CN113866880A - 一种基于飞秒激光直写的光学模拟平台制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种基于飞秒激光直写的光学模拟平台制备方法，包括：样品片准备、加工台调平；之后启动加工程序，使得飞秒激光焦点位于光刻胶/硅的交界面而且在激光焦点保持不动的同时，样品片按照设计结构实现长程连续移动，最终在样品片上完成整个波导阵列的扫描；然后再经未交联光刻胶去除、旋涂波导阵列包层等步骤，既得到微米级别聚合物基波导阵列。该制备方法利用飞秒激光双光子聚合高精度点‑线‑面加工能力实现微米级别聚合物基波导阵列的快速制备。由于飞秒激光无掩模、真三维的加工特点，实现了聚合物波导阵列任意的高度、宽度、截面的精确定制，进而利用波导截面双折射梯度实现相关光学模拟实验。

Description

一种基于飞秒激光直写的光学模拟平台制备方法
技术领域
本发明属于光学模拟平台领域，具体涉及大面积波导阵列与定向耦合器结构等微光学器件制备，利用无需掩膜的飞秒激光直写技术制备灵活可设计的波导阵列，严格控制其高度、宽度、截面形状，以满足不同光学模拟需求的器件制备。
背景技术
在物理学中，光学晶格为研究光学、量子光学、凝聚态现象等提供了一种非常有效的观测平台。如布洛赫震荡，布洛赫从薛定谔方程的解得到启发，推导出在周期势场中运动电子的波函数是一个调幅平面波，调幅因子(布洛赫波包)具有和晶格势场相同的周期性，由于实验上未得到验证，引起了超过60年的争议。因为布洛赫振荡产生的条件是散射时间要大于布洛赫周期，因此自然晶格不能满足此条件，直到1991年才有半导体超晶格中观察到。后来，人们发现在光学系统上更容易模拟此现象。与量子系统相比，在光学方面的模拟研究优势包括：(1)在空间中对典型超快现象直接进行可视化的研究；(2)通过简单的几何弯曲或扭曲就能够引导光子进而模拟相干激光物质相互作用结构。
光学布洛赫振荡的实现通常涉及到一个具有线性变化折射率分布的周期结构的构造。这类似于在原子晶体中作用于电子的静电场。在波导阵列中诱导折射率梯度的方法有几种：一是在阵列两侧放置不同温度的热源，形成横向温度梯度场，通过热光效应诱导折射率梯度；另外，每个波导的有效折射率可以通过对阵列施加横向电压来控制；最后，利用波导阵列的弯曲产生的保角变换导致光加速形成梯度。然而目前的光学模拟平台基本都是基于SOI平台制备的硅基波导阵列，其天然的“扁平性”就限制了波导高度梯度的实现，进而忽视了光学模拟中重要的信息单元载体，偏振信息。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种基于飞秒激光直写的光学模拟平台制备方法。该制备方法利用飞秒激光双光子聚合高精度点线面加工能力实现微米级别聚合物基波导阵列的快速制备。由于飞秒激光无掩模、真三维的加工特点，实现了聚合物波导阵列任意的高度、宽度、截面的精确定制，进而利用波导截面双折射梯度实现相关光学模拟实验。
本发明通过如下技术方案实现：
一种基于飞秒激光直写的光学模拟平台制备方法，包括如下步骤：
步骤(1)：样品片准备
首先，将SOI晶圆按照解离面切割成长方形作为衬底，依次用浸泡有丙酮、乙醇的脱脂棉进行擦拭，然后用去离子水进行冲洗，并用氮气吹干待用；然后，将聚合物光刻胶溶液旋涂至衬底，所用转速为500-4000r/min，所用匀胶时间为20-60s，最后，将旋涂完毕的片子置于热台上进行前烘，分别是65℃下5min，90-120℃下15-30min，最终得到膜厚2到20μm的待加工样品片；
步骤(2)：加工台调平
首先，将待加工样品片固定到带有调节装置的样品台上；然后，打开激光光闸，调节样品台高度使得可以在CCD中观察到样品上光点形貌；移动样品位置，调节样品台上旋钮，使得样品台在X-Y面上做平动时，激光焦点始终聚焦于光刻胶/衬底交界面而不发生相对移动且光点形貌保持不变；此时，加工台已调平；
步骤(3)：波导阵列的飞秒激光直写扫描
启动加工程序，使得飞秒激光焦点位于光刻胶/硅的交界面而且在激光焦点保持不动的同时，样品片按照设计结构实现长程连续移动，最终在样品片上完成整个波导阵列的扫描；
步骤(4)：未交联光刻胶去除
首先，将扫描完毕的样品片置于平板热台上进行后烘，65℃下5min，90-120℃下10-30min；然后，待样品冷却至室温后，将样品置于显影液中浸泡显影，所用时间为 30-120s；然后分别用乙醇和去离子水进行冲洗，并用洗耳球吹干；
步骤(5)：旋涂波导阵列包层
首先，将包层聚合物旋涂至样品上，所用转速200-3000r/min；然后将样品置于平板热台上进行前烘，65℃下5min，90-120℃下15-30min；最后，将样品片整体放置在大视场紫外灯下曝光；然后将曝光后的样品片置于平板热台上进行后烘，90-120℃下 10-30min；既得到微米级别聚合物基波导阵列。
进一步的，步骤(1)所述衬底为具有2-5μm氧化膜，<100>切向的硅片；硅片被预先按照解离面切割成10x2cm2备用。
进一步的，步骤(1)所述聚合物光刻胶溶液为Epocore光刻胶。
进一步的，步骤(2)所述调节装置为改装的带两个旋钮的可调节镜架；固定方式为将硅片用双面胶带平贴在盖玻片上，再将盖玻片朝下安装在带有夹具的镜架上；所述移动平台为组合式三轴ABL1000直线电机驱动空气轴承平台，行程50mm x50mm x50mm。
进一步的，步骤(3)所述交界面位置利用过度曝光方法定位：首先调节光路中衰减片角度，使得到达样品片上的功率为40mw；然后，控制Z轴运动，使样品与物镜距离小于物镜焦距，即激光焦点在硅片内；然后，缓慢升高Z轴高度，此时激光焦点位置不动，而交界面缓慢接近焦点；观察CCD在上升过程中出现爆炸现象的位置即为光刻胶/ 硅片交界面，也就是加工起始位置。
进一步的，步骤(3)中飞秒激光连续光源波长范围为780-810nm；所用激光扫描功率为17-25mw；波导逐点扫描的速度为0.05-0.5mm/s；所用加工物镜为20x-100x镜头。波导扫描方式为，将波导分割成多个纵向平面，先完成Z＝0时X-Y平面内扫描，而后 Z＝100nm时，X-Y面内扫描，依次类推，最终实现波导的整体扫描。
进一步的，步骤(4)所述未交联光刻胶去除方法为：首先，将扫描完毕的样品片置于平板热台上进行后烘，65℃下5min，90-120℃下5-15min，此时，激光扫描过的区域产生的强酸会促进该处光刻胶单体实现分子内和分子间交联；然后，待样品冷却至室温后，将样品置于丙酮溶液中浸泡显影，所用时间为30-120s；然后分别用乙醇和去离子水进行冲洗，以分别去除残留的丙酮和乙醇，并用洗耳球轻轻吹干；最后，未扫描过的波导外多余材料会被丙酮溶液溶解去除，而扫描过的区域由于分子交联形成致密网格，并不溶于丙酮溶液。
进一步的，步骤(5)所述紫外曝光功率为100-300W大功率曝光，曝光时间为 30-120s。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)无需掩膜的飞秒激光双光子聚合技术被用于制备波导，得益于其穿透材料内部的加工能力，极高的加工分辨率，能够实现复杂形貌的波导截面。尤其是纵向的厚度控制，激光直写能够实现传统光刻方法难以实现的如圆形波导，菱形波导等异形波导制备。
(2)基于本发明的光学模拟平台具备精确定制纵向厚度的能力，因此为波导阵列引入了高度梯度这一重要参数，为光学模拟平台提供了又一操控自由度，大大拓展了模拟平台的适用性和功能性，如高度可以影响波导截面双折射，进而控制波导内偏振信息。
(3)从可拓展性来说，本发明基于飞秒激光双光子聚合直写这一加工手段，其材料可适应性广，可定制绝大部分聚合物材料体系；另外，聚合物材料本身又能够通过改变组分配比实现折射率的调制；而激光不同的加工功率又能够影响聚合物网格的聚合密度，进一步微调器件的折射率分布。综上，本发明具备优越的可拓展性，能够通过灵活改变芯层和包层折射率，厚度，宽度等参数适配多种模拟需求。
附图说明
图1为本发明所述基于飞秒激光直写的光学模拟平台制备方法的实验流程图；
图2为本发明所述基于飞秒激光直写的光学模拟平台制备方法的制备示意图；
(图2(a)为旋涂EpoCore光刻胶的示意图；图2(b)为激光扫描示意图；图2 (c)为显影示意图；图2(d)为旋涂EpoClad光刻胶的示意图)；
图3为本发明所述基于飞秒激光直写的光学模拟平台制备方法的波导阵列扫描电镜照片；
图4为本发明所述基于飞秒激光直写的光学模拟平台制备方法的光学测试实验结果；
具体实施方式
实施例1
采用本发明所述的基于飞秒激光直写的光学模拟平台制备方法，通过飞秒激光直写偏振依赖布洛赫振荡光波导阵列，其流程如图1所示，包括如下步骤：
步骤(1)样品片准备
首先，取一具有5μm氧化膜的<100>切向的硅片用玻璃刀按照切向切割成10x2cm2作为衬底，用镊子分别取出浸泡有丙酮、乙醇的脱脂棉对硅片进行擦拭，然后用去离子水进行冲洗，并用氮气吹干待用；然后，将商用EpoCore光刻胶用胶头滴管取出2ml溶液滴到硅片上，然后把片子置于转台上旋涂，所用转速为3000r/min，时间为30s；最后，将旋涂完毕的片子置于热台上进行前烘，分别是65℃下5min，95℃下120min，最终得到膜厚约为5μm的待加工样品片，如图2(a)所示。
步骤(2)加工台调平
首先，将前烘完毕的样品片吸附在加工台上；然后，打开激光光闸，通过控制移动台调节样品台高度，使得可以在CCD中观察到样品上光点形貌；然后，控制移动台沿X 轴方向运动，通过调节样品台旋钮，直至移动时激光焦点始终聚焦于光刻胶/衬底交界面而不发生相对移动且光点形貌保持不变；然后，控制移动台沿Y轴方向运动，通过调节样品台另一侧旋钮，直至移动时激光焦点始终聚焦于光刻胶/衬底交界面而不发生相对移动且光点形貌不变。至此，加工台已调平。
步骤(3)波导阵列的飞秒激光直写扫描
首先控制激光功率输出，使得到达样品片上的功率为18mw；然后，利用电脑控制移动台沿Z轴运动，使样品片紧贴物镜但并不接触；然后，缓慢升高Z轴高度，使交界面缓慢接近焦点；通过CCD观察到光刻胶在上升到一定高度时发生气化；确定该位置即为光刻胶/衬底交界面，也就是加工起始面；控制X轴和Y轴移动到片子的一角，启动加工程序，激光焦点保持不动的同时，样品片按照设计结构实现长程连续移动，最终在样品片上完成了整个波导阵列的扫描，如图2(b)所示。飞秒激光波长为810nm，重复频率 120Mhz，加工功率为18mw，扫描速度为1.0mm/s，所用加工物镜为40x镜头，波导阵列高度为2-4μm渐变，宽度为4μm，长度均为8cm。
步骤(4)未交联光刻胶去除
首先，将扫描完毕的样品片置于平板热台上进行后烘，65℃下5min，90-120℃下10-30min；然后，关闭平板加热台，待样品冷却至室温后，取一培养皿倒入20ml丙酮，将样品置于丙酮溶液中浸泡30s后取出，然后分别用乙醇和去离子水进行冲洗，并用洗耳球轻轻吹干，如图2(c)所示。
步骤(5)旋涂波导阵列包层
首先，取包层聚合物EpoClad 5ml旋涂至样品片上，所用转速2000r/min，旋涂时间30s；然后将样品置于平板热台上进行前烘，65℃下5min，90-120℃下15-30min；最后，将样品片整体放置在300W紫外灯下曝光30s，样品片与灯泡距离0.3m；然后将曝光后的样品片置于平板热台上进行后烘，95℃下15min；再一次后烘显影是为了使包层材料均匀交联，形成折射率统一的介质。如图2(d)所示，既得到微米级别聚合物基波导阵列。
为了证明波导阵列在加工中没有粘连，没有发生加工不完全的情况；并为了证明所制备器件高度满足预期，对该波导阵列进行了光学测试。首先，利用玻璃刀将所制备样品按照解离面对器件两端进行裂片，使波导两端置于样品片边缘；然后，利用10倍物镜将测试激光810nm红外激光耦合输入波导一端，所用激光功率为200mw，输入光偏振分别为TM和TE模式；利用CCD在器件顶部拍摄暗场照片，移动CCD位置，遍历波导长度范围；对照片进行数据处理，得到连续的激光传输路径。图3为所制备波导阵列扫描电镜照片，图4为样品的光学测试实验结果，分析实验结果，可以看到器件成功实现了光学振荡且其对不同输入光偏振的振荡周期不同，说明器件实现了预期的高度梯度调制。
本发明可改变为多种方式对本领域的技术人员是显而易见的，这样的改变不认为脱离本发明的范围。所有这样的对所述领域的技术人员显而易见的修改，将包括在本权利要求的范围之内。

Claims (8)

1.一种基于飞秒激光直写的光学模拟平台制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤(1)：样品片准备
首先，将SOI晶圆按照解离面切割成长方形作为衬底，依次用浸泡有丙酮、乙醇的脱脂棉进行擦拭，然后用去离子水进行冲洗，并用氮气吹干待用；然后，将聚合物光刻胶溶液旋涂至衬底，所用转速为500-4000r/min，所用匀胶时间为20-60s，最后，将旋涂完毕的片子置于热台上进行前烘，分别是65℃下5min，90-120℃下15-30min，最终得到膜厚2到20μm的待加工样品片；
步骤(2)：加工台调平
首先，将待加工样品片固定到带有调节装置的样品台上；然后，打开激光光闸，调节样品台高度使得可以在CCD中观察到样品上光点形貌；移动样品位置，调节样品台上旋钮，使得样品台在X-Y面上做平动时，激光焦点始终聚焦于光刻胶/衬底交界面而不发生相对移动且光点形貌保持不变；此时，加工台已调平；
步骤(3)：波导阵列的飞秒激光直写扫描
启动加工程序，使得飞秒激光焦点位于光刻胶/硅的交界面而且在激光焦点保持不动的同时，样品片按照设计结构实现长程连续移动，最终在样品片上完成整个波导阵列的扫描；
步骤(4)：未交联光刻胶去除
首先，将扫描完毕的样品片置于平板热台上进行后烘，65℃下5min，90-120℃下10-30min；然后，待样品冷却至室温后，将样品置于显影液中浸泡显影，所用时间为30-120s；然后分别用乙醇和去离子水进行冲洗，并用洗耳球吹干；
步骤(5)：旋涂波导阵列包层
首先，将包层聚合物旋涂至样品上，所用转速200-3000r/min；然后将样品置于平板热台上进行前烘，65℃下5min，90-120℃下15-30min；最后，将样品片整体放置在大视场紫外灯下曝光；然后将曝光后的样品片置于平板热台上进行后烘，90-120℃下10-30min；既得到微米级别聚合物基波导阵列。
2.根据权利要求1所述的基于飞秒激光直写的光学模拟平台制备方法，其特征在于，步骤(1)所述衬底为具有2-5μm氧化膜，<100>切向的硅片；硅片被预先按照解离面切割成10x2cm2备用。
3.根据权利要求1所述的基于飞秒激光直写的光学模拟平台制备方法，其特征在于，步骤(1)所述聚合物光刻胶溶液为Epocore光刻胶。
4.根据权利要求1所述的基于飞秒激光直写的光学模拟平台制备方法，其特征在于，步骤(2)所述调节装置为改装的带两个旋钮的可调节镜架；固定方式为将硅片用双面胶带平贴在盖玻片上，再将盖玻片朝下安装在带有夹具的镜架上；所述移动平台为组合式三轴ABL1000直线电机驱动空气轴承平台，行程50mm x50mm x50mm。
5.根据权利要求1所述的基于飞秒激光直写的光学模拟平台制备方法，其特征在于，步骤(3)所述交界面位置利用过度曝光方法定位：首先调节光路中衰减片角度，使得到达样品片上的功率为40mw；然后，控制Z轴运动，使样品与物镜距离小于物镜焦距，即激光焦点在硅片内；然后，缓慢升高Z轴高度，此时激光焦点位置不动，而交界面缓慢接近焦点；观察CCD在上升过程中出现爆炸现象的位置即为光刻胶/硅片交界面，也就是加工起始位置。
6.根据权利要求1所述的基于飞秒激光直写的光学模拟平台制备方法，其特征在于，步骤(3)中飞秒激光连续光源波长范围为780-810nm；所用激光扫描功率为17-25mw；波导逐点扫描的速度为0.05-0.5mm/s；所用加工物镜为20x-100x镜头。波导扫描方式为，将波导分割成多个纵向平面，先完成Z＝0时X-Y平面内扫描，而后Z＝100nm时，X-Y面内扫描，依次类推，最终实现波导的整体扫描。
7.根据权利要求1所述的基于飞秒激光直写的光学模拟平台制备方法，其特征在于，步骤(4)所述未交联光刻胶去除方法为：首先，将扫描完毕的样品片置于平板热台上进行后烘，65℃下5min，90-120℃下5-15min，此时，激光扫描过的区域产生的强酸会促进该处光刻胶单体实现分子内和分子间交联；然后，待样品冷却至室温后，将样品置于丙酮溶液中浸泡显影，所用时间为30-120s；然后分别用乙醇和去离子水进行冲洗，以分别去除残留的丙酮和乙醇，并用洗耳球轻轻吹干；最后，未扫描过的波导外多余材料会被丙酮溶液溶解去除，而扫描过的区域由于分子交联形成致密网格，并不溶于丙酮溶液。
8.根据权利要求1所述的基于飞秒激光直写的光学模拟平台制备方法，其特征在于，步骤(5)所述紫外曝光功率为100-300W大功率曝光，曝光时间为30-120s。
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