CN113880520A - 一种用于预制构件表面微裂纹的修补料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于预制构件表面微裂纹的修补料，包括如下重量份原料：350‑450份水泥P.O52.5、300‑400份细砂、10‑20份硅灰、3‑5份纤维素、1‑3份淀粉醚、20‑25份分散乳胶粉、5‑10份甲酸钙、30‑40份增强剂、10‑12份二乙烯三胺、150‑300份重钙；该增强剂内含有石墨烯，能够增强修补料的韧性，同时主链为环氧树脂结构，进一步增强了修补料的机械性能，使得在完成修补后，修补位置不会出现二次破损，同时内部的纳米二氧化钛也能起到抗老化效果，使得修补料在长时间使用过程中，不会出现老化现象，保证了预制构件的正常使用。
Description
技术领域
本发明涉及预制构件养护技术领域，具体涉及一种用于预制构件表面微裂纹的修补料。
背景技术
随着近几年装配式建筑快速发展，各地的混凝土构件厂犹如雨后春笋般涌现，快速发展的过程中也伴随着各种各样的问题产生，其中最常见的问题就是构件表面的裂纹问题，裂纹产生的原因大致可归为两类：先天原因和后天原因；先天原因主要是混凝土材料本身的收缩产生的裂纹；后天原因主要是人为因素造成的裂纹，比如，起吊时混凝土强度不达标，吊运过程中不小心产生的碰撞，或者是运输过程中的颠簸造成的裂纹等；这些裂纹的产生对构件本身的结构不会造成致命影响，即不会影响使用，但对构件的外观影响很大。
市面上也存在一些构件表面修补料，经测试都存在一些问题，比如：凝结硬化时间长；粘接强度不理想，修补后存在二次破损的隐患；干燥后表面存在色差等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于预制构件表面微裂纹的修补料，通过增强剂解决了现阶段修补料，凝结硬化时间长、粘接强度不理想、机械强度差的问题，同时在使用过程不易出现老化，增加了预制构件的使用寿命。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种用于预制构件表面微裂纹的修补料，包括如下重量份原料：350-450份水泥P.O52.5、300-400份细砂、10-20份硅灰、3-5份纤维素、1-3份淀粉醚、20-25份分散乳胶粉、5-10份甲酸钙、30-40份增强剂、10-12份二乙烯三胺、150-300份重钙；
所述的修补料由如下步骤制成：
称取上述原料加水共混均匀，制得修补料。
进一步，所述的增强剂由如下步骤成中：
步骤A1：向浓硫酸中加入硝酸钠，在转速为150-200r/min，温度为0-3℃的条件下，进行搅拌并加入石墨烯和高锰酸钾，升温至温度为25-35℃，保温10-15h后，加入去离子水，保温15-20min后，加入双氧水，继续保温20-30min后，在转速为8000-10000r/min的条件下，进行离心去除上清，将底物水洗至中性制得氧化石墨烯；
步骤A2：将氧化石墨烯加入钛酸四丁酯和乙醇，在转速为200-300r/min的条件下，进行搅拌5-10min后，加入醋酸，在温度为50-60℃的条件下，进行反应2-3h后，过滤去除滤液，将滤饼在温度为600-700℃的条件下，进行焙烧2-3h，制得改性石墨烯；
步骤A3：将间甲基苯酚、2,-羟基-4-甲基苯甲酸、氯化锌、三氯氧磷、环丁砜加入反应釜中，在转速为200-300r/min，温度为70-75℃的条件下，进行反应3-5h，制得中间体1，将中间体1、N-溴代丁二酰亚胺、过氧化苯甲酰、四氯化碳加入反应釜，在温度为80-90℃的条件下，进行反应8-10h，制得中间体2，将中间体2、碳酸钾、四氢呋喃混合均匀后，加入四乙溴化基铵水溶液，在温度70-80℃的条件下，回流反应1-1.5h，制得中间体3；
反应过程如下：
步骤A4：将环氧树脂E-51、中间体3、N,N-二甲基甲酰胺加入反应釜中，在转速为120-150r/min，温度为80-90℃的条件下，进行搅拌并加入过硫酸钾，升温至温度为170-190℃，进行反应5-8h，制得改性环氧树脂，将改性环氧树脂、改性石墨烯、硫酸铜、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，在转速为200-300r/min，温度为100-110℃的条件下，进行反应5-7h，制得增强剂。
反应过程如下：
进一步，步骤A1所述的浓硫酸、硝酸钠、石墨烯、高锰酸钾、去离子水、双氧水的用量比为67.5g:1.5g:2g:9g:300mL:5mL，浓硫酸的质量分数为98％，双氧水的质量分数为30％。
进一步，步骤A2所述的氧化石墨烯、去离子水、钛酸四丁酯、乙醇、醋酸的用量比为2g:100mL:8mL:30mL:5mL。
进一步，步骤A3所述的间甲基苯酚、2,-羟基-4-甲基苯甲酸、氯化锌、三氯氧磷、环丁砜的用量比为0.14mol:0.1mol:0.15mol:0.2mol:20mL，中间体1、N-溴代丁二酰亚胺、过氧化苯甲酰、四氯化碳的用量比为0.1mol:0.1mol:0.2g:200mL，中间体2、碳酸钾、四乙溴化基铵水溶液的用量比为2g:6g:3mL，四乙溴化基铵水溶液的质量分数为40％。
进一步，步骤A4所述的环氧树脂E-51、中间体3、硫酸钾的用量比为0.1mol:1mol:3g，改性环氧树脂、改性石墨烯、硫酸铜的用量质量比为3:1:0.5。
本发明的有益效果：本发明制备的一种用于预制构件表面微裂纹的修补料，能够快速凝结，同时能够根据预制构件颜色进行调整，解决了修补后构件表面的色差问题，并制备了一种增强剂，该增强剂以石墨烯为原料，将石墨烯进行氧处理，制得氧化石墨烯，在用钛酸四丁酯进行处理，使得氧化石墨烯表面间隙镶嵌由纳米二氧化钛，再将间甲基苯酚和2,-羟基-4-甲基苯甲酸反应，制得中间体1，将中间体1进行溴化，制得中间体2，将中间体2进一步处理，制得中间体3，将环氧树脂E-51用中间体3进行扩链，制得改性环氧树脂，将改性环氧树脂与改性石墨烯进行酯化反应，使得改性环氧树脂上的活性羟基与改性石墨烯表面的羧基进行酯化反应，制得增强剂，该增强剂内含有石墨烯，能够增强修补料的韧性，同时主链为环氧树脂结构，进一步增强了修补料的机械性能，使得在完成修补后，修补位置不会出现二次破损，同时分子链上的羰基邻羟基结构之间形成分子内氢键鳌合环，受到光照会吸收光能打破鳌合环达到高能不稳定状态，为了达到低能稳定状态，耐光老化剂会激发分子内质子转移，将激发能转变为热能释放，再次形成分子内氢键鳌合环，同时内部的纳米二氧化钛也能起到抗老化效果，使得修补料在长时间使用过程中，不会出现老化现象，保证了预制构件的正常使用。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种用于预制构件表面微裂纹的修补料，包括如下重量份原料：350份水泥P.O52.5、300份细砂、10份硅灰、3份纤维素、1份淀粉醚、20份分散乳胶粉、5份甲酸钙、30份增强剂、10份二乙烯三胺、150份重钙；
所述的修补料由如下步骤制成：
称取上述原料加水共混均匀，制得修补料。
所述的增强剂由如下步骤成中：
步骤A1：向浓硫酸中加入硝酸钠，在转速为150r/min，温度为0℃的条件下，进行搅拌并加入石墨烯和高锰酸钾，升温至温度为25℃，保温10h后，加入去离子水，保温15min后，加入双氧水，继续保温20min后，在转速为8000r/min的条件下，进行离心去除上清，将底物水洗至中性制得氧化石墨烯；
步骤A2：将氧化石墨烯加入钛酸四丁酯和乙醇，在转速为200r/min的条件下，进行搅拌5min后，加入醋酸，在温度为50℃的条件下，进行反应2h后，过滤去除滤液，将滤饼在温度为600℃的条件下，进行焙烧2h，制得改性石墨烯；
步骤A3：将间甲基苯酚、2,-羟基-4-甲基苯甲酸、氯化锌、三氯氧磷、环丁砜加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为70℃的条件下，进行反应3h，制得中间体1，将中间体1、N-溴代丁二酰亚胺、过氧化苯甲酰、四氯化碳加入反应釜，在温度为80℃的条件下，进行反应8h，制得中间体2，将中间体2、碳酸钾、四氢呋喃混合均匀后，加入四乙溴化基铵水溶液，在温度70℃的条件下，回流反应1h，制得中间体3；
步骤A4：将环氧树脂E-51、中间体3、N,N-二甲基甲酰胺加入反应釜中，在转速为120r/min，温度为80℃的条件下，进行搅拌并加入过硫酸钾，升温至温度为170℃，进行反应5h，制得改性环氧树脂，将改性环氧树脂、改性石墨烯、硫酸铜、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，在转速为200r/min，温度为100℃的条件下，进行反应5h，制得增强剂。
实施例2
一种用于预制构件表面微裂纹的修补料，包括如下重量份原料：400份水泥P.O52.5、350份细砂、15份硅灰、4份纤维素、2份淀粉醚、23份分散乳胶粉、8份甲酸钙、35份增强剂、11份二乙烯三胺、200份重钙；
所述的修补料由如下步骤制成：
称取上述原料加水共混均匀，制得修补料。
所述的增强剂由如下步骤成中：
步骤A1：向浓硫酸中加入硝酸钠，在转速为180r/min，温度为2℃的条件下，进行搅拌并加入石墨烯和高锰酸钾，升温至温度为30℃，保温13h后，加入去离子水，保温18min后，加入双氧水，继续保温25min后，在转速为9000r/min的条件下，进行离心去除上清，将底物水洗至中性制得氧化石墨烯；
步骤A2：将氧化石墨烯加入钛酸四丁酯和乙醇，在转速为300r/min的条件下，进行搅拌8min后，加入醋酸，在温度为55℃的条件下，进行反应2.5h后，过滤去除滤液，将滤饼在温度为650℃的条件下，进行焙烧2.5h，制得改性石墨烯；
步骤A3：将间甲基苯酚、2,-羟基-4-甲基苯甲酸、氯化锌、三氯氧磷、环丁砜加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为73℃的条件下，进行反应4h，制得中间体1，将中间体1、N-溴代丁二酰亚胺、过氧化苯甲酰、四氯化碳加入反应釜，在温度为85℃的条件下，进行反应9h，制得中间体2，将中间体2、碳酸钾、四氢呋喃混合均匀后，加入四乙溴化基铵水溶液，在温度75℃的条件下，回流反应1.3h，制得中间体3；
步骤A4：将环氧树脂E-51、中间体3、N,N-二甲基甲酰胺加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为85℃的条件下，进行搅拌并加入过硫酸钾，升温至温度为180℃，进行反应6h，制得改性环氧树脂，将改性环氧树脂、改性石墨烯、硫酸铜、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，在转速为300r/min，温度为105℃的条件下，进行反应6h，制得增强剂。
实施例3
一种用于预制构件表面微裂纹的修补料，包括如下重量份原料：450份水泥P.O52.5、400份细砂、20份硅灰、5份纤维素、3份淀粉醚、25份分散乳胶粉、10份甲酸钙、40份增强剂、12份二乙烯三胺、300份重钙；
所述的修补料由如下步骤制成：
称取上述原料加水共混均匀，制得修补料。
所述的增强剂由如下步骤成中：
步骤A1：向浓硫酸中加入硝酸钠，在转速为200r/min，温度为3℃的条件下，进行搅拌并加入石墨烯和高锰酸钾，升温至温度为35℃，保温15h后，加入去离子水，保温20min后，加入双氧水，继续保温30min后，在转速为10000r/min的条件下，进行离心去除上清，将底物水洗至中性制得氧化石墨烯；
步骤A2：将氧化石墨烯加入钛酸四丁酯和乙醇，在转速为300r/min的条件下，进行搅拌10min后，加入醋酸，在温度为60℃的条件下，进行反应3h后，过滤去除滤液，将滤饼在温度为700℃的条件下，进行焙烧3h，制得改性石墨烯；
步骤A3：将间甲基苯酚、2,-羟基-4-甲基苯甲酸、氯化锌、三氯氧磷、环丁砜加入反应釜中，在转速为300r/min，温度为75℃的条件下，进行反应5h，制得中间体1，将中间体1、N-溴代丁二酰亚胺、过氧化苯甲酰、四氯化碳加入反应釜，在温度为90℃的条件下，进行反应10h，制得中间体2，将中间体2、碳酸钾、四氢呋喃混合均匀后，加入四乙溴化基铵水溶液，在温度80℃的条件下，回流反应1.5h，制得中间体3；
步骤A4：将环氧树脂E-51、中间体3、N,N-二甲基甲酰胺加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为90℃的条件下，进行搅拌并加入过硫酸钾，升温至温度为190℃，进行反应8h，制得改性环氧树脂，将改性环氧树脂、改性石墨烯、硫酸铜、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，在转速为300r/min，温度为110℃的条件下，进行反应7h，制得增强剂。
对比例1
本对比例与实施例1相比未加入增强剂，其余步骤相同。
对比例2
本对比例与实施例1相比用碳纤维代替增强剂，其余步骤相同。
对比例3
本对比例与实施例1相比用环氧树脂E-51代替增强剂，其余步骤相同。
将实施例1-3和对比例1-3制得的修补料，根据GB/T50080-2001《普通混凝土拌合物性能试验方法标准》进行测定，在进行人工老化800h后，再次测定，结果如下表所示；
由上表可知实施例1-3制得的修补料的凝结时间为25-30min，在28d后的抗压强度为78.3-78.9MPa，抗折强度为8.32-8.37MPa，并在人工老化800h后仍然未出现明显下降，表明本发明制备的修补料具有很短的凝结时间，同时机械性好。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种用于预制构件表面微裂纹的修补料，其特征在于：包括如下重量份原料：350-450份水泥P.O52.5、300-400份细砂、10-20份硅灰、3-5份纤维素、1-3份淀粉醚、20-25份分散乳胶粉、5-10份甲酸钙、30-40份增强剂、10-12份二乙烯三胺、150-300份重钙；
所述的增强剂由如下步骤成中：
步骤A1：向浓硫酸中加入硝酸钠，进行搅拌并加入石墨烯和高锰酸钾，保温反应，再加入去离子水，保温反应，加入双氧水，继续保温反应，离心去除上清，将底物水洗至中性制得氧化石墨烯；
步骤A2：将氧化石墨烯加入钛酸四丁酯和乙醇，进行搅拌后，加入醋酸，升温反应后，过滤去除滤液，将滤饼进行焙烧，制得改性石墨烯；
步骤A3：将间甲基苯酚、2,-羟基-4-甲基苯甲酸、氯化锌、三氯氧磷、环丁砜加入反应釜中，进行反应，制得中间体1，将中间体1、N-溴代丁二酰亚胺、过氧化苯甲酰、四氯化碳加入反应釜，进行反应，制得中间体2，将中间体2、碳酸钾、四氢呋喃混合均匀后，加入四乙溴化基铵水溶液，回流反应，制得中间体3；
步骤A4：将环氧树脂E-51、中间体3、N,N-二甲基甲酰胺加入反应釜中，进行搅拌并加入过硫酸钾，升温反应，制得改性环氧树脂，将改性环氧树脂、改性石墨烯、硫酸铜、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，进行反应，制得增强剂。
2.根据权利要求1所述的一种用于预制构件表面微裂纹的修补料，其特征在于：步骤A1所述的浓硫酸、硝酸钠、石墨烯、高锰酸钾、去离子水、双氧水的用量比为67.5g:1.5g:2g:9g:300mL:5mL。
3.根据权利要求1所述的一种用于预制构件表面微裂纹的修补料，其特征在于：步骤A2所述的氧化石墨烯、去离子水、钛酸四丁酯、乙醇、醋酸的用量比为2g:100mL:8mL:30mL:5mL。
4.根据权利要求1所述的一种用于预制构件表面微裂纹的修补料，其特征在于：步骤A3所述的间甲基苯酚、2,-羟基-4-甲基苯甲酸、氯化锌、三氯氧磷、环丁砜的用量比为0.14mol:0.1mol:0.15mol:0.2mol:20mL，中间体1、N-溴代丁二酰亚胺、过氧化苯甲酰、四氯化碳的用量比为0.1mol:0.1mol:0.2g:200mL，中间体2、碳酸钾、四乙溴化基铵水溶液的用量比为2g:6g:3mL。
5.根据权利要求1所述的一种用于预制构件表面微裂纹的修补料，其特征在于：步骤A4所述的环氧树脂E-51、中间体3、硫酸钾的用量比为0.1mol:1mol:3g，改性环氧树脂、改性石墨烯、硫酸铜的用量质量比为3:1:0.5。
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