CN113881081A - 一种茯苓多糖和佛手水煎液混合型抗菌膜的制备方法 - Google Patents

一种茯苓多糖和佛手水煎液混合型抗菌膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

发明提供了一种抗菌膜技术,具体涉及以茯苓多糖和佛手水煎液混合型抗菌膜的制备方法。本发明以茯苓多糖、佛手水煎液为原料,制作成新型的抗菌膜。制得的复合膜薄厚均匀、表面光滑、无明显气泡,并对金黄色葡萄球菌等具有良好的抗菌性能,且其拉伸性能也得到大幅提升;这种膜材料可以进一步制成畜禽肉,蛋奶制品和水产品等的包装材料;在食品包装领域拥有广阔的应用前景。

Description

一种茯苓多糖和佛手水煎液混合型抗菌膜的制备方法
技术领域
本发明涉及抗菌膜技术,具体涉及一种茯苓多糖和佛手水煎液混合型抗菌膜的制备方法。
背景技术
抗菌包装薄膜是在食品包装材料中加入一定量的抗菌剂制成的抗菌包装材料,广泛应用于食品包装领域。由于添加抗菌剂成分的不同,种类也十分丰富。目前,市售的抗菌包装薄膜大多含有单一抗菌剂,抗菌效果并不是十分理想。使用单一抗菌剂的包装薄膜虽也具有抗菌效果,但是效果偏弱,难以满足人们对食品安全越来越高的要求,因此,有必要研究新的抗菌膜以适应需求。
发明内容
本发明利用茯苓多糖、佛手水煎液为原料,制作成新型的抗菌膜。本发明制得的复合膜薄厚均匀、表面光滑、无明显气泡,并对金黄色葡萄球菌等具有良好的抗菌性能,且其拉伸性能也大幅提升。这种膜材料可以进一步制成畜禽肉,蛋奶制品和水产品等的包装材料。在食品包装领域拥有广阔的应用前景。
一种抗菌膜的制备,包括以下步骤:
1)佛手粉的制备:以佛手瓜为原料,经原料洗涤、打浆、调配、匀质、杀菌、喷雾干燥步骤制成佛手粉;
2)佛手水煎液的制备:称取佛手粉,加入蒸馏水,浸泡,煎煮,过滤后,旋转蒸发浓缩,冷却到室温后4℃密封保存;
3)茯苓多糖提取:称取茯苓粉倒入碱液中,充分搅拌使其中的碱溶性多糖充分溶于碱液中,向提取液中加入醋酸中和至溶液pH为7,再向提取液中倒入无水乙醇沉淀茯苓多糖,过滤干燥后得茯苓粗多糖;
4)1%茯苓多糖水溶液的制备:取1g茯苓多糖粉溶于100ml去离子水配成1%溶液;
5)纳米二氧化钛的制备:称取纳米TiO2,加入SDS溶液中,调pH值为4,搅拌6h,过滤,洗涤,干燥,得白色纳米TiO2粉体备用;
6)复合溶剂的制备:将分散剂聚乙烯吡咯烷酮加入到无水乙醇和去离子水中溶解,形成的复合溶剂;
7)混合抗菌膜的制备:将佛手水煎液和1%茯苓多糖溶液混合,加入成膜剂壳聚糖、增塑剂甘油、然后加复合溶剂,搅拌后经低真空变频超声混匀,再倒入模具,干燥,冷却至室温后揭下,即得所述茯苓多糖和佛手水煎液混合型抗菌膜。
作为优选,所述步骤2)中佛手粉末与蒸馏水的重量体积比g/ml为4:50~6:50,所述旋转蒸发的温度为85~95℃,所述浓缩倍数5~10。
作为优选,所述步骤3)中所述茯苓粉与液碱的重量体积比g/ml为1:3~2:3,所述茯苓粉与无水乙醇的重量体积比g/ml为1:4.5~1:10。
作为优选,所述步骤5)中SDS溶液的浓度为0.7%,所述纳米TiO2与SDS溶液的重量体积比g/ml为1:200。
作为优选,所述步骤6)中复合溶剂中无水乙醇和水的体积比为3:7,所述聚乙烯吡咯烷酮与复合溶剂的重量体积比g/ml为1:10。
作为优选,所述步骤7)中佛手水煎液与1%茯苓多糖溶液的体积比为1:4。
作为优选,所述步骤7)中成膜剂壳聚糖与佛手水煎液的重量体积比g/ml为1:2。
作为优选,所述步骤7)中1%增塑剂甘油与佛手水煎液的体积比为1:2。
作为优选,所述步骤7)中复合溶剂与佛手水煎液的体积比为1:3。
本发明以茯苓多糖和佛手水煎液为原料,二者混合后抗菌效果提升显著。本发明利用此混合液制作新型抗菌膜,制得的复合膜薄厚均匀、表面光滑、无明显气泡,并对金黄色葡萄球菌等具有良好的抗菌性能,且其拉伸性能也大幅提升。这种膜材料可以进一步制成畜禽肉,蛋奶制品和水产品等的包装材料。本发明制备的抗菌包装薄膜原料更安全,抗菌效果更好,在食品包装领域拥有广阔的应用前景。
具体实施方式
下列实施例用于进一步解释说明本发明,但是,它们并不构成对本发明范围的限制或限定。
实施例1
(1)佛手粉的制备:以1kg佛手瓜为原料,经洗涤、打浆、调配、匀质、杀菌、喷雾干燥等步骤制成佛手粉;
(2)佛手水煎液的制备:称取佛手粉末5.0g,加入蒸馏水50mL,浸泡40min,煎煮1h左右,共3次。过滤后合并滤液,保持温度在95℃蒸发20min浓缩至10mL,冷却到室温后4℃密封保存;
(3)茯苓多糖提取:称取10g茯苓粉倒入15mL碱液中,充分搅拌使其中的碱溶性多糖充分溶于碱液中,向提取液中加入醋酸中和至溶液pH为7,再向提取液中倒入50mL的无水乙醇沉淀茯苓多糖,过滤干燥后得茯苓粗多糖;
(4)1%茯苓多糖水溶液的制备:取1g茯苓多糖粉溶于100mL去离子水配成1%溶液;
(5)纳米二氧化钛的制备:称取1g纳米TiO2,加入200mL 0.7%SDS溶液(约26mmol)中,调pH值为4,搅拌6h,过滤,洗涤,干燥,得白色纳米TiO2粉体备用;
(6)分散剂聚乙烯吡咯烷酮10g加入到无水乙醇(30ml)和去离子水70(ml)中,形成的复合溶剂;
(7)混合抗菌膜的制备:将佛手水煎液(10mL)和1%茯苓多糖溶液(40mL)以体积1:4混合,加入5g成膜剂壳聚糖、1%增塑剂甘油(20mL),然后加复合溶剂(30mL)至溶液总体积为100mL,搅拌后经低真空变频超声混匀,再倒入模具,于55℃干燥3.5h,冷却至室温后揭下,即得所述茯苓多糖和佛手水煎液混合型抗菌膜。
实施例2
(1)茯苓多糖提取:(使用碱提法)称取10g茯苓粉倒入15mL碱液中,充分搅拌使其中的碱溶性多糖充分溶于碱液中,向提取液中加入适量醋酸中和至溶液pH为7,再向提取液中倒入50ml的无水乙醇沉淀茯苓多糖,过滤干燥后得茯苓粗多糖;
(2)1%茯苓多糖水溶液的制备:取1g茯苓多糖粉溶于100ml去离子水配成1%溶液;
(3)纳米二氧化钛的制备:称取1g纳米TiO2,加入200mL 0.7%SDS溶液(约26mmol)中,调pH值为4,搅拌6h,过滤,洗涤,干燥,得白色纳米TiO2粉体备用;
(4)茯苓多糖抗菌膜的制备:将1%茯苓多糖溶液(40mL),加入5g成膜剂壳聚糖、1%增塑剂甘油20mL、分散剂聚乙烯吡咯烷酮10g加入到无水乙醇(30ml)和去离子水70(ml)中,形成的复合溶剂;然后加复合溶剂(40mL)至溶液总体积为100mL,搅拌后经低真空变频超声混匀,再倒入模具,于55℃干燥3.5h,冷却至室温后揭下,即得所述茯苓多糖抗菌膜。
实施例3
(1)佛手粉的制备:1kg佛手瓜为原料,经洗涤、打浆、调配、匀质、杀菌、喷雾干燥等步骤制成佛手粉;
(2)佛手水煎液的制备:称取佛手粉末5.0g,加入蒸馏水50mL,浸泡40min,煎煮1h左右,共3次。过滤后合并滤液,保持温度在95℃蒸发20min浓缩至10ml,冷却到室温后4℃密封保存;
(3)纳米二氧化钛的制备:称取1g纳米TiO2,加入200mL 0.7%SDS溶液(约26mmol)中,调pH值为4,搅拌6h,过滤,洗涤,干燥,得白色纳米TiO2粉体备用;
(4)佛手抗菌膜的制备:将佛手水煎液(20mL)为原料,加入5g成膜剂壳聚糖、1%增塑剂甘油(20mL)、分散剂聚乙烯吡咯烷酮10g加入到无水乙醇(30ml)和去离子水70(ml)中,形成的复合溶剂;然后加复合溶剂(约40mL)至溶液总体积为100mL,搅拌后经低真空变频超声混匀,再倒入模具,于55℃干燥3.5h,冷却至室温后揭下,即得所述佛手水煎液抗菌膜。
实施例4
(1)佛手粉的制备:以1kg佛手瓜为原料,经洗涤、打浆、调配、匀质、杀菌、喷雾干燥等步骤制成佛手粉。
(2)佛手水煎液的制备:称取佛手粉末5.0g,加入蒸馏水50mL,浸泡30min,煎煮1h左右,共3次。过滤后合并滤液,保持温度在95℃蒸发20min浓缩至10ml,冷却到室温后4℃密封保存;
(3)茯苓多糖提取:称取10g茯苓粉倒入15ml碱液中,充分搅拌使其中的碱溶性多糖充分溶于碱液中,向提取液中加入适量醋酸中和至溶液pH为7,再向提取液中倒入50ml的无水乙醇沉淀茯苓多糖,过滤干燥后得茯苓粗多糖;
(4)1%茯苓多糖水溶液的制备:取1g茯苓多糖粉溶于100ml去离子水配成1%溶液;
(5)纳米二氧化钛的制备:称取1g纳米TiO2,加入200mL 0.7%SDS溶液(约26mmol)中,调pH值为4,搅拌6h,过滤,洗涤,干燥,得白色纳米TiO2粉体备用;
(6)混合抗菌膜的制备:将佛手水煎液(15L)和1%茯苓多糖溶液(35L)以体积(3:7)混合,加入5g成膜剂壳聚糖、1%增塑剂甘油(20mL)、分散剂聚乙烯吡咯烷酮10g加入到无水乙醇(30ml)和去离子水70(ml)中,形成的复合溶剂;然后加复合溶剂(30mL)至溶液总体积为100mL,搅拌后经低真空变频超声混匀,再倒入模具,于55℃干燥3.5h,冷却至室温后揭下,即得所述茯苓多糖和佛手水煎液混合型抗菌膜。
实施例5
(1)佛手粉的制备:以1kg佛手瓜为原料,经洗涤、打浆、调配、匀质、杀菌、喷雾干燥等步骤制成佛手粉。
(2)佛手水煎液的制备:称取佛手粉末5.0g,加入蒸馏水50mL,浸泡30min,煎煮1h左右,共3次。过滤后合并滤液,保持温度在95℃蒸发20min浓缩至10ml,冷却到室温后4℃密封保存;
(3)茯苓多糖提取:称取10g茯苓粉倒入15ml碱液中,充分搅拌使其中的碱溶性多糖充分溶于碱液中,向提取液中加入适量醋酸中和至溶液pH为7,再向提取液中倒入50ml的无水乙醇沉淀茯苓多糖,过滤干燥后得茯苓粗多糖;
(4)1%茯苓多糖水溶液的制备:取1g茯苓多糖粉溶于100ml去离子水配成1%溶液;
(5)纳米二氧化钛的制备:称取1g纳米TiO2,加入200mL 0.7%SDS溶液(26mmol)中,调pH值为4,搅拌6h,过滤,洗涤,干燥,得白色纳米TiO2粉体备用;
(6)混合抗菌膜的制备:将佛手水煎液(5mL)和1%茯苓多糖溶液(45)以体积(1:9)混合,加入5g成膜剂壳聚糖、1%增塑剂甘油(20mL)、分散剂聚乙烯吡咯烷酮10g加入到无水乙醇(30ml)和去离子水70(ml)中,形成的复合溶剂;然后加复合溶剂(30mL)至溶液总体积为100mL,搅拌后经低真空变频超声混匀,再倒入模具,于55℃干燥3.5h,冷却至室温后揭下,即得所述茯苓多糖和佛手水煎液混合型抗菌膜。
实施例6
分别对实施例1-5中制备得到的抗菌膜进行抑菌性能测试:
抑菌MIC:微量稀释法,参考陶莎等[1]的实验方法,
抑菌MBC:牛津杯法参考满达等[2]的实验方法。
[1]陶莎,张效平,商宝娣,李小义,姚俊杰.中草药及复方对嗜水气单胞菌体外抑菌作用研究.水产科学:2021,1-14;
[2]满达,斯日古楞,木其尔,玉荣.15种单味蒙药对致病性沙门氏菌体外抑菌作用的研究.中国草食动物科学,2021,41(5):72-75。
相关结果如表1:
表1
Figure BDA0003327571050000051
Figure BDA0003327571050000061
抑菌性能测试结果:佛手水煎液抑菌MIC在0.07-0.15mg/ml,MBC在0.20-0.35mg/ml。茯苓多糖抑菌MIC在0.50-1.00mg/ml,MBC在0.95-1.40mg/ml。茯苓多糖的抑菌效果随着浓度增加而增大。混合抗菌膜抑菌效果:体积比为2:8时,MIC在0.01-0.05mg/ml,MBC在0.10-0.2mg/ml;体积比为1:9时,MIC在0.03-0.07mg/ml,MBC在0.20-0.30mg/ml;体积比为3:7时,MIC在0.02-0.05mg/ml,MBC在0.15-0.25mg/ml。两者混合后的抑菌效果优于单独一种的抑菌效果,以体积比2:8配制效果更明显。
实施例7
膜的性能测试:参考李名媛等[3]的方法,测定实施例1中的抗菌膜的性能。
[3]李名媛,赵丹宁.壳聚糖复合抗菌膜的绿色制备及性能研究[J].绿色包装,2021(08):24-28.
膜的性能表征测试结果:膜的厚度大致在202.44μm-205.03μm范围内,抗拉伸强度在4.99MPa-5.81MPa之间,断裂伸长率大致为127.48%-128.36%,透水率在4.32%-7.24%,透气率在1.98%-6.72%。

Claims (10)

1.一种茯苓多糖和佛手水煎液混合型抗菌膜的制备,其特征在于:以茯苓多糖、佛手水煎液为原料,制作成新型的抗菌膜,制得的复合膜薄厚均匀、表面光滑、无明显气泡,并对金黄色葡萄球菌等具有良好的抗菌性能。
2.根据权利要求1所述一种茯苓多糖和佛手水煎液混合型抗菌膜的制备,其特征在于所述茯苓多糖和佛手水煎液混合型抗菌膜的制备,具体包括以下步骤:
1)佛手粉的制备:以佛手瓜为原料,经原料洗涤、打浆、调配、匀质、杀菌、喷雾干燥步骤制成佛手粉;
2)佛手水煎液的制备:称取佛手粉,加入蒸馏水,浸泡,煎煮,过滤后,旋转蒸发浓缩,冷却到室温后4℃密封保存;
3)茯苓多糖提取:称取茯苓粉倒入碱液中,充分搅拌使其中的碱溶性多糖充分溶于碱液中,向提取液中加入醋酸中和至溶液pH为7,再向提取液中倒入无水乙醇沉淀茯苓多糖,过滤干燥后得茯苓粗多糖;
4)1%茯苓多糖水溶液的制备:取1g茯苓多糖粉溶于100ml去离子水配成1%溶液;
5)纳米二氧化钛的制备:称取纳米TiO2,加入SDS溶液中,调pH值为4,搅拌6h,过滤,洗涤,干燥,得白色纳米TiO2粉体备用;
6)复合溶剂的制备:将分散剂聚乙烯吡咯烷酮加入到无水乙醇和去离子水中溶解,形成的复合溶剂;
7)混合抗菌膜的制备:将佛手水煎液和1%茯苓多糖溶液混合,加入成膜剂壳聚糖、增塑剂甘油、然后加复合溶剂,搅拌后经低真空变频超声混匀,再倒入模具,干燥,冷却至室温后揭下,即得所述茯苓多糖和佛手水煎液混合型抗菌膜。
3.根据权利要求2所述一种茯苓多糖和佛手水煎液混合型抗菌膜的制备,其特征在于所述步骤2)中佛手粉末与蒸馏水的重量体积比g/ml为4:50~6:50,所述旋转蒸发的温度为85~95℃,所述浓缩倍数5~10。
4.根据权利要求2所述一种茯苓多糖和佛手水煎液混合型抗菌膜的制备,其特征在于所述步骤3)中所述茯苓粉与液碱的重量体积比g/ml为1:3~2:3,所述茯苓粉与无水乙醇的重量体积比g/ml 1:4.5~1:10。
5.根据权利要求2所述一种茯苓多糖和佛手水煎液混合型抗菌膜的制备,其特征在于所述步骤5)中SDS溶液的浓度为0.7%,所述纳米TiO2与SDS溶液的重量体积比g/ml为1:200。
6.根据权利要求2所述一种茯苓多糖和佛手水煎液混合型抗菌膜的制备,其特征在于所述步骤6)中复合溶剂中无水乙醇和水的体积比为3:7,所述聚乙烯吡咯烷酮与复合溶剂的重量体积比g/ml为1:10。
7.根据权利要求2所述一种茯苓多糖和佛手水煎液混合型抗菌膜的制备,其特征在于所述步骤7)中佛手水煎液与1%茯苓多糖溶液的体积比为1:4。
8.根据权利要求2所述一种茯苓多糖和佛手水煎液混合型抗菌膜的制备,其特征在于所述步骤7)中成膜剂壳聚糖与佛手水煎液的重量体积比g/ml为1:2。
9.根据权利要求2所述一种茯苓多糖和佛手水煎液混合型抗菌膜的制备,其特征在于所述步骤7)中1%增塑剂甘油与佛手水煎液的体积比为1:2。
10.根据权利要求2所述一种茯苓多糖和佛手水煎液混合型抗菌膜的制备,其特征在于所述步骤7)中复合溶剂与佛手水煎液的体积比为1:3。
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CN112280067A (zh) * 2019-07-24 2021-01-29 南京理工大学 可食用抗菌膜的制备方法

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