CN113862524A - 一种核用稀土改性铝基碳化硼材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种核用稀土改性铝基碳化硼材料及其制备方法，涉及核用材料的领域。材料按重量份数比包括碳化硼粉体20‑40份，稀土氧化物粉体0.1‑5份，铝合金粉体55‑79.9份。按照如下步骤制备：（1）粉体前处理，（2）粉体球磨混合，（3）冷压成型，（4）真空热压烧结，（5）轧制，（6）后处理获得最终制品。本发明有效解决传统铝基碳化硼材料物理机械性能不足、难以塑性加工、不耐腐蚀、难以批量化生产等问题，使其适用于核电站乏燃料贮存和运输等领域。

Description

一种核用稀土改性铝基碳化硼材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及核用材料的领域，具体涉及一种核用稀土改性铝基碳化硼材料及其制备方法。
背景技术
随着核工业的不断发展，越来越多放射性乏燃料不断产生，鉴于安全考虑，通常先将生产出来的乏燃料利用格架水池予以暂存，密集储存格架每个储存单元间必须要设置中子吸收材料，来预防乏燃料间相互激发的裂变反应。处理乏燃料用的材料不仅要求具有高热中子吸收能力, 还需要高强度、耐高温腐蚀、耐辐照、热膨胀系数低等特点。铝基碳化硼材料因具有集结构/功能一体化的优势,目前已在国内外各核电项目中获得广泛应用,并逐渐得到了核电行业的认可。
美国核管会NRC于2009年批准采用Holtec Internationl公司31wt.%碳化硼含量的铝基碳化硼材料用于核电站乏燃料湿法贮存设备。该公司被公认为核燃料存储和运输技术方面的全球领导者，目前其铝基碳化硼系列产品已经广泛应用于美国网肯色州核电厂1区和2区的乏燃料格架，西班牙东北部阿斯科核电站的独立核废料贮存装置，以及AP1000核电机组的乏燃料水池等。我国核电站乏燃料格架也正在尝试使用铝基碳化硼材料，但基本以进口美国Holtec Internationl和加拿大铝业集团的产品为主，国产铝基碳化硼材料在性能和质量稳定性方面尚存不足。国家发改委办公厅于2017年印发《增强制造业核心竞争力三年行动计划（2018—2020年）》重点领域关键技术产业化实施方案，其中的新材料领域即提出将重点发展核燃料贮存格架用铝基碳化硼中子吸收材料。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种核用稀土改性铝基碳化硼材料及其制备方法，有效解决传统铝基碳化硼材料物理机械性能不足、难以塑性加工、不耐腐蚀、难以批量化生产等问题，使其适用于核电站乏燃料贮存和运输等领域。
为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：一种核用稀土改性铝基碳化硼材料，按重量份数比，包括碳化硼粉体20-40份，稀土氧化物粉体0.1-5份，铝合金粉体55-79.9份。
优选地，所述碳化硼粉体为粒径区间为0.5-100微米的两种或两种以上的碳化硼的混合粉体。
优选地，所述稀土氧化物粉体为，粒径区间为0.5-100微米的氧化钆、氧化钐中的一种或两种的混合粉体。
优选地，所述铝合金粉体为6061铝合金粉体，其粒径区间为3-50微米。
优选地，一种核用稀土改性铝基碳化硼材料，其特征在于：所述稀土改性铝基碳化硼材料，所述稀土改性铝基碳化硼材料的最终致密度≥97.0%，抗拉强度≥250MPa，延伸率≥3%。
进一步，本发明提供一种核用稀土改性铝基碳化硼材料及其制备方法，其特征在于：按照如下重量份数比称取材料：碳化硼粉体20-40份，稀土氧化物粉体0.1-5份，铝合金粉体55-79.9份，然后按照如下步骤制备：
（1）粉体前处理，将铝合金粉体在含氧气氛条件下进行预氧化处理；
（2）粉体球磨混合，将步骤（1）得到的预氧化粉体与碳化硼粉体、稀土氧化物粉体在聚氨酯球磨罐中充分球磨混合；
（3）冷压成型，将步骤（2）得到的混合粉体冷压成型；
（4）真空热压烧结，采用真空热压炉将步骤（3）得到的冷压毛坯热压成型，得到热压坯锭；
（5）轧制，将步骤（4）得到的热压坯锭进行轧制加工，得到稀土改性铝基碳化硼板材；
（6）后处理，将步骤（5）得到的稀土改性铝基碳化硼板材进行切割、打磨、清洗等后处理，获得最终制品。
优选地，步骤（1）中，预氧化处理的温度为250℃-260℃。
优选地，步骤（2）中，球磨时间12-24小时，聚氨酯球磨罐中的球磨球为碳化硼球。
优选地，步骤（3）中，冷压成型压力为65MPa-75MPa。
优选地，步骤（4）中，热压烧结温度为600℃-610℃。
本发明的一种核用稀土改性铝基碳化硼材料及其制备方法，具有如下有益效果：1. 碳化硼粉体选择两种或两种以上不同粒径的碳化硼粉体的混合级配粉体，不同于传统工艺采用的单一粒径粉体，混合级配粉体因具备较高的振实密度，从而有利于提高压制毛坯的密度及烧结坯的致密度，进而提高最终烧结制品的物理机械性能。
2. 稀土氧化物氧化钆和氧化钐中的钆元素和钐元素，其热中子吸收截面均远高于硼元素。在铝基碳化硼中少量添加氧化钆和氧化钐既能增强材料的中子吸收能力，又可以增加材料的塑性和延展性，从而有利于材料的后续加工。
3. 铝合金粉体选用的6061铝合金粉体的主要强化相为Mg2Si，并含有少量Cu、Zn和一定量的Cr，使得6061铝合金既有较好的强度，又在大气、海水及酸性环境中具有较好的抗腐蚀性能。同时，6061铝合金固液相区温度在590℃~660℃之间，范围较宽，也有利于材料制备过程的温度控制，从而有利于产品大批量生产的质量稳定性。
4. 预氧化粉体与碳化硼粉体、稀土氧化物粉体在球磨混合时采用碳化硼球磨球，既可以达到球磨作用，又可使所得混合粉体不受球磨球磨屑污染。
附图说明
图1为本具体实施方式中的核用稀土改性铝基碳化硼材料制备方法的流程图。
具体实施方式
下面用最佳的实施例对本发明做详细的说明。
核用稀土改性铝基碳化硼材料，按重量份数计，包括碳化硼粉体20-40份，稀土氧化物粉体0.1-5份，铝合金粉体55-79.9份。应用于核电站乏燃料贮存和运输等领域。
其中碳化硼粉体为粒径区间为0.5-100微米的两种或两种以上的碳化硼的混合级配粉体。稀土氧化物粉体为，粒径区间为0.5-100微米的氧化钆、氧化钐中的一种或两种的混合粉体。铝合金粉体为6061铝合金粉体，其粒径区间为3-50微米。
碳化硼粉体选择两种或两种以上不同粒径的碳化硼粉体的混合级配粉体，不同于传统工艺采用的单一粒径粉体，混合级配粉体因具备较高的振实密度，从而有利于提高压制毛坯的密度及烧结坯的致密度，进而提高最终烧结制品的物理机械性能。稀土氧化物氧化钆和氧化钐中的钆元素和钐元素，其热中子吸收截面均远高于硼元素。在铝基碳化硼中少量添加氧化钆和氧化钐既能增强材料的中子吸收能力，又可以增加材料的塑性和延展性，从而有利于材料的后续加工。铝合金粉体选用的6061铝合金粉体的主要强化相为Mg2Si，并含有少量Cu、Zn和一定量的Cr，使得6061铝合金既有较好的强度，又在大气、海水及酸性环境中具有较好的抗腐蚀性能。同时，6061铝合金固液相区温度在590~660℃之间，范围较宽，也有利于材料制备过程的温度控制。稀土改性铝基碳化硼材料的最终致密度≥97.0%，抗拉强度≥250MPa，延伸率≥3%。
如图1所示，稀土改性铝基碳化硼材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）粉体前处理，将6061铝合金粉末在含氧气氛条件下进行预氧化处理，处理温度为为240℃-270℃，优选的，为250℃-260℃；
（2）粉体球磨混合，将步骤（1）得到的预氧化粉体与碳化硼粉体、稀土氧化物粉体在聚氨酯球磨罐中充分球磨混合，球磨时间12-24小时，聚氨酯球磨罐中的球磨球为碳化硼球；
（3）冷压成型，将步骤（2）得到的混合粉体冷压成型，冷压成型压力60MPa-80MPa，优选的，为65MPa-75MPa；
（4）真空热压烧结，采用真空热压炉将步骤（3）得到的冷压毛坯热压成型，得到热压坯锭，热压烧结温度为580℃-620℃，优选的，为600℃-610℃；
（5）轧制，将步骤（4）得到的热压坯锭进行轧制加工，得到稀土改性铝基碳化硼板材；
（6）后处理，将步骤（5）得到的核用稀土改性铝基碳化硼板材进行切割、打磨、清洗等后处理，获得最终制品。
实施例一
稀土改性铝基碳化硼材料，其原材料组分重量比为：
组分 重量份
碳化硼粉体（粒径15微米） 14
碳化硼粉体（粒径1微米） 14
稀土氧化物粉体（氧化钆，粒径10微米） 1
稀土氧化物粉体（氧化钐，粒径10微米） 1
6061铝合金粉体（粒径45微米） 70
所述的一种稀土改性铝基碳化硼材料的制备方法，其步骤为：
（1）粉体前处理，将6061铝合金粉末在含氧气氛条件下进行预氧化处理，处理温度为250℃；
（2）粉体球磨混合，将步骤（1）得到的预氧化粉体与碳化硼粉体、稀土氧化物粉体在聚氨酯球磨罐中充分球磨混合，球磨时间16小时，聚氨酯球磨罐中的球磨球为碳化硼球；
（3）冷压成型，将步骤（2）得到的混合粉体冷压成型，冷压成型压力65MPa；
（4）真空热压烧结，采用真空热压炉将步骤（3）得到的冷压毛坯热压成型，得到热压坯锭，热压烧结温度为600℃；
（5）轧制，将步骤（4）得到的热压坯锭进行轧制加工，得到稀土改性铝基碳化硼板材；
（6）后处理，将步骤（5）得到的核用稀土改性铝基碳化硼板材进行切割、打磨、清洗等后处理，获得最终制品。
该稀土改性铝基碳化硼板材最终致密度为 97.8％，抗拉强度为265MPa，断后伸长率4.1%。
实施例二
稀土改性铝基碳化硼材料，其原材料组分重量比为：
组分 重量份
碳化硼粉体（粒径3微米） 20
稀土氧化物粉体（氧化钆，粒径10微米） 2
6061铝合金粉体（粒径25微米） 78
所述的一种稀土改性铝基碳化硼材料的制备方法，其步骤为：
（1）粉体前处理，将6061铝合金粉末在含氧气氛条件下进行预氧化处理，处理温度为250℃；
（2）粉体球磨混合，将步骤（1）得到的预氧化粉体与碳化硼粉体、稀土氧化物粉体在聚氨酯球磨罐中充分球磨混合，球磨时间16小时，聚氨酯球磨罐中的球磨球为碳化硼球；
（3）冷压成型，将步骤（2）得到的混合粉体冷压成型，冷压成型压力70MPa；
（4）真空热压烧结，采用真空热压炉将步骤（3）得到的冷压毛坯热压成型，得到热压坯锭，热压烧结温度为610℃；
（5）轧制，将步骤（4）得到的热压坯锭进行轧制加工，得到稀土改性铝基碳化硼板材；
（6）后处理，将步骤（5）得到的核用稀土改性铝基碳化硼板材进行切割、打磨、清洗等后处理，获得最终制品。
该稀土改性铝基碳化硼板材最终致密度为 97.5％，抗拉强度为272MPa，断后伸长率4.0%。
实施例三
稀土改性铝基碳化硼材料，其原材料组分重量比为：
组分 重量份
碳化硼粉体（粒径10微米） 28
碳化硼粉体（粒径2微米） 10
稀土氧化物粉体（氧化钐，粒径10微米） 2
6061铝合金粉体（粒径45微米） 60
所述的一种稀土改性铝基碳化硼材料的制备方法，其步骤为：
（1）粉体前处理，将6061铝合金粉末在含氧气氛条件下进行预氧化处理，处理温度为250℃；
（2）粉体球磨混合，将步骤（1）得到的预氧化粉体与碳化硼粉体、稀土氧化物粉体在聚氨酯球磨罐中充分球磨混合，球磨时间16小时，聚氨酯球磨罐中的球磨球为碳化硼球；
（3）冷压成型，将步骤（2）得到的混合粉体冷压成型，冷压成型压力70MPa；
（4）真空热压烧结，采用真空热压炉将步骤（3）得到的冷压毛坯热压成型，得到热压坯锭，热压烧结温度为605℃；
（5）轧制，将步骤（4）得到的热压坯锭进行轧制加工，得到稀土改性铝基碳化硼板材；
（6）后处理，将步骤（5）得到的稀土改性铝基碳化硼板材进行切割、打磨、清洗等后处理，获得最终制品。
该稀土改性铝基碳化硼板材最终致密度为 97.1％，抗拉强度为255MPa，断后伸长率3.1%。
本文中应用了具体个例对发明构思进行了详细阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离该发明构思的前提下，所做的任何显而易见的修改、等同替换或其他改进，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种核用稀土改性铝基碳化硼材料，其特征在于：按重量份数比，包括碳化硼粉体20-40份，稀土氧化物粉体0.1-5份，铝合金粉体55-79.9份。
2.如权利要求1所述一种核用稀土改性铝基碳化硼材料，其特征在于：所述碳化硼粉体为粒径区间为0.5-100微米的两种或两种以上的碳化硼的混合粉体。
3.如权利要求1所述一种核用稀土改性铝基碳化硼材料，其特征在于：所述稀土氧化物粉体为，粒径区间为0.5-100微米的氧化钆、氧化钐中的一种或两种的混合粉体。
4.如权利要求1所述一种核用稀土改性铝基碳化硼材料，其特征在于：所述铝合金粉体为6061铝合金粉体，其粒径区间为3-50微米。
5.如权利要求1所述一种核用稀土改性铝基碳化硼材料，其特征在于：所述稀土改性铝基碳化硼材料，所述稀土改性铝基碳化硼材料的最终致密度≥97.0%，抗拉强度≥250MPa，延伸率≥3%。
6.一种核用稀土改性铝基碳化硼材料及其制备方法，其特征在于：按照如下重量份数比称取材料：碳化硼粉体20-40份，稀土氧化物粉体0.1-5份，铝合金粉体55-79.9份，然后按照如下步骤制备：
（1）粉体前处理，将铝合金粉体在含氧气氛条件下进行预氧化处理；
（2）粉体球磨混合，将步骤（1）得到的预氧化粉体与碳化硼粉体、稀土氧化物粉体在聚氨酯球磨罐中充分球磨混合；
（3）冷压成型，将步骤（2）得到的混合粉体冷压成型；
（4）真空热压烧结，采用真空热压炉将步骤（3）得到的冷压毛坯热压成型，得到热压坯锭；
（5）轧制，将步骤（4）得到的热压坯锭进行轧制加工，得到稀土改性铝基碳化硼板材；
（6）后处理，将步骤（5）得到的稀土改性铝基碳化硼板材进行切割、打磨、清洗等后处理，获得最终制品。
7.如权利要求6所述一种核用稀土改性铝基碳化硼材料及其制备方法，其特征在于：步骤（1）中，预氧化处理的温度为250℃-260℃。
8.如权利要求6所述一种核用稀土改性铝基碳化硼材料及其制备方法，其特征在于：步骤（2）中，球磨时间12-24小时，聚氨酯球磨罐中的球磨球为碳化硼球。
9.如权利要求6所述一种核用稀土改性铝基碳化硼材料及其制备方法，其特征在于：步骤（3）中，冷压成型压力为65MPa-75MPa。
10.如权利要求6所述一种核用稀土改性铝基碳化硼材料及其制备方法，其特征在于：步骤（4）中，热压烧结温度为600℃-610℃。
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