CN113884015A - 金属氧化陶瓷层测厚系统及其测厚方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种金属氧化陶瓷层测厚系统及其测厚方法，其中测厚系统包括红外光源、干涉仪、探测器及数据处理器，红外光源发出的红外光经过干涉仪，干涉仪用于将红外光产生干涉形成干涉光，并将干涉光射向试样品，探测器收集反射光，数据处理器用于接收探测器传递过来的反射光信号，并输出所测位置处的干涉图。充分利用了金属氧化陶瓷层在不同厚度条件下红外干涉光信号的变化特征，实现了准确和快速的无损测量，对检测部位无任何损伤，因此可以对锆及锆合金表面氧化层进行全面检验，并且不受表面曲率/形状等因素影响。

Description

金属氧化陶瓷层测厚系统及其测厚方法

技术领域

本发明涉及检测厚度技术领域，特别是涉及一种金属氧化陶瓷层测厚系统及其测厚方法。

背景技术

锆及锆合金具有良好的机械性能，耐腐蚀性能和热中子吸收截面小等优点，被广泛用于轻水堆和重水堆的核燃料包壳材料。在医疗领域，锆及锆合金具有良好的生物相容性和更接近人体骨弹性模量等优势，是一种理想的植入物材料。然而锆及锆合金本身的耐磨损性能较差，无法直接应用于髋、膝关节等承载型人工关节假体，为避免两种关节面在相对运动的过程中所产生的磨粒诱发骨溶解等风险，需要提高锆及锆合金表面的摩擦磨损性能。

现有技术中，可以通过在空气中对锆及锆合金氧化的方式，在合金外表面形成一层致密且硬度较高的氧化陶瓷层，显著提高了锆及锆合金的耐磨损性能。而大量研究表明，氧化陶瓷层的厚度决定了氧化陶瓷层的质量，表面氧化陶瓷层过厚，氧化陶瓷层内部会产生大量的微裂纹从而降低与基体的结合强度，氧化陶瓷层过薄会导致氧化陶瓷层的使用寿命较短。所以经热氧化后处理后的锆及锆合金应用于人工关节假体时，氧化陶瓷层厚度是假体安全性的关键性指标，是在氧化陶瓷层制备及假体使用过程中需要控制的质量保证。

另外，锆及锆合金应用于髋、膝关节等承载型人工关节假体时，为了降低关节面的摩擦系数以减少磨损，需要将表面氧化陶瓷层的粗糙度尽可能降低，因此必须对氧化陶瓷层进行精细抛光，然而抛光的过程会使氧化陶瓷层的厚度发生一定的损耗。所以从氧化陶瓷层的制备到精细抛光，都需要对氧化陶瓷层的厚度进行定量表征。

常用的检测方法如金相法、扫描电镜观察法和电解测厚法等虽然精确度较高，但具有一定破坏性。

发明内容

基于此，有必要针对上述技术问题，提供一种不会对金属氧化陶瓷层造成破坏(无损)的金属氧化陶瓷层测厚系统及其测厚方法。

一种金属氧化陶瓷层测厚系统，所述金属氧化陶瓷层测厚系统包括：

红外光源，用于提供红外光；

干涉仪，用于将所述红外光产生干涉形成干涉光，并将所述干涉光射向试样品；

探测器，用于收集从所述试样品反射的反射光；及

数据处理器，用于接收所述探测器传递过来的反射光信号，并输出所测位置处的干涉图以得到所述金属氧化陶瓷层的厚度。

在其中一个实施例中，还包括显微镜，所述显微镜用于接收来自所述干涉仪形成的干涉光，并将所述干涉光射向所述试样品。

在其中一个实施例中，所述显微镜包括载物台及光源，所述载物台用于承载所述试样品，所述光源的位置可调节以对所述试样品的待测表面进行聚焦，所述光源的光路用于与所述干涉光共用。

在其中一个实施例中，还包括调节夹具，所述调节夹具设置于所述载物台上，所述调节夹具用于夹持待测试样品，所述调节夹具包括夹持部及调节旋钮，所述调节旋钮螺设于所述夹持部上，通过所述调节旋钮能够调节所述夹持部的内径。

一种金属氧化陶瓷层测厚系统的测厚方法，包括以下步骤：

将红外光源发出的红外光经过干涉仪产生干涉以形成干涉光；

将形成的所述干涉光射向待测试样品上，用探测器收集从待测试样品的所测位置处反射的反射光，并将反射光信号传递至数据处理器，所述数据处理器输出所述待测试样品所测位置处的干涉图，以得到所述金属氧化陶瓷层的厚度。

在其中一个实施例中，根据所示干涉图计算在一预定波数范围内的平均波差值并代入到氧化陶瓷层厚度d的计算公式中，得到待测试样品的氧化陶瓷层的厚度d，所述氧化陶瓷层厚度d的计算公式如下：

其中，

表示待测试样品所测位置处的干涉图中所述预定波数范围内的平均波差值；a、b是通过标准试样品预先测得的常数。

在其中一个实施例中，常数a、b的测得方法如下：

提供至少三个标准试样品，所述至少三个标准试样品的氧化陶瓷层厚度d不同，且所述氧化陶瓷层厚度d已知；

将红外光源发出的红外光经过干涉仪产生干涉以形成干涉光；

将形成的所述干涉光射向所述标准试样品，用探测器收集从所述标准试样品的所测位置处反射的反射光，并将反射光信号传递至数据处理器，所述数据处理器输出所述标准试样品所测位置处的干涉图，如此对每个所述标准试样品的多处位置进行测试，分别得到干涉图；

计算在一预定波数范围内的平均波差值

将所述氧化陶瓷层厚度d和平均波差值

分别代入下述公式进行拟合得到常数a、b的值：

在其中一个实施例中，所述预定波数范围是在所述干涉图中波数2100cm^-1至1000cm^-1范围内选取的一连续的波数范围。

在其中一个实施例中，常数a、b的值分别为：a＝2500～3000，b＝-1.08～-1.05。

在其中一个实施例中，所述标准试样品的氧化陶瓷层厚度d通过扫描电子显微镜测得。

在其中一个实施例中，所述平均波差值

的计算方式为：以所述预定波数范围内的每相邻波谷作为一个周期，所述预定波数范围两端的波谷对应的波数值相减得到差值，然后用该差值除以所述预定波数范围内的周期数量，即为所述预定波数范围内的平均波差值

在其中一个实施例中，所述红外光的波长范围为2.5μm至25μm，波数范围为4000cm^-1至650cm^-1。

在其中一个实施例中，将形成的所述干涉光射向所述待测试样品之前还包括：

将形成的所述干涉光射向修正片，用探测器收集从所述修正片的所测位置处反射的反射光，并将反射光信号传递至数据处理器，所述数据处理器绘制的干涉图作为背景。

在其中一个实施例中，所述修正片为铝片。

在其中一个实施例中，将形成的所述干涉光射向所述待测试样品具体包括：

将所述待测试样品放置在显微镜的载物台上；

使干涉光进入所述显微镜，所述显微镜自带的光源与所述干涉光共用同一光路；

调节所述显微镜的光源的位置对所述待测试样品的表面进行聚焦，使所述干涉光聚焦到所述待测试样品的表面，并在所述表面发生折射和反射。

上述金属氧化陶瓷层测厚系统至少具有以下优点：

红外光源发出的红外光，经过干涉仪，干涉仪用于将红外光产生干涉形成干涉光，所述干涉光用于射向试样品，探测器用于收集从试样品反射的反射光，数据处理器用于接收所述探测器传递过来的反射光信号，并输出所测位置处的干涉图。充分利用了金属氧化陶瓷层在不同厚度条件下红外干涉光信号的变化特征，实现了准确和快速的无损测量，对检测部位无任何损伤，因此可以对锆及锆合金表面氧化层进行全面检验，并且不受表面曲率/形状等因素影响。

附图说明

构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为一实施方式中的金属氧化陶瓷层测厚系统的简单示意图；

图2为一实施方式中的调节夹具的简单示意图；

图3为一实施方式中的金属氧化陶瓷层测厚系统的测厚方法的流程图；

图4为干涉光的反射和折射原理图；

图5至图7为3个已知不同氧化陶瓷层厚度的平面标准试样品的扫描电镜测量厚度(左边视图所示)及其对应的干涉图(右边视图所示)；

图8至图12为5个已知不同氧化陶瓷层厚度的平面验证试样品的扫描电镜测量厚度(左边视图所示)及其对应的干涉图(右边视图所示)；

图13至图17为5个球状试样品的扫描电镜测量厚度(左边视图所示)及其对应的干涉图(右边视图所示)。

附图标记说明：

101、金属氧化陶瓷层测厚系统；1、红外光源；2、干涉仪；3、显微镜；6、探测器；7、数据处理器；4、调节夹具；8、夹持部；9、调节旋钮。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。

如图1所示，一实施方式中的金属氧化陶瓷层测厚系统101，主要采用红外光对人工关节假体的氧化陶瓷层进行无损测量，用于对人工关节假体的整个生产过程中，实时掌握氧化陶瓷层的厚度值，作为质量保证提高人工假体的使用安全性，避免氧化陶瓷层过厚或过薄而引起人工关节假体的失效，同时降低成本，减少产品的消耗量。例如，人工关节假体可以为锆及锆合金，通过在空气中对锆及锆合金氧化的方式，在合金外表面形成一层致密且硬度较高的氧化陶瓷层，显著提高锆及锆合金的耐磨性能。采用本实施方式中的金属氧化陶瓷层测厚系统101对锆及锆合金氧化陶瓷层的厚度进行测量。

具体地，金属氧化陶瓷层测厚系统101包括红外光源1、干涉仪2、显微镜3、探测器6及数据处理器7。具体地，红外光源1用于提供红外光。根据所测金属氧化陶瓷层的厚度范围，选择红外光的波长范围为2.5μm至25μm，波数范围为4000cm^-1至650cm^-1。

干涉仪用于将红外光产生干涉形成干涉光，并将干涉光射向试样品。具体地，干涉仪2包括分束器、动镜和定镜，所述分束器用于将红外光分为两束，其中一束经过透射到达所述动镜，另外一束经过反射达到所述定镜，两束红外光分别经过所述动镜和所述定镜后再回到所述分束器，动镜以一恒定速度作直线运动，因而回到所述分束器的两束红外光形成光程差而产生干涉形成干涉光，所述干涉光用于射向试样品。

显微镜用于接收来自干涉仪形成的干涉光，并将干涉光射向试样品。具体地，所述显微镜3包括载物台及光源，所述干涉光进入所述显微镜3后与所述光源共用同一光路，所述载物台用于承载试样品。显微镜3附带无线矫正目镜，可根据显微镜3的光源所照射的位置，利用显微镜3进行聚焦，确定试样品的测厚位置，更清晰的确认检测的位置，更方便成像。光源的位置可调节以对试样品的待测表面进行聚焦，光源的光路用于与干涉光共用。通过调节显微镜3的光源的位置对试样品的待测表面进行聚焦，其实也是将干涉光聚焦到试样品的表面，并在试样品的氧化陶瓷层表面发生折射和反射。具体地，光源可以为点光源。当然，在其他的实施方式中，还可以省去显微镜3。

请参阅图2，进一步的，在本实施方式中，还包括调节夹具4，所述调节夹具4设置于所述载物台上，所述调节夹具4用于夹持待测试样品。具体地，所述调节夹具4包括夹持部8及调节旋钮9，所述调节旋钮9螺设于所述夹持部8上，通过所述调节旋钮9能够调节所述夹持部8的内径。例如，本调节夹具4为球面或弧面等复杂待测表面开发，调节旋钮9将试样品固定，调节载物台完成聚焦，测量位置为显微镜3的光源指示位置。以球状试样品为例，将载物台调至初始位置，显微镜3的光源在载物台及调节夹具4的中心处，将球状试样品放置在调节夹具4中，利用显微镜3进行聚焦，所测位置即为球状试样品的最高点，只需拨动球状试样品，即可完成其他位置的测量。

探测器6用于收集从试样品反射的反射光。探测器6将收集的反射光转换成反射光信号，数据处理器7用于接收所述探测器6传递过来的反射光信号，并输出所测位置处的干涉图，以得到所述金属氧化陶瓷层的厚度。

红外光源1发出的红外光，经过干涉仪2，干涉仪2的分束器将红外光分为两束，其中一束经过透射到达所述动镜，另外一束经过反射达到所述定镜，两束红外光分别经过所述动镜和所述定镜后再回到所述分束器，回到所述分束器的两束红外光形成光程差而产生干涉形成干涉光，所述干涉光用于射向试样品，探测器6用于收集从试样品反射的反射光，数据处理器7用于接收所述探测器6传递过来的反射光信号，并输出所测位置处的干涉图，以得到所述金属氧化陶瓷层的厚度。充分利用了金属氧化陶瓷层在不同厚度条件下红外干涉光信号的变化特征，实现了准确和快速的无损测量，对检测部位无任何损伤，因此可以对锆及锆合金表面氧化层进行全面检验，并且不受表面曲率/形状等因素影响。

本申请还提供一种金属氧化陶瓷层测厚系统的测厚方法，包括以下步骤：

步骤1、将红外光源发出的红外光经过干涉仪产生干涉以形成干涉光。根据所测金属氧化陶瓷层厚度范围，选择的波长范围为2.5μm至25μm，波数范围为4000cm^-1至650cm^-1。

步骤2、将形成的所述干涉光射向待测试样品上，用探测器收集从待测试样品的所测位置处反射的反射光，并将反射光信号传递至数据处理器，所述数据处理器输出所述待测试样品所测位置处的干涉图，以得到所述金属氧化陶瓷层的厚度。

步骤3、计算在一预定波数范围内的平均波差值并代入到氧化陶瓷层厚度d的计算公式中，得到待测试样品的氧化陶瓷层的厚度d，所述氧化陶瓷层厚度d的计算公式如下：

其中，

表示待测试样品所测位置处的干涉图中所述预定波数范围内的平均波差值；a、b是通过标准试样品预先测得的常数。

其中，常数a、b的测得方法如下：

步骤3-1、提供至少三个标准试样品，所述至少三个标准试样品的氧化陶瓷层厚度d不同，且所述氧化陶瓷层厚度d已知。

步骤3-2、将红外光源发出的红外光经过干涉仪产生干涉以形成干涉光。

步骤3-3、将形成的所述干涉光射向所述标准试样品，用探测器收集从所述标准试样品的所测位置处反射的反射光，并将反射光信号传递至数据处理器，所述数据处理器输出所述标准试样品所测位置处的干涉图，如此对每个所述标准试样品的多处位置进行测试，分别得到干涉图；

步骤3-4、计算在一预定波数范围内的平均波差值

步骤3-5、将所述氧化陶瓷层厚度d和平均波差值

分别代入下述公式进行拟合，得到常数a、b的值：

所述平均波差值

是以所述预定波数范围内的每相邻波谷作为一个周期，所述预定波数范围两端的波谷对应的波数值相减得到差值，然后用该差值除以所述预定波数范围内的周期数量，即为所述预定波数范围内的平均波差值-X。所述预定波数范围是在所述干涉图中波数2100cm^-1至1000cm^-1范围内选取的一连续的波数范围。

所述标准试样品的氧化陶瓷层厚度d通过扫描电子显微镜测得。根据平均波差和各样品的已知厚度，拟合厚度d与平均波差的计算公式，得到常数a、b的值分别为：a＝2500～3000；b＝-1.08～-1.05。

此测厚系统和方法同样适用于其他合金表面氧化层厚度的测量，无需计算待测氧化层的折射率n。通过上述测厚系统和测厚方法，对不同厚度、形状的试样表面氧化层进行测量，结果表明，此系统和方法具有较高的准确性，厚度误差最大不超过0.2微米。

请参阅图3，为利用上述的金属氧化陶瓷层测厚系统101的测厚方法的其中一具体实施例的流程图，具体包括以下步骤：

步骤S100，提供至少三个已知不同氧化陶瓷层厚度的标准试样品。例如，本实施方式中提供三个已知不同氧化陶瓷层厚度平面标准试样品，厚度由扫描电子显微镜观察截面获得。例如平面标准试样品可以为具有氧化陶瓷层的锆及锆合金，如图5至图7的左边视图所示，平面标准试样品的氧化陶瓷层的厚度分别为2.844μm/7.056μm/12.544μm。因为氧化参数的变化，制备的各种试样品在氧化过程中，氧化陶瓷层厚度范围基本固定在2.5μm至12.6μm之间，所以选择了范围的两端和中间共三个厚度的标样进行。准确率会随标准试样品的数量增多而提高。三种以下的结果准确率较低，也无法得出红外干涉图随厚度变化的规律。

步骤S200，将红外光源1发出的红外光经过干涉仪2产生干涉以形成干涉光。红外光源1用于提供红外光。根据所测金属氧化陶瓷层厚度范围，选择的红外线波长范围为2.5μm至25μm，波数范围为4000cm^-1至650cm^-1。干涉仪2包括分束器、动镜和定镜，所述分束器用于将红外光分为两束，其中一束经过透射到达所述动镜，另外一束经过反射达到所述定镜，两束红外光分别经过所述动镜和所述定镜后再回到所述分束器，动镜以一恒定速度作直线运动，因而回到所述分束器的两束红外光形成光程差而产生干涉形成干涉光，所述干涉光用于射向试样品。

步骤S300，将形成的所述干涉光射向修正片，用探测器6收集从修正片的所测位置处反射的反射光，并将反射光信号传递至数据处理器7，数据处理器7绘制干涉图作为背景。具体地，修正片可以为平整度较好的铝片。因为空气中的二氧化碳(CO₂)和水蒸汽(H₂O)在红外光谱中也有较强的吸收，且不容易扣除，背景扫描也有利于扣除空气中的二氧化碳和水蒸汽的红外信号，有利于得到“干净”的样品红外光谱。铝片为平整的镜面，该材料对红外光具有良好的反射性能，但不是唯一的选择。

步骤S400，将形成的所述干涉光射向已知厚度(此处厚度是指氧化陶瓷层的厚度)的标准试样品上，用探测器6收集从标准试样品的所测位置处反射的反射光，并将反射光信号传递至数据处理器7，数据处理器7输出所述标准试样品所测位置处的干涉图(横轴为波数-纵轴为反射率)如图5至图7的右边视图所示。如此对每个标准试样品的多处位置进行测试，分别得到干涉图。在本步骤中，可以根据显微镜3的光源的位置，调整试样品的位置，分别获取平面标准试样品的中心处及其他随机四个位置的干涉图(也叫红外光谱图)。

具体地，将形成的所述干涉光射向已知厚度的标准试样品上，具体包括：

步骤S410，将已知厚度的标准试样品放置在显微镜3的载物台上。例如，可以将标准试样品通过调节夹具4放置在显微镜3的载物台上。

步骤S420，使干涉光进入显微镜3，显微镜3自带的光源与干涉光共用同一光路。

步骤S430，调节显微镜3的光源的位置对标准试样品的表面进行聚焦，所述干涉光聚焦到标准试样品的表面，更清晰的确认检测的位置，更方便成像。通过调节显微镜3的光源的位置对试样品的待测表面进行聚焦，其实也是将干涉光聚焦到试样品的表面，并在试样品的氧化陶瓷层表面发生折射和反射。

如图4所示，试样品的氧化陶瓷层的干涉图(波数-反射率)与实际厚度值相互对应后，根据干涉光的反射和折射原理公式，入射光束I₀由空气射到氧化陶瓷层表面，反射光束R₁和R₂之间的光程差为：

当m＝-1/2，1，3/2，2，……时产生干涉的极值。n₁为氧化陶瓷层的折射率，n₂为锆铌合金的折射率，根为据n₁和n₂的大小可分两种情况：1.n₁＞n₂，m取1/2及其奇数倍时，相应于干涉的极大值；m取整数值时，相应于干涉极小值；2.n₁＜n₂时，情况相反。用λ_m表示第m级极值对应的波长，x表示正整数，λ_m+x表示第m+x极值对应的波长，

表示光源入射后的折射角度，

表示红外光源1的入射角度。可得到：

依据折射定律可得：

所以通过推导得：

因为公式中λ为波长，单位为m。但红外光的干涉图中，横坐标为波数单位为cm^-1。已知波数为波长的倒数，所以另波长λ_m对应的波数为ν_m，x表示正整数，可得：

此时得到d的单位为m，换算成μm可得：

由于锆铌合金基体的折射率显然大于表面氧化陶瓷层的折射率，所以由第二种情况可知，氧化层厚度d(μm)与干涉图(波数-反射率)中平均波差

(

即以相邻波谷对应的波数差值为波差，在一段波数内波差的平均值为平均波差)呈反比例函数关系。即，氧化层厚度d(μm)与平均波差

满足下述公式：

其中，a、b为常数。

常规利用光程差测厚法，需要确切知道折射率n的值，而锆铌合金表面氧化层本身就是类陶瓷，并非纯氧化锆，氧锆比例不是定值。例如，由最外层至与金属基底交界处，氧和锆的含量在梯度变化。再如锆铌合金组织发生改变后，表面生成的非纯氧化锆的组织也会发生改变，所以n值应该是在某一范围内变化。另外，传统测试方法有的还会考虑到红外图谱中相移等复杂因素。本方法将这些因素全部忽略掉。

在本实施方式中的公式推导中，虽然最开始公式中，默认n值不变，公式中出现常数项，再通过实测数据与固定波段中的平均波差进行拟合，都是真实数据的一一对应，得出拟合的公式，其实就涵盖住了n值变化，对厚度结果的影响。该拟合得到的结果，准确性足以满足测厚的需要。

步骤S500，固定特征波段，以波谷为准，计算2100cm^-1至1000cm^-1范围内的平均波差值。这个波数范围是综合了各个波数段的波形特点进行选取的，一是这个位置的波形较为清晰，读取波谷的值时较为容易。二是也尝试了很多其他位置，该范围内准确性最高。具体地，平均波差值

的计算方式为：以2100cm^-1至1000cm^-1范围内的每相邻波谷作为一个周期，2100cm^-1至1000cm^-1范围两端的波谷对应的波数值相减得到差值，然后用该差值除以2100cm^-1至1000cm^-1范围内的周期数量，即为2100cm^-1至1000cm^-1范围内的平均波差值。在其他实施方式中，也可以选取2100cm^-1至1000cm^-1范围中的一个较小的连续范围。

如下表1所示，三个平面标准试样品各位置在2100cm^-1至1000cm^-1范围的平均波差：

表1各样品在各测试位置处的平均波差

步骤S600，根据平均波差和各样品的已知厚度，拟合厚度d与平均波差的计算公式，得到常数a、b的值分别为：a＝2500～3000；b＝-1.08～-1.05。在本实施例中，根据表1数据拟合得到的氧化陶瓷层厚度d的计算公式如下：

其中氧化陶瓷层d的厚度单位为μm，

表示所测位置干涉图中2100cm^-1至1000cm^-1范围内的平均波差值。

当选取的预定波数范围不同时，常数a、b的值会略有变化，下面是已知测得的3组a、b的数值，以及对于同一平均波差值根据此3个计算公式算得的氧化陶瓷层厚度d。但本实施例中均以第1组数据进行计算。

表2a、b的数值及氧化陶瓷层厚度d计算结果

具体地，干涉光的入射角度

的角度为45度，所以根据平面标准试样品的厚度与相对应的平均波差数进行反比例关系函数拟合，可获得上述氧化陶瓷层厚度d的计算公式。该公式不需要每次重新拟合，根据步骤S100中的三个平面标准试样品所得到的数据拟合之后，便可代表该氧化陶瓷层(例如是氧化锆ZrO₂)，后续进行测厚，可直接利用该公式。该公式的精确度会因步骤S100中样本数量的增加而提升。

请参阅图8至图12，选用表面具有一定厚度的氧化陶瓷层的平面检测试样品，获得每个平面检测试样品的中心处及其他随机四个位置处，共5个位置的干涉图(波数-反射率)(如图8至图12的右边视图)后，求得各位置对应的平均波差，代入到步骤S600中的氧化陶瓷层厚度d的计算公式，即可得到表面氧化陶瓷层的测量厚度，为了验证该方法的准确性，利用扫描电子显微镜3测量该平面检测试样品的氧化陶瓷层厚度如图8-12的左边视图所示。计算误差，统计数据及结果如表2所示。

表3氧化陶瓷层厚度计算误差表

常规测试方法测量结果，会因极值选取的位置的不同，造成结果的不同。此方法直接固定了波数段，读取方式单一。目前来看，无论是实验测试结果，还是验证实验结果，误差都是控制在0.2μm之内的，所以说准确性也是很高的。

步骤S700，将形成的所述干涉光射向待测试样品上，探测器6用于收集从待测试样品的所测位置处的反射光，并将反射光信号传递至数据处理器7，数据处理器7输出所述待测试样品所测位置处的干涉图。

具体地，将形成的所述干涉光射向待测试样品上具体包括：

步骤S710，将待测试样品放置在显微镜3的载物台上。例如，可以将表面具有一定厚度的氧化陶瓷层的球状试样品通过调节夹具5放置在显微镜3的载物台上。

步骤S720，使干涉光进入显微镜3，显微镜3自带的光源与干涉光共用同一光路。

步骤S730，调节显微镜3的光源的位置对待测试样品的表面进行聚焦，所述干涉光聚焦在待测试样品的表面，更清晰的确认检测的位置，更方便成像。通过调节显微镜3的光源的位置对试样品的待测表面进行聚焦，其实也是将干涉光聚焦到试样品的表面，并在试样品的氧化陶瓷层表面发生折射和反射。

步骤S800，计算2100cm^-1至1000cm^-1范围内的平均波差值并代入到氧化陶瓷层厚度d的计算公式中，完成待测试样品的氧化陶瓷层的厚度的测量。例如，获取对球状试样品的中心处及其他随机四个位置，共5个位置的波数-反射率图(如图13-图17的右边视图)后，求得各位置对应的平均波差，代入到氧化陶瓷层厚度d的计算公式中，即可得到表面氧化陶瓷层的测量厚度。为了验证本方法的准确性，利用扫描电子显微镜3测量该球状试样品的氧化陶瓷层的厚度如图13-17的左边视图所示。计算误差，统计数据及结果如表3所示。

表4氧化陶瓷层厚度计算误差表

此测厚系统和方法同样适用于其他合金表面氧化层厚度的测量，无需计算待测氧化层的折射率n。容易理解的是，对于其他符合条件的薄层，此测厚系统和方法同样适用，例如：薄层可容红外线透过，且红外线在空气/薄层界面以及薄层/基底层界面都会反射，且红外线在薄层中及基底层中的折射率不相等。通过上述测厚系统和测厚方法，对不同厚度、形状的试样表面氧化层进行测量，结果表明，此系统和方法具有较高的准确性，厚度误差最大不超过0.2微米。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

需要说明的是，当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“上”、“下”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。

Claims (15)

1.一种金属氧化陶瓷层测厚系统，其特征在于，所述金属氧化陶瓷层测厚系统包括：

红外光源，用于提供红外光；

干涉仪，用于将所述红外光产生干涉形成干涉光，并将所述干涉光射向试样品；

探测器，用于收集从所述试样品反射的反射光；及

数据处理器，用于接收所述探测器传递过来的反射光信号，并输出所测位置处的干涉图以得到所述金属氧化陶瓷层的厚度。

2.根据权利要求1所述的金属氧化陶瓷层测厚系统，其特征在于，还包括显微镜，所述显微镜用于接收来自所述干涉仪形成的干涉光，并将所述干涉光射向所述试样品。

3.根据权利要求2所述的金属氧化陶瓷层测厚系统，其特征在于，所述显微镜包括载物台及光源，所述载物台用于承载所述试样品，所述光源的位置可调节以对所述试样品的待测表面进行聚焦，所述光源的光路用于与所述干涉光共用。

4.根据权利要求3所述的金属氧化陶瓷层测厚系统，其特征在于，还包括调节夹具，所述调节夹具设置于所述载物台上，所述调节夹具用于夹持待测试样品，所述调节夹具包括夹持部及调节旋钮，所述调节旋钮螺设于所述夹持部上，通过所述调节旋钮能够调节所述夹持部的内径。

5.一种金属氧化陶瓷层测厚系统的测厚方法，其特征在于，包括以下步骤：

将红外光源发出的红外光经过干涉仪产生干涉以形成干涉光；

将形成的所述干涉光射向待测试样品上，用探测器收集从待测试样品的所测位置处反射的反射光，并将反射光信号传递至数据处理器，所述数据处理器输出所述待测试样品所测位置处的干涉图，以得到所述金属氧化陶瓷层的厚度。

6.根据权利要求5所述的测厚方法，其特征在于，根据所示干涉图计算在一预定波数范围内的平均波差值并代入到氧化陶瓷层厚度d的计算公式中，得到待测试样品的氧化陶瓷层的厚度d，所述氧化陶瓷层厚度d的计算公式如下：

其中，

表示待测试样品所测位置处的干涉图中所述预定波数范围内的平均波差值；a、b是通过标准试样品预先测得的常数。

7.根据权利要求6所述的测厚方法，其特征在于，常数a、b的测得方法如下：

提供至少三个标准试样品，所述至少三个标准试样品的氧化陶瓷层厚度d不同，且所述氧化陶瓷层厚度d已知；

将红外光源发出的红外光经过干涉仪产生干涉以形成干涉光；

将形成的所述干涉光射向所述标准试样品，用探测器收集从所述标准试样品的所测位置处反射的反射光，并将反射光信号传递至数据处理器，所述数据处理器输出所述标准试样品所测位置处的干涉图，如此对每个所述标准试样品的多处位置进行测试，分别得到干涉图；

计算在一预定波数范围内的平均波差值

将所述氧化陶瓷层厚度d和平均波差值

分别代入下述公式进行拟合得到常数a、b的值：

8.根据权利要求6所述的测厚方法，其特征在于，所述预定波数范围是在所述干涉图中波数2100cm^-1至1000cm^-1范围内选取的一连续的波数范围。

9.根据权利要求6所述的测厚方法，其特征在于，常数a、b的值分别为：a＝2500～3000，b＝-1.08～-1.05。

10.根据权利要求7所述的测厚方法，其特征在于，所述标准试样品的氧化陶瓷层厚度d通过扫描电子显微镜测得。

11.根据权利要求6所述的测厚方法，其特征在于，所述平均波差值

的计算方式为：以所述预定波数范围内的每相邻波谷作为一个周期，所述预定波数范围两端的波谷对应的波数值相减得到差值，然后用该差值除以所述预定波数范围内的周期数量，即为所述预定波数范围内的平均波差值

12.根据权利要求6所述的测厚方法，其特征在于，所述红外光的波长范围为2.5μm至25μm，波数范围为4000cm^-1至650cm^-1。

13.根据权利要求5所述的测厚方法，其特征在于，将形成的所述干涉光射向所述待测试样品之前还包括：

将形成的所述干涉光射向修正片，用探测器收集从所述修正片的所测位置处反射的反射光，并将反射光信号传递至数据处理器，所述数据处理器绘制的干涉图作为背景。

14.根据权利要求13所述的测厚方法，其特征在于，所述修正片为铝片。

15.根据权利要求5所述的测厚方法，其特征在于，将形成的所述干涉光射向所述待测试样品具体包括：

将所述待测试样品放置在显微镜的载物台上；

使干涉光进入所述显微镜，所述显微镜自带的光源与所述干涉光共用同一光路；

调节所述显微镜的光源的位置对所述待测试样品的表面进行聚焦，使所述干涉光聚焦到所述待测试样品的表面，并在所述表面发生折射和反射。

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