CN113896501A - 一种铅锌尾矿粉基胶凝材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铅锌尾矿粉基胶凝材料，其包含铅锌尾矿粉、矿渣粉、碱激发剂和水。该胶凝材料具有凝结硬化速度较快以及较好抗硫酸盐侵蚀能力等特点，有利于解决目前铅锌尾矿的难以快速原位固化和长期耐久性差等技术问题。该胶凝材料能够对铅锌尾矿进行二次资源化高效利用，可应用于尾矿的快速固结、就地取材进行尾矿库坝体建设等方面，且该胶凝材料采用的原料成分简单，制备工艺简洁，无需采用煅烧等活化手段，在常温下制备，操作简单、易于调节，且固化方式简单，无需粉磨，CO2排放少，能耗低且环保，具有较好的经济性，易于推广应用。

Description

一种铅锌尾矿粉基胶凝材料
技术领域
本发明涉及一种胶凝材料，具体涉及一种铅锌尾矿粉基胶凝材料，属于环境功能材料技术领域。
背景技术
中国有色金属矿产资源丰富，不仅矿种多样，且储量相对较大，而矿山采矿加工等过程中会遗留下大量尾矿。2019年，我国有色金属尾矿产生量为4.6亿吨，而综合利用率仅为27.1％。尾矿通常以堆存的形式处置，从而在全国形成规模不一的尾矿库12000余座，这些未经固化处理的尾矿库，长期堆放会有重大安全风险。
铅锌矿是我国重要的有色金属矿产资源，其生产量居世界首位，矿区主要集中于湖南、云南、内蒙古、甘肃、广东、四川和广西。铅锌尾矿大多品味较低，钙、铝、硅三相含量相对较少，资源利用的可能性低，其活性较难以激发。多数有色金属矿山都伴生有重金属元素，由于雨水的淋滤作用，自然堆存的尾矿中的硫元素与空气接触发生氧化作用，从而形成酸性废水，使重金属元素从固相向液相转移，加大了重金属离子的迁移能力，从而导致尾矿中的重金属污染地下水和周围土壤，造成恶劣的环境影响。
中国发明专利(公开号CN110590199A)公开了一种铅锌尾矿胶凝材料制备方法，该方法将粉磨后的铅锌尾矿粉与脱硫石膏、矿渣、钢渣、石英混合，加入早强剂、激发剂和减水剂等一起制备胶凝材料，其中激发剂为硅酸盐水泥、硫铝酸盐水泥、熟石灰、石灰石等熟料。但是其原料成分较多，需要粉磨，工艺复杂，能耗较高，凝结时间较慢，无法适用于铅锌尾矿的快速原位固化；同时，水泥基材料耐酸性较差，不利于长期稳定的解决铅锌尾矿库的重金属污染问题。
发明内容
针对现有技术中铅锌尾矿库长期稳定性差，污染环境，而现有对铅锌尾矿的处理过程存在固化工艺复杂、经济性差等问题，本发明的目的是在于提供一种以铅锌尾矿粉为主要原料的胶凝材料，该胶凝材料具有凝结硬化速度较快以及具有较好抗硫酸盐侵蚀能力等特点，有利于解决目前铅锌尾矿的难以快速原位固化和长期耐久性差等技术问题。该胶凝材料能够对铅锌尾矿进行二次资源化高效利用，可应用于尾矿的快速固结、就地取材进行尾矿库坝体建设等方面，且该胶凝材料采用的原料成分简单，制备工艺简洁，无需采用煅烧活化手段，在常温下制备，操作简单、易于调节；固化方式简单，无需粉磨，CO2排放少，能耗低且环保，具有较好的经济性，易于推广应用。
为了实现上述技术目的，本发明提供了一种铅锌尾矿粉基胶凝材料，其包含铅锌尾矿粉、矿渣粉、碱激发剂和水。
本发明的胶凝材料以铅锌尾矿粉和矿渣粉作为主要原料，在碱激发剂作用下发生水化反应形成固结体。虽然铅锌尾矿中含有部分非晶态活性组分，具有较高的SiO2、Al2O3含量，但是大多以晶体形势存在，其水化反应活性相对较低；而矿渣粉含钙量高，可以提高水化反应速率，且矿渣粉粒度细，可以起到填充作用，将铅锌尾矿和矿渣粉两者协同搭配使用共同激发可以获得固结性能较好的胶凝材料。
作为一个优选的方案，优选的铅锌尾矿粉基胶凝材料包括以下质量份组分：铅锌尾矿粉70～85份，矿渣粉5～18份，碱激发剂10～25份，水15～30份。本发明的胶凝材料以铅锌尾矿粉为主要材料，铅锌尾矿富含硅铝酸盐，可以提供硅铝质，但是单一的铅锌尾矿粉激发活性较低，而少量的矿渣粉的加入，不但能够改善胶凝材料的微观结构，而且由于矿渣粉中的高钙含量有利于提高水化速率，在早期形成水化硅酸钙(C-S-H)和水化铝硅酸钙(C-A-S-H)等产物，由于较快的反应速率，这些产物在早期形成，从而导致浆体快速硬化，凝结时间缩短。
作为一个优选的方案，所述碱激发剂为模数在1.2～1.5范围内的硅酸钠溶液。优选的碱激发剂是由流态状、模数为3.0～3.5以及固体含量为34wt.％的水玻璃溶液通过固体氢氧化钠调节模数至1.2～1.5范围内得到的。本发明技术方案采用低模数水玻璃溶液作为激发剂对铅锌尾矿粉和矿渣粉的水化反应激发效果良好，采用低膜数的水玻璃溶液作为激发剂，由于水玻璃溶液模数较低，其[SiO4]单体或低聚体数量增加，一方面将为体系缩聚提供更多的前驱体，有利于体系由低聚态向高聚态聚合，促进材料结构的形成，从而提升材料的力学性能；另一方面，低聚体自发进行缩聚趋势增强更容易聚合形成SiO2凝胶，从而加速凝结速度。本发明优选模数在1.2～1.5范围内的硅酸钠溶液作为激发剂，可有效控制浆体试块的力学强度和凝结速率。
作为一个优选的方案，所述铅锌尾矿粉的颗粒粒径小于0.08mm。优选粒径的铅锌尾矿粉具有更高的比表面积，接触面积增大，反应活性提高，更容易被激发聚合反应。
作为一个优选的方案，所述矿渣粉等级为S75以上。
作为一个优选的方案，所述铅锌尾矿粉基胶凝材料还包括不大于7质量份的偏高岭土。偏高岭土是铝硅酸盐的重要来源之一，具有高铝、高硅的特点，通过在胶凝材料中添加适量的偏高岭土可以通过调节胶凝材料中的Si/Al比，来改善固结性能，如缩短初凝时间。所述铅锌尾矿粉基胶凝材料包括1～3质量份的偏高岭土。
作为一个优选的方案，所述偏高岭土的颗粒粒径小于0.045mm。
本发明的铅锌尾矿粉基胶凝材料固结过程，包括以下步骤：
(1)对铅锌尾矿进行过筛烘干、粉磨，筛取0.08mm以下粉体材料；
(2)将氢氧化钠、水玻璃和水相混合，充分搅拌至固体颗粒完全溶解，获得模数在1.2～1.5范围内的硅酸钠溶液；
(3)依次将称量好的铅锌尾矿、矿渣粉和偏高岭土倒入步骤(2)得到的硅酸钠溶液中充分混合，搅拌；具体搅拌过程为：低速搅拌100～120s，随后停10～20s，低速搅拌自转125～140r/min且公转55～65r/min；再继续高速搅拌100～120s，高速搅拌自转270～300r/min且公转110～140r/min；
(4)将搅拌好的胶凝材料浆体倒入试模，振捣密实；
(5)刮去模具表面多余的浆体，静置凝固后脱模；
(6)拆模后将样品养护至相应龄期，养护温度为(20±2)℃，相对湿度为95％以上。
相对现有技术，本发明技术方案具有以下优点和有益效果：
(1)本发明的铅锌尾矿基复合胶凝材料能够取代传统水泥作为固化材料，该铅锌尾矿基复合胶凝材料具有较快的凝结速度，硬化后结构呈交联状，孔隙率降低，密实度增加，具有较好的力学表现和抗硫酸盐侵蚀能力，可应用于尾矿的快速原位固结、重金属固化处理和尾矿库坝体建设等方面，可有效达到对建筑结构的耐腐蚀和稳定性要求。
(2)本发明的铅锌尾矿基复合胶凝材料采用低模数水玻璃溶液作为激发剂对铅锌尾矿粉和矿渣粉的激发效果较好。对于水玻璃溶液，一般以模数评价其组成，而模数是影响其离子团组成和结构的一个主要因素，在铝硅酸盐无机聚合反应中，随着水玻璃溶液模数的降低，溶液中[SiO4]单体或低聚体数量增加，一方面将为体系缩聚提供更多的前驱体，有利于体系由低聚态向高聚态聚合，促进材料结构的形成，从而提升材料的力学性能；另一方面，低聚体自发进行缩聚趋势增强更容易聚合形成SiO2凝胶，从而加速凝结速度，因此优选低模数水玻璃模数，可有效控制浆体试块的力学强度和性能以及凝结速率表现。
(3)本发明的铅锌尾矿基复合胶凝材料采用的原料为铅锌尾矿和矿渣两种固体废弃物，实现了固体废弃物的资源化利用，成本低，且对于铅锌尾矿的利用率高，有利于铅锌尾矿的大量消纳。
(4)本发明的铅锌尾矿基复合胶凝材料的制备工艺简单、条件温和，无需粉磨及水泥熟料的高温过程，能耗和CO2排放低，具有高效、经济、环保、简单易操作等优点。
附图说明
图1为本发明的铅锌尾矿粉原料的实物图。
图2为本发明的铅锌尾矿粉基胶凝材料固结体实物图。
具体实施方式
为更好的理解本发明，下面的实施例是对本发明的进一步说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
本发明实施例采用的铅锌尾矿来自云南某铅锌尾矿库，主要成分为SiO235.34％，Fe2O3 33.94％，CaO 10.34％，SO3 5.73％，Al2O33.28％，K2O 3.42％，TiO222.4％，MgO1.41％。
本发明实施例采用的矿渣粉为S75级，主要成分为CaO 46.71％，SiO2 29.14％，Al2O3 12.42％，MgO 7.59％，TiO2 1.38％。
本发明实施例采用的偏高岭土的主要成分为SiO2 50.04％，Al2O3 46.98％，TiO21.27％。
表1为以下实施组中不同复合材料的配比说明，其中Si/Al和Na/Al均为元素比，水胶比W/B为质量比。
表1实施组中不同复合材料的配比
Figure BDA0003305801270000051
实施例1
第一步，取1kg铅锌尾矿过180目筛，筛取粒径小于0.08mm的固体颗粒。将过筛后的铅锌尾矿粉置于电热恒温鼓风干燥箱中，设置温度为65℃，烘24h后取出，冷却至室温。
第二步，分别称取12.9g的氢氧化钠和134.0g的去离子水，将NaOH(s)置于水中，在磁力搅拌器进行搅拌，待溶液冷却至室温。设置磁力搅拌器温度为25℃，高速搅拌2～3min，搅拌速度300～400rpm。
第三步，向氢氧化钠溶液中逐渐加入102.4g的水玻璃(水玻璃为流态状，模数为3.3，固体含量34wt.％)，在磁力搅拌器中继续搅拌2min。将搅拌后的溶液倒入净浆搅拌锅中。
第四步，取560g铅锌尾矿粉、74.5g矿渣粉、26.3g偏高岭土混合均匀后倒入搅拌锅，利用净浆搅拌机搅拌255s。先慢速搅拌120s，然后静置，在15s内用小钢尺将锅内璧上的浆体铲到底部，最后再快速搅拌120s结束。所用矿渣粉等级为S75，所用偏高岭土的粒径小于0.045mm，氧化铝含量大于40wt.％。
第五步，将搅拌好的浆体倒入六联立方体试模(40mm×40mm×40mm)，在浇筑后采用小钢尺对浆体快速插捣，排出浆体内空气。
第六步，刮去模具表面多余的浆体，用塑料膜将试模覆盖，静置在室温下24h后脱模。
第七步，脱模后将样品转入标准养护室再次用塑料膜包裹后置于标准养护箱中，进行养护，标准养护箱调节温度为20℃，湿度95％。
实施例2
实施例2与实施例1的制备过程基本相同，但各组分用量有所改变。其中，矿渣粉的用量从74.5g调整为94.3g，偏高岭土的用量从26.3g调整为12.0g，水玻璃的用量从102.4g调整为88.3g，氢氧化钠的用量从12.9g调整为11.1g，水的用量从134.0g调整为144.4g。
实施例3
实施例3与实施例1的制备过程基本相同，但各组分用量有所改变。其中，矿渣粉的用量从74.5g调整为109.2g，偏高岭土的用量从26.3g调整为1.1g，水玻璃的用量从102.4g调整为77.6g，氢氧化钠的用量从12.9g调整为9.7g，水的用量从134.0g调整为152.3g。
结果测试：
(1)抗压强度：根据GB/T 17671-1999《水泥胶砂强度检验方法》中所规定的抗压强度的方法对试件分别养护3d、7d、和28d后进行抗压强度测试。具体步骤为：使用万能压力机进行抗压试验，受压面选择为试件成型时的两个侧面，面积为40mm×40mm；
实施例1～3制备的胶凝材料分别养护3d、7d、和28d后的抗压强度测试结果见表2。
表2实施例1～3制备的铅锌尾矿粉基胶凝材料的抗压强度结果
Figure BDA0003305801270000061
从表2的实验结果可以看出，利用本技术方案制备的铅锌尾矿砂基胶凝材料具有较好的力学性能，早期强度发展较快，3d抗压强度即可到28d强度的60％以上。
(2)凝结时间：根据GB/T1346—2011《水泥标准稠度、凝结时间、安定性检验方法》中所规定的凝结时间测试方法对时间进行凝结时间测试。
实施例1～3制备的胶凝材料的凝结时间测试结果见表3。
表3实施例1～3制备的铅锌尾矿粉基胶凝材料的凝结时间结果
Figure BDA0003305801270000071
从表3的实验结果可以看出，利用本技术方案制备的铅锌尾矿砂基胶凝材料具有较快的凝结时间，且随着Si/Al的增加，凝结时间有所延长。这是因为硅铝酸盐在碱性环境下，结构中的Al先于Si溶出，由于铝硅混杂的缩聚反应优先进行，高Si/Al体系Si-O-Si形势的反应速度较慢，造成总体反应速率降低，从而凝结时间有所延长。
(2)抗硫酸盐侵蚀：根据GBT749-2008《水泥抗硫酸盐侵蚀试验方法》第四节所规定的浸泡抗蚀性能方法进行测试，将试件分别养护7d、28d、56d后进行测试。
实施例1～3制备的胶凝材料分别养护7d、28d、56d后的抗硫酸盐侵蚀结果见表4。
表4实施例1～3制备的铅锌尾矿粉基胶凝材料的抗硫酸侵蚀结果
Figure BDA0003305801270000072
由表4中数据可知，本发明的铅锌尾矿粉基胶凝材料具有良好的抗硫酸盐侵蚀性，56d抗蚀系数均大于90％以上。这是因为本技术方案制备的铅锌尾矿砂基胶凝材料中的硅铝酸盐聚合物结构稳定，相互交联，化学性质稳定，不易与硫酸盐溶液发生反应；此外，本发明所制备出的胶凝材料具有更低的孔隙率，更高的密实度，也进一步提高了抗硫酸盐侵蚀能力。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种铅锌尾矿粉基胶凝材料，其特征在于：包含铅锌尾矿粉、矿渣粉、碱激发剂和水。
2.根据权利要求1所述的一种铅锌尾矿粉基胶凝材料，其特征在于：包括以下质量份组分：铅锌尾矿粉70～85份，矿渣粉5～18份，碱激发剂10～25份，水15～30份。
3.根据权利要求2所述的一种铅锌尾矿粉基胶凝材料，其特征在于：所述碱激发剂为模数在1.2～1.5范围内的硅酸钠溶液。
4.根据权利要求2所述的一种铅锌尾矿粉基胶凝材料，其特征在于：所述铅锌尾矿粉的颗粒粒径小于0.08mm。
5.根据权利要求2所述的一种铅锌尾矿粉基胶凝材料，其特征在于：所述矿渣粉等级为S75以上。
6.根据权利要求1～5任一项所述的一种铅锌尾矿粉基胶凝材料，其特征在于：还包括不大于7质量份的偏高岭土。
7.根据权利要求6所述的一种铅锌尾矿粉基胶凝材料，其特征在于：包括1～3质量份的偏高岭土。
8.根据权利要求6所述的一种铅锌尾矿粉基胶凝材料，其特征在于：所述偏高岭土的颗粒粒径小于0.045mm。
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