CN115572853B

CN115572853B - 一种铝基复合材料精炼装置以及制备方法

Info

Publication number: CN115572853B
Application number: CN202211560376.9A
Authority: CN
Inventors: 贾丽娜; 张虎
Original assignee: Beihang University
Current assignee: Beihang University
Priority date: 2022-12-07
Filing date: 2022-12-07
Publication date: 2023-03-10
Anticipated expiration: 2042-12-07
Also published as: CN115572853A

Abstract

本发明属于铝基复合材料的制备技术领域，具体为一种铝基复合材料精炼装置以及制备方法，包括精炼炉，内设置有多级搅拌机构，多级搅拌机构包括转轴，在精炼炉上方并与转轴连接的驱动机构，转轴下方连接有多级搅拌转子，多级搅拌转子为三级结构转子；包括位于上方的第一级叶片，位于中部的第二级叶片和位于底部的第三级叶片，第一级叶片和第三级叶片为螺旋型叶片，第二级叶片为柱状；精炼炉上配合设置有真空系统，精炼炉下方设有电磁阀；铝合金熔体内通过气体喷吹后送入精炼炉中，采用多级搅拌转子进行搅拌后进行铝合金铸造，本发明通过高速剪切搅拌作用打散颗粒团聚，有效改善增强颗粒分布的均匀性，通过精炼炉的真空精炼有效减少氧化夹杂。

Description

一种铝基复合材料精炼装置以及制备方法

技术领域

本发明涉及铝基复合材料的制备技术领域，尤其涉及一种铝基复合材料精炼装置以及制备方法。

背景技术

铝基复合材料因其高比强度、比刚度、耐磨性、低热膨胀系数以及良好的导热和尺寸稳定性等优异的性能，成为近年来发展的热点。其中以SiC为代表的颗粒增强铝基复合材料，使得低成本的铝基复合材料可通过颗粒含量、尺寸等实现性能的优化，已在航空航天、电子封装、汽车制造和高速列车等领域不断实现突破。

现在制备铝基复合材料的主要的工艺有搅拌铸造、粉末冶金和压力浸渗等。其中搅拌铸造法是将基体金属熔化后，通过机械或者电磁搅拌形成涡流，同时加入的增强相颗粒通过涡流的作用下被卷入熔融金属中，得到均匀分布的熔体，在一定条件下浇铸得到复合材料。与粉末冶金和压力浸渗比，该方法所需的设备及工艺简单、生产效率高、成本低且能大批量生产形状复杂的构件，是实现工业大规模生产最有潜力的工艺之一。但是搅拌铸造的难点在于实现增强相与基体良好的润湿，特别是在加入颗粒增强相时，多采用液面上部加粉，通过中心漩涡卷入熔体中，为了防止此过程中的卷气和氧化夹渣等问题，可考虑在工厂实践中进行液面内部加粉，为了能在金属熔液内部连续高效地加粉，旋转喷吹加粉成为新的热门。例如在专利CN201910260409.X中，公开了一种铝合金熔体在线净化的装置，通过偏置旋转喷粉和底部吹气装置在熔体中加入精炼剂，高效地解决了铝合金除渣问题。但是加入的精炼剂主要用于吸附夹杂物并被浮选去除，因此对粉末颗粒在熔体中的均匀性要求不高。与铝合金精炼不同的是，在制备颗粒增强的铝基复合材料时，不仅要求粉末颗粒与熔体的良好润湿，还要求颗粒在基体中分布的均匀性。因此，利用旋转喷吹粉末进入熔体内部来制备缺陷少、均匀性好的颗粒增强铝基复合材料成为新的研究点。

例如专利号为US6547850B1的美国专利所示，即公开了一种通过喷吹头和旋转头的互相配合来制备颗粒增强复合材料的装置和方法。但是，该种装置由于通过喷吹头与底部旋转头之间的间隙进行增强相添加，容易造成增强相颗粒在间隙位置形成团聚，混合不均匀；并且在制备过程中该间隙容易造成堵塞，难以在制备过程中及时进行疏通，会影响生产效率和材料性能。该装置的喷吹头为光滑曲面，对喷吹的粉末缺乏切向力的作用，很难在熔体中旋转喷射。同时与常规添加精炼剂的旋转喷粉相差不大，对铝基复合材料的搅拌力不高，达到的均匀性效果一般。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种铝基复合材料精炼装置以及制备方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：

一种铝基复合材料精炼装置，包括精炼炉，所述精炼炉炉壁内设有加热机构，所述精炼炉内腔用以容纳铝合金熔体，精炼炉内设置有多级搅拌机构，所述多级搅拌机构包括转轴，在精炼炉上方并与转轴连接的驱动机构，转轴下方连接有多级搅拌转子，

所述多级搅拌转子为三级结构转子；包括位于上方的第一级叶片，位于中部的第二级叶片和位于底部的第三级叶片，所述第一级叶片和第三级叶片为螺旋型叶片，所述第二级叶片为柱状；精炼炉上配合设置有真空系统，精炼炉下方设有电磁阀。

优选的，所述第一级叶片为与水平面夹角为45°~60°的螺旋型叶片。

优选的，所述第二级叶片为水平向外延伸的柱状。

优选的，所述第三级叶片为与水平面夹角为30°~45°的螺旋型叶片。

优选的，三级结构转子的最大直径为精炼炉直径的0.4-0.7，离精炼炉1底部高度为5cm-20cm。

利用所述精炼装置的铝基复合材料制备方法，包括以下步骤：

步骤a：根据需要配置铝合金原料，加热并使原料完全熔化为铝合金熔体；

步骤b：向铝合金熔体内通过气体喷吹增强相颗粒、变质剂和细化剂并搅拌得到浆料；

步骤c：搅拌结束后，精炼炉加热并抽真空，将步骤b得到的浆料通过送入精炼炉中；

步骤d：打开多级搅拌转子进行搅拌，搅拌结束后充入氩气加压，使浆料从精炼炉的出料口流出并进行铝合金铸造。

优选的，所述精炼炉的真空度为10^-2Pa及以上。

优选的，所述步骤b中的增强相颗粒为SiC颗粒。

优选的，所述步骤b中的气体为惰性气体，变质剂为质量比0.6%的铝锶变质剂、铝磷变质剂或稀土变质剂；细化剂为质量比0.8%的颗粒状铝钛硼、铝钛碳或碳化钛。

优选的，所述步骤d中，多级搅拌转子的转速为600-900r/min。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

1. 本发明采用带有多级搅拌转子的精炼炉，通过多级搅拌转子的高速剪切搅拌作用，打散颗粒团聚，有效改善增强颗粒分布的均匀性，还可以通过精炼炉的真空精炼，有效减少氧化夹杂。

2. 与精炼炉配合的具有喷吹搅拌组件的熔炼炉，与精炼炉形成双级结构，通过底部搅拌头上的喷吹槽将增强相混合气体、以及变质剂和细化剂喷吹出去，喷吹槽可以将中空通道输送的混合气体拆分成多股，通过容纳腔来将混合气体引入喷吹槽，从而防止混合气体从喷吹头和底部搅拌头之间的间隙流出，防止中空通道的一股气体带来的团聚问题，更有利于增强相颗粒的均匀分布；并且喷吹槽可以将混合气体从不同角度喷射出去，更有助于颗粒在熔体内的混合均匀。

附图说明

图1为本发明的精炼装置整体结构示意图；

图2为本发明的实施例的多级搅拌转子的结构示意图；

图3为与本发明精炼装置相配合的旋转喷吹装置结构示意图；

图4为本发明的实施例的螺旋型搅拌槽的结构示意图；

图5为本发明的实施例的颗粒增强铝基复合材料的金相照片。

具体实施方式

下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

如图1所示，本实施方式公开了一种铝基复合材料精炼装置，包括精炼炉1，所述精炼炉1炉壁内设有加热机构2，精炼炉内腔用以容纳铝液3，精炼炉内设置有多级搅拌机构，所述多级搅拌机构包括转轴4，在精炼炉上方并与转轴连接的驱动机构5，转轴4下方连接有多级搅拌转子，为了充分搅拌和打散颗粒团聚，对多级搅拌转子的结构进行了针对性设计，如图2所示，所述多级搅拌转子优选三级结构转子。进一步优选的，三级结构转子的包括位于最上方上部的第一级叶片6，所述第一级叶片6为与水平面夹角为45°~60°的螺旋型叶片；位于中部的第二级叶片7，所述第二级叶片7为水平向外延伸的柱状；位于底部的第三级叶片8，所述第三级叶片8为与水平面夹角为30°~45°的螺旋型叶片。三级结构转子的最大直径为精炼炉1直径的0.4-0.7，离精炼炉1底部高度为5cm-20cm。相比于CN113477126 A中公开的三级转子搅拌机构，本实施方式公开的转子通过螺旋型叶片的优化角度设计，不需要采用转动的刮板即可达到充分的搅拌效果，对打散颗粒团聚效果明显，简化了结构设计，降低了生产成本。

为了保证精炼炉1内颗粒与铝熔体进一步充分混合，多级搅拌转子的最高转速不低于1200r/min。

精炼炉1上配合设置有真空系统9，可实现真空环境下的搅拌精炼，精炼炉下方设有第一电磁阀10，真空搅拌结束后，开启第一电磁阀10，可通过真空系统9充入氩气加压将熔体压出精炼炉1以进行后续铸造工艺。

为了保证颗粒在熔体中的均匀性和减少氧化夹杂，精炼炉1在真空环境中进行搅拌，真空系统的真空度能达到10^-2Pa及以上。

采用上述装置精炼装置进行铝基复合材料制备方法，包括以下步骤：

步骤a：根据需要配置铝合金原料，成分配比为：Mg含量1％、Si含量为10％，其余为Al；在熔炼炉内装入称量好的纯Al、纯Mg和Al-Si中间合金，加热至750℃，保温0.5小时，保证原料完全熔化为铝合金熔体；热电偶17实时监测温度变化，降温至640 ℃保温。

步骤b：向铝合金熔体内通过气体喷吹增强相颗粒、变质剂和细化剂并搅拌得到浆料；增强相颗粒为SiC颗粒，质量分数为20％，颗粒尺寸为15μm；喷吹的惰性气体为氩气，粉状变质剂为质量比0.6%的铝锶变质剂、铝磷变质剂或稀土变质剂，粒径在10-1500目；细化剂为质量比0.8%的颗粒状铝钛硼、铝钛碳或碳化钛，粒径在10-100目。

步骤c：搅拌结束后，精炼炉1加热至650℃，控制真空系统9抽真空至10^-2Pa，使浆料进入精炼炉1中；

步骤d：打开多级搅拌转子进行搅拌40min，搅拌结束后充入氩气，打开第一电磁阀10，浇铸出铸锭。

上面对上述方法中步骤b中喷吹所用到的旋转喷吹装置进行介绍，如图3-4所示，该旋转喷吹装置包括熔炼炉11，与熔炼炉11配合设置的喷吹搅拌组件，喷吹搅拌组件包括延伸入熔炼炉11的搅拌杆12以及底部搅拌头13；搅拌杆12的上端与气粉混合室14连接，气粉混合室14与供气装置15和供料系统16连接。在熔炼炉11内还具有用于测温的热电偶17、以及与熔炼炉11配合的出料管道18，安装于出料管道18上的第二电磁阀19。

本实施例的搅拌杆12中部具有中空通道20，从而能供增强相混合气体通过，搅拌杆12的底部向外侧延伸形成有喷吹头21，喷吹头21的中部具有中空通道20的喷吹口22。与喷吹头21相对设有底部搅拌头13，底部搅拌头13能转动地安装于熔炼炉11的底部，底部搅拌头13的中部具有与喷吹口22相对应的容纳腔23，自容纳腔23向外侧延伸有多条喷吹槽24，使得增强相混合气体通过喷吹槽24向外喷吹。底部搅拌头13与喷吹头21相对的表面均为平面，且形状相互匹配，有利于保持混合气体传输通道的截面积稳定，更有利于混合气体均匀恒定地传送，从而有利于增强相颗粒的均匀混合，

本实施方式的喷吹头21为可转动或静止设置，本实施例为静止设置。静止装置便于精简结构，无需设置转换头同时避免气粉混合与旋转管道的密封问题。

为了帮助将喷吹的上浮增强相颗粒团聚打散，喷吹头21外侧沿周向间隔设置有6个切割刀片。

为了顺利容纳自喷吹口22喷出的增强相混合气体，本实施例容纳腔23的深度为10-30mm，容纳腔23的直径为30-50mm。为了顺利将容纳腔23内的增强相混合气体喷射出去，所有喷吹槽24靠近容纳腔23一侧开口的总横截面积小于中空通道20的横截面。该种设置方式可以使得混合气体在流动过程中保持压力，有效实施喷粉。

为了防止转动时叶片的扰动影响增强相混合气体的喷射，底部搅拌头13的外侧叶片的上表面低于喷吹槽24的出口，从而使得底部搅拌头13上具有喷吹槽24的中部呈凸起状。底部搅拌头13的喷吹槽24可以如图4所示螺旋型，还可以为直通型或树枝型。喷吹槽主要给喷吹的气粉流提供切向力，可以在熔炼炉11均匀分布。其中直通型喷吹槽不易堵塞，但是打散团聚的能力一般，适用于100μm以上等较大尺寸增强颗粒；树枝型的喷吹槽增加了出气口，使气粉流更均匀弥散，适用于容易团聚的亚微米级别的颗粒；螺旋型喷吹槽可以使气粉流与槽壁产生撞击摩擦，减少团聚，适用于1-100μm的增强颗粒。为保证弥散和切向力的作用，进一步优选螺旋型喷吹槽。本实施方式通过研究发现，螺旋型喷吹槽可以使气粉流与槽壁产生撞击摩擦，减少团聚，尤其适用于粒径为1-100μm的增强颗粒。该螺旋型喷吹槽包括第一曲线和第二曲线，在实验中发现，为保证弥散和切向力的作用，螺旋型喷吹槽的构成曲线形状对于颗粒弥散性和防止团聚具有关键的作用，通过计算和实际验证，进一步选择的最优化的曲线形状如下：以某一喷吹槽道为例，喷吹槽道两边的第一曲线为y₁=1.5exp(x)的曲线形状，且第二曲线为y₂=exp(x)^-2的曲线形状，喷吹槽道横截面由搅拌头中心的容纳腔沿喷吹方向逐步减少，即中心宽，边缘窄。

为了保证射流的穿透深度以使气粉充分混合，同时应注意粉末粒径和加粉量之间的关系优化。经过计算及实际验证后发现，随着单位时间加粉量M(kg/min)的增加，喷吹气压P(MPa)和底部搅拌头转速v(r/min)也应该提高，具体应符合如下关系：

其中K为系数，取值范围为0.0002~0.001，单位为kg/(r·MPa)，喷吹气压P取值范围在0.6~3Mpa。

为了使得增强相颗粒混合地更加均匀，本实施例喷吹槽24沿周向均匀间隔设有六条。为了延长增强相颗粒与熔体的润湿时间且避免搅拌头下部产生颗粒沉积，底部搅拌头13的高度为熔炼炉11总高度的1/5～1/10。本实施例底部搅拌头13的高度为1/5。

为了提高搅拌扰动效果，更有利于对团聚的打散和对流体的切割，底部搅拌头13的叶片呈棱边朝外的三角棱柱型。

为了能在制备过程中，及时清理喷吹头21和底部搅拌头13之间堵塞的增强相颗粒，与搅拌杆12配合设置有升降装置，升降装置能随时调整搅拌杆12的升降，从而调整喷吹头21和底部搅拌头13之间的间距。升降装置通过调整间距，可以在制备过程中随时解决堵塞问题，从而保证连续生产和材料质量。本实施例的升降装置包括升降机、以及自升降机延伸出来的支撑臂，通过支撑臂升降搅拌杆12，并且本实施例的支撑臂的外端与气粉混合室14固定连接。本实施方式采用上部的喷吹头与下部的搅拌头共同组成喷吹系统，升降装置和分体式设计可防止喷吹口的堵塞，加粉结束后，先移开喷吹头并且下部搅拌头继续转动，可避免通气槽内部粉末的残留，且方便搅拌头的后续清理。

同时为了下压上浮的增强相颗粒以及进一步均匀熔体，在搅拌杆12的两侧均设有一个辅助搅拌头25，辅助搅拌头25距离液面的搅拌深度不超过总液面高度的

。

由于本装置的通气槽使气粉流高效弥散喷射进入熔体内部，分体式喷吹头可有效避免堵塞问题，喷吹头外部剪切叶片可以打散上浮的团聚颗粒，精炼炉的真空精炼和多级搅拌转子的配合可以进一步打散颗粒团聚，以及减少氧化夹杂。因此，采用本实施例上述旋转喷粉精炼装置和制备方法制备的颗粒增强铝基复合材料，如图5所示增强相颗粒在铝基体中分布均匀，从而提高了颗粒增强铝基复合材料的综合性能。

使用上述旋转喷吹装置进行旋转喷吹的方法，包括以下步骤：

1、气体喷吹：通过升降装置，将喷吹头21下降到合适位置，打开底部搅拌头13，转速为250 r/min，在熔体中形成稳定涡流后，打开供气装置15开始喷惰性气体，气压为0.8MPa，氩气流量为20 L/min；

3、喷吹增强相颗粒、变质剂和细化剂颗粒：待熔体内气泡上浮稳定后，打开两个辅助搅拌头25，转速为150r/min形成下压流场；开启供料系统16，进行送粉，送粉速率为0.2kg/min，从而通过中空通道20向熔体内输送气粉混合物，粉料包括SiC增强相颗粒、变质剂和细化剂颗粒；

4、喷吹结束后，通过升降装置将喷吹头21上升至离开熔体液面，底部搅拌头13转速降到150r/min以下，继续搅拌30 min即可送入精炼炉1进行下一步处理。

本发明方案所公开的技术手段不仅限于上述实施方式所公开的技术手段，还包括由以上技术特征任意组合所组成的技术方案。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims

1.一种使用精炼装置的铝基复合材料制备方法，其特征在于，所述精炼装置包括精炼炉，所述精炼炉炉壁内设有加热机构，所述精炼炉内腔用以容纳铝合金熔体，精炼铝内设置有多级搅拌机构，所述多级搅拌机构包括转轴，在精炼炉上方并与转轴连接的驱动机构，转轴下方连接有多级搅拌转子，

所述多级搅拌转子为三级结构转子；包括位于上方的第一级叶片，位于中部的第二级叶片和位于底部的第三级叶片，所述第一级叶片和第三级叶片为螺旋型叶片，所述第二级叶片为柱状；

所述第一级叶片为与水平面夹角为45°~60°的螺旋型叶片，所述第二级叶片为水平向外延伸的柱状，所述第三级叶片为与水平面夹角为30°~45°的螺旋型叶片，精炼炉上配合设置有真空系统，精炼炉下方设有电磁阀；三级结构转子的最大直径为精炼炉直径的0.4-0.7，离精炼炉底部高度为5cm-20cm；

包括以下步骤：

步骤b：向铝合金熔体内通过气体喷吹增强相颗粒、变质剂和细化剂并搅拌得到浆料；喷吹所用到的旋转喷吹装置包括熔炼炉，与熔炼炉配合设置的喷吹搅拌组件，喷吹搅拌组件包括延伸入熔炼炉的搅拌杆以及底部搅拌头；搅拌杆的上端与气粉混合室连接，气粉混合室与供气装置和供料系统连接；在熔炼炉内还具有用于测温的热电偶、以及与熔炼炉配合的出料管道，安装于出料管道上的第二电磁阀；

搅拌杆中部具有中空通道，从而能供增强相混合气体通过，搅拌杆的底部向外侧延伸形成有喷吹头，喷吹头的中部具有中空通道的喷吹口；与喷吹头相对设有底部搅拌头，底部搅拌头能转动地安装于熔炼炉的底部，底部搅拌头的中部具有与喷吹口相对应的容纳腔，自容纳腔向外侧延伸有多条喷吹槽，使得增强相混合气体通过喷吹槽向外喷吹；底部搅拌头与喷吹头相对的表面均为平面，且形状相互匹配；

2.根据权利要求1所述的铝基复合材料制备方法，其特征在于，所述精炼炉的真空度为10^-2Pa及以上。

3.根据权利要求2所述的铝基复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤b中的增强相颗粒为SiC颗粒。

4.根据权利要求3所述的铝基复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤b中的气体为惰性气体，变质剂为质量比0.6%的铝锶变质剂、铝磷变质剂或稀土变质剂；细化剂为质量比0.8%的颗粒状铝钛硼、铝钛碳或碳化钛。

5.根据权利要求4所述的铝基复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤d中，多级搅拌转子的转速为600-900r/min。