CN113878098A - 一种熔体控制原位自生铝基复合材料组织调控方法和系统 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种熔体控制原位自生铝基复合材料组织调控系统和方法，可在铝基材料中原位自生TiB₂颗粒，通过电磁搅拌、超声处理实现微纳颗粒在铝基体中的均匀分布；通过旋转喷吹和真空除气实现熔体净化；采用复合稀土元素变质实现熔体内固态析出相在微纳颗粒干扰下的可控形核；采用单辊和圆弧段水冷导轨壁对铝熔体进行急冷以实现细晶和超细晶，同时实现上述过程的连续的在线处理和生产。

Description

一种熔体控制原位自生铝基复合材料组织调控方法和系统

技术领域

本发明属于铝基复合材料领域，涉及熔体控制原位自生铝基复合材料组织调控。

背景技术

轻质高强是结构材料发展永恒的主题。铝合金作为应用最广泛的轻质结构材料，经过百余年发展其性能潜力已近极限，以陶瓷增强铝合金是实现其性能跨越的有效途径。如国际上常用的外加SiC颗粒增强铝基复合材料，能大幅提高材料刚度和硬度，但是，却又带来塑性的恶化、加工成形十分困难等一系列问题，严重阻碍了其工程应用。以原位自生方法合成微纳级增强颗粒，可突破传统铝基复合材料塑性低、加工难等性能与应用瓶颈。

国内外长期研究结果表明，原位自生制备铝基复合材料是通过高温熔盐化学反应，在铝熔体中生长出陶瓷颗粒，其形态和尺寸几乎无法控制；在熔体净化过程中，因陶瓷颗粒与夹杂的性质相近而难以分离；自生的微纳颗粒极易在熔体中团聚和凝固偏聚；颗粒的存在阻碍了凝固析出相的变质、固态相变的元素扩散和析出相脱溶、塑性变形的流变等。由于这些因素的存在，很难实现有效的组织和结构调控，无法得到具有实际应用价值的原位自生铝基复合材料。

因此，本领域的技术人员致力于开发一种熔体控制原位自生铝基复合材料组织调控系统和方法。

发明内容

有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是如何对熔体控制原位自生铝基复合材料进行有效的组织和结构调控。

为实现上述目的，本发明在第一方面提供了一种熔体控制原位自生铝基复合材料组织调控方法，包括步骤：

(1)提供包括抽气口和浸入管的真空包，浸入管被设置为可浸入至铝熔炉中的铝熔体中；提供用于氩气旋转喷吹的石墨转子，石墨转子具有转杆和喷头，转杆被设置为通过设置在真空包顶部的密封轴承，穿过真空包的真空室，将喷头插入铝熔体的底部；转杆包括内管和外管，外管通过旋转接头与氩气喷吹管相连，内管与粉料输送仓相连，粉料输送仓与粉料输送气管相连；提供电磁搅拌装置，电磁搅拌装置设置在铝熔炉的下方；

(2)使真空包的浸入管浸入铝熔体中，通过抽气口对真空室内抽真空；

(3)降下石墨转子，使得转杆通过设置在真空包顶部的密封轴承，穿过真空包的真空室，将喷头插入铝熔体的底部；

(4)氩气喷吹管通过外管进行氩气喷吹；通过粉料输送气管的内管，将粉料输送仓内的粉料喷吹入铝熔体中；

(5)启动电磁搅拌装置，对铝熔体进行电磁搅拌；

(6)将经过氩气喷吹和真空除气处理后的铝熔体通过浇嘴送入单辊急冷装置，单辊急冷装置包括相互配合的水冷辊和圆弧段水冷导轨壁，圆弧段水冷导轨壁的曲率半径和水冷辊的半径相同，且弧度不大于90度；通过控制水冷辊的转速控制凝固后的铝基体的晶粒尺寸。

进一步地，粉料包括Na₃AlF₆、LiF₃、LiCl₃的反应助剂和NaBF₄和Na₂TiF₆的反应盐。

进一步地，粉料中还包含复合镧铈稀土中间合金变质剂。

进一步地，在反应过程中，向铝熔体施加2-4T的脉冲磁场。

进一步地，在反应过程中，向铝熔体施加200-1800W/m²的高能超声场。

进一步地，在铝熔炉的炉体上部侧壁设置铝熔体出口流道，在铝熔炉的炉体底部侧壁设置铝熔体入口流道；铝熔体出口流道和铝熔体入口流道上分别设置有出口流道止流滑板和入口流道止流滑板；当一炉铝熔体处理完毕后，打开铝熔体出口流道和入口流道上的出口流道止流滑板和入口流道止流滑板，从铝熔体入口流道通入待处理的新的铝熔体，使铝熔炉中的已处理完毕的铝熔体自铝熔体出口流道流出，流至单辊急冷装置浇嘴，进入单辊急冷装置。

本发明在第二方面提供了一种熔体控制原位自生铝基复合材料组织调控系统，包括

盛有铝熔体的铝熔炉；

真空包，真空包具有浸入管和抽气口，浸入管被设置为可浸入至铝熔炉中的铝熔体中，抽气口用于对真空包抽真空；

用于氩气旋转喷吹的石墨转子，石墨转子具有转杆和喷头，转杆被设置为通过设置在真空包顶部的密封轴承，穿过真空包的真空室，将喷头插入至铝熔体的底部；

石墨转杆，包括内管和外管，内管和外管内为氩气喷吹管道，所述的外管通过旋转接头与氩气喷吹管相连，所述的内管与粉料输送仓相连，所述的粉料输送仓与粉料输送气管相连，内管内为粉料输送管道；

电磁搅拌装置，电磁搅拌装置设置在铝熔炉的下方；

单辊急冷装置，单辊急冷装置包括浇嘴、相互配合的水冷辊和圆弧段水冷导轨壁，圆弧段水冷导轨壁的曲率半径和水冷辊的半径相同，且弧度不大于90度；

在铝熔炉的炉体上部侧壁设置铝熔体出口流道，在所述的铝熔炉的炉体底部侧壁设置铝熔体入口流道；所述的铝熔体出口流道和铝熔体入口流道上分别设置有出口流道止流滑板和入口流道止流滑板；

铝熔体出口流道通往单辊急冷装置的浇嘴。

进一步地，还包括可向铝熔炉中的铝熔体施加脉冲磁场的磁场发生装置。

进一步地，包括可向铝熔炉中的铝熔体施加高能超声场的超声发生装置。

本发明的方法和系统可在铝基材料中原位自生TiB₂颗粒，通过电磁搅拌、超声处理实现微纳颗粒在铝基体中的均匀分布；通过旋转喷吹和真空除气实现熔体净化；采用复合稀土元素变质实现熔体内固态析出相在微纳颗粒干扰下的可控形核，采用单辊和圆弧段水冷导轨壁对铝熔体进行急冷以实现细晶和超细晶，同时实现上述过程的连续的流水线化的处理和生产。

以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。

附图说明

图1是本发明的一个较佳实施例中熔体控制原位自生铝基复合材料组织调控系统的示意图；

图2是图1中的石墨转子的示意图。

图3是本发明的一个较佳实施例中通过电磁搅拌、超声处理前(图a)及后(图b)微纳颗粒在铝基体中的分布对比图；

图4是本发明的一个较佳实施例中的通过旋转喷吹和真空除气实现熔体净化前(图a)及后(图b)效果对比图；

图5是本发明的一个较佳实施例中的通过急冷装置的铝基体细晶化效果图；

图中：

1-铝熔炉、2-铝熔体、3-真空包、4-抽气口、5-浸入管、6-石墨转杆、7-密封轴承、8-真空室、9-喷头；

11-变频器、12-感应器、13-铝熔体出口流道、14-铝熔体入口流道；

131-出口流道止流滑板、141-入口流道止流滑板；

61-粉料输送仓、62-旋转接头、63-外管、64-氩气喷吹管道、65-内管、66-粉料输送管道、67旋转喷头、68粉料喷吹出口；

611-粉料输送气管、631-氩气喷吹管；

20-水冷辊、21-圆弧段水冷导轨壁、22及23-冷去水管、25-固态铝合金、26-浇嘴。

具体实施方式

以下参考说明书附图介绍本发明的多个优选实施例，使其技术内容更加清楚和便于理解。本发明可以通过许多不同形式的实施例来得以体现，本发明的保护范围并非仅限于文中提到的实施例。

实施例

如图1所示，在700～760℃将纯铝或铝合金基体熔化，将铝熔体2置于铝熔炉1中，并加入反应盐和反应助剂进行反应。使被设置在铝熔炉1上方的真空包3的浸入管5浸入至铝熔体2中。通过抽气口4对真空包3的真空室8抽真空，使得铝熔体2在大气压力作用下进入到真空包3中。

同时对铝熔体进行氩气旋转喷吹：降下石墨转子，石墨转子的石墨转杆6通过设置在真空包3顶部的密封轴承7，穿过真空室8，将喷头9插入至铝熔体2的底部，氩气通过转杆6的中间孔道吹入，由旋转喷头9喷出，形成的气泡由于喷头9的高速旋转被打散成大量的小气泡，铝熔体2中的氢将依附在这些小气泡上析出成氢气，同时吸附铝熔体中的杂质颗粒一起上浮至液面，大部分的气泡进入真空室8中，然后通过抽气口4排出。通过真空包3和浸入管5，用铝熔体2自身形成密封，抽气产生真空环境，真空环境降低氧、氢分压，增强脱气条件。同时石墨转杆6经真空室8进入铝熔炉1，全程不接触氧气，防了石墨转子的氧化，大幅提高石墨转子的寿命。如图2所示，石墨转杆6包括了内管65和外管63，内管65和外管63内为氩气喷吹管道64。外管63通过旋转接头62与氩气喷吹管631相连，内管65与粉料输送仓61相连，粉料输送仓61与粉料输送气管611相连，内管65内为粉料输送管道66。

氩气喷吹管631通过外管63进行氩气喷吹；粉料输送管611通过内管65，将粉料输送仓61内的粉料喷吹入铝熔体2中。粉料包括Na₃AlF₆、LiF₃、LiCl₃的反应助剂和NaBF₄和Na₂TiF₆的反应盐。实现了复合材料熔体在除渣、除气的同时，有效地保留自生微纳TiB₂颗粒。粉料中还包含复合镧铈稀土中间合金变质剂。优选地，镧铈稀土中间合金变质剂分别为Al-20wt％La、Al-20wt％Ce。通过稀土复合变质技术，实现熔体微区内凝固析出相在微纳颗粒的干扰下的可控形核、有序生长。

优选地，内管63由金属材料如铜或钢制成，外管63由石墨材料制成。这是为了提高内管63的耐磨性以应对高压气体和粉料的冲刷。

优选地，粉料输送气管611和氩气喷吹气管631共享同一氩气气源。

如图1所示，在铝熔炉下设置电磁搅拌装置，包括感应器12和变频器11，用于使得铝熔体在电磁力的作用下产生搅拌运动。

在根据本发明的一个较佳实施例中，上述氩气喷吹的氩气流量被设置为7～12L/min，搅拌转速为270～320r/min。

在根据本发明的一个较佳实施例中，上述反应盐包括质量比为1.2:1～1.8:1的NaBF₄和Na₂TiF₆。

在根据本发明的一个较佳实施例中，上述反应助剂包括质量比为2.2:1:1～3.8:1:1的Na₃AlF₆、LiF₃、LiCl₃。

在根据本发明的一个较佳实施例中，上述反应助剂的加入量为反应盐的8-12wt％。

在根据本发明的一个较佳实施例中，在反应过程中，施加2-4T的脉冲磁场强度。

在根据本发明的一个较佳实施例中，在反应过程中，施加200-1800W/m²的高能超声场强度。

在根据本发明的一个较佳实施例中，反应时间为10min～30min。

在铝合金基体中均匀分布的陶瓷颗粒，通过位错强化、Orowan强化、弥散强化等机制提高复合材料的强度。而颗粒团聚的发生，不仅无法增强基体，而且还会严重恶化复合材料的性能。通过电磁搅拌、超声处理实现微纳颗粒在铝基体中的均匀分布，如图3所示。

熔体净化的对象是熔体中的非金属夹杂和溶解的气体。由于增强体陶瓷颗粒和夹杂均为熔体中的固相物，而且高表面能的微纳颗粒极易与熔体中的夹杂吸附在一起，采用常规的精炼净化技术会将微纳增强颗粒和夹杂一并去除；熔体中大量悬浮的微纳颗粒，进一步增大了熔体粘度，使渣、气去除更加困难。通过旋转喷吹和真空除气实现熔体净化，如图4所示。

由于铝熔体中陶瓷颗粒的引入，其塑性会大幅降低。因此，如图1所示，经过旋转喷吹和真空除气后的铝熔体2通过浇嘴26送入单辊急冷装置以控制细晶/超细晶组织结构的生成，该单辊急冷装置包括水冷辊20和圆弧段水冷导轨壁21；圆弧段水冷导轨壁的曲率半径和所述水冷辊20的半径相同，且弧度不大于90度；水冷辊20和圆弧段水冷导轨壁21内分别设置有冷却水管道，通过控制水冷辊20的转速，可以控制最后得到的固态铝合金25的铝基体的晶粒尺寸，以获得细晶/超细晶组织，如图5所示。由于含有大量微纳颗粒的铝熔体流动性差，而急冷时单辊如转速太快，则易将铝熔体液体甩出，如转速太慢则达不到细晶化的要求，故设置圆弧段水冷导轨壁21，一方面可以防止单辊高速转动时，将铝熔体液滴甩出，同时圆弧段水冷导轨壁21还可进一步强化冷却作用，水冷辊20和圆弧段水冷导轨壁21可配合实现铝基复合材料的带材或线材的连续生产。铝基体细晶/超细晶组织解决了材料塑性变形组织性能各向异性问题，实现了材料各向同性强度、模量和塑性的同步大幅提升。

如图1所示，在铝熔炉1的上部侧壁上设置有铝熔体出口流道13，出口流道13上设置有出口流道止流滑板131；在铝熔炉1的底部侧板上设置有铝熔体入口流道14，入口流道14上设置止流滑板入口流道141。当一炉铝熔体处理完毕后，打开铝熔体出口流道13和铝熔体入口流道14上的出口流道止流滑板131及入口流道141，从熔炉底部的入口流道14通入待处理的新的铝熔体，使铝熔炉中的已处理完毕的铝熔体自铝熔体出口流道13流出，当设定流量的铝熔体已经流入铝熔炉1后，关闭出口流道止流滑板131及入口流道141，再次进行上述作业，由此可以实现在真空条件下对铝熔体2的连续处理，而无需一炉抽一次真空，从而极大地节省了工序准备时间和能耗。

如图1所示，经过处理后的铝熔体2自出口流道13流至所单辊急冷装置的浇嘴26，进入单辊急冷装置。

以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (9)

1.一种熔体控制原位自生铝基复合材料组织调控方法，其特征在于，包括步骤：

(1)提供包括抽气口(4)和浸入管(5)的真空包(3)，所述浸入管(5)被设置为可浸入至铝熔炉(1)中的铝熔体(2)中；提供用于氩气旋转喷吹的石墨转子，所述石墨转子具有石墨转杆(6)和喷头(9)，所述石墨转杆(6)被设置为通过设置在所述真空包(3)顶部的密封轴承(7)，穿过所述真空包(3)的真空室(8)，将所述喷头(9)插入铝熔体(2)的底部；所述的石墨转杆(6)包括内管(65)和外管(63)，所述的外管(63)通过旋转接头(62)与氩气喷吹管(631)相连，所述的内管(65)与粉料输送仓(61)相连，所述的粉料输送仓(61)与粉料输送气管(611)相连；提供电磁搅拌装置，所述的电磁搅拌装置设置在所述的铝熔炉(1)的下方；

(2)使所述真空包(3)的浸入管(5)浸入铝熔体(2)中，通过所述的抽气口(4)对所述真空室(8)内抽真空；

(3)降下所述石墨转子，使得所述石墨转杆(6)通过设置在所述真空包(3)顶部的密封轴承(7)，穿过所述真空包(3)的真空室(8)，将所述喷头(9)插入铝熔体(2)的底部；

(4)所述氩气喷吹管(631)通过所述的外管(63)进行氩气喷吹；通过所述的粉料输送气管(611)的所述的内管(65)，将所述的粉料输送仓(61)内的粉料喷吹入铝熔体(2)中；

(5)启动所述的电磁搅拌装置，对所述的铝熔体(2)进行电磁搅拌；

(6)将经过氩气喷吹和真空除气处理后的所述铝熔体(2)通过浇嘴(26)送入单辊急冷装置，所述的单辊急冷装置包括相互配合的水冷辊(20)和圆弧段水冷导轨壁(21)，所述的圆弧段水冷导轨壁(21)的曲率半径和所述水冷辊(20)的半径相同，且弧度不大于90度；通过控制所述水冷辊(20)的转速控制凝固后的铝基体的晶粒尺寸。

2.如权利要求1所述的熔体控制原位自生铝基复合材料组织调控方法，其特征在于，所述粉料包括Na₃AlF₆、LiF₃、LiCl₃的反应助剂和NaBF₄和Na₂TiF₆的反应盐。

3.如权利要求2所述的熔体控制原位自生铝基复合材料组织调控方法，其特征在于，所述粉料中还包含复合镧铈稀土中间合金变质剂。

4.如权利要求1所述的熔体控制原位自生铝基复合材料组织调控方法，其特征在于，向铝熔体(2)施加2-4T的脉冲磁场。

5.如权利要求1所述的熔体控制原位自生铝基复合材料组织调控方法，其特征在于，向铝熔体(2)施加200-1800W/m²的高能超声场。

6.如权利要求1所述的熔体控制原位自生铝基复合材料组织调控方法，其特征在于，在所述的铝熔炉(1)的炉体上部侧壁设置铝熔体出口流道(13)，在所述的铝熔炉(1)的炉体底部侧壁设置铝熔体入口流道(14)；所述的铝熔体出口流道(13)和铝熔体入口流道(14)上分别设置有出口流道止流滑板(131)和入口流道止流滑板(141)；当一炉铝熔体处理完毕后，打开所述的铝熔体出口流道(13)和铝熔体入口流道(14)上的出口流道止流滑板(131)和入口流道止流滑板(141)，从所述的铝熔体入口流道(14)通入待处理的新的铝熔体，使所述铝熔炉(1)中的已处理完毕的铝熔体自所述的铝熔体出口流道(13)流出，流至所述的单辊急冷装置所述浇嘴(26)，进入单辊急冷装置。

7.一种熔体控制原位自生铝基复合材料组织调控系统，其特征在于，包括：

盛有铝熔体(2)的铝熔炉(1)；

真空包(3)，所述的真空包(3)具有浸入管(5)和抽气口(4)，所述浸入管(5)被设置为可浸入至所述的铝熔炉中的铝熔体(2)中，所述的抽气口(4)用于对所述的真空包(3)抽真空；

用于氩气旋转喷吹的石墨转子，所述石墨转子具有石墨转杆(6)和喷头(9)，所述石墨转杆(6)被设置为通过设置在所述真空包(3)顶部的密封轴承(7)，穿过所述真空包(3)的真空室(8)，将所述喷头(9)插入至所述铝熔体(2)的底部；

石墨转杆(6)，包括内管(65)和外管(63)，内管(65)和外管(63)内为氩气喷吹管道(64)，所述的外管(63)通过旋转接头(62)与氩气喷吹管(631)相连，所述的内管(65)与粉料输送仓(61)相连，所述的粉料输送仓(61)与粉料输送气管(611)相连，内管(65)内为粉料输送管道(66)；

电磁搅拌装置，所述的电磁搅拌装置设置在所述的铝熔炉(1)的下方；

单辊急冷装置，所述单辊急冷装置包括浇嘴(26)、相互配合的水冷辊(20)和圆弧段水冷导轨壁(21)，所述的圆弧段水冷导轨壁(21)的曲率半径和所述水冷辊(20)的半径相同，且弧度不大于90度；

在所述的铝熔炉(1)的炉体上部侧壁设置铝熔体出口流道(13)，在所述的铝熔炉(1)的炉体底部侧壁设置铝熔体入口流道(14)；所述的铝熔体出口流道(13)和铝熔体入口流道(14)上分别设置有出口流道止流滑板(131)和入口流道止流滑板(141)；

所述的铝熔体出口流道(13)通往所述单辊急冷装置的所述浇嘴(26)。

8.如权利要求7所述的熔体控制原位自生铝基复合材料组织调控系统，其特征在于，还包括向所述铝熔炉中的铝熔体施加脉冲磁场的磁场发生装置。

9.如权利要求7所述的熔体控制原位自生铝基复合材料组织调控系统，其特征在于，还包括向所述铝熔炉中的铝熔体施加高能超声场的超声发生装置。

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