CN112795805B - 一种带有粉末喷吹的原位自生铝基复合材料的制备方法 - Google Patents

一种带有粉末喷吹的原位自生铝基复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种带有粉末喷吹的原位自生铝基复合材料的方法，包括如下步骤：提供包括抽气口和浸入管的真空包；提供液压升降台；转杆包括内管和外管，外管通过旋转接头与氩气喷吹管相连，内管与粉料输送仓相连，粉料输送仓与粉料输送气管相连；将铝熔炉中的纯铝或铝合金基体熔化后，加入反应盐和反应助剂进行反应，将铝熔炉置于液压升降台上；抬升液压升降台，使得真空包的浸入管浸入铝熔体中，通过抽气口对真空室内抽真空；降下石墨转子，使得转杆通过设置在真空包顶部的密封轴承，穿过真空包的真空室，将喷头插入铝熔体的底部；通过氩气喷吹管通过外管进行氩气喷吹；通过粉料输送管通过内管，将粉料输送仓内的粉料喷吹入铝熔体中。

Description

一种带有粉末喷吹的原位自生铝基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及铝基复合材料，尤其涉及原位自生铝基复合材料的制备。
背景技术
原位自生铝基复合材料是利用不同元素或化学物之间在一定条件下发生化学反应，而在铝基体内生成一种或几种陶瓷相颗粒，以达到改善单一金属合金性能的目的。通过原位自生制备的复合材料，增强体表面无污染，基体和增强体的相溶性良好。通过选择反应类型及控制反应参数,可获得不同种类、不同数量的原位增强颗粒。
然而，原位自生铝基复合材料对于制备过程中对包括除气去杂等的条件要求较高，否则容易造成所制备的复合材料中增强相颗粒尺寸和分布不均匀且质量分数不高，或组织结构恶化，铸造性能变差，材料的力学性能降低。
现有技术中采用惰性气体旋转吹喷的技术进行铝熔体除气处理。该技术的核心部件为一端带有旋转喷头的中空转杆，即转子，使用时插入铝熔体中，惰性气体通过其转杆中间孔道吹入，由旋转喷头喷出，形成的气泡由于喷头高速旋转被打散成大量的小气泡，铝熔体中的氢将依附在这些小气泡上析出成氢气，同时吸附铝熔体中的杂质颗粒一起上浮至液面，从而达到除气去杂净化之目的。
目前，铝熔体除气转子大多采用石墨材料制作，因为石墨材料的抗热冲击性能优秀，可机加工，且铝液对石墨不浸润，但石墨材料的弱点在于不耐高温氧化，造成使用寿命仅为14～20天就需更换。
因此如何有效尽量改善反应和制备的条件以控制增强相的尺寸、分布以及沉降偏聚，并且提高氩气喷吹石墨转子的寿命是本领域的技术人员致力于解决的问题。
同时，如何高效均匀的在处理过程中向铝熔体内加入合金粉料也是本领域的技术人员致力于解决的问题。
发明内容
为实现上述目的，本发明在第一方面提供了一种带有粉末喷吹的原位自生铝基复合材料的系统，包括盛有铝熔体的铝熔炉；真空包，真空包具有浸入管和抽气口，浸入管被设置为可浸入至铝熔炉中的铝熔体中；用于氩气旋转喷吹的石墨转子，石墨转子具有转杆和喷头，转杆被设置为通过设置在真空包顶部的密封轴承，穿过真空包的真空室，将喷头插入至铝熔体的底部；转杆包括内管和外管，外管通过旋转接头与氩气喷吹管相连，内管与粉料输送仓相连，粉料输送仓与粉料输送气管相连。
进一步地，还包括液压升降台，铝熔炉被置于液压升降台上，工作状态时抬升铝熔炉，使得真空包的浸入管浸入铝熔炉中的铝熔体中。
进一步地，内管由金属材料制成，外管由石墨材料制成。
进一步地，粉料输送仓内为合金粉料。
进一步地，粉料输送气管和氩气喷吹气管共享同一氩气气源。
进一步地，粉料输送气管与氮气气源相连，氩气喷吹气管与氩气气源相连。
本发明在第二方面提供了一种带有粉末喷吹的原位自生铝基复合材料的方法，包括如下步骤：
(1)提供包括抽气口和浸入管的真空包，浸入管被设置为可浸入至铝熔炉中的铝熔体中；提供用于氩气旋转喷吹的石墨转子，石墨转子具有转杆和喷头，转杆被设置为通过设置在真空包顶部的密封轴承，穿过真空包的真空室，将喷头插入铝熔体的底部；提供液压升降台；转杆包括内管和外管，外管通过旋转接头与氩气喷吹管相连，内管与粉料输送仓相连，粉料输送仓与粉料输送气管相连；
(2)将铝熔炉中的纯铝或铝合金基体熔化后，加入反应盐和反应助剂进行反应，将铝熔炉置于液压升降台上；
(3)抬升液压升降台，使得真空包的浸入管浸入铝熔体中，通过抽气口对真空室内抽真空；
(4)降下石墨转子，使得转杆通过设置在真空包顶部的密封轴承，穿过真空包的真空室，将喷头插入铝熔体的底部；
(5)通过氩气喷吹管通过外管进行氩气喷吹；通过粉料输送管通过内管，将粉料输送仓内的粉料喷吹入铝熔体中。
进一步地，内管由金属材料制成，外管由石墨材料制成。
进一步地，粉料输送仓内为合金粉料。
进一步地，粉料输送气管和氩气喷吹气管共享同一氩气气源。
本发明通过真空包和浸入管，用铝熔体自身形成密封，抽气产生真空环境，真空环境降低氧、氢分压，增强脱气条件。同时石墨转杆经真空室进入铝熔炉，全程不接触氧气，防了石墨转子的氧化，大幅提高石墨转子的寿命。
本发明将传统的石墨转子分为了套设的内管和外管，外管通氩气进行旋转喷吹，而内管用，氩气和氮气进行输送合金粉料或其他原料，在旋转喷吹的同时用高压气体将合金料粉末以喷射入铝熔体底部，同时在氩气喷吹气泡的作用下，使得合金粉末迅速和铝熔体混合反应，使得合金粉末在铝熔体内的反应条件和分布均匀程度同时得到大幅提高。另外内外管可分别采用不同材料制作，外管采用耐高温和铝熔体侵蚀的石墨材料，而内管采用耐磨损的金属材料如铜管或钢管。
本发明在复合材料中加入适量的金属镁，使颗粒生成后首先通过吸附铝液中的镁来降低表面能，然后再与铝形成较好的结合，这样利用镁作为降低颗粒表面能，阻止团聚的手段，有效地减缓了颗粒沉降的现象。同时由于镁的加入，使铝液的粘度增加，而根据Stocks公式，复合材料粘度增加，颗粒的移动速度减小，在较长时间内不会因相互接触而团聚，在凝固过程中也容易被α-Al的晶粒所捕获，形成均一稳定的增强体。
通常原位生成的TiB2粒子是直径为1微米左右的颗粒，这种尺寸的颗粒在铝液中不会有沉降的出现。但由于颗粒往往是在某一局部区域(熔盐与铝液的交界面上)生成，很容易因局部浓度偏高而发生团聚。并且一旦团聚产生，再使其分开细化就非常的困难了，于是就有了沉降和凝固过程中的偏聚发生。采用施加脉冲磁场和高能超声场，利用反应熔化盐自身的保护作用，将脉冲磁场强度控制在2-4T，高能超声场强度控制在200-1800W/m2。一方面可以增加熔盐与铝液的接触机会，加速反应，使原位生成的TiB2颗粒均匀细小；另一方面促进颗粒从反应的高浓度区向低浓度区的扩散，使TiB2颗粒均匀且弥散，进而也使得复合材料的沉降现象得到了一定的缓解。
以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
附图说明
图1是本发明的一个较佳实施例中的带有真空包的熔体控制原位自生铝基复合材料的系统的示意图；
图2是是本发明的一个较佳实施例中的带有电磁搅拌的熔体控制原位自生铝基复合材料的系统的示意图；
图3是本发明的一个较佳实施例中的一种带有连续处理的熔体控制原位自生铝基复合材料的系统的示意图；
图4是本发明的一个较佳实施例中的一种带有粉末喷吹的原位自生铝基复合材料的系统的示意图；
图5是图4中的石墨转子的示意图；
图6是本发明的一个较佳实施例中的带有永磁搅拌的原位自生铝基复合材料的系统的示意图；
图7是图6中的石墨转子的示意图。
具体实施方式
以下参考说明书附图介绍本发明的多个优选实施例，使其技术内容更加清楚和便于理解。本发明可以通过许多不同形式的实施例来得以体现，本发明的保护范围并非仅限于文中提到的实施例。
实施例一
如图1所示，在700～760℃将纯铝或铝合金基体熔化，将盛有铝熔体2的铝熔炉1置于液压升降台10之上，并加入反应盐和反应助剂进行反应。升起液压升降台10，使得被设置在铝熔炉1上方的真空包3的浸入管5浸入至铝熔体2中。通过抽气口4对真空包3的真空室8抽真空，使得铝熔体2在大气压力作用下进入到真空包3中。
同时对铝熔体进行氩气旋转喷吹：降下石墨转子，石墨转子的转杆6通过设置在真空包3顶部的密封轴承7，穿过真空室8，将喷头9插入至铝熔体2的底部，氩气通过转杆6的中间孔道吹入，由旋转喷头9喷出，形成的气泡由于喷头9的高速旋转被打散成大量的小气泡，铝熔体2中的氢将依附在这些小气泡上析出成氢气，同时吸附铝熔体中的杂质颗粒一起上浮至液面，大部分的气泡进入真空室8中，然后通过抽气口4排出。通过真空包3和浸入管5，用铝熔体2自身形成密封，抽气产生真空环境，真空环境降低氧、氢分压，增强脱气条件。同时石墨转杆6经真空室8进入铝熔炉1，全程不接触氧气，防了石墨转子的氧化，大幅提高石墨转子的寿命。
在根据本发明的一个较佳实施例中，上述氩气喷吹的氩气流量被设置为7～12L/min，搅拌转速为270～320r/min。
在根据本发明的一个较佳实施例中，上述反应盐包括质量比为1.2:1～1.8:1的NaBF4和Na2TiF6。
在根据本发明的一个较佳实施例中，上述反应助剂包括质量比为2.2:1:1～3.8:1:1的Na3AlF6、LiF3、LiCl3。
在根据本发明的一个较佳实施例中，上述反应助剂的加入量为反应盐的8-12wt％。
在根据本发明的一个较佳实施例中，在反应过程中，施加2-4T的脉冲磁场强度。
在根据本发明的一个较佳实施例中，在反应过程中，施加200-1800W/m2的高能超声场强度。
在根据本发明的一个较佳实施例中，反应时间为10min～30min。
实施例二
如图2所示，在700～760℃将纯铝或铝合金基体熔化，将铝熔体2置于铝熔炉1中，并加入反应盐和反应助剂进行反应。使被设置在铝熔炉1上方的真空包3的浸入管5浸入至铝熔体2中。通过抽气口4对真空包3的真空室8抽真空，使得铝熔体2在大气压力作用下进入到真空包3中。
同时对铝熔体进行氩气旋转喷吹：降下石墨转子，石墨转子的转杆6通过设置在真空包3顶部的密封轴承7，穿过真空室8，将喷头9插入至铝熔体2的底部，氩气通过转杆6的中间孔道吹入，由旋转喷头9喷出，形成的气泡由于喷头9的高速旋转被打散成大量的小气泡，铝熔体2中的氢将依附在这些小气泡上析出成氢气，同时吸附铝熔体中的杂质颗粒一起上浮至液面，大部分的气泡进入真空室8中，然后通过抽气口4排出。通过真空包3和浸入管5，用铝熔体2自身形成密封，抽气产生真空环境，真空环境降低氧、氢分压，增强脱气条件。同时石墨转杆6经真空室8进入铝熔炉1，全程不接触氧气，防了石墨转子的氧化，大幅提高石墨转子的寿命。
在铝熔炉下设置电磁搅拌装置，包括感应器12和变频器11，用于使得铝熔体在电磁力的作用下产生搅拌运动。
在根据本发明的一个较佳实施例中，上述氩气喷吹的氩气流量被设置为7～12L/min，搅拌转速为270～320r/min。
在根据本发明的一个较佳实施例中，上述反应盐包括质量比为1.2:1～1.8:1的NaBF4和Na2TiF6。
在根据本发明的一个较佳实施例中，上述反应助剂包括质量比为2.2:1:1～3.8:1:1的Na3AlF6、LiF3、LiCl3。
在根据本发明的一个较佳实施例中，上述反应助剂的加入量为反应盐的8-12wt％。
在根据本发明的一个较佳实施例中，在反应过程中，施加2-4T的脉冲磁场强度。
在根据本发明的一个较佳实施例中，在反应过程中，施加200-1800W/m2的高能超声场强度。
在根据本发明的一个较佳实施例中，反应时间为10min～30min。
实施例三
如图3所示，在700～760℃将纯铝或铝合金基体熔化，将铝熔体2置于铝熔炉1中，并加入反应盐和反应助剂进行反应。使被设置在铝熔炉1上方的真空包3的浸入管5浸入至铝熔体2中。通过抽气口4对真空包3的真空室8抽真空，使得铝熔体2在大气压力作用下进入到真空包3中。
同时对铝熔体进行氩气旋转喷吹：降下石墨转子，石墨转子的转杆6通过设置在真空包3顶部的密封轴承7，穿过真空室8，将喷头9插入至铝熔体2的底部，氩气通过转杆6的中间孔道吹入，由旋转喷头9喷出，形成的气泡由于喷头9的高速旋转被打散成大量的小气泡，铝熔体2中的氢将依附在这些小气泡上析出成氢气，同时吸附铝熔体中的杂质颗粒一起上浮至液面，大部分的气泡进入真空室8中，然后通过抽气口4排出。通过真空包3和浸入管5，用铝熔体2自身形成密封，抽气产生真空环境，真空环境降低氧、氢分压，增强脱气条件。同时石墨转杆6经真空室8进入铝熔炉1，全程不接触氧气，防了石墨转子的氧化，大幅提高石墨转子的寿命。
在铝熔炉下设置电磁搅拌装置，包括感应器12和变频器11，用于使得铝熔体在电磁力的作用下产生搅拌运动。
在铝熔炉1的上部侧壁上设置有出口流道13，出口流道13上设置有止流滑板131；在铝熔炉1的底部侧板上设置有入口流道14，入口流道14上设置止流滑板141。当一炉铝熔体处理完毕后，打开铝熔体出口流道13和入口流道14上的止流滑板131、141，从熔炉底部的入口流道14通入待处理的新的铝熔体，使铝熔炉中的已处理完毕的铝熔体自出口流道13流出，当设定流量的铝熔体已经流入铝熔炉1后，关闭止流滑板131、141，再次进行上述作业，由此可以实现在真空条件下对铝熔体的连续处理，而无需一炉抽一次真空，从而极大地节省了工序准备时间和能耗。
在根据本发明的一个较佳实施例中，上述氩气喷吹的氩气流量被设置为7～12L/min，搅拌转速为270～320r/min。
在根据本发明的一个较佳实施例中，上述反应盐包括质量比为1.2:1～1.8:1的NaBF4和Na2TiF6。
在根据本发明的一个较佳实施例中，上述反应助剂包括质量比为2.2:1:1～3.8:1:1的Na3AlF6、LiF3、LiCl3。
在根据本发明的一个较佳实施例中，上述反应助剂的加入量为反应盐的8-12wt％。
在根据本发明的一个较佳实施例中，在反应过程中，施加2-4T的脉冲磁场强度。
在根据本发明的一个较佳实施例中，在反应过程中，施加200-1800W/m2的高能超声场强度。
在根据本发明的一个较佳实施例中，反应时间为10min～30min。
实施例四
如图4所示，在700～760℃将纯铝或铝合金基体熔化，将盛有铝熔体2的铝熔炉1置于液压升降台10之上，并加入反应盐和反应助剂进行反应。升起液压升降台10，使得被设置在铝熔炉1上方的真空包3的浸入管5浸入至铝熔体2中。通过抽气口4对真空包3的真空室8抽真空，使得铝熔体2在大气压力作用下进入到真空包3中。
同时对铝熔体进行氩气旋转喷吹：降下石墨转子，石墨转子的转杆6通过设置在真空包3顶部的密封轴承7，穿过真空室8，将喷头9插入至铝熔体2的底部，氩气通过转杆6的中间孔道吹入，由旋转喷头9喷出，形成的气泡由于喷头9的高速旋转被打散成大量的小气泡，铝熔体2中的氢将依附在这些小气泡上析出成氢气，同时吸附铝熔体中的杂质颗粒一起上浮至液面，大部分的气泡进入真空室8中，然后通过抽气口4排出。通过真空包3和浸入管5，用铝熔体2自身形成密封，抽气产生真空环境，真空环境降低氧、氢分压，增强脱气条件。同时石墨转杆6经真空室8进入铝熔炉1，全程不接触氧气，防了石墨转子的氧化，大幅提高石墨转子的寿命。
如图5所示，石墨转杆6包括了内管65和外管63，内管65和外管63内为氩气喷吹管道64。外管63通过旋转接头62与氩气喷吹管631相连，内管65与粉料输送仓61相连，粉料输送仓61与粉料输送气管611相连，内管65内为粉料输送管道66。
通过氩气喷吹管631通过外管63进行氩气喷吹；通过粉料输送管611通过内管65，将粉料输送仓61内的合金粉料9喷吹入铝熔体2中。
优选地，内管63由金属材料如铜或钢制成，外管63由石墨材料制成。这是为了提高内管63的耐磨性以应对高压气体和粉料的冲刷。
优选地，粉料输送气管611和氩气喷吹气管631共享同一氩气气源。
在根据本发明的一个较佳实施例中，上述氩气喷吹的氩气流量被设置为7～12L/min，搅拌转速为270～320r/min。
在根据本发明的一个较佳实施例中，上述反应盐包括质量比为1.2:1～1.8:1的NaBF4和Na2TiF6。
在根据本发明的一个较佳实施例中，上述反应助剂包括质量比为2.2:1:1～3.8:1:1的Na3AlF6、LiF3、LiCl3。
在根据本发明的一个较佳实施例中，上述反应助剂的加入量为反应盐的8-12wt％。
在根据本发明的一个较佳实施例中，在反应过程中，施加2-4T的脉冲磁场强度。
在根据本发明的一个较佳实施例中，在反应过程中，施加200-1800W/m2的高能超声场强度。
在根据本发明的一个较佳实施例中，反应时间为10min～30min。
实施例五
如图6所示，在700～760℃将纯铝或铝合金基体熔化，将铝熔体2置于铝熔炉1中，并加入反应盐和反应助剂进行反应。使被设置在铝熔炉1上方的真空包3的浸入管5浸入至铝熔体2中。通过抽气口4对真空包3的真空室8抽真空，使得铝熔体2在大气压力作用下进入到真空包3中。
同时对铝熔体进行氩气旋转喷吹：降下石墨转子，石墨转子的转杆6通过设置在真空包3顶部的密封轴承7，穿过真空室8，将喷头9插入至铝熔体2的底部，氩气通过转杆6的中间孔道吹入，由旋转喷头9喷出，形成的气泡由于喷头9的高速旋转被打散成大量的小气泡，铝熔体2中的氢将依附在这些小气泡上析出成氢气，同时吸附铝熔体中的杂质颗粒一起上浮至液面，大部分的气泡进入真空室8中，然后通过抽气口4排出。通过真空包3和浸入管5，用铝熔体2自身形成密封，抽气产生真空环境，真空环境降低氧、氢分压，增强脱气条件。同时石墨转杆6经真空室8进入铝熔炉1，全程不接触氧气，防了石墨转子的氧化，大幅提高石墨转子的寿命。
如图7所示，石墨转杆6包括了内管65和外管63，内管65和外管63内为氩气喷吹管道64。外管63通过旋转接头62与氩气喷吹管631相连，内管65与粉料输送仓61相连，粉料输送仓61与粉料输送气管611相连，内管65内为粉料输送管道66。
通过氩气喷吹管631通过外管63进行氩气喷吹；通过粉料输送管611通过内管65，将粉料输送仓61内的合金粉料9喷吹入铝熔体2中。
优选地，内管63由金属材料如铜或钢制成，外管63由石墨材料制成。这是为了提高内管63的耐磨性以应对高压气体和粉料的冲刷。
优选地，粉料输送气管611和氩气喷吹气管631共享同一氩气气源。
如图6所示，永磁搅拌装置的轨道17设置在铝熔炉1下方，轨道17上有可以在轨道17上运动的载具16，其上有电机18、传动带19和永磁体装置15，当永磁搅拌装置运作时，载具16运动至铝熔炉1下方，电机18通过传动带带动永磁体装置15旋转转动，永磁体装置15的磁场和铝熔体2相互作用产生磁力，推动铝熔体2进行搅拌运动。
在根据本发明的一个较佳实施例中，上述氩气喷吹的氩气流量被设置为7～12L/min，搅拌转速为270～320r/min。
在根据本发明的一个较佳实施例中，上述反应盐包括质量比为1.2:1～1.8:1的NaBF4和Na2TiF6。
在根据本发明的一个较佳实施例中，上述反应助剂包括质量比为2.2:1:1～3.8:1:1的Na3AlF6、LiF3、LiCl3。
在根据本发明的一个较佳实施例中，上述反应助剂的加入量为反应盐的8-12wt％。
在根据本发明的一个较佳实施例中，在反应过程中，施加2-4T的脉冲磁场强度。
在根据本发明的一个较佳实施例中，在反应过程中，施加200-1800W/m2的高能超声场强度。
在根据本发明的一个较佳实施例中，反应时间为10min～30min。
在其他实施方式中，还可以将铝熔炉设置于升降台上，该升降台上可转动地设置有旋转平台，该旋转平台在电机驱动下可相对升降台转动，铝熔炉固定设置在旋转平台上，在对铝熔炉中的铝液进行氩气喷吹的同时，使得铝熔炉随该旋转平台转动，同时带动其中的铝液，尤其是铝熔炉炉壁侧的铝液运动，从而克服该部分铝液受氩气旋转喷吹作用较弱的缺陷
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (4)

1.一种带有粉末喷吹的原位自生铝基复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)提供包括抽气口和浸入管的真空包，所述浸入管被设置为可浸入至铝熔炉中的铝熔体中；提供用于氩气旋转喷吹的石墨转子，所述石墨转子具有转杆和喷头，所述转杆被设置为通过设置在所述真空包顶部的密封轴承，穿过所述真空包的真空室，将所述喷头插入铝熔体的底部；提供液压升降台；所述的转杆包括内管和外管，所述的外管通过旋转接头与氩气喷吹管相连，所述的内管与粉料输送仓相连，所述的粉料输送仓与粉料输送气管相连；且所述内管延伸至所述喷头之外；
(2)将铝熔炉中的纯铝或铝合金基体熔化后，加入反应盐和反应助剂进行反应，将所述的铝熔炉置于所述液压升降台上；
(3)抬升所述的液压升降台，使得所述真空包的浸入管浸入铝熔体中，通过所述的抽气口对所述真空室内抽真空；
(4)降下所述石墨转子，使得所述转杆通过设置在所述真空包顶部的密封轴承，穿过所述真空包的真空室，将所述喷头插入铝熔体的底部；
(5)通过所述氩气喷吹管通过所述的外管进行氩气喷吹；通过所述的粉料输送气 管通过所述的内管，将所述的粉料输送仓内的粉料喷吹入铝熔体中，氩气喷吹的氩气流量被设置为7～12L/min，搅拌转速为270～320r/min。
2.如权利要求1所述的带有粉末喷吹的原位自生铝基复合材料的制备方法，其中，所述的内管由金属材料制成，所述的外管由石墨材料制成。
3.如权利要求2所述的带有粉末喷吹的原位自生铝基复合材料的制备方法，其中，所述的粉料输送仓内为合金粉料。
4.如权利要求3所述的带有粉末喷吹的原位自生铝基复合材料的制备方法，其中，所述的粉料输送气管和氩气喷吹气管共享同一氩气气源。
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