CN113871711A - 一种负极极片及包括该负极极片的锂离子电池 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种负极极片及包括该负极极片的锂离子电池。本发明的负极极片包括金属锂层以及设置于金属锂层至少一功能表面的固态电解质层；所述固态电解质层包括聚合物，所述聚合物包括第一结构单元，所述第一结构单元来自于含有取代或未取代的脲基基团的烯烃化合物。通过限定负极极片包括金属锂层及固态电解质，并对固态电解质的组成进行限定，能够有效抑制金属锂层表面锂枝晶的生长。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，涉及一种负极极片及包括该负极极片的锂离子电池。
背景技术
金属锂的理论比容量为3860mAh/g，石墨的理论比容量为372mAh/g，金属锂的理论比容量远高于石墨，且金属锂的电极电位低至-3.04V。因此，金属锂作为负极材料有广泛的应用前景。然而，金属锂作为负极的锂离子电池在充放电过程中容易析出锂枝晶，这不仅会降低电池的库伦效率及循环寿命，还有锂枝晶刺穿隔膜导致正负极发生短路，引起电池热失控、爆炸、起火等风险。因此，如何抑制锂金属电池中的锂枝晶的生长是本领域亟待解决的问题。
发明内容
本发明提供一种负极极片，通过限定负极极片包括金属锂层及固态电解质，并对固态电解质的组成进行限定，能够有效抑制金属锂层表面锂枝晶的生长。
本发明提供还提供一种锂离子电池，包括上述负极极片，由于上述负极极片金属锂层表面不易析出锂枝晶，因此该锂离子电池具有优异的循环性能。
本发明提供一种负极极片，所述负极极片包括金属锂层以及设置于金属锂层至少一功能表面的固态电解质层；
所述固态电解质层包括聚合物，所述聚合物包括第一结构单元，所述第一结构单元来自于含有取代或未取代的脲基基团的烯烃化合物。
如上所述的负极极片，其中，所述含有取代或未取代的脲基基团的烯烃化合物具有式1所示的结构：
其中，R1、R3、R4分别独立地选自H、卤素、硝基、氰基、取代或未取代的C1～12的烷基、取代或未取代的C1～12的烷氧基、取代或未取代的氨基；R2选自羰基、取代或未取代的(杂)芳基、酯基、取代或未取代的C1～12亚烷基、羧基或者化学键；M1选自H、羰基、取代或未取代的C1～20烷基、取代或未取代的C1～20烷氧基、羟基、卤素、氨基、硝基、三氟甲基、烃硫基、取代或未取代的(杂)芳基；M2、M3分别独立地选自氢、取代或未取代的C4～60(杂)芳基、取代或未取代的C1～20烷基、取代或未取代的C1～20烷氧基、羰基、取代或未取代含有杂环原子的C2～12环烷基、酰基、羧基、酯基、或者M2、M3键结成环。
如上所述的负极极片，其中，所述含有取代或未取代的脲基基团的烯烃化合物的分子量为200-3500。
如上所述的负极极片，其中，所述聚合物还包括第二结构单元，所述第二结构单元来自于烯烃类化合物，所述第二结构单元和所述第一结构单元不同。
如上所述的负极极片，其中，所述聚合物的数均分子量为4000-80000，其中，所述第一结构单元在所述聚合物中的质量占比不低于30％。
如上所述的负极极片，其中，所述聚合物的结晶度≤35％。
如上所述的负极极片，其中，所述含有取代或未取代的脲基基团的烯烃化合物按照包括以下过程的方法制备得到：
使包含第一异氰酸酯类化合物和第一胺类化合物的溶剂体系，或者包含第二异氰酸酯类化合物和第二胺类化合物的溶剂体系反应，得到所述含有取代或未取代的脲基基团的烯烃化合物；其中，所述第一异氰酸酯类化合物满足式2a所示的结构，所述第二胺类化合物满足式2b所示的结构，所述第一胺类化合物满足式3a所示的结构，所述第一胺类化合物为伯胺类或仲胺类化合物；所述第二异氰酸酯类化合物满足式3b所示的结构，式3b中，Mx为M2或者M3，
如上所述的负极极片，其中，所述金属锂层的厚度为≤20μm；
和/或，所述固态电解质层的厚度为≤100μm。
如上所述的负极极片，其中，所述固态电解质层按照质量百分含量包括40％～90％的聚合物、10％～40％的锂盐、0％～20％的助剂。
本发明第二方面提供一种锂离子电池，包括如上所述的负极极片。
本发明的负极极片包括金属锂层以及设置于金属锂层表面的固态电解质层，固态电解质层包括含有脲基基团的聚合物，从而有效避免金属锂层表面锂枝晶的析出。
本发明的锂离子电池包括上述负极极片，因此在应用过程中锂枝晶不易析出，具有优异的循环性能。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明第一方面提供一种负极极片，包括金属锂层以及设置于金属锂层至少一功能表面的固态电解质层；其中，固态电解质层包括聚合物，聚合物包括第一结构单元，第一结构单元来自于含有取代或未取代的脲基基团的烯烃化合物。
本发明负极极片中的聚合物包括具有取代或未取代的脲基基团，其中，未被取代基取代的脲基基团的结构为：
被取代的脲基基团是指脲基基团中的一个氢或被取代基R取代或两个氢均被取代基R取代，结构式如下：
本发明不限脲基基团的取代基，例如可以是，R可以是酰基、羧基、取代或未取代的C1-C36的烷基、取代或未取代的C6-C30的芳基、取代或未取代的C3-C30的杂芳基、取代或未取代的烷氧基等，当这些基团存在取代基时，取代基分别独立地选自卤素、氰基、硝基、氨基、C1-C10的烷基、C2-C6的烯基、C1-C6的烷氧基或硫代烷氧基、C6-C30的芳基、C3-C30的杂芳基中的一种或多种。
具体的，上述聚合物来自于单体之间聚合，本发明不限定聚合的具体形式，例如可以是一种单体通过均聚得到上述聚合物，也可以是两种及以上不同的单体发生共聚得到上述聚合物，但是需要满足的是，参与聚合生成本发明聚合物的单体之一是包括取代或未取代的脲基基团的烯烃化合物。当然，当参与聚合的单体的单体为两种以及两种以上时，本发明不限定以包括取代或未取代的脲基基团的烯烃化合物作为单体的数目，可以是参与聚合的全部单体均为包括取代或未取代的脲基基团的烯烃化合物，也可以是部分单体为包括取代或未取代的脲基基团的烯烃化合物。
发明人研究发现，在金属锂层表面设置如上所述的固态电解质层，能够有效改善金属锂层表面的析锂现象，原因可能在于：含有取代或未取代的烯基脲基结构能够高效诱导锂离子进入负极内部并实现锂离子在负极内部的沉积，抑制金属锂层表面锂枝晶的析出。
在一种具体的实施方式中，含有取代或未取代的脲基基团的烯烃化合物具有式1所示的结构：
其中，R1、R3、R4分别独立地选自H、卤素、硝基、氰基、取代或未取代的C1～12的烷基、取代或未取代的C1～12的烷氧基、取代或未取代的氨基；R2选自羰基、取代或未取代的(杂)芳基、酯基、取代或未取代的C1～12亚烷基、羧基或者化学键；M1选自H、羰基、取代或未取代的C1～20烷基、取代或未取代的C1～20烷氧基、羟基、卤素、氨基、硝基、三氟甲基、烃硫基、取代或未取代的(杂)芳基；M2、M3分别独立地选自氢、取代或未取代的C4～60(杂)芳基、取代或未取代的C1～20烷基、取代或未取代的C1～20烷氧基、羰基、取代或未取代含有杂环原子的C2～12环烷基、酰基、羧基、酯基、或者M2、M3键结成环。
具体地，当R1、R3、R4具有取代基时，取代基可以选自卤素、硝基、氰基、羟基、三氟甲基、C1～12烃硫基等；
R2为羰基RCO-*(R为取代或未取代的C1～12的链烷基、取代或未取代的C3～12的环烷基、取代或未取代的C1～12的烷氧基、取代或未取代的C4～60(杂)芳基、取代或未取代的羟基，取代基为C4～60(杂)芳基、卤素、硝基、氨基、氰基等)、取代或未取代的(杂)芳基((杂)芳基上的碳原子(或杂原子)和脲基中的N原子直接键结连接，或者(杂)芳基上的取代基和脲基中的N原子直接键结连接，取代基为C1～12的烷基、C1～12的烷氧基、硝基、卤素、氨基、羧基、酯基、酰基等)、酯基-COOR-*(R为取代或未取代的C1～12的链烷基、取代或未取代的C3～12的环烷基，取代基为氰基、硝基、氨基、卤素等)、化学键(即双键碳原子和脲基中的氮原子直接键结)、取代或未取代的C1～12亚烷基(取代基为氰基、硝基、氨基、卤素等)、羧基RCOOH(R为取代或未取代的C1～12烷基或烯基且同时与脲基中的N原子和双键碳原子直接键结，取代基为C1～12的烷氧基、卤素、氰基、硝基、氨基、卤素等)。其中，“-*”表示与脲基中的N原子直接键结的化学键，“-”表示与双键碳原子直接键结的化学键；
M1选自H、取代或未取代的C1～20烷基(取代基为C1～12的烷氧基、C4～30的杂(芳)基、卤素、氨基、羧基、酯基、酰基等)、取代或未取代的C1～20烷氧基(取代基为C1～12的烷基、C4～30的杂(芳)基、硝基、卤素、氨基、羧基、酯基、酰基等)、羟基、卤素、氨基、硝基、三氟甲基、烃硫基、取代或未取代的(杂)芳基(定义与R2中相同)、羰基RCO-*(R定义与R2中相同)，其中，“-*”表示与脲基中的N原子直接键结的化学键；
M2、M3分别独立地选自氢、取代或未取代的C4～60(杂)芳基(定义与R2中相同)、取代或未取代的C1～20烷基(定义与M1中相同)、取代或未取代的C1～20烷氧基(定义与M1中相同)、羰基RCO-*(R定义与M1中相同)、取代或未取代含有杂环原子的C2～12环烷基(取代基为C1～12的烷氧基、C4～30的杂(芳)基、卤素、氨基、羧基、酯基、酰基等)、酰基RCO-*(R为取代或未取代的C1～12烷基或烯基、卤素、氨基等，取代基为C1～12的烷氧基、卤素、氰基、硝基、氨基等)、羧基RCOOH(R为取代或未取代的C1～12烷基或烯基且与脲基中的N原子直接键结，取代基为C1～12的烷氧基、卤素、氰基、硝基、氨基、卤素等)、酯基RCOOR-*(R为取代或未取代的C1～12烷基或烯基，取代基为C1～12的烷氧基、卤素、氰基、硝基、氨基、卤素等)、酯基*-RCOOR-(R为取代或未取代的C1～12烷基或烯基，取代基为C1～12的烷氧基、卤素、氰基、硝基、氨基、卤素等)或者M2、M3键结成环(例如取代或未取代的C4～30环烷基、取代或未取代的C4～30环烯基、取代或未取代的C4～30芳基等，进一步地，成环原子还包括杂原子，取代基为C1～12的烷基、C1～12的烷氧基、硝基、卤素、三氟甲基、氨基、羟基、甲硫基、羧基、酯基、酰基、羰基等)，其中，“*-”和“-*”均表示与脲基中的N原子直接键结的化学键。
进一步的，含有取代或未取代的脲基基团的烯烃化合物的分子量为200-3500。上述分子量在合适的范围内，可避免分子量太低导致的烯烃化合物沸点低，在加工过程中容易挥发现象的出现，也可避免分子量太高导致聚合难度高，无法制备性能稳定的样品现象的出现。含有取代或未取代的脲基基团的烯烃化合物的分子量进一步优选为200～1500。
本发明固态电解质中的聚合物，除了包括含有取代或未取代的脲基基团的第一结构单元外，还可以包括其他不含有取代或未取代的脲基基团的结构单元，本发明称此类不含有取代或未取代的脲基基团的结构单元为第二结构单元，第二结构单元与第一结构单元不同。该第二结构单元来自于具有能够参与聚合的烯键的烯烃化合物，更具体地，来自于一种不含有取代或未取代的脲基基团的烯烃化合物。需要说明的是，本发明所称的第二结构单元是指不含有取代或未取代的脲基基团的单元，因此，聚合物中可以含有多个不同的第二结构单元。例如，不含有取代或未取代的脲基基团的烯烃化合物可选自丙烯酸、丙烯酸酯、聚乙二醇甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈、氨基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、乙烯基硅材料中的至少一种。
在一种具体的实施方式中，聚合物的数均分子量为4000-80000，其中，第一结构单元在聚合物中的质量占比为不低于30％。当聚合物具有上述数均分子量且第一结构单元在聚合物中具有如上的质量占比时，有利于进一步降低负极极片的析锂程度。
发明人还发现，聚合物的结晶度对于负极极片析锂情况的改善也有一定的作用。当结晶度≤35％时，固态电解质的负极极片析锂情况的改善更加明显。具体的，可以通过控制加入单体的种类、单体的质量、引发剂种类、温度以及时间等方式控制聚合物的结晶度，从而实现上述对结晶度的要求。
本发明中，结晶度的检测方法包括，采用X射线衍射技术测试聚合物结晶程度，基于X射线散射强度与散射物质的质量成正比，将衍射图上结晶散射和非结晶散射分开，结晶度Xc＝A/(A+B)，其中A为晶相散射强度，B为非晶相散射强度。
在一种具体的实施方式中，上述式1所示的聚合物可以按照包括以下过程的制备方法得到：
使包含第一异氰酸酯类化合物和第一胺类化合物(伯胺或者仲胺)的溶剂体系反应，得到含有取代或未取代的脲基基团的烯烃化合物，即式1所示的化合物。其中，第一异氰酸酯类化合物满足式2a所示的结构，第一胺类化合物满足式3a所示的结构。式2a和式3a所示结构中的基团，可参考前述。
通过该制备方法制备得到式1所示的化合物中，M1为氢原子。
满足式2a的第一异氰酸酯例如可以选自丙烯基异氰酸酯、丙烯酸基异氰酸酯与丙烯酰基异氰酸酯及其衍生物中的至少一种。具体地，选自甲基丙烯酰异氰酸酯、3-异丙烯基-α,α-二甲基苄基异氰酸酯、异氰酸酯丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸异氰基乙酯、异氰酸乙烯酯、3-异氰酸丙烯、3-乙氧基-2-丙烯酰基异氰酸酯中的至少一种。
满足式3a的第一胺类化合物例如可以选自2-氨基嘧啶-5-羧酸、2-氨基-3-碘-5-甲基吡啶、N-(4-吡啶甲基)乙胺、3-甲基噻吩-2-羧酰胺、2-溴-3-氨基-4-甲基吡啶、3-氯-4-氟苄胺、2-氨基-5,7-二氟苯并噻唑、吗啉、2,4-二氯苯胺、3-氨基邻苯二甲酸酐、2-氨基-3-羟甲基吡啶、3-氨基-4-氯吡啶、三苯甲胺、1,3-苯并噻唑-5-胺、2-氨基-5-氰基吡啶、4-胺基异噁唑、2-氨基异烟酸乙酯、6-氮杂脲嘧啶、3,4-吡啶二酰亚胺、二甲基吡啶胺、1,2-二甲基哌嗪、L-脯氨酰胺、丙硫氧嘧啶、5-氟-2-(3H)-苯并噻唑酮、5-溴嘧啶-4-酮、N-乙酰-D-丙氨酸、(S)-4-异丙基-2-唑烷酮、1-(2-哌嗪-1-基乙酰)吡咯烷、2-甲基-4-乙酰氨基吡啶、2-氯甲基-6-甲基-噻吩并[2,3-D]嘧啶-4-(3H)-酮、2-羟基-4-甲基吡啶、三聚硫氰酸、2-甲硫基-4,6-二羟基嘧啶、4-羟基-6-三氟甲基嘧啶、(1,4,7,10-四氮杂-环十二-1-基)-烯丙基乙酸酯、(S)-(-)-2-氨基-4-戊烯酸、Fmoc-L-烯丙基甘氨酸、Fmoc-D-烯丙基甘氨酸、DL-2-氨基-4-戊烯酸、D-2-氨基-4-溴戊烯酸、L-瓜氨酸、N,N-二乙基乙二胺、环戊胺、5-(二乙基氨基)戊胺、(2-吗啉-4-乙基)-肼、正丁胺、L-叔亮氨酸、异丁胺中的至少一种。
在另一种具体的实施方式中，上述式1所示的化合物还可以按照包括以下过程的方法制备得到：
使包含第二异氰酸酯类化合物和第二胺类化合物的溶剂体系反应，得到所述含有取代或未取代的脲基基团的烯烃化合物；其中，所述第二胺类化合物满足式2b所示的结构，所述第二异氰酸酯类化合物满足式3b所示的结构，式3b中，Mx为M2或者M3。式2b和式3b所示结构中的基团，可参考前述。
通过该制备方法制备得到式1所示的化合物中，M2或M3为氢原子。
满足式2b的第二胺类化合物例如可以选自戊烯酸类含伯胺或仲胺基团的烯烃化合物、甘氨酸类含伯胺或仲胺基团的烯烃化合物、羧酸酯类含伯胺或仲胺基团的烯烃化合物中的至少一种。具体地，选自(1,4,7,10-四氮杂-环十二-1-基)-烯丙基乙酸酯、(S)-(-)-2-氨基-4-戊烯酸、Fmoc-L-烯丙基甘氨酸、Fmoc-D-烯丙基甘氨酸、DL-2-氨基-4-戊烯酸、D-2-氨基-4-溴戊烯酸中的至少一种。
满足式3b的第二异氰酸酯类化合物例如可以选自对4-甲氧基苯异氰酸酯、3,4-二氯苯异氰酸酯、4-甲氧苄基异氰酸酯、2-苯乙基异氰酸酯、4-溴-3-甲苯基异氰酸酯、2-(甲氧基羰基)苯基异氰酸酯、异氰酸-4-溴-2-氯苯酯、异氰酸-2,3,5-二甲基苯酯、2-甲氧基-4-异氰酸硝基苯、4-氯-3-异氰酸硝基苯、异氰酸-2-氯-5-(三氟甲基)苯酯、异氰酸-2,5-二氟苯酯、4-氰基苯异氰酸酯、6-氟-1H-1,3-苯并二氧(杂)芑-8-基异氰酸酯、4-异氰基-3-甲基-5-苯基异噁唑、α-甲基异氰酸苄酯、2-甲基-3-异氰酸硝基苯、4-三氟甲基硫代苯基异氰酸酯、2-硝基苯酚异丁酸酯、4-异氰酰基苯甲酸甲酯、4-异硫氰四羟基-1-(2H)-吡啶甲酸苄酯、2-噻吩异氰酸酯、异氰酸-3-氯-4-甲氧苯酯、2,3-二氢-1-苯并呋喃-5-基异氰酸酯、2-氟-4-异氰酸基-1-甲氧基苯、3-异氰酸基噻吩-2-羧酸甲酯、3-溴苯基异氰酸酯、异氰酸-4-(甲硫基)苯酯、L-赖氨酸二异氰酸酯、十八烷基异氰酸酯、三甲基己二异氰酸酯、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、十二烷基异氰酸酯、叔辛基异氰酸酯、2-(全氟辛基)异氰酸乙酯、3-氯丙基异氰酸酯、3-溴异氰酸丙酯、2-己基异氰酸酯、(R)-(-)-2-壬基异氰酸酯、(R)-(-)-3-甲基-2-丁基异氰酸酯、(S)-(+)-2-庚基异氰酸酯、(S)-(+)-2-壬基异氰酸酯、(S)-(+)-3-甲基-2-丁基异氰酸酯、三溴甲基异氰酸酯、三氯乙酰异氰酸酯、三甲基硅基异氰酸酯、十六烷基异氰酸酯、正辛基异氰酸酯、十二烷基异氰酸酯、癸基异氰酸酯、十六烷基异氰酸酯、三甲基硅基异氰酸酯、正辛基异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯、聚六亚甲基二异氰酸酯、异氰酸酯丙烯酸乙酯、异氰酸基甲酸乙酯、3-乙氧基-2-丙烯酰基异氰酸酯、N-(氯甲酰)异氰酸酯、(R)-(-)-2-庚基异氰酸酯、氯乙酰异氰酸酯、二氯乙酰基异氰酸酯、4-正丁氧基苯酚异氰酸酯、异氰酸2-乙基己酯、异氰酸2-乙基己酯、、异氰酸异丙酯、异氰酸乙酯、三丁基锡乙氰酸酯、异氰酸乙烯酯、正丁基异氰酸乙酸酯、2-异氰酰丙酸乙酯、异氰酸十四酯、异氰酸十八酯、异氰酸丙酯、3-异氰酸丙烯、异氰酰乙酸乙酯、异氰酸十一烷酯、异氰酸异丁酯、异氰酸戊酯、甲基丙烯酸异氰基乙酯中的至少一种。
在上述两种制备实施方式中，反应体系除了包括异氰酸酯类化合物和胺类化合物之外，还包括溶剂。其中，溶剂可选水、N-甲基吡咯烷酮、乙腈、氢氟醚、丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷、吡啶、二甲苯、甲苯、二甲基亚砜中的至少一种。
在反应过程中，为了使反应充分进行同时避免其他杂质的生成，可控制异氰酸酯类化合物和胺类化合物的摩尔比为1:1。
可以理解的是，为了加快式1所示化合物的制备效率，可以通过控制搅拌转速使两种原料充分混合后再进行反应，混合转速为200～1000r/min，恒温50～100℃下混合时间为20～400min，混合可在惰性气氛下进行。
在一种具体的实施方式中，金属锂层的厚度为≤20μm；和/或，固态电解质层的厚度为≤100μm。
可以理解的是，固态电解质层除聚合物外，一般还包括锂盐和助剂。在一种具体的实施方式中，固态电解质层按照质量百分含量包括40％～90％的聚合物、10％～40％的锂盐、0％～20％的助剂。
进一步的，如上所述的助剂选自氧化物电解质、纳米填料和有机助剂中的至少一种。
具体的，氧化电解质可选自磷酸锂、钛酸锂、磷酸钛锂、磷酸钛铝锂、钛酸镧锂、钽酸镧锂、磷酸锗铝锂、硅铝酸锂、磷酸硅锂、钛酸镧锂中的至少一种。
纳米填料可选自氧化铝、氧化镁、勃姆石、硫酸钡、钛酸钡、氧化锌、氧化钙、二氧化硅、碳化硅、氧化镍中的至少一种。
有机助剂可选自含氮有机小分子化合物，且当含氮小分子化合物的沸点大于200℃时，改善电解质加工窗口，避免加工过程中电解质组分变化。
具体的，含氮有机小分子化合物可选自丁二腈、N-甲基乙酰胺、3-氰基-7-氮杂吲哚、7-氮杂吲哚-4-甲腈、3,3'-偶氮甲苯、5-甲基苯并三氮唑、3,4,5-三氟苯乙腈、3,4,5,6-四氟邻苯二腈、1,2-萘二甲腈、2-氨基-4,5-咪唑二腈、5-甲基苯并三氮唑中的至少一种。
本发明对固态电解质中的锂盐不作特别的限定，均可以使用本领域常用的锂盐，具体可选自高氯酸锂(LiClO4)、六氟磷酸锂(LiPF6)、六氟砷酸锂(LiAsF6)、四氟硼酸锂(LiBF4)、双草酸硼酸锂(LiBOB)、草酸二氟硼酸锂(LiDFOB)、双二氟磺酰亚胺锂(LiFSI)、双三氟甲基磺酰亚胺锂(LiTFSI)、三氟甲基磺酸锂(LiCF3SO3)、双丙二酸硼酸(LiBMB)、丙二酸草酸硼酸锂(LiMOB)、六氟锑酸锂(LiSbF6)、二氟磷酸锂(LiPF2O2)、4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑锂(LiDTI)、二(三氟甲基磺酰)亚胺锂(LiN(SO2CF3)2)、LiN(SO2C2F5)2、LiC(SO2CF3)3、LiN(SO2F)2的至少一种。
本发明不限定负极极片的制备方法，在一种可选的实施方式中，本发明的负极极片可采用如下方法制备得到：
将聚合物单体、锂盐、助剂、引发剂混合，制备得到固态电解质层浆料；将固态电解质层浆料涂布在金属锂表面烘干引发，制备得到负极极片。
在另一种可选的实施方式中，本发明的负极极片可采用如下方法制备得到：
将聚合物单体、引发剂混合后引发聚合反应，得到聚合物；将聚合物、锂盐、助剂与溶剂混合后得到固态电解质层浆料；将固态电解质层浆料涂布在金属锂表面烘干，即得到负极极片。
进一步的，在上述两种可选的制备方法中，引发剂的加入量为聚合物单体总质量的0.01～0.5％。引发剂可用本领域常用的引发剂，包括但不限于偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯、4-(N,N-二甲氨基)苯甲酸乙酯、邻苯甲酰苯甲酸甲酯中的至少一种。
进一步的，以上两种可选的制备方法中，负极极片制备过程中所使用的溶剂均可独立的选自选自N-甲基吡咯烷酮、乙腈、氢氟醚、丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷、吡啶、二甲苯、甲苯中的至少一种。
在制备得到固态电解质层浆料后，还包括对固态电解质层浆料过筛的过程，具体的，可用目数为200目的筛子对固态电解质层浆料进行筛选。
固态电解质层浆料制备过程中的混合可在200～1000r/min的转速搅拌30～80min完成。
固态电解质层浆料的烘干处理温度为60～120℃，烘干处理的时间为6～36h，优选在真空条件、氩气氛围下进行烘干，可避免空气中水分及氧分对浆料产生消极影响。
本发明第二方面提供一种锂离子电池，由于该锂离子电池包括本发明上述的固态电解质，因而具有循环性能优异的优点。
下文将结合具体实施例对本发明做更进一步的详细说明。下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
本实施例锂离子电池的制备方法包括以下步骤：
1)负极极片的制备
S1：在惰性气氛下，将异氰酸乙烯酯与L-叔亮氨酸加入二甲苯中，在80℃以1000r/min的转速搅拌400min后，除去溶剂得到第一单体。
S2：在惰性气氛下，将第一单体、聚乙二醇甲基丙烯酸酯(第二单体)、过氧化苯甲酰叔丁酯(引发剂)、在65℃下聚合4h后，得到聚合物。
S3：将84g聚合物1、5g N-甲基乙酰胺(助剂)、30g LiTFSI和LiBOB(其中LiTFSI：LiBOB摩尔比为3:1)加入到密闭容器中，以200r/min的转速搅拌36h后，将混合物均匀混合，得到固态电解质浆料。
S3：将50μm后的锂金属片(购自天津中能锂业)进行模切，得到锂金属片，将上述固态电解质浆料涂布在锂金属片上，干燥辊压至此完成负极极片的制备。其中，制得的固态电解质层的厚度为100μm。
2)正极极片的制备
将97g的镍钴锰三元材料(Li[Ni0.6Co0.2Mn0.2]O2)、2g的导电碳黑、1g聚偏氟乙烯(溶解在100g NMP中)、50gNMP，均匀混合后，涂布在铝箔集流体表面，经过烘干、辊压、分切后得到正极极片。
3)组装
将上述得到的正极极片、隔膜、负极极片通过叠片方式制备得到锂离子电池电芯，注入电解液(赛维型号CZWL21)，经过封装、化成后，得到锂离子电池。
实施例2-9
实施例2-9锂离子电池的制备方法与实施例1基本一致，主要区别在于聚合物、助剂及锂盐和溶剂的种类及固态电解质的制备参数有所不同，具体不同之处在表1-表3中列出。
对比例1.1-9.1
对比例1.1-对比例9.1的固态电解质及锂离子电池的制备方法参考实施例1-9，不同之处在于在固态电解质浆料的制备中，只加入第二单体作为制备聚合物的单体，其中第二单体的质量为相对应的实施例1-9中第一单体和第二单体的质量总和，其他条件与相对应的实施例1-9一致。
对比例1.2-9.2
对比例1.2-9.2的固态电解质及锂离子电池的制备方法分别参考实施例1-9，不同之处在于在固态电解质的制备中，不加入第一单体和第二单体，直接加入聚氧化乙烯作为聚合物参与固态电解质的制备，其中加入聚氧化乙烯的质量与聚合物的质量一致，聚氧化乙烯的数均分子量也与实施例1的聚合物一致，其他条件与实施例1一致。
实施例10
本实施例锂离子电池的制备方法包括以下步骤：
1)负极极片的制备
S1：在惰性气氛下，将异氰酸乙烯酯与L-叔亮氨酸加入二甲苯中，在60℃以200r/min的转速搅拌400min后，除去溶剂得到第一单体。
S2：在惰性气氛下，将62g第一单体、22g聚乙二醇甲基丙烯酸酯(第二单体)、0.15g过氧化苯甲酰叔丁酯(引发剂)、5g N-甲基乙酰胺(助剂)、30g LiTFSI和LiBOB(其中LiTFSI：LiBOB摩尔比为3:1)加入到密闭容器中，以200r/min的转速搅拌36h后，得到固态电解质浆料。
S3：将50μm后的锂金属片(购自天津中能锂业)进行模切，得到锂金属片，将上述固态电解质浆料涂布在锂金属片上，在65℃下聚合4h后辊压得到固态电解质层，至此完成负极极片的制备。其中，制得的固态电解质层的厚度为100μm。
2)正极极片的制备
将97g的镍钴锰三元材料(Li[Ni0.6Co0.2Mn0.2]O2)、2g的导电碳黑、1g聚偏氟乙烯(溶解在100g NMP中)、50gNMP，均匀混合后，涂布在铝箔集流体表面，经过烘干、辊压、分切后得到正极极片。
3)组装
将上述得到的正极极片、隔膜、负极极片通过叠片方式制备得到锂离子电池电芯，注入电解液(赛维型号CZWL21)，经过封装、化成后，得到锂离子电池。
实施例1-9第一单体和固态电解质制备中所使用的原料在表1中列出；
实施例1-9第一单体及固态电解质的制备条件在表2中列出；
实施例1-9第一单体的结构式在表3中列出；
实施例1-10聚合物的性能以及负极极片中金属锂层和固态电解质层的厚度在表4中列出。
表1
表2
表3
表4
表4中聚合物相关的表征方法如下：
将实施例10的固态电解质在60～100℃下在四氢呋喃中处理10～60h，抽滤后得到上层清液，随后对上层清液进行过柱子进行分离，得到聚合物，然后对分离得到的聚合物进行数均分子量和结晶度的测试。
实施例1-9在制备得到聚合物后直接进行数均分子量和结晶度的测试。
聚合物数均分子量测试方法：将聚合物溶于溶剂中，形成均匀液态体系，进行抽滤过有机膜，取样品进入日本岛津GPC-20A凝胶色谱仪进行检测，收集分子量信息；
聚合物结晶度测试方法：将聚合物磨成粉末，采用岛津XRD－7000型X射线衍射仪采用θ/θ扫描方式，样品水平放置，测试聚合物结晶度。聚合物结晶度，基于X射线散射强度与散射物质的质量成正比，将衍射图上结晶散射和非结晶散射分开，结晶度Xc＝A/(A+B)，其中A为晶相散射强度，B为非晶相散射强度。
试验例
对以上实施例和对比例进行负极极片析锂情况和锂离子电池循环性能的测试，测试方法如下：
锂离子电池循环性能测试方法为：将锂离子电池放在蓝电电池充放电测试柜上进行充放电循环测试，测试条件为30℃、0.5C/0.5C充放电，充放电起止电压为3.0-4.60V，记录当容量衰减至首次放电容量的80％时所经历的循环次数。测试结果见表5。
负极极片析锂情况测试：对电池循环100次循环的满电电池进行拆解分析，观察负极极片表面析锂情况。测试结果见表5。
表5
从表5的数据中可以看出，本发明的负极极片不易出现析锂情况、使用该负极极片组装的锂离子电池具有更好循环性能。以实施例1和对比例1.1～1.1为例，相比于实施例1，对比例1.1仅采用第二单体进行聚合，缺少烯基脲基结构，电池容量衰减过快、负极极片容易析出锂枝晶。对比例1.2中采用聚氧化乙烯作为聚合物，组装的负极极片易出现析锂，锂离子电池的容量衰减更快。实施例2～9与其相应的对比例的对比情况同实施例1与对比例1.1～1.2的一致，此处不再多加分析。实施例1和实施例10相比，当在制备固态电解质浆料的同时进行聚合物的制备时，锂离子电池的循环性能优于单独制备聚合物后再将其加入固态电解质浆料中所制备得到的锂离子电池。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种负极极片，其特征在于，所述负极极片包括金属锂层以及设置于金属锂层至少一功能表面的固态电解质层；
所述固态电解质层包括聚合物，所述聚合物包括第一结构单元，所述第一结构单元来自于含有取代或未取代的脲基基团的烯烃化合物。
2.根据权利要求1所述的负极极片，其特征在于，所述含有取代或未取代的脲基基团的烯烃化合物具有式1所示的结构：
其中，R1、R3、R4分别独立地选自H、卤素、硝基、氰基、取代或未取代的C1～12的烷基、取代或未取代的C1～12的烷氧基、取代或未取代的氨基；R2选自羰基、取代或未取代的(杂)芳基、酯基、取代或未取代的C1～12亚烷基、羧基或者化学键；M1选自H、羰基、取代或未取代的C1～20烷基、取代或未取代的C1～20烷氧基、羟基、卤素、氨基、硝基、三氟甲基、烃硫基、取代或未取代的(杂)芳基；M2、M3分别独立地选自氢、取代或未取代的C4～60(杂)芳基、取代或未取代的C1～20烷基、取代或未取代的C1～20烷氧基、羰基、取代或未取代含有杂环原子的C2～12环烷基、酰基、羧基、酯基、或者M2、M3键结成环。
3.根据权利要求1或2所述的负极极片，其特征在于，所述含有取代或未取代的脲基基团的烯烃化合物的分子量为200-3500。
4.根据权利要求1-3任一项所述的负极极片，其特征在于，所述聚合物还包括第二结构单元，所述第二结构单元来自于烯烃类化合物，所述第二结构单元和所述第一结构单元不同。
5.根据权利要求1-4任一项所述的负极极片，其特征在于，所述聚合物的数均分子量为4000-80000，其中，所述第一结构单元在所述聚合物中的质量占比不低于30％。
6.根据权利要求1-5任一项所述的负极极片，其特征在于，所述聚合物的结晶度≤35％。
7.根据权利要求2或3所述的负极极片，其特征在于，所述含有取代或未取代的脲基基团的烯烃化合物按照包括以下过程的方法制备得到：
使包含第一异氰酸酯类化合物和第一胺类化合物的溶剂体系，或者包含第二异氰酸酯类化合物和第二胺类化合物的溶剂体系反应，得到所述含有取代或未取代的脲基基团的烯烃化合物；其中，所述第一异氰酸酯类化合物满足式2a所示的结构，所述第二胺类化合物满足式2b所示的结构，所述第一胺类化合物满足式3a所示的结构，所述第一胺类化合物为伯胺类或仲胺类化合物；所述第二异氰酸酯类化合物满足式3b所示的结构，式3b中，Mx为M2或者M3，
8.根据权利要求1-7任一项所述的负极极片，其特征在于，所述金属锂层的厚度≤20μm；
和/或，所述固态电解质层的厚度≤100μm。
9.根据权利要求1-8任一项所述的负极极片，其特征在于，所述固态电解质层按照质量百分含量包括40％～90％的聚合物、10％～40％的锂盐、0％～20％的助剂。
10.一种锂离子电池，其特征在于，包括权利要求1-9任一项所述的负极极片。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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