CN113861401B - 一种提升聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维染色性能的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种提升聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维染色性能的方法,是先以对苯二甲酸二甲酯、乙二醇、丙三醇、1,2‑丙二醇异丁基‑POSS为原料,并采用催化剂乙二醇锑制备改性聚对苯二甲酸乙二醇酯;再由获得的改性聚对苯二甲酸乙二醇酯生产改性聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维,最后对改性聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维进行染色;其中,对苯二甲酸二甲酯、乙二醇、丙三醇和1,2‑丙二醇异丁基‑POSS的摩尔比为1:0.960‑0.984:0.015‑0.035:0.001‑0.005;且改性聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维进行染色时的上染率为17.02~18.49mg·g‑1。本发明的方法通过使用一定量的丙三醇和1,2‑丙二醇异丁基‑POSS作为单体,与苯二甲酸二甲酯共聚得易染PET纤维,避免使用复杂的共聚单体,工艺简单,聚合物熔体可纺性强,大规模生产潜能高。

Description

一种提升聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维染色性能的方法
技术领域
本发明属于聚酯纤维技术领域,涉及一种提升聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维染色性能的方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)纤维因其较高的断裂强度和弹性模量、回弹性适中、耐水洗性能好、热定型性优异、耐热和耐光性佳而被广泛应用于纺织服装、薄膜和工程塑料等领域。然而,由于PET分子链紧密敛集,结晶度和取向性高,且分子链上缺乏与染料相结合的官能团,导致染料分子很难进入纤维内部,染色困难。从改善纤维结构着手,采用多种物理和化学手段对常规PET纤维的内部与外部结构进行改造,提高其染色性能,开发具有高附加值的功能化PET纤维,将极大地提高PET在高端服用领域的竞争力,为企业增加经济效益。
PET分子主链含有刚性的苯环和柔性的烃基,而直接与苯环相连接的酯基与苯环又构成了刚性的共轭体系,从而制约了其柔性链段的自由旋转。这种结构对玻璃化转变温度的影响是明显的,增加了分子链段运动的壁垒,PET的玻璃化转变温度较高,需要在很高的温度下染色。另外,PET的分子链规整,结晶性好,分子链排列紧密,并且分子链上没有与染料分子发生作用的极性基团,使PET纤维的上色更加困难。在PET纤维染色的过程中,染料分子首先吸附到纤维表面,进而扩散到纤维内部。染料分子向纤维内部扩散时,不能进入PET纤维的晶区内部,只能进入到纤维的无定形区部分。以上说明,PET纤维的染色性能与无定形区的大小有关。
近年来,为解决PET纤维染色困难的问题,纺织科技人员通过在PET聚合时加入改性单体生产易染PET纤维。如通过添加阳离子型可染原料开发阳离子染料可染聚酯,但在制备阳离子染料可染聚酯时往往需要引入5-磺酸钠-间苯二甲酸二甲酯或5-磺酸钠-间苯二甲酸乙二醇酯,磺酸基团解离出的磺酸根离子易与大分子链中的正电荷部分形成较强的键合缠结点,使聚合物熔体凝胶化,不易纺丝。欧洲专利EP1217024B1公开了由烷二醇、对苯二甲酸和可包含金属或烷基鏻砜、三价芳族环和酯官能团的共聚单体制备得到的可染色的PET,但该方法需要使用较复杂的共聚单体。中国专利CN1282775C通过添加具磺酸基的芳香族二羧酸与层状硅酸盐来改善PET的染色性能,然而,该方法需将聚酯/层状硅酸盐纳米复合材料共聚物与对苯二甲酸乙二酯切片共混、干燥后熔融纺丝,制备过程较复杂。
因此,设计一种使用简单共聚单体、易于操作且聚合物熔体可纺性强的,能够有效提升聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维染色性能的方法具有十分重要的意义。
发明内容
为了克服现有技术方案的不足,本发明提供一种提升聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维染色性能的方法。该方法通过共聚法,以对苯二甲酸二甲酯、乙二醇、丙三醇、1,2-丙二醇异丁基-POSS和催化剂乙二醇锑共聚得改性聚对苯二甲酸乙二醇酯。通过控制共聚单体的含量,改变了改性聚对苯二甲酸乙二醇酯聚合物大分子的拓扑结构,从而对聚合物结晶行为产生了影响,使得改性聚对苯二甲酸乙二醇酯的玻璃化转变温度(Tg)降低,非晶区中自由体积增大,有利于染料分子扩散到纤维内部。同时,改性聚对苯二甲酸乙二醇酯的熔体冷却过程的起始结晶温度(Tc,onset)移向低温,结晶温度(Tc,peak)移向高温,进一步影响了结晶形态,即成核密度降低,结晶速率增大。较低的成核密度可以避免晶体在生长过程中的相互碰撞,使得改性聚对苯二甲酸乙二醇酯的晶体以比较完整的三维方式生长,而未改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯的晶体则趋向于平面状的二维生长,较大的晶粒尺寸说明结晶区中结晶粒子间缝隙较大,无定形区相对集中,有利于染料分子的扩散。
为达到上述目的,本发明采用的方案如下:
一种提升聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维染色性能的方法,先以对苯二甲酸二甲酯、乙二醇、丙三醇、1,2-丙二醇异丁基-POSS为原料,并采用催化剂乙二醇锑制备改性聚对苯二甲酸乙二醇酯;再由获得的改性聚对苯二甲酸乙二醇酯生产改性聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维,最后对改性聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维进行染色。
对苯二甲酸二甲酯、乙二醇、丙三醇和1,2-丙二醇异丁基-POSS的摩尔比为1:0.960~0.984:0.015~0.035:0.001~0.005。
作为优选的技术方案:
如上所述的一种提升聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维染色性能的方法,改性聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备过程包括如下步骤:
(1)对苯二甲酸二甲酯、乙二醇、丙三醇、1,2-丙二醇异丁基-POSS和乙二醇锑进行酯交换反应;
(2)待酯交换反应中的待甲醇馏出量达到理论量的90%时,逐步建立真空进行缩聚反应,得到改性聚对苯二甲酸乙二醇酯。
所述逐步建立真空是指:在操作步骤上,由于缩聚反应前期的产物粘度较低,减压时,物料中少量未反应的低沸点的二元醇、水和甲醇(反应副产物)处于沸腾状态。如果减压过快过猛,会使得反应釜内产生类似暴沸的情况,大量低粘度的反应物随小分子一并抽出,堵塞真空管道,影响树脂产品的质量,因此,釜内真空度需慢慢建立,在缩聚反应的前期应维持低真空阶段。在缩聚反应的后期,产物的粘度迅速增加,小分子较难逸出,因此需通过较高真空来脱除因缩聚生成的小分子产物,这一阶段成为高真空阶段。
如上所述的一种提升聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维染色性能的方法,步骤(1)中,酯交换反应的温度为200~220℃。本发明的酯交换反应无需控制压力,温度是根据反应动力学要求的,在这个温度范围内才会发生酯交换反应。
如上所述的一种提升聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维染色性能的方法,步骤(2)中,缩聚反应温度为270~280℃,缩聚反应的总时间为2~4h,所述逐步建立真空是指在40Pa的真空度保持时间为40~60min,再调整至达到80Pa的真空度且保持时间为1~3h。本发明中的缩聚反应的参数设置是为了使得缩聚反应最终的产物,即改性聚对苯二甲酸乙二醇酯的数均分子量为13000~16000。
如上所述的一种提升聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维染色性能的方法,所述生产的具体过程为:将所得改性聚对苯二甲酸乙二醇酯在挤出机中熔融并经喷丝头模具挤出缠绕;
在挤出机中熔融并经喷丝头模具挤出时的纺丝温度为250~280℃,纺丝速度为600~900m/min。
如上所述的一种提升聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维染色性能的方法,所述染色使用分散染料。
如上所述的一种提升聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维染色性能的方法,所述染色的上染率为17.02~18.49mg·g-1(此处上染率是指每克纤维上上染的染料量(mg),相较于对比样提高了17~30%;所述对比样是采用与所述聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维的制备方法基本相同的方法制得,区别仅在于未添加丙三醇和1,2-丙二醇异丁基-POSS。
本发明的原理是:
目前,已有技术公开使用多元醇作为第三单体来改善PET的热性能和光学性能。如中国专利CN104987498A公开了在PET聚合过程中加入第三单体2-甲基-1,3-丙二醇(MPO)或同时加入第三单体MPO和第四单体间苯二甲酸(IPA)来制备低熔点的共聚酯。中国专利CN111454438A采用对苯二甲酸、乙二醇、催化剂乙二醇锑、助剂磷酸三甲酯的乙二醇溶液和第三单体多元醇制备改性PET树脂,所述第三单体多元醇为丙三醇、木糖醇、山梨糖醇,且第三单体的加入量很少,仅为乙二醇摩尔量的500~1500ppm。该专利指出,较少量第三单体多元醇的加入,能够在PET树脂中形成以多元醇为中心的、具有较低空间位阻的三维支链网状结构,从而增加PET分子链间的结合作用力,提高PET树脂的热性能;此外,加入多元醇使PET树脂的结晶度降低,PET树脂的光学性能得到改善。
但是上述方案是通过添加极少量的多元醇,一方面在PET树脂中形成以多元醇为中心的、具有较低空间位阻的三维支链网状结构,从而增加PET分子链间的结合作用力,提高PET树脂的热性能,另一方面是利用结晶度降低改善光学性能。与本方案的构思不同,且运用本方案的构思改善的是染色性能。
本发明控制了丙三醇和1,2-丙二醇异丁基-POSS的加入量,即对苯二甲酸二甲酯、乙二醇和丙三醇的摩尔比为1:0.960-0.984:0.015-0.035:0.001-0.005,其主要构思如下:
根据聚合物结晶的动力学理论,Lauritzen-Hoffman方程给出了聚合物的结晶速率常数G与温度T的表达式:
Figure BDA0003284180160000041
其中,G0是不依赖于温度的速率常数,u*是可结晶链段在液-固相界面输送的活化能,R是气体常数,T是粘性流动的最低温度,Kg是成核常数(Kg正比于链折叠平面的表面自由能
Figure BDA0003284180160000045
和链折叠侧面的表面自由能/>
Figure BDA0003284180160000046
的乘积),Tc是结晶温度,ΔT=Tm 0-Tc,Tm 0为熔化温度,f=2Tc/(Tm 0+Tc)。
Lauritzen-Hoffman方程的前一项(即
Figure BDA0003284180160000042
)为大分子链段扩散对结晶速率的贡献,第二项(即/>
Figure BDA0003284180160000043
)为结晶的热力学驱动力。凡是能增强大分子链运动能力的因素均可使结晶速率常数G增大,凡是使成核常数Kg增大的因素均可使G减小。仅从链扩散角度考虑的话,支链结构使得玻璃化转变温度(Tg)降低,Tg下降意味着自由体积增大,大分子链的运动能力增强,链段扩散的活化能降低,有利于结晶的生长;但另一方面,支链结构是对大分子链规整性的一种破坏,随着支链结构的增加,使得大分子链折叠表面和侧面的自由能增大,即/>
Figure BDA0003284180160000044
的数值增大,不利于链的折叠,那么通过链折叠形成晶核的能力将变差,结晶速率下降。丙三醇作为共聚单体,提供三个羟基官能团有助于合成具有支链结构的改性聚酯,从而影响结晶行为,且丙三醇的加入量只有控制在一定的范围内,第一项由大分子链段运动能力增强而促进结晶的作用占主导地位,表现出起始结晶温度(Tc,onset)移向低温,试样开始结晶的稍晚,成核密度降低,且熔体冷却过程的结晶温度(Tc,peak)移向高温,结晶增长速率快,总结晶速率增大,最终导致球晶以三维生长为主,生成较大尺寸的晶体,且平均每个晶体周围的无定形区体积增大,有利于染色。但丙三醇加入量过低时,第一项有利于结晶的因素作用不明显;丙三醇加入量过高时,第二项不利于结晶的因素占主导地位,观察到总结晶速率下降。
由于支链结构的存在,大分子链间易于缠结,使熔体流动时各流层间的牵曳力增大,且动量在流层间更容易传递,熔体粘度增大,熔体流动性变差,不易纺丝。在本发明中引入的1,2-丙二醇异丁基-POSS含有两个羟基官能团,可以在聚合过程中引入至线性聚酯的端基。其较大的笼状结构在端基提供较大的空间位阻,一方面可以降低丙三醇支链导致的分子链之间的缠结,改善熔体的流动性,提高可纺性,另一方面也可以和丙三醇一起进一步降低成核密度,使得晶粒尺寸增大,无定形区集中,有利于染料分子的扩散。但1,2-丙二醇异丁基-POSS的加入量也需控制在一定的范围内,当1,2-丙二醇异丁基-POSS的加入量过低时,其对大分子链结构和熔体流动性的影响不明显;当1,2-丙二醇异丁基-POSS的加入量过高时,分子链的空间位阻过大,导致结晶速率会变慢,不利于染色。
这与现有技术中加入多元醇使PET树脂的结晶度降低,PET树脂的光学性能得到改善有着本质区别:现有技术一方面是利用结晶度降低改善光学性能,另一方面是要加极少量的多元醇避免空间位阻增大,从而改善热性能。而结晶度和结晶速率是两个概念,本申请利用的是结晶速率、晶粒尺寸和染色性能之间的关系。在本申请中,通过控制多元醇的加入量,使其在不影响结晶度的情况下,结晶速率增大,晶粒尺寸增大,有利于增大每个晶粒周围的无定形区体积,从而有助于染色。而结晶度的降低将会降低纤维的模量、强度,从而降低纤维的力学性能,不利于服用。
有益效果
(1)本发明提供的改性PET纤维的制备方法,通过控制共聚单体的含量改变了改性聚对苯二甲酸乙二醇酯的大分子链结构,从而调控其结晶特性,使得改性聚对苯二甲酸乙二醇酯的成核密度降低,总结晶速率增大,球晶以三维生长为主,生成较大尺寸的晶体;同时,增大了自由体积,使得大分子链段的运动能力增强。将改性聚对苯二甲酸乙二醇酯生产成纤维,纤维晶体周围的无定形区体积的增大有利于染料分子的扩散和着色,使其具有增强且均匀的可染色性;
(2)本发明提供的改性聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维的制备方法,该方法在未添加助剂的情况下,通过使用一定量的丙三醇和1,2-丙二醇异丁基-POSS作为共聚单体,与苯二甲酸二甲酯共聚得易染PET纤维,避免使用复杂共聚单体和复杂工艺,纤维可纺性强,大规模生产潜能高。
附图说明
图1为实施例1~3制备得到的聚对苯二甲酸乙二醇酯降温过程中的差示扫描量热曲线(DSC);
图2为实施例1~3制备得到的聚对苯二甲酸乙二醇酯玻璃化转变的DSC曲线;
图3为实施例1和对比例1制备得到的聚对苯二甲酸乙二醇酯在220℃等温结晶300s时的偏光显微镜图(POM)。
具体实施方式
下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种提升聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维染色性能的方法,步骤如下:
(1)对摩尔比为1:0.960:0.035:0.005的苯二甲酸二甲酯、乙二醇、丙三醇、1,2-丙二醇异丁基-POSS,和催化剂乙二醇锑(催化剂的加入量为对苯二甲酸重量的150ppm)进行酯交换反应;其中,酯交换反应的温度为200℃。
(2)待步骤(1)中酯交换反应中的待甲醇馏出量达到理论量的90%时,逐步建立真空进行缩聚反应,该缩聚反应的反应温度为270℃,缩聚反应的总时间为4h,得到改性聚对苯二甲酸乙二醇酯(记为PET-1);其中,逐步建立真空是指在40Pa的真空度保持时间为60min,再调整至80Pa的真空度且保持时间为3h。
(3)将步骤(2)所得的改性聚对苯二甲酸乙二醇酯,利用纺丝机进行纺丝,在螺杆挤出机中熔融并经喷丝头模具挤出缠绕,得到改性聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维;其中,螺杆直径为25mm,喷丝板孔数为36孔,挤出时的纺丝温度为250℃,纺丝速度为800m/min。
(4)采用载体染色法分别对步骤(3)制得的改性聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维进行染色;
染色时,选择染料为分散兰2BLN,浴比为100:1;将分散兰2BLN 1%(owf)和载体(冬青油)加入染浴,升温至60℃以上,加水杨酸甲酯酸化至pH=5,升温至沸,染色60min。染毕,充分皂洗。
上述染色的上染率见表1。
实施例2
一种提升聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维染色性能的方法,步骤与实施例1基本相同,不同之处仅在于将步骤(1)中的苯二甲酸二甲酯、乙二醇、丙三醇和1,2-丙二醇异丁基-POSS的摩尔比替换为1:0.977:0.020:0.003;制得的改性聚对苯二甲酸乙二醇酯记为PET-2,由其制得的纤维进行染色的上染率见表1。
实施例3
一种提升聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维染色性能的方法,步骤与实施例1基本相同,不同之处仅在于将步骤(1)中的苯二甲酸二甲酯、乙二醇、丙三醇和1,2-丙二醇异丁基-POSS的摩尔比替换为1:0.984:0.015:0.001;其中,制得的支化聚对苯二甲酸乙二醇酯记为PET-3,由其制得的纤维进行染色的上染率见表1。
对比例1
一种提升聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维染色性能的方法,步骤与实施例1基本相同,不同之处仅在于在步骤(1)中不加入丙三醇和1,2-丙二醇异丁基-POSS且对苯二甲酸二甲酯和乙二醇的摩尔比为1:1;制得的改性聚对苯二甲酸乙二醇酯记为PET-0,由其制得的纤维进行染色的上染率见表1。
表1
Figure BDA0003284180160000061
Figure BDA0003284180160000071
从表1中可以看出,PET-1、PET-2和PET-3的染色性能较PET-0均得到明显改善,上染率分别可提高28.1%、24.4%和19.1%。
将实施例1~3和对比例1中的改性聚对苯二甲酸乙二醇进行DSC测试,其降温过程的曲线图如图1所示,其玻璃化转变的DSC曲线如图2所示。从图1~2可以看出:改性使得熔体冷却过程的自玻璃态起始结晶的温度(Tc,onset)移向低温,结晶温度(Tc,peak)移向高温,玻璃化转变温度(Tg)移向低温;而基于此,使得本发明中的改性聚对苯二甲酸乙二醇在纺丝时的结晶速率增大,非晶区中自由体积增大,则更有利于染料分子扩散到纤维内部。
本发明中的实施例1和对比例1中的改性聚对苯二甲酸乙二醇在220℃等温结晶300s时的偏光显微镜图如图3所示,从图3可以看出:共聚形成的支链结构影响了结晶形态,即成核密度降低,晶体以比较完整的三维方式生长,在300s时,PET-1的球晶明显大于PET-0的球晶。较大的晶粒尺寸说明结晶区中结晶粒子间缝隙较大,无定形区相对集中,也有利于染料分子的扩散。
对比例2
一种提升聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维染色性能的方法,步骤与实施例1基本相同,不同之处仅在于在步骤(1)中不加入1,2-丙二醇异丁基-POSS且苯二甲酸二甲酯、乙二醇、丙三醇的摩尔比为1:0.965:0.035;制得的改性聚对苯二甲酸乙二醇酯在纺丝过程中熔体挤出困难,不易纺制成纤维。
这是因为:丙三醇作为共聚单体,提供三个羟基官能团有助于合成具有支链结构的改性聚酯。由于支链结构的存在,大分子链间易于缠结,使熔体流动时各流层间的牵曳力增大,且动量在流层间更容易传递,熔体粘度增大,最终导致熔体挤出困难,不易纺丝。
实施例4
一种提升聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维染色性能的方法,步骤如下:
(1)对摩尔比为1:0.960:0.035:0.005的苯二甲酸二甲酯、乙二醇、丙三醇、1,2-丙二醇异丁基-POSS,和催化剂乙二醇锑(催化剂的加入量为对苯二甲酸重量的150ppm)进行酯交换反应;其中,酯交换反应的温度为210℃。
(2)待步骤(1)中酯交换反应中的甲醇馏出理论量的90%时,逐步建立真空进行缩聚反应,该缩聚反应的反应温度为275℃,缩聚反应的总时间为2h,得到支化聚对苯二甲酸乙二醇酯;其中,逐步建立真空是指在40Pa的真空度保持时间为40min,再调整至80Pa的真空度且保持时间为80min。
(3)将步骤(2)所得的改性聚对苯二甲酸乙二醇酯,利用纺丝机进行纺丝,在螺杆挤出机中熔融并经喷丝头模具挤出缠绕,得到改性聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维;其中,螺杆直径为25mm,喷丝板孔数为36孔,挤出时的纺丝温度为260℃,纺丝速度为600m/min。
(4)采用载体染色法分别对步骤(3)制得的改性聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维进行染色;染色时的方法及其参数与实施例1相同。该染色的上染率为18.49mg·g-1
实施例5
一种提升聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维染色性能的方法,步骤如下:
(1)对摩尔比为1:0.984:0.015:0.001的苯二甲酸二甲酯、乙二醇、丙三醇、1,2-丙二醇异丁基-POSS,和催化剂乙二醇锑(催化剂的加入量为对苯二甲酸重量的150ppm)进行酯交换反应;其中,酯交换反应的温度为220℃。
(2)待步骤(1)中酯交换反应中的甲醇馏出理论量的90%时,逐步建立真空进行缩聚反应,该缩聚反应的反应温度为280℃,缩聚反应的总时间为3h,得到支化聚对苯二甲酸乙二醇酯;其中,逐步建立真空是指在40Pa的真空度保持时间为50min,再调整至80Pa的真空度且保持时间为130min。
(3)将步骤(2)所得的改性聚对苯二甲酸乙二醇酯,利用纺丝机进行纺丝,在螺杆挤出机中熔融并经喷丝头模具挤出缠绕,得到改性聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维;其中,螺杆直径为25mm,喷丝板孔数为36孔,挤出时的纺丝温度为280℃,纺丝速度为900m/min。
(4)采用载体染色法分别对步骤(3)制得的改性聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维进行染色;染色时的方法及其参数与实施例1相同。该染色的上染率为17.02mg·g-1

Claims (6)

1.一种提升聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维染色性能的方法,其特征是:先以对苯二甲酸二甲酯、乙二醇、丙三醇、1,2-丙二醇异丁基-POSS为原料,并采用催化剂乙二醇锑制备改性聚对苯二甲酸乙二醇酯;再由获得的改性聚对苯二甲酸乙二醇酯生产改性聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维,最后对改性聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维进行染色;
对苯二甲酸二甲酯、乙二醇、丙三醇和1,2-丙二醇异丁基-POSS的摩尔比为1:0.960~0.984:0.015~0.035:0.001~0.005;
所述染色的上染率为17.02~18.49 mg·g-1
2.根据权利要求1所述的一种提升聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维染色性能的方法,其特征在于,改性聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备过程包括如下步骤:
(1)对苯二甲酸二甲酯、乙二醇、丙三醇、1,2-丙二醇异丁基-POSS和乙二醇锑进行酯交换反应;
(2)待酯交换反应中的甲醇馏出量达到理论量的90%以上时,逐步建立真空进行缩聚反应,得到改性聚对苯二甲酸乙二醇酯。
3.根据权利要求2所述的一种提升聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维染色性能的方法,其特征在于,步骤(1)中,酯交换反应的温度为200~220℃。
4.根据权利要求2所述的一种提升聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维染色性能的方法,其特征在于,步骤(2)中,缩聚反应温度为270~280℃,缩聚反应的总时间为2~4h,所述逐步建立真空是指在40Pa的真空度保持时间为40~60min,再调整至80Pa的真空度且保持时间为1~3h。
5.根据权利要求1所述的一种提升聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维染色性能的方法,其特征在于,所述生产的具体过程为:将所得改性聚对苯二甲酸乙二醇酯在挤出机中熔融并经喷丝头模具挤出缠绕;
在挤出机中熔融并经喷丝头模具挤出时的纺丝温度为250~280℃,纺丝速度为600~900m/min。
6.根据权利要求1所述的一种提升聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维染色性能的方法,其特征在于,所述染色使用分散染料。
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