法 - Google Patents

一种高纯铝靶材的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种高纯铝靶材的制备方法，所述制备方法包括对坯料依次进行的第一冷锻处理、第一热处理、第二冷锻处理、第三冷锻处理、第二热处理、静压处理、压延处理以及第三热处理。所述制备方法可以减少铝靶材内部缺陷，细化内部晶粒，提高内部晶粒均匀度，从而提高铝靶材的质量和性能。

Description

一种高纯铝靶材的制备方法
技术领域
本发明属于靶材制造领域，涉及一种铝靶材的制备方法，尤其涉及一种高纯铝靶材的制备方法。
背景技术
磁控溅射是电子在电场的作用下加速飞向基片的过程中与氩原子发生碰撞，电离出大量的氩原子和电子，电子飞向基片，氩离子在电场的作用下加速轰击溅射基台上的靶材组件上的靶材，溅射出大量的靶材原子，呈中性的靶材原子(或分子)沉积在基板上成膜，而最终达到对基板表面镀膜的目的。
CN106282945A公开了一种超高纯铝靶材的制备方法，包括以下步骤：(1)将纯度大于99.999wt％的超高纯铝铸锭进行表面铣削，去除表面的氧化层；(2)将铸锭加热至230～400℃；(3)将加热后的铸锭进行10～20道次的热轧，单道次压下量控制在20～60mm，控制最后道次的终轧温度在350℃以下；(4)对完成热轧的铝板进行温度为200～300℃，保温时间为1～2h的退火处理；(5)对板材矫平后进行铣削加工，获得平均晶粒在80～150um的超高纯铝靶材。
CN106947926A一种大尺寸高纯铝靶材的制备方法，1)将高纯铝铸锭进行表面铣削去除表面的氧化层；2)将铸锭放入加热至230～400℃；3)在热粗轧机上进行轧制；保证单道次压下量在20～60mm，将板坯厚度轧制至40～80mm，将板坯剪切为宽幅靶材所需的长度，如700mm长，自然冷却；4)将冷却后的板坯再次加热，加热温度200～350℃，保温时间1h；5)在可逆式轧机上进行横向轧制，进行1道次轧至成品厚度；6)对板材进行200～350℃，保温时间1～2h的退火；7)板材矫平后铣削加工，获得晶粒在70～120um的高纯铝靶材。
发明内容
为解决上述技术问题，本申请提供一种高纯铝靶材的制备方法，所述制备方法可以减少铝靶材内部缺陷，细化内部晶粒，提高内部晶粒均匀度，从而提高铝靶材的质量和性能。
为达到上述技术效果，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种高纯铝靶材的制备方法，所述制备方法包括对坯料依次进行的第一冷锻处理、第一热处理、第二冷锻处理、第三冷锻处理、第二热处理、静压处理、压延处理以及第三热处理。
本发明中，通过对铝坯料进行多步冷锻处理以及热处理，并合理安排冷锻处理与热处理的顺序，有效减少了铝靶材内部的缺陷，并使得其内部晶粒度更小且更为均匀，从而提高了铝靶材的焊接性能。
作为本发明优选的技术方案，所述第一冷锻处理为将所述坯料拔长至原长度的170～205％，再镦粗至原长度。其中，所述坯料可以拔长至原长度的175％、180％、185％、190％、195％或200％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第一冷锻重复至少两次，如3次、4次或5次等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述第一热处理的温度为195～205℃，如196℃、197℃、198℃、199℃、200℃、201℃、202℃、203℃或204℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第一热处理的时间为10～20min，如11min、12min、13min、14min、15min、16min、17min、18min或19min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述第二冷锻的为所述坯料拔长至原长度的170～205％，再镦粗至原长度。其中，所述坯料可以拔长至原长度的175％、180％、185％、190％、195％或200％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二冷锻重复至少两次，如3次、4次或5次等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述第三冷锻处理为将所述坯料拔长至原长度的200～270％，如210％、220％、230％、240％、250％或260％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述第二热处理的温度为195～205℃，如196℃、197℃、198℃、199℃、200℃、201℃、202℃、203℃或204℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第一热处理的时间为10～20min，如11min、12min、13min、14min、15min、16min、17min、18min或19min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述静压处理前进行切断处理。
本发明中，所述切断处理用于去除坯料两端有开裂或有裂纹的料头，并保证坯料的有效长度为坯料原长度的50～75％。
优选地，所述静压处理为将所述坯料压制至切断处理后长度的60～90％，如65％、70％、75％、80％或85％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述压延处理为压制至所述静压处理后坯料长度的15～30％，如16％、17％、18％、19％、20％、21％、22％、23％、24％、25％、26％、27％、28％或29％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述第三热处理的温度为195～205℃，如196℃、197℃、198℃、199℃、200℃、201℃、202℃、203℃或204℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第一热处理的时间为25～35min，如26min、27min、28min、29min、30min、31min、32min、33min或34min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述高纯铝靶材的制备方法包括：
对坯料依次进行的第一冷锻处理，所述第一冷锻处理为将所述坯料拔长至原长度的170～205％，再镦粗至原长度，重复至少两次；
第一热处理，所述第一热处理的温度为195～205℃，时间为10～20min；
第二冷锻处理，所述第二冷锻的为所述坯料拔长至原长度的170～205％，再镦粗至原长度，重复至少两次；
第三冷锻处理，所述第三冷锻处理为将所述坯料拔长至原长度的200～270％；
第二热处理，所述第二热处理的温度为195～205℃，时间为10～20min；
静压处理，所述静压处理前进行切断处理，所述静压处理为将所述坯料压制至切断处理后长度的60～90％；
压延处理，所述压延处理为压制至所述静压处理后坯料长度的15～30％；
第三热处理，所述第三热处理的温度为195～205℃，时间为25～35min。
本发明中，所述第三热处理后对得到铝靶材进行校平处理，使得平面度≤1mm。之后对焊接面进行车削处理，使得焊接面粗糙度≤0.8μm。对焊接面进行酸洗后，进行真空干燥和包装。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本申请提供一种高纯铝靶材的制备方法，所述制备方法可以减少铝靶材内部缺陷，细化内部晶粒，提高内部晶粒均匀度，从而提高铝靶材的质量和性能。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种高纯铝靶材的制备方法，所述制备方法包括：
对坯料依次进行的第一冷锻处理，所述第一冷锻处理为将所述坯料拔长至原长度的170％，再镦粗至原长度，重复2次；
第一热处理，所述第一热处理的温度为195℃，时间为20min；
第二冷锻处理，所述第二冷锻的为所述坯料拔长至原长度的170％，再镦粗至原长度，重复2次；
第三冷锻处理，所述第三冷锻处理为将所述坯料拔长至原长度的200％；
第二热处理，所述第二热处理的温度为195℃，时间为20min；
静压处理，所述静压处理前进行切断处理，所述静压处理为将所述坯料压制至切断处理后长度的60％；
压延处理，所述压延处理为压制至所述静压处理后坯料长度的15％；
第三热处理，所述第三热处理的温度为195℃，时间为35min。
实施例2
本实施例提供一种高纯铝靶材的制备方法，所述制备方法包括：
对坯料依次进行的第一冷锻处理，所述第一冷锻处理为将所述坯料拔长至原长度的205％，再镦粗至原长度，重复2次；
第一热处理，所述第一热处理的温度为205℃，时间为10min；
第二冷锻处理，所述第二冷锻的为所述坯料拔长至原长度的205％，再镦粗至原长度，重复2次；
第三冷锻处理，所述第三冷锻处理为将所述坯料拔长至原长度的270％；
第二热处理，所述第二热处理的温度为205℃，时间为10min；
静压处理，所述静压处理前进行切断处理，所述静压处理为将所述坯料压制至切断处理后长度的90％；
压延处理，所述压延处理为压制至所述静压处理后坯料长度的30％；
第三热处理，所述第三热处理的温度为205℃，时间为25min。
实施例3
本实施例提供一种高纯铝靶材的制备方法，所述制备方法包括：
对坯料依次进行的第一冷锻处理，所述第一冷锻处理为将所述坯料拔长至原长度的180％，再镦粗至原长度，重复3次；
第一热处理，所述第一热处理的温度为198℃，时间为18min；
第二冷锻处理，所述第二冷锻的为所述坯料拔长至原长度的180％，再镦粗至原长度，重复3次；
第三冷锻处理，所述第三冷锻处理为将所述坯料拔长至原长度的220％；
第二热处理，所述第二热处理的温度为198℃，时间为18min；
静压处理，所述静压处理前进行切断处理，所述静压处理为将所述坯料压制至切断处理后长度的70％；
压延处理，所述压延处理为压制至所述静压处理后坯料长度的18％；
第三热处理，所述第三热处理的温度为198℃，时间为32min。
实施例4
本实施例提供一种高纯铝靶材的制备方法，所述制备方法包括：
对坯料依次进行的第一冷锻处理，所述第一冷锻处理为将所述坯料拔长至原长度的200％，再镦粗至原长度，重复2次；
第一热处理，所述第一热处理的温度为202℃，时间为12min；
第二冷锻处理，所述第二冷锻的为所述坯料拔长至原长度的200％，再镦粗至原长度，重复2次；
第三冷锻处理，所述第三冷锻处理为将所述坯料拔长至原长度的250％；
第二热处理，所述第二热处理的温度为202℃，时间为12min；
静压处理，所述静压处理前进行切断处理，所述静压处理为将所述坯料压制至切断处理后长度的80％；
压延处理，所述压延处理为压制至所述静压处理后坯料长度的25％；
第三热处理，所述第三热处理的温度为202℃，时间为28min。
实施例5
本实施例提供一种高纯铝靶材的制备方法，所述制备方法包括：
对坯料依次进行的第一冷锻处理，所述第一冷锻处理为将所述坯料拔长至原长度的190％，再镦粗至原长度，重复2次；
第一热处理，所述第一热处理的温度为200℃，时间为15min；
第二冷锻处理，所述第二冷锻的为所述坯料拔长至原长度的190％，再镦粗至原长度，重复2次；
第三冷锻处理，所述第三冷锻处理为将所述坯料拔长至原长度的250％；
第二热处理，所述第二热处理的温度为200℃，时间为15min；
静压处理，所述静压处理前进行切断处理，所述静压处理为将所述坯料压制至切断处理后长度的75％；
压延处理，所述压延处理为压制至所述静压处理后坯料长度的25％；
第三热处理，所述第三热处理的温度为200℃，时间为30min。
对比例1
本对比例除了不进行第一冷锻处理外，其余条件均与实施例5相同。
对比例2
本对比例除了不进行第一热处理外，其余条件均与实施例5相同。
对比例3
本对比例除了不进行第二冷锻处理外，其余条件均与实施例5相同。
对比例4
本对比例除了不进行第三冷锻处理外，其余条件均与实施例5相同。
对比例5
本对比例除了不进行第二热处理外，其余条件均与实施例5相同。
实施例1-5以及对比例1-5使用的坯料为纯度99.999％的铝坯料，尺寸为直径175mm，长度120mm。
通过GB/T 6394-2002对实施例1-5以及对比例1-5制备得到铝靶材的平均晶粒度进行测试，结果如表2所示。
将实施例1-5以及对比例1-5制备得到铝靶材与无氧铜背板进行焊接，焊接方法具体为：将铝靶材与无氧铜背板进行装配后，装入包套，用氩弧焊焊接，并将包套抽真空，真空度为0.001Pa以下，进行氦泄漏检查后进行包套脱气工艺，包套脱气工艺的条件为温度200℃，真空的0.002Pa，时间为3h。最后进行热等静压焊接，条件为260℃，压力150MPa，时间为5h
采用C-SCAN检测验证实施例1-5以及对比例1-5制备得到铝靶材与无氧铜背板的焊接质量，其检测条件如表1所示，结果如表2所示。
表1
检测条件 产品
探头 10MHZ
感度 36dB
材料声速 4000m/s
水距离 85.38mm
X轴间距 0.2mm
Y轴间距 0.2mm
扫描速度 100mm/s
扫描范围 /
扫描方向 Y-X
阀值 TH＝60
表2
Figure BDA0003283135870000091
Figure BDA0003283135870000101
通过表2的测试结果可以看出，本发明实施例1-5制备得到的铝靶材的内部平均晶粒度较小，且与无氧铜背板具有优异的焊接效果。而对比例1-5分别未进行第一冷锻处理、第一热处理、第二冷锻处理、第三冷锻处理以及第二热处理，导致铝靶材内部平均晶粒度上升以及缺陷增加，使得与无氧铜背板的焊接效果下降。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种高纯铝靶材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括对坯料依次进行的第一冷锻处理、第一热处理、第二冷锻处理、第三冷锻处理、第二热处理、静压处理、压延处理以及第三热处理。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一冷锻处理为将所述坯料拔长至原长度的170～205％，再镦粗至原长度；
优选地，所述第一冷锻重复至少两次。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述第一热处理的温度为195～205℃；
优选地，所述第一热处理的时间为10～20min。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述第二冷锻的为所述坯料拔长至原长度的170～205％，再镦粗至原长度；
优选地，所述第二冷锻重复至少两次。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述第三冷锻处理为将所述坯料拔长至原长度的200～270％。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述第二热处理的温度为195～205℃；
优选地，所述第一热处理的时间为10～20min。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述静压处理前进行切断处理；
优选地，所述静压处理为将所述坯料压制至切断处理后长度的60～90％。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述压延处理为压制至所述静压处理后坯料长度的15～30％。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述第三热处理的温度为195～205℃；
优选地，所述第一热处理的时间为25～35min。
10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
对坯料依次进行的第一冷锻处理，所述第一冷锻处理为将所述坯料拔长至原长度的170～205％，再镦粗至原长度，重复至少两次；
第一热处理，所述第一热处理的温度为195～205℃，时间为10～20min；
第二冷锻处理，所述第二冷锻的为所述坯料拔长至原长度的170～205％，再镦粗至原长度，重复至少两次；
第三冷锻处理，所述第三冷锻处理为将所述坯料拔长至原长度的200～270％；
第二热处理，所述第二热处理的温度为195～205℃，时间为10～20min；
静压处理，所述静压处理前进行切断处理，所述静压处理为将所述坯料压制至切断处理后长度的60～90％；
压延处理，所述压延处理为压制至所述静压处理后坯料长度的15～30％；
第三热处理，所述第三热处理的温度为195～205℃，时间为25～35min。
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