CN113897558A - 一种高饱和磁感高磁导率铁基软磁材料及其制备方法 - Google Patents

一种高饱和磁感高磁导率铁基软磁材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高饱和磁感高磁导率铁基软磁材料及其制备方法，高饱和磁感高磁导率铁基软磁材料含有以下组分：0‑5.0wt％Co，2.0‑6.0wt％Si，0‑4.0wt％Cr，0‑2.0wt％Mo，0‑2.0wt％Al，0‑0.06wt％C，余量为Fe；制备方法包括以下步骤：S1、称取上述原料；S2、将称取的原料完全熔化并浇铸为合金铸锭；S3、将合金铸锭在900‑1200℃下进行锻造加工，得到热加工合金型材；锻造比不低于3:1；S4、将热加工合金型材在900‑1100℃下热轧，获得冷带坯；S5、将冷带坯冷加工至冷带半成品，进行连续退火处理；S6、连续退火后继续冷加工得到高饱和磁感高磁导率铁基软磁材料。本发明公开的高饱和磁感高磁导率铁基软磁材料有高饱和磁感、高磁导率、低矫顽力、高电阻率、低密度等优点，成本低廉且加工性能好，应用前景广泛。

Description

一种高饱和磁感高磁导率铁基软磁材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料领域，具体涉及一种高饱和磁感高磁导率铁基软磁材料及其制备方法。
背景技术
近年来，军用及民用无人机、牵引变压器、轻型医疗设备等轻型市场对电子器件的设计要求不断提高，电子器件逐步向轻量化、微型化、高效率的方向快速发展，这要求应用在器件中的软磁材料具有较高的饱和磁感、高磁导率、低损耗、轻质量等优异性能。
目前应用比较广泛的传统晶态软磁材料主要分为电工纯铁、硅钢、Fe-Ni合金、Fe-Co合金、软磁铁氧体、非晶软磁合金等。各系列软磁合金优点及应用范围如下：
电工纯铁：特点是饱和磁感高、价格低廉、加工性能好。然而由于电工纯铁电阻率低，交变磁场下涡流损耗大，一般不适合在交流磁化条件下使用。主要应用于直流磁化场合，如直流电机、铁芯、磁导体等。
硅钢：在纯铁中加入硅后，随着Si含量增加，电阻率ρ显著增加，且降低磁晶各向异性常数K1，但饱和磁感会下降，热导系数降低。且添加Si元素后合金硬度增加、脆性增大，Si含量超过3.5wt％时冷轧较为困难，超过5wt％时延伸率几乎为零，因此高硅钢的加工难度很大，工业应用较为困难。硅钢主要用于电机、变压器、继电器等铁芯中。
Fe-Ni合金：铁镍合金与其他软磁材料相比，在弱磁场下具有较高的磁导率，较低的矫顽力，并具有很好的加工性能，但对应力比较敏感，饱和磁感较低(高镍合金饱和磁感基本在0.7T左右)。适用于在弱磁场中工作的器件。
Fe-Co合金：铁钴合金具有比纯铁更高的饱和磁感，高磁感下相比其他软磁合金又具有较高的磁导率，但合金在常温下性脆导致冷加工困难，并且合金的电阻率很低，损耗较大，此外Co元素价格昂贵，成本很高。该合金适合在强磁场下使用，主要用于制作极靴、电机转子或定子、电磁铁极头等。
软磁铁氧体：电阻率大，涡流损耗小，但饱和磁感应强度很小，适用于低功率高频磁性元件。
非晶软磁合金：不存在磁晶各向异性，具有比晶态合金更高的电阻率，对应力不敏感，具有耐蚀和高强度等特点。但是非晶材料的缺点是在较低的温度下会发生晶化，在更低的温度下会发生结构弛豫，导致其在长期使用条件下的工作温度不宜超过100～150℃。
通过上述对比可知，这些传统的软磁材料在某些性能方面难免存在短板，限制了材料的使用范围。例如，硅钢中添加Si虽可提高电阻率，使铁损降低，但同时也降低了饱和磁感；Fe-Co合金具有高饱和磁感，但电阻率较低，成本昂贵，冷加工性能较差；Fe-Ni合金在弱场下具有较高的磁导率、软磁铁氧体损耗较小，但这两种材料在较强磁场下极易达到饱和，且饱和磁感较小(铁镍软磁合金饱和磁感不超过1.6T，软磁铁氧体饱和磁感不超过0.5T)，不适用于高功率强磁场的应用环境；非晶软磁合金由于不存在磁晶各向异性，具有低矫顽力、高磁导率、高电阻率等特点，但非晶材料的晶化温度较低，其工作温度不宜超过100～150℃，制备技术要求较高。此外，Fe-Co、Fe-Ni等主流软磁合金的密度较大，通常超过8.0g/cm3，不利于电子器件的减重。
综上所述，针对目前传统软磁材料存在的问题，急需开发一种兼顾高饱和磁感、高磁导率、低铁损、轻质量等优异性能的软磁材料，并能够在现有常规冶金技术与加工水平下大批量生产，且成本低廉，能够满足目前高效轻型市场对软磁材料的使用需求。
发明内容
为此，本发明实施例提供一种高饱和磁感高磁导率铁基软磁材料及其制备方法，以解决上述现有技术中存在的问题。
为了实现上述目的，本发明实施例提供如下技术方案：
第一方面，本发明实施例提供了一种高饱和磁感高磁导率铁基软磁材料，含有以下质量百分比的组分：
0-5.0wt％Co，2.0-6.0wt％Si，0-4.0wt％Cr，0-2.0wt％Mo，0-2.0wt％Al，0-0.06wt％C，余量为Fe。
优选地，Al和Si的质量百分比之和≥3.0wt％。
优选地，Co和Cr的质量百分比之和≤6.0wt％。
优选地，含有以下质量百分比的组分：
2.0-4.0wt％Co，2.5-4.0wt％Si，1.0-3.0wt％Cr，0-0.5wt％Mo，0-2.0wt％Al，0-0.03wt％C，余量为Fe。
优选地，高饱和磁感高磁导率铁基软磁材料的饱和磁感≥2.0T，电阻率≥0.55×10-6Ω·m。
优选地，高饱和磁感高磁导率铁基软磁材料为单一α相组织。
优选地，高饱和磁感高磁导率铁基软磁材料的密度≤7.7g/cm3。
第二方面，本发明实施例提供了上述高饱和磁感高磁导率铁基软磁材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按质量百分比称取以下原料：
0-5.0wt％Co，2.0-6.0wt％Si，0-4.0wt％Cr，0-2.0wt％Mo，0-2.0wt％Al，0-0.06wt％C，余量为Fe；
S2、将S1中的所有原料混合并完全熔化后浇铸为合金铸锭；
S3、将合金铸锭进行锻造加工，得到热加工合金型材；锻造加工的加热温度为900-1200℃；锻造加工的锻造比不低于3:1；
S4、将热加工合金型材进行热轧，获得冷带坯；热轧时的加热温度为900-1100℃；
S5、将冷带坯冷加工至冷带半成品，在800-1100℃的H2气氛下对冷带半成品以0.5-2.0m/min的速度进行连续退火处理；
S6、对进行连续退火处理后的冷带半成品继续冷加工，得到高饱和磁感高磁导率铁基软磁材料；高饱和磁感高磁导率铁基软磁材料与冷带半成品相比的变形量为50-98％。
优选地，还包括步骤S7，其具体为：
对高饱和磁感高磁导率铁基软磁材料进行热处理，热处理温度范围为850-1150℃，保温时间为2-8h。
优选地，热处理后的高饱和磁感高磁导率铁基软磁材料的最大磁导率≥15.0mH/m，矫顽力≤30A/m。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明实施例提供的一种高饱和磁感高磁导率铁基软磁材料，通过精确调配特定种类与特定含量的合金元素，使它们之间产生协同作用、共同生效，显著提升了软磁材料的综合性能，尤其是：通过添加Co元素提高饱和磁感，通过添加Cr、Si、Al、Mo等元素提高电阻率，通过添加Al、Si元素降低密度，并通过调控Co+Cr和Si+Al含量获得能够在热处理后具有高磁导率低矫顽力的大晶粒尺寸；其高电阻率低矫顽力特性使该软磁材料的损耗显著减小；通过合理设计元素成分，使该软磁材料具有良好的加工性能，成本低廉，可大规模生产应用。
(2)本发明实施例提供的一种高饱和磁感高磁导率铁基软磁材料，具有兼顾高饱和磁感、高磁导率、低矫顽力、高电阻率、低密度等独特的性能组合，适用于在直流磁场下工作的高效轻量化电子器件。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对本发明实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引申获得其它的附图。
以下附图仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，任何形式的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的的前提下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容能涵盖的范围内。
图1为本发明实施例1提供的材料在热处理后的金相照片；
图2为本发明实施例5提供的材料在热处理后的金相照片；
图3为对比例3提供的材料在热处理后的金相照片；
图4为本发明实施例3、实施例6以及对比例3提供的材料的DSC曲线；
图5为本发明实施例1、实施例3提供的材料在热处理前后的XRD图谱。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明请进行进一步详细说明。应当理解，此处描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
在本发明的描述中，术语“包括”、“具有”以及它们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包括了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于已明确列出的那些步骤或单元，而是还可包含虽然并未明确列出的但对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元，或者基于本发明构思进一步的优化方案所增加的步骤或单元。
实施例1-7和对比例1-3各组分的质量百分比如下表1所示。
表1-实施例1-7和对比例1-3各组分质量百分比(单位：wt％)
Figure BDA0003293383210000051
Figure BDA0003293383210000061
Figure BDA0003293383210000071
实施例1-7的制备方法均如下：
S1、按照表1中所示的质量百分比称取各原料；
本申请实施例1-7制得的高饱和磁感高磁导率铁基软磁材料均为铁基合金，添加适量Co元素的作用是使材料具有较高的饱和磁感(≥2.0T)；此外，Cr、Si、Al、Mo元素的添加使材料电阻率显著提升，有效降低损耗，提高材料使用效率；Cr元素起到改善组织均匀性的作用；Mo元素起到改善合金塑性的作用；Si、Al等低密度元素添加使得本发明实施例提供的材料与现有软磁合金相比密度显著降低，应用于电子器件中有很好的减重效果；
实施例2、4、6、7提供的软磁材料中，Al和Si的质量百分比之和均不小于3.0wt％，这是因为，通过实验测得，Al和Si元素的添加能够使得材料具有较大晶粒尺寸，使得材料在热处理后获得较高的磁导率；Al和Si元素的添加使合金电阻率明显增大，按实验数据拟合得到本发明成分范围内，电阻率(10-6Ω·m)与Al、Si含量(wt％)成正比，比例系数约为0.1；由于直流或低频交流磁场下软磁材料的磁滞损耗占总功率损耗的主导地位，而本发明合金由于具有高电阻率和低矫顽力，其磁滞损耗较小，因此本发明合金在直流或低频交流磁场下工作时能够显著提高效率；合金中Al和Si含量之和优选控制在不小于3.0wt％，若两者含量之和小于3.0wt％，热处理后晶粒尺寸不能明显长大，导致矫顽力稍大，磁导率水平略低于15.0mH/m，且电阻率较低，导致材料损耗略微增加，工作效率稍有降低；
实施例1-7提供的软磁材料中，Co和Cr的质量百分比之和不大于6.0wt％，这是因为，通过实验测得，Co和Cr元素有细化晶粒的作用，且在高温热处理过程中对晶粒长大有一定的抑制作用；此外，过量Cr元素的添加对饱和磁感有不利影响，因此将Co和Cr含量之和控制在6.0wt％，能够在保证较高饱和磁感的同时，抑制两者的细晶作用，得到兼顾高饱和磁感与低矫顽力的软磁材料；
S2、将S1中称取的原料熔化后浇铸成20kg的合金铸锭，可通过真空感应熔炼炉、真空电弧炉以及真空电渣重熔技术熔炼，也可通过非真空中频熔炼；
S3、将合金铸锭进行锻造加工成直径50mm的圆棒，得到热加工合金型材；锻造加工的加热温度为900-1200℃；锻造加工的锻造比不低于3:1；
锻造比过低会导致粗大铸态组织残留，无法保证组织均匀性，并在接下来的热轧、冷加工等工序中该组织难以破碎细化，恶化磁性能；锻造加工温度过高会发生过烧现象；还可锻造加工成其它不同尺寸的圆棒或方坯等型材；
S4、将热加工合金型材热轧至6mm厚的冷带坯；热轧时的加热温度为900-1100℃；
S5、将冷带坯进行冷加工，获得冷带半成品；将冷带半成品进行连续退火处理；所述连续退火处理的处理温度为800-1100℃，退火气氛为H2气氛，冷带半成品走带速度为0.5-2.0m/min；
S6、将连续退火后的冷带半成品继续进行冷加工，获得所需的高饱和磁感高磁导率铁基软磁材料；上述软磁材料为0.35mm厚的薄带材，且与冷带半成品相比的变形量为50-98％；热轧、冷加工的目的是为了细化晶粒，提升磁性能；
S7、对高饱和磁感高磁导率铁基软磁材料进行热处理，热处理温度范围为850-1150℃，具体为1100℃；保温时间为2-8h，具体为5h；热处理的目的是为获得高磁导率、低矫顽力等优异磁性能。
对比例1-3的制备方法与实施例1-7相同。
接下来对实施例1-7和对比例1-3提供的材料分别进行一系列性能测试，以说明本发明的有益效果。
测试1
将实施例1、5以及对比例3提供的热处理后的材料在光学显微镜下观察晶粒尺寸，其金相照片分别如图1、2、3所示。根据图1-3可知，热处理后，实施例1、实施例5的晶粒显著长大，晶粒评级分别达到0级、00级；而对比例3中由于细晶元素Co与Cr的含量值和超过6.0wt％，并且Si元素含量低于本发明成分范围(2.0-6.0wt％)，使得在1100℃的高热处理温度下，晶粒长大过程受到明显抑制，晶粒度评级仅为6.0级，这导致对比例3提供的材料不具备高磁导率和低矫顽力水平。
测试2
分别测试实施例1-7和对比例1-3提供的材料在热处理后的性能数据，如下表2所示。
表2-实施例1-7和对比例1-3提供的材料热处理后的性能数据
Figure BDA0003293383210000091
表2列出了本发明实施例1-7及对比例1-3提供的材料经热处理后在10000A/m磁场下的磁感应强度(B10000A/m)、饱和磁感(Bs)、矫顽力(Hc)、最大磁导率(μm)、电阻率(ρ)以及合金密度(ρ)等性能数据。
根据表2数据可知，本发明实施例1-7提供的材料的饱和磁感均随着Co含量增加而增大，随着Cr含量增加而减小，但在本发明成分范围内，实施例1-7提供的材料的饱和磁感均达到2.0T以上，超过对比例2无取向硅钢，更超过了Fe-Ni合金(饱和磁感不超过1.6T)。对比本发明实施例1-7与对比例1-3的矫顽力与最大磁导率水平可知，尽管Fe-Co合金1J27(对比例2)具有较高的饱和磁感，但其矫顽力高达273.2A/m，且硅钢(对比例1)与Fe-Co合金(对比例2)的最大磁导率均不超过10mH/m，而本发明实施例1-7提供的材料通过设计调控Co+Cr和Si+Al含量，获得在热处理后具有高磁导率低矫顽力的大晶粒尺寸，如图1、2所示，使材料兼具高饱和磁感和高电阻率等优异性能组合。
此外，对比表2中本发明实施例与对比例的电阻率数据可知，由于Si、Al、Cr等元素的添加，实施例1-7中材料均保持较高的电阻率值，其中实施例2、实施例4、实施例7的电阻率甚至达到0.70×10-6Ω·m以上。而对比例中硅钢的电阻率为0.48×10-6Ω·m，而Fe-Co合金1J27电阻率只有0.20×10-6Ω·m。高电阻率使得实施例合金相比传统Fe-Co合金和硅钢的损耗值更低，能够有效提高工作效率。
本发明实施例密度均不超过7.7g/cm3，其中含有1.0wt％Al元素的实施例7的密度降至7.6g/cm3。与传统Fe-Co合金(≥8.2g/cm3)或Fe-Ni合金(≥8.2g/cm3)相比，本发明实施例1-7提供的材料应用在电子器件中具有很好的减重效果。
测试3
分别测定实施例1-7和对比例1-3提供的材料的DSC曲线，其中，实施例3、实施例6和对比例3的DSC曲线如图4所示。
通过图4可知，对比例3由于Co+Cr含量以及Si含量均在本发明成分设计范围之外，高温区900℃附近出现了α相(铁素体)
Figure BDA0003293383210000101
β相(奥氏体)的相变，而实施例3、实施例6的DSC曲线中均无相变发生。对比例3的相变使得该合金热处理温度不能过高，否则合金中可能残留奥氏体组织从而恶化磁性能，而较低的热处理温度对微观组织改善作用不明显，因此对比例3不具备实施例3和实施例6的优异磁性能。
测试4
分别测定实施例1-7和对比例1-3提供的材料经热处理前后的XRD图谱，其中，实施例1、实施例3的XRD图谱如图5所示。
将图5的谱线中特征峰与标准PDF卡片对比可知，实施例1、实施例3提供的材料均为单相组织，且物相对应α相(铁素体)，热处理前后材料的物相未发生变化。
测试5
测试实施例1-7和对比例1-3提供的热处理后的材料在50Hz、1.0T下的铁芯损耗(P1.0/50)，其中，实施例1、实施例3、实施例6以及对比例2的测试结果如下表3所示。
表3-实施例1、3、6和对比例2提供的热处理后的材料的铁芯损耗
实施例1 实施例3 实施例6 对比例2
P<sub>1.0/50</sub>(W/kg) 1.3 1.6 1.6 6.3
通过表3可以看出，本发明实施例由于具有高电阻率、低矫顽力，因此相比Fe-Co合金1J27(对比例2)，在50Hz下损耗值显著降低。
以上实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述；这些未明确写出的实施例，也都应当认为是本说明书记载的范围。
上文中通过一般性说明及具体实施例对本发明作了较为具体和详细的描述。应当指出的是，在不脱离本发明构思的前提下，显然还可以对这些具体实施例作出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。因此，本申请专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种高饱和磁感高磁导率铁基软磁材料，其特征在于，含有以下质量百分比的组分：
0-5.0wt％Co，2.0-6.0wt％Si，0-4.0wt％Cr，0-2.0wt％Mo，0-2.0wt％Al，0-0.06wt％C，余量为Fe。
2.根据权利要求1所述的一种高饱和磁感高磁导率铁基软磁材料，其特征在于，所述Al和Si的质量百分比之和≥3.0wt％。
3.根据权利要求1所述的一种高饱和磁感高磁导率铁基软磁材料，其特征在于，所述Co和Cr的质量百分比之和≤6.0wt％。
4.根据权利要求1所述的一种高饱和磁感高磁导率铁基软磁材料，其特征在于，含有以下质量百分比的组分：
2.0-4.0wt％Co，2.5-4.0wt％Si，1.0-3.0wt％Cr，0-0.5wt％Mo，0-2.0wt％Al，0-0.03wt％C，余量为Fe。
5.根据权利要求1所述的一种高饱和磁感高磁导率铁基软磁材料，其特征在于，所述高饱和磁感高磁导率铁基软磁材料的饱和磁感≥2.0T，电阻率≥0.55×10-6Ω·m。
6.根据权利要求1所述的一种高饱和磁感高磁导率铁基软磁材料，其特征在于，所述高饱和磁感高磁导率铁基软磁材料为单一α相组织。
7.根据权利要求1所述的一种高饱和磁感高磁导率铁基软磁材料，其特征在于，所述高饱和磁感高磁导率铁基软磁材料的密度≤7.7g/cm3。
8.一种权利要求1所述的高饱和磁感高磁导率铁基软磁材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、按质量百分比称取以下原料：
0-5.0wt％Co，2.0-6.0wt％Si，0-4.0wt％Cr，0-2.0wt％Mo，0-2.0wt％Al，0-0.06wt％C，余量为Fe；
S2、将S1中称取的所有所述原料混合并完全熔化后浇铸为合金铸锭；
S3、将所述合金铸锭进行锻造加工，得到热加工合金型材；所述锻造加工的加热温度为900-1200℃；所述锻造加工的锻造比≥3:1；
S4、将所述热加工合金型材进行热轧，获得冷带坯；热轧时的加热温度为900-1100℃；
S5、将所述冷带坯冷加工至冷带半成品，然后进行连续退火处理；所述连续退火处理的处理温度为800-1100℃，退火气氛为H2气氛，所述冷带半成品进行所述连续退火处理时的走带速度为0.5-2.0m/min；
S6、对进行所述连续退火处理之后的所述冷带半成品继续进行冷加工，获得所述高饱和磁感高磁导率铁基软磁材料；所述高饱和磁感高磁导率铁基软磁材料与所述冷带半成品相比的变形量为50-98％。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，还包括步骤S7，其具体为：
对所述高饱和磁感高磁导率铁基软磁材料进行热处理，热处理温度范围为850-1150℃，保温时间为2-8h。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，热处理后的所述高饱和磁感高磁导率铁基软磁材料的最大磁导率≥15.0mH/m，矫顽力≤30A/m。
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