CN113856632A - 一种仿核壳结构co2吸附剂及其制备与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种仿核壳结构CO2吸附剂及其制备与应用，制备方法主要包括：(1)稳定剂溶液的制备：将稳定剂加入到去离子水中加热搅拌，得到溶液A；(2)活性捕捉剂溶液的制备：将活性捕捉剂加入到去离子水中加热搅拌，得到溶液B；(3)将吸附剂缓慢加入到溶液A中搅拌均匀，得到溶液C；(4)将载体材料加入到溶液C中，浸泡5‑24h，然后过滤、洗涤、干燥得到CO2吸附剂材料前驱体D；(5)将溶液B喷淋到CO2吸附剂材料前驱体D上，然后在80‑110℃条件下干燥2‑6h。本发明所制备的CO2吸附剂，因具有表面壳层和孔内核层双重吸附效果，该吸附剂具有较大的二氧化碳吸附容量。在低温常压条件下CO2吸附量可达4.2‑8.6mmol/g吸附剂，是一种非常有工业前景的CO2高效吸附材料。

Description

一种仿核壳结构CO2吸附剂及其制备与应用
技术领域
本发明涉及二氧化碳捕集、吸附、净化领域，尤其涉及一种仿核壳结构CO2吸附剂及其制备与应用。
背景技术
随着社会的发展，人们对化石能源的开采和使用量都在逐年增加。化石能源的消耗伴随着大量CO2的排放，而CO2是引起全球“温室效应”的主要气体之一。近年来，全球气候变暖逐渐加剧，对未来社会和经济的发展产生恶劣的影响，同时对全球生态环境也构成了严重威胁。因此，发展CO2捕集技术以及开发高效CO2吸附剂对生态环境保护和社会的可持续性发展具有重要而深远的实际意义。
目前，捕集CO2的技术方法主要有化学吸收法、膜分离法、低温分离法以及固体吸附法等。化学吸收法通常使用有机胺溶液对CO2进行吸收，是目前研究最成熟、应用最多的方法，同时具有吸收速率快、容量大的优点。但是该方法也伴随着能耗大，成本高，胺溶液对设备有严重的腐蚀性的问题。膜分离法装置相对简单，但CO2的选择性较低，成本高。固体吸附法由于固体吸附剂易处理、能重复使用、材料利用率高等原因，近年来受到越来越多研究者的广泛关注，特别是固体胺类吸附剂具有高容量、吸附速度快且选择性高的优点。
专利CN111298763A介绍了一种改性硅胶CO2吸附剂及其制备方法与应用。该专利使用乙酸、硫酸或盐酸改性硅胶，增大了硅胶的比表面积和孔道结构，从而提高CO2的吸附量。但是大量的使用硫酸或盐酸改性剂对于环境有较大的影响，且改性剂会对设备造成腐蚀。
专利CN102343254A介绍了一种常温CO2固态胺吸附剂及其制备方法。该专利将有机胺负载到碳纳米管上，其有机胺负载量可达到30％-50％,对二氧化碳具有较好的吸附性能。但是碳纳米管堆积密度较小，用量高，且碳纳米管价格较高，不利于工业放大使用。
因此开发一种使用廉价易得的载体材料，使用相对温和的改性剂，改性方法操作简单易行，CO2吸附容量高的固体吸附材料具有重大实际意义及实用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种仿核壳结构CO2吸附剂的制备方法以解决现有技术存在的问题。
为了实现上述的目的，采用如下的技术方案：
一种仿核壳结构CO2吸附剂的制备方法，主要包括以下步骤：
(1)稳定剂溶液的制备：将稳定剂加入到去离子水中加热搅拌，得到溶液A；
(2)活性捕捉剂溶液的制备：将活性剂加入到去离子水中加热搅拌，得到溶液B；
(3)将吸附剂缓慢加入到溶液A中，得到溶液C；
(4)将载体材料加入到溶液C中，浸泡5-24h，然后过滤、洗涤、干燥(在60-110℃(优选80-110℃)条件下干燥2-12h(优选2-6h))得到CO2吸附剂前驱体D；
(5)将溶液B喷淋到CO2吸附剂前驱体D上，然后在60-110℃条件下干燥2-12h，即得到具有仿核壳结构CO2吸附剂。
优选的，所述的稳定剂为依地酸二钠、硫代硫酸钠中的一种或两种。
优选的，所述的活性捕捉剂为一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、哌嗪、哌啶中的一种或两种。
优选的，所述的吸附剂为N,N-二甲基乙二胺、γ-氨乙基氨丙基－三甲氧基硅烷、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺中的一种或至少两种组合。
优选的，所述的载体材料为椰壳活性炭、煤质柱状活性碳、活性氧化铝、介孔二氧化硅、硅胶、二氧化锰等多孔材料中的一种。
优选的，所属的载体材料与溶液C的质量比为1：2～10。
优选的，所属的溶液B与CO2吸附剂前驱体D质量比为1：0.2～1.5。
一种仿核壳结构CO2吸附剂，根据上述制备方法制备而得。
上述一种仿核壳结构CO2吸附剂的应用，主要作为二氧化碳吸收剂应用于二氧化碳捕集装置、烟道气除二氧化碳装置、空气净化装置以及密闭空间除二氧化碳装置。
与现有技术相比，本发明首先制备了稳定剂溶液A，避免了改性剂在水溶液中被氧化或被金属离子络合。其次本发明对CO2吸附剂前驱体D进行了外表面活性捕捉剂的喷涂，使其对CO2具有快速的捕捉能力，结合载体材料孔道内含有大量的CO2吸附剂，本发明所制备的仿核壳结构CO2吸附剂，其孔道内被吸附的吸附剂相当于“核”，载体外表面被喷涂的活性捕捉剂包裹在载体表层相当于“壳”，因具有表面壳层和孔内核层双重吸附效果，所以是一种具有快速捕捉，高CO2吸附容量性能的高效固体吸附剂。即使在低温常压条件下CO2吸附量可达4.2-8.6mmol/g吸附剂，是一种非常有工业应用前景的CO2高效吸附材料。
附图说明
图1为实施例1所得固体吸附剂样品的SEM图。
图2为实施例1所得固体吸附剂样品的CO2吸附容量和时间的关系图。
图3为对比例1所得固体吸附剂样品的CO2吸附容量和时间的关系图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
实施例1
称取0.1g依地酸二钠加入到烧杯中，然后在烧杯中加入7ml的去离子水，搅拌使其完全溶解，得到稳定剂溶液A；取1g的二乙醇胺溶液于烧杯，然后向其加入3ml的去离子水，搅拌使其完全溶解，得到活性捕捉剂溶液B；向稳定剂溶液A中逐滴加入3g四乙烯五胺溶液，搅拌使其混合均匀，得到溶液C；将3.4g的椰壳活性炭载体材料加入到溶液C中，浸渍12h，然后过滤，收集样品在鼓风干燥箱内100℃干燥4h。称取3g干燥后的前驱体D分散开置于培养皿中，然后用3ml活性捕捉剂溶液B对干燥样品进行喷涂，然后在鼓风干燥箱内100℃干燥2h。干燥完成后冷却至室温，即得到仿核壳结构CO2固体吸附剂。图1为收所制固体吸附剂样品的SEM照片，由图可知所制的吸附剂具有较大的孔结构，较大的孔有利于被表面活性捕捉剂捕捉到的CO2向孔内扩散传质，从而提高了CO2的吸附容量。所制固体吸附剂吸附CO2的条件是：常压、温度为25℃，5分钟CO2吸附量可7.8mmol/g催化剂，CO2的饱和吸附量为8.6mmol/g吸附剂(如图2所示)。
实施例2
称取0.11g硫代硫酸钠加入到烧杯中，然后在烧杯中加入8ml的去离子水，搅拌使其完全溶解，得到稳定剂溶液A；取1g的二乙醇胺溶液于烧杯，然后向其加入3ml的去离子水，搅拌使其完全溶解，得到活性捕捉剂溶液B；向稳定剂溶液A中逐滴加入2g四乙烯五胺溶液，搅拌使其混合均匀，得到溶液C；将3.4g的煤质柱状活性炭载体材料加入到溶液C中，浸渍12h，然后过滤，收集样品在鼓风干燥箱内100℃干燥4h。称取3g干燥后的前驱体D分散开置于培养皿中，然后用3ml活性捕捉剂溶液B对干燥样品进行喷涂，在鼓风干燥箱内100℃干燥2h。干燥完成后冷却至室温，即得到仿核壳结构CO2固体吸附剂。
实施例3
称取0.1g依地酸二钠加入到烧杯中，然后在烧杯中加入7.5ml的去离子水，搅拌使其完全溶解，得到稳定剂溶液A；取1g的二乙醇胺溶液于烧杯，然后向其加入3ml的去离子水，搅拌使其完全溶解，得到活性捕捉剂溶液B；向稳定剂溶液A中逐滴加入2.5g四乙烯五胺溶液，搅拌使其混合均匀，得到溶液C；将3g的硅胶载体材料加入到溶液C中，浸渍12h，然后过滤，收集样品在鼓风干燥箱内100℃干燥4h。称取3g干燥后的前驱体D分散开置于培养皿中，然后用3ml活性捕捉剂溶液B对干燥样品进行喷涂，在鼓风干燥箱内100℃干燥2h。干燥完成后冷却至室温，即得到仿核壳结构CO2固体吸附剂。
实施例4
称取0.1g依地酸二钠加入到烧杯中，然后在烧杯中加入7.5ml的去离子水，搅拌使其完全溶解，得到稳定剂溶液A；取0.8g的三乙醇胺溶液于烧杯，然后向其加入2.5ml的去离子水，搅拌使其完全溶解，得到活性捕捉剂溶液B；向稳定剂溶液A中逐滴加入2.5gN,N-二甲基乙二胺溶液，搅拌使其混合均匀，得到溶液C；将3g的硅胶载体材料加入到溶液C中，浸渍12h，然后过滤，收集样品在鼓风干燥箱内100℃干燥4h。称取3g干燥后的前驱体D分散开置于培养皿中，然后用3ml活性捕捉剂溶液B对干燥样品进行喷涂，在鼓风干燥箱内100℃干燥2h。干燥完成后冷却至室温，即得到仿核壳结构CO2固体吸附剂。
实施例5
称取0.12g硫代硫酸钠加入到烧杯中，然后在烧杯中加入8ml的去离子水，搅拌使其完全溶解，得到稳定剂溶液A；取0.8g的三乙醇胺溶液于烧杯，然后向其加入2.5ml的去离子水，搅拌使其完全溶解，得到活性捕捉剂溶液B；向稳定剂溶液A中逐滴加入2gN,N-二甲基乙二胺溶液，搅拌使其混合均匀，得到溶液C；将3g介孔二氧化硅载体材料加入到溶液C中，浸渍12h，然后过滤，收集样品在鼓风干燥箱内100℃干燥4h。称取3g干燥后的前驱体D分散开置于培养皿中，然后用3ml活性捕捉剂溶液B对干燥样品进行喷涂，在鼓风干燥箱内100℃干燥2h。干燥完成后冷却至室温，即得到仿核壳结构CO2固体吸附剂。
实施例6
称取0.12g硫代硫酸钠加入到烧杯中，然后在烧杯中加入10ml的去离子水，搅拌使其完全溶解，得到稳定剂溶液A；取0.6g的哌嗪溶液于烧杯，然后向其加入2.5ml的去离子水，搅拌使其完全溶解，得到活性捕捉剂溶液B；向稳定剂溶液A中逐滴加入2gγ-氨乙基氨丙基－三甲氧基硅烷溶液，搅拌使其混合均匀，得到溶液C；将3g介孔二氧化硅载体材料加入到溶液C中，浸渍12h，然后过滤，收集样品在鼓风干燥箱内100℃干燥4h。称取3g干燥后的前驱体D分散开置于培养皿中，然后用3ml活性捕捉剂溶液B对干燥样品进行喷涂，在鼓风干燥箱内100℃干燥2h。干燥完成后冷却至室温，即得到仿核壳结构CO2固体吸附剂。
对比例1
称取7ml的去离子水于烧杯，然后逐滴加入3g四乙烯五胺溶液，搅拌使其混合均匀，得到吸附剂溶液；将3.4g的椰壳活性炭载体材料加入到吸附剂溶液中，浸渍12h，然后过滤，收集样品在鼓风干燥箱内100℃干燥4h。即得到普通CO2固体吸附剂。所制固体吸附剂吸附CO2的测试条件是：常压、温度为25℃，CO2的饱和吸附量为3.1mmol/g吸附剂(如图3所示)。
以上所述，进一步用详细的实施步骤和试验对本发明作了详尽的描述，这只能作为对本发明的一种说明而不能限制本发明，因此在不偏离本发明精神的基础上所做的修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种仿核壳结构CO2吸附剂的制备方法，其特征在于，主要包括以下步骤：
(1)稳定剂溶液的制备：将稳定剂加入到去离子水中加热搅拌，得到溶液A；
(2)活性捕捉剂溶液的制备：将活性剂加入到去离子水中加热搅拌，得到溶液B；
(3)将吸附剂加入到溶液A中，得到溶液C；
(4)将载体材料加入到溶液C中，浸泡5-24h，然后过滤、洗涤、干燥得到CO2吸附剂前驱体D；
(5)将溶液B喷淋到CO2吸附剂前驱体D上，然后在60-110℃(优选80-110℃)条件下干燥2-12h(优选2-6h)，即得到具有仿核壳结构CO2吸附剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的稳定剂为依地酸二钠、硫代硫酸钠中的一种或两种，其于溶液C中的质量浓度为0.5％-1.5％，优选为0.8％-1.5％，更优选为1.2％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的活性捕捉剂为一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、哌嗪、哌啶中的一种或两种以上，其于溶液B中的质量浓度为15％-30％，优选为20％-30％，更优选为25％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的吸附剂为N,N-二甲基乙二胺、γ-氨乙基氨丙基－三甲氧基硅烷、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺中的一种或至少两种以上组合，其于溶液C中的质量浓度为10％-80％，优选为30％-80％，更优选为40％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的载体材料为椰壳活性炭、煤质柱状活性碳、活性氧化铝、介孔二氧化硅、硅胶、二氧化锰等多孔材料中的一种或两种以上。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，所属的载体材料与溶液C的质量比为1：2～10，优选为1：2～6，更优选为1：3.5。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所属的溶液B与CO2吸附剂前驱体D质量比为1：0.2～1.5，优选为1：0.8～1.5，更优选为1：1.1。
8.一种权利要求1-7任一项所述制备方法制备获得的仿核壳结构CO2吸附剂。
9.一种权利要求8所述仿核壳结构CO2吸附剂作为二氧化碳吸收剂的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，作为二氧化碳吸收剂应用于二氧化碳捕集装置、烟道气除二氧化碳装置、空气净化装置或密闭空间除二氧化碳装置中。
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