CN113896189A - 一种可逆离子液体液相剥离制备石墨烯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种可逆离子液体液相剥离制备石墨烯的方法，该方法是指有机碱和醇在二氧化碳存在下形成可逆离子液体，该可逆离子液体经水热法将石墨粉剥离制成石墨烯。本发明以未经任何预处理的石墨为原料，利用存在杂环结构的有机碱+醇/CO2的可逆离子液体为剥离剂，并采用水热加压等剥离手段来制备石墨烯，不但制备过程简单，而且成本低，有望实现石墨烯的大规模生产。

Description

一种可逆离子液体液相剥离制备石墨烯的方法
技术领域
本发明涉及材料制备领域，尤其涉及一种可逆离子液体液相剥离制备石墨烯的方法。
背景技术
随着电子产业的高速发展，对电脑CPU、智能手机处理器和集成电路等电子器件的要求也变得越来越苛刻。性能提升伴随着耗散功率的增加，设备运行时产生的热量如不能及时耗散，轻则会降低设备使用性能，重则会有火宅等巨大的安全隐患，因此，散热成为一个亟待解决的难题。
传统的导热材料大部分为金属（金、银、铜、铁等）、金属氧化物（氧化铝、氧化硅等）以及其他非金属材料（石墨，导热硅脂等），但这些材料已远不能满足时代需求。因此，发展性能优异的新兴导热材料受到广泛关注。比如近年来兴起的石墨烯材料，凭借其优异的导热特性、快速散热特性以及质轻性柔等特性，被认为是一类极具竞争力的散热材料。石墨烯是一种sp²杂化连接的碳原子紧密堆积成的单层二维蜂窝状平面材料，其具备良好的导热性能和快速散热的性能。数据显示，单层石墨烯的热导率最高可到达5300W/m·K，是目前已知的导热效率最好的材料。
石墨烯的制备方法通常有氧化还原法、外延生长法、化学气相沉积法和电化学剥离法等。氧化还原法在制备过程中的强氧化剂会破坏其结构从而影响导热性能，而外延生长和气相沉积则制备成本高且效率低。鉴于此，液相剥离是目前能够实现大量制备石墨烯的方法，该方法利用溶剂中的溶剂分子或溶质对石墨进行插层处理，再施加强烈作用力（如剪切，乳化或者超声等作用力），克服石墨层间范德华力而剥离片层获得石墨烯；同时，也是对其本征结构损伤较小的最适合的制备方法，且制备成本相对较低，有望发展成工业上最具潜力的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种简单、成本低且可实现工业化生产的可逆离子液体液相剥离制备石墨烯的方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种可逆离子液体液相剥离制备石墨烯的方法，其特征在于：该方法是指有机碱和醇在二氧化碳存在下形成可逆离子液体，该可逆离子液体经水热法将石墨粉剥离制成石墨烯。
如上所述的一种可逆离子液体液相剥离制备石墨烯的方法，包括以下步骤：
⑴将醇与有机碱按1：1~6的摩尔比混合，于25℃向有机碱与醇的混合液通入CO2气体，60min后形成的白色凝胶状固体即为可逆离子液体；
⑵以所述可逆离子液体为剥离剂，水为溶剂，加入石墨粉，搅拌均匀后得到石墨预剥离分散液；
⑶所述石墨预剥离分散液移入高压水热反应釜进行剥离分散，得到石墨烯混合分散体系；
⑷所述石墨烯混合体系中加入其质量0.5~10%的聚乙烯吡咯烷酮（PVP）分散，经超声、离心、过滤，即得纯净的石墨烯产品。
所述有机碱是指1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯（DBU）、N,N-二异丙基乙胺（DIPEA）、4-二甲氨基吡啶（DMAP）、三乙烯二胺（DABCO）中的一种或几种。
所述醇是指脂肪醇类一元醇、二元醇或者多元醇中的一种或几种。
所述石墨粉是指鳞片石墨粉、膨胀石墨粉、氧化石墨粉、天然石墨粉中的一种。
所述步骤⑴中CO2气体流速为0.1~50mL/min。
所述步骤⑵中石墨预剥离分散液中石墨粉浓度为0.1~10mg/mL。
所述步骤⑶中剥离分散的条件是指气氛为二氧化碳，压力为1~10MPa，水热温度为100~200℃，时间为3~12h。
所述步骤⑷中超声条件是指功率为100~1000W/h，时间为30~180min。
所述步骤⑷中离心条件是指转速为100~3000r/min，时间为1~10min。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明以未经任何预处理的石墨为原料，利用存在杂环结构的有机碱+醇/CO2的可逆离子液体为剥离剂，并采用水热加压的剥离手段来制备石墨烯，不但制备过程简单，而且成本低，有望实现石墨烯的大规模生产。
2、本发明以有机碱+醇/CO2的可逆离子液体为剥离剂，代替传统的DMF和NMP类有机溶剂，有效克服环境污染问题，具有绿色低毒、安全环保、可回收循环利用等优点，具有批量生产高导热石墨烯薄膜的潜力。
3、本发明避免了氧化还原反应，无废液污染，可重复操作，条件温和。采用本发明方法能有效剥离石墨片层，防止石墨烯的团聚，所得石墨烯具有高导热性能，其导热性能可达到1850W/mK。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为本发明的制备流程图。
图2为本发明实施例1的石墨烯的拉曼光谱图。
图3为本发明实施例3的石墨烯薄膜的微观形貌。
具体实施方式
一种可逆离子液体液相剥离制备石墨烯的方法，该方法是指有机碱和醇在二氧化碳存在下形成可逆离子液体，该可逆离子液体经水热法将石墨粉剥离制成石墨烯。
其中：有机碱是指1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯（DBU）、N,N-二异丙基乙胺（DIPEA）、4-二甲氨基吡啶（DMAP）、三乙烯二胺（DABCO）中的一种或几种。
醇是指脂肪醇类一元醇、二元醇或者多元醇中的一种或几种。优选乙醇、己醇、异丙醇、乙二醇、甘油、1，4-丁二醇、2-丙醇、叔丁醇、二乙二醇中的一种。
石墨粉是指鳞片石墨粉、膨胀石墨粉、氧化石墨粉、天然石墨粉中的一种。
如图1所示，具体过程如下：
⑴将醇与有机碱按1：1~6的摩尔比混合，于25℃向有机碱与醇的混合液通入流速为0.1~50mL/min的CO2气体，60min后形成的白色凝胶状固体即为可逆离子液体。
⑵以可逆离子液体为剥离剂，水为溶剂，加入石墨粉，搅拌均匀后得到石墨预剥离分散液，并使石墨预剥离分散液中石墨粉浓度为0.1~10mg/mL。
其中：剥离剂为有机碱/醇+CO2；该剥离剂可以为DBU/乙醇+CO2，DBU/己醇+CO2，DBU/异丙醇+CO2，DBU/乙二醇+CO2，DBU/甘油+CO2，DMAP/1，4-丁二醇+CO2，DIPEA/2-丙醇+CO2，DBU/叔丁醇+CO2，DABCO/二乙二醇+CO2等。
⑶石墨预剥离分散液移入高压水热反应釜，在气氛为二氧化碳、压力为1~10MPa、水热温度为100~200℃、时间为3~12h的条件下进行剥离分散，得到石墨烯混合分散体系。
⑷石墨烯混合体系中加入其质量0.5~10%的聚乙烯吡咯烷酮（PVP）分散，先以100~1000W/h的功率超声30~180min获得石墨烯混合分散液，该石墨烯混合分散液再以100~3000r/min的转速离心1~10min，然后取上层溶液过滤，除去杂质，即得纯净的石墨烯产品。
实施例1 一种可逆离子液体液相剥离制备石墨烯的方法，包括以下步骤：
⑴将15mmol乙醇和15mmol DBU混合，于25℃向混合液通入流速为1mL/min的CO2气体，60min后形成的白色凝胶状固体即为可逆离子液体。
⑵以可逆离子液体为剥离剂，加入5mg石墨粉和50mL水，搅拌均匀后得到石墨预剥离分散液，并使石墨预剥离分散液中石墨粉浓度为0.1mg/mL。
⑶石墨预剥离分散液移入高压水热反应釜，在气氛为二氧化碳、压力为4MPa、水热温度为160℃、时间为6h的条件下进行剥离分散，自然冷却后，洗去可逆离子液体，得到石墨烯混合分散体系。
⑷石墨烯混合体系中加入其质量0.5%的PVP分散，先以1000W/h的功率超声30min获得石墨烯混合分散液，该石墨烯混合分散液再以500r/min的转速离心5min，然后取上层溶液过滤，除去杂质，即得纯净的石墨烯产品。
对所得的石墨烯产品进行拉曼光谱测试，如图2所示，从图中可以发现石墨烯特征峰的存在，且ID/IG证明石墨烯缺陷较小，片层大于6层，氧化程度低。
实施例2 一种可逆离子液体液相剥离制备石墨烯的方法，包括以下步骤：
⑴将15mmol乙二醇和30mmol DBU混合，于25℃向混合液通入流速为0.1mL/min的CO2气体，60min后形成的白色凝胶状固体即为可逆离子液体。
⑵以可逆离子液体为剥离剂，加入500mg石墨粉和50mL水，搅拌均匀后得到石墨预剥离分散液，并使石墨预剥离分散液中石墨粉浓度为10mg/mL。
⑶石墨预剥离分散液移入高压水热反应釜，在气氛为二氧化碳、压力为4MPa、水热温度为180℃、时间为6h的条件下进行剥离分散，自然冷却后，洗去可逆离子液体，得到石墨烯混合分散体系。
⑷石墨烯混合体系中加入其质量10%的PVP分散，先以500W/h的功率超声60min获得石墨烯混合分散液，该石墨烯混合分散液再以1000r/min的转速离心5min，然后取上层溶液过滤，除去杂质，即得纯净的石墨烯产品。
实施例3 一种可逆离子液体液相剥离制备石墨烯的方法，包括以下步骤：
⑴将15mmol甘油和45mmol DBU混合，于25℃向混合液通入流速为50mL/min的CO2气体，60min后形成的白色凝胶状固体即为可逆离子液体。
⑵以可逆离子液体为剥离剂，加入50mg石墨粉和50mL水，搅拌均匀后得到石墨预剥离分散液，并使石墨预剥离分散液中石墨粉浓度为1mg/mL。
⑶石墨预剥离分散液移入高压水热反应釜，在气氛为二氧化碳、压力为6MPa、水热温度为180℃、时间为6h的条件下进行剥离分散，自然冷却后，洗去可逆离子液体，得到石墨烯混合分散体系。
⑷石墨烯混合体系中加入其质量5%的PVP分散，先以500W/h的功率超声120min获得石墨烯混合分散液，该石墨烯混合分散液再以3000r/min的转速离心5min，然后取上层溶液过滤，除去杂质，即得纯净的石墨烯产品。
对所得的石墨烯产品进行SEM测试，如图3所示，从图中可以发现该产品为石墨烯，且清晰观察到石墨烯表面存在褶皱。
实施例4 一种可逆离子液体液相剥离制备石墨烯的方法，包括以下步骤：
⑴将15mmol二乙二醇和30mmol DABCO混合，于25℃向混合液通入流速为10mL/min的CO2气体，60min后形成的白色凝胶状固体即为可逆离子液体。
⑵以可逆离子液体为剥离剂，加入50mg石墨粉和50mL水，搅拌均匀后得到石墨预剥离分散液，并使石墨预剥离分散液中石墨粉浓度为1mg/mL。
⑶石墨预剥离分散液移入高压水热反应釜，在气氛为二氧化碳、压力为4MPa、水热温度为160℃、时间为6h的条件下进行剥离分散，自然冷却后，洗去可逆离子液体，得到石墨烯混合分散体系。
⑷石墨烯混合体系中加入其质量1%的PVP分散，先以200W/h的功率超声150min获得石墨烯混合分散液，该石墨烯混合分散液再以2000r/min的转速离心5min，然后取上层溶液过滤，除去杂质，即得纯净的石墨烯产品。
实施例5 一种可逆离子液体液相剥离制备石墨烯的方法，包括以下步骤：
⑴将15mmol 1,4-丁二醇和30mmol DMAP混合，于25℃向混合液通入流速为1mL/min的CO2气体，60min后形成的白色凝胶状固体即为可逆离子液体。
⑵以可逆离子液体为剥离剂，加入50mg石墨粉和50mL水，搅拌均匀后得到石墨预剥离分散液，并使石墨预剥离分散液中石墨粉浓度为1mg/mL。
⑶石墨预剥离分散液移入高压水热反应釜，在气氛为二氧化碳、压力为4MPa、水热温度为160℃、时间为6h的条件下进行剥离分散，自然冷却后，洗去可逆离子液体，得到石墨烯混合分散体系。
⑷石墨烯混合体系中加入其质量2%的PVP分散，先以100W/h的功率超声180min获得石墨烯混合分散液，该石墨烯混合分散液再以3000r/min的转速离心5min，然后取上层溶液过滤，除去杂质，即得纯净的石墨烯产品。
实施例6 一种可逆离子液体液相剥离制备石墨烯的方法，包括以下步骤：
⑴将15mmol 2-丙醇和15mmol DIPEA混合，于25℃向混合液通入流速为5mL/min的CO2气体，60min后形成的白色凝胶状固体即为可逆离子液体。
⑵以可逆离子液体为剥离剂，加入50mg石墨粉和50mL水，搅拌均匀后得到石墨预剥离分散液，并使石墨预剥离分散液中石墨粉浓度为1mg/mL。
⑶石墨预剥离分散液移入高压水热反应釜，在气氛为二氧化碳、压力为2MPa、水热温度为200℃、时间为6h的条件下进行剥离分散，自然冷却后，洗去可逆离子液体，得到石墨烯混合分散体系。
⑷石墨烯混合体系中加入其质量5%的PVP分散，先以500W/h的功率超声90min获得石墨烯混合分散液，该石墨烯混合分散液再以2000r/min的转速离心5min，然后取上层溶液过滤，除去杂质，即得纯净的石墨烯产品。
实施例7 一种可逆离子液体液相剥离制备石墨烯的方法，包括以下步骤：
⑴将15mmol异丙醇和15mmol DBU混合，于25℃向混合液通入流速为10mL/min的CO2气体，60min后形成的白色凝胶状固体即为可逆离子液体。
⑵以可逆离子液体为剥离剂，加入50mg石墨粉和100mL水，搅拌均匀后得到石墨预剥离分散液，并使石墨预剥离分散液中石墨粉浓度为0.5mg/mL。
⑶石墨预剥离分散液移入高压水热反应釜，在气氛为二氧化碳、压力为4MPa、水热温度为160℃、时间为6h的条件下进行剥离分散，自然冷却后，洗去可逆离子液体，得到石墨烯混合分散体系。
⑷石墨烯混合体系中加入其质量1%的PVP分散，先以1000W/h的功率超声60min获得石墨烯混合分散液，该石墨烯混合分散液再以5000r/min的转速离心5min，然后取上层溶液过滤，除去杂质，即得纯净的石墨烯产品。
实施例8 一种可逆离子液体液相剥离制备石墨烯的方法，包括以下步骤：
⑴将15mmol己醇和15mmol DBU混合，于25℃向混合液通入流速为5mL/min的CO2气体，60min后形成的白色凝胶状固体即为可逆离子液体。
⑵以可逆离子液体为剥离剂，加入50mg石墨粉和50mL水，搅拌均匀后得到石墨预剥离分散液，并使石墨预剥离分散液中石墨粉浓度为1mg/mL。
⑶石墨预剥离分散液移入高压水热反应釜，在气氛为二氧化碳、压力为2MPa、水热温度为200℃、时间为6h的条件下进行剥离分散，自然冷却后，洗去可逆离子液体，得到石墨烯混合分散体系。
⑷石墨烯混合体系中加入其质量10%的PVP分散，先以100W/h的功率超声90min获得石墨烯混合分散液，该石墨烯混合分散液再以2000r/min的转速离心5min，然后取上层溶液过滤，除去杂质，即得纯净的石墨烯产品。

Claims (10)

1.一种可逆离子液体液相剥离制备石墨烯的方法，其特征在于：该方法是指有机碱和醇在二氧化碳存在下形成可逆离子液体，该可逆离子液体经水热法将石墨粉剥离制成石墨烯。
2.如权利要求1所述的一种可逆离子液体液相剥离制备石墨烯的方法，包括以下步骤：
⑴将醇与有机碱按1：1~6的摩尔比混合，于25℃向有机碱与醇的混合液通入CO2气体，60min后形成的白色凝胶状固体即为可逆离子液体；
⑵以所述可逆离子液体为剥离剂，水为溶剂，加入石墨粉，搅拌均匀后得到石墨预剥离分散液；
⑶所述石墨预剥离分散液移入高压水热反应釜进行剥离分散，得到石墨烯混合分散体系；
⑷所述石墨烯混合体系中加入其质量0.5~10%的聚乙烯吡咯烷酮分散，经超声、离心、过滤，即得纯净的石墨烯产品。
3.如权利要求1或2所述的一种可逆离子液体液相剥离制备石墨烯的方法，其特征在于：所述有机碱是指1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯、N,N-二异丙基乙胺、4-二甲氨基吡啶、三乙烯二胺中的一种或几种。
4.如权利要求1或2所述的一种可逆离子液体液相剥离制备石墨烯的方法，其特征在于：所述醇是指脂肪醇类一元醇、二元醇或者多元醇中的一种或几种。
5.如权利要求1或2所述的一种可逆离子液体液相剥离制备石墨烯的方法，其特征在于：所述石墨粉是指鳞片石墨粉、膨胀石墨粉、氧化石墨粉、天然石墨粉中的一种。
6.如权利要求2所述的一种可逆离子液体液相剥离制备石墨烯的方法，其特征在于：所述步骤⑴中CO2气体流速为0.1~50mL/min。
7.如权利要求2所述的一种可逆离子液体液相剥离制备石墨烯的方法，其特征在于：所述步骤⑵中石墨预剥离分散液中石墨粉浓度为0.1~10mg/mL。
8.如权利要求2所述的一种可逆离子液体液相剥离制备石墨烯的方法，其特征在于：所述步骤⑶中剥离分散的条件是指气氛为二氧化碳，压力为1~10MPa，水热温度为100~200℃，时间为3~12h。
9.如权利要求2所述的一种可逆离子液体液相剥离制备石墨烯的方法，其特征在于：所述步骤⑷中超声条件是指功率为100~1000W/h，时间为30~180min。
10.如权利要求2所述的一种可逆离子液体液相剥离制备石墨烯的方法，其特征在于：所述步骤⑷中离心条件是指转速为100~3000r/min，时间为1~10min。
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