CN113854285A - 一种驱蚊挥散芯及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种驱蚊挥散芯及其制备方法，将驱蚊药液和液体缓释载体按重量比100：（10~200）的比例混合成组合滴加液，将组合滴加液滴加在骨架载体上制得驱蚊挥散芯，所述液体缓释载体为非流顿流体，利用非流顿流体的空间阻力，可使悬浮体系中挥发速率快的小分子化合物、挥发性较好的溶剂在流体内减速运动，并缓慢的从非流顿流体材料中溢出，达到减缓驱蚊有效物质的释放速度的目的，尤其适用于分子量较小的植物源农药的缓释控制。

Description

一种驱蚊挥散芯及其制备方法
技术领域
本发明是一种驱蚊挥散芯及其制备方法，具体涉及一种具有可调挥发速率的驱蚊挥散芯及其制备方法，属于家用卫生杀虫用品领域。
背景技术
目前市面上的驱蚊产品琳琅满目，常见的有驱蚊液、驱蚊花露水、驱蚊片、驱蚊贴、驱蚊环等，这些驱蚊产品的有效成分大致分为两类，一类是含有驱蚊酯、避蚊胺或拟除虫菊酯类等化学成分的驱蚊有效成分，另一类是含有天然植物精油成分如香茅油、尤加利精油等天然环保的驱蚊产品。现有情况是：植物精油类的植物源农药和一些特定的拟除虫菊酯类化学农药的驱蚊有效成分都是饱和蒸汽压较大，挥发速率较快的化合物，挥发过快不利于持续有效驱蚊，因此在用于驱蚊产品时，需要调节其挥发速率以延长驱蚊时间和保持稳定的驱蚊效果。化学农药类的驱蚊有效成分虽然蒸汽压较好，但是分子量大，使用时需要采用溶剂调节的方式，增加挥发速率，才能达到更好的驱蚊效果。
现有技术中，为减缓驱蚊有效物质的释放速度，通常采用增加缓释剂或使用微胶囊包覆的方式来减缓其有效物质向外释放的速率，例如：公布号为CN110742098A的发明专利公开的一种驱蚊片及其制备方法，该专利通过缓释剂与精油中高蒸汽压组分互溶产生分子间作用力，同时根据拉乌尔定律，其组成的溶液热力学体系蒸汽压得到降低，从而减少精油的挥发损失，保证使用后期驱蚊片中的精油含量仍然较高。以及公布号为CN111955489A的发明专利公开的一种驱蚊剂及其制备方法，该专利采用醚化密胺树脂包覆柠檬桉油下脚料分馏物为主要成分的纳米驱蚊母粒，制成纳米驱蚊胶囊，可以减缓驱蚊成分的释放速度，以提高驱蚊剂的驱蚊时间。
但在实际应用过程中，仍存在以下问题：
（1）对于植物精油类的植物源农药和一些特定的拟除虫菊酯类化学农药而言，虽然采用微胶囊包覆的方式可以减缓其有效物质向外释放的速率，但经实验证明，微胶囊结构对中等分子量的物质具有较好的包覆效果，对于桉油精、D-柠檬烯、肉桂醛、肉桂醇、香茅醛、丁香酚或橙花醇等这类植物源农药的包覆效果却并不理想。
（2）直接采用缓释剂或溶剂来调节活性物质的挥发速率，调节效果难控制，同时，难以适用于一类的驱蚊有效物质。
（3）采用微胶囊包覆的方式需要先制备微胶囊的包覆材料，再进行包覆，制备步骤复杂，难度高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种驱蚊挥散芯及其制备方法，通过选择一类非流顿流体的材料，利用其非流顿流体的特性，制备得到含有有效成分的悬浮体系，并均匀滴加在骨架载体上面制备得到驱蚊挥散芯，使得悬浮体系中的有效成分能够缓慢溢出，特别是植物精油成分。
本发明通过下述技术方案实现：一种驱蚊挥散芯的制备方法，将驱蚊药液和液体缓释载体按重量比100：（10~200）的比例混合成组合滴加液，将组合滴加液滴加在骨架载体上制得驱蚊挥散芯，
所述驱蚊药液包括以下重量百分比的原料组份：驱蚊有效成分10.0~60.0%，增溶剂1.0~5.0%，溶剂35.0~90.0%，抗氧化剂0.1~1.0%和日化香精0.05~1.0%；
所述液体缓释载体选自液体树脂、液体橡胶、液体高分子聚合物、石蜡油、环烷油中的至少一种。
所述驱蚊有效成分选自植物源农药或化学农药中的一种。
所述植物源农药选自桉油精、D-柠檬烯、肉桂醛、肉桂醇、香茅醛、丁香酚或橙花醇中的一种；所述化学农药选自四氟醚菊酯、四氟苯菊酯、甲氧苄氟菊酯、四氟甲醚菊酯或七氟甲醚菊酯中的一种。
所述增溶剂选自己二酸二辛酯、邻苯二甲酸二甲酯、二丙二醇二苯甲酸酯、柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯、对苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二辛酯、环己烷二羧酸二异辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、葵二酸二辛酯或环氧大豆油中的一种。
所述溶剂选自可挥发性硅油、C7~C11烷烃溶剂、低分子醇中的至少一种。
所述可挥发性硅油选自环丁硅氧烷、环戊硅氧烷、环己硅氧烷中的至少一种；所述低分子醇选自碳原子数为2~4的分子醇。
所述液体树脂选自液体石油树脂或有机硅树脂中的一种；所述液体橡胶选自液体丁基橡胶、液体丁晴橡胶、液体氯丁橡胶、液体丁二烯橡胶、液体异戊二烯橡胶或天然橡胶中的一种；所述液体高分子聚合物选自聚异丁烯、端羟基聚丁二烯、聚异戊二烯、聚异丁烯琥珀酸酐中的一种；所述石蜡油选自含有C22~C26的高级烷烃油。
所述骨架载体选自高分子聚合物发泡材料、三聚氰胺发泡材料、木质素改性发泡材料、聚氨酯纤维棉、多孔陶瓷、UPE烧结片或无纺布中的一种。
一种采用上述方法制备得到的驱蚊挥散芯。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
（1）本发明通过驱蚊药液和液体缓释载体制备得到一种含有驱蚊有效成分的悬浮体系，由于液体缓释载体采用非流顿流体，使用时，利用非流顿流体的空间阻力，可使悬浮体系中挥发速率快的小分子化合物、挥发性较好的溶剂在流体内减速运动，并缓慢的从非流顿流体材料中溢出，达到减缓驱蚊有效物质的释放速度的目的，尤其适用于分子量较小的植物源农药的缓释控制。
（2）本发明还适用于大分子量化合物挥发速率的调节，解决了现有直接采用溶剂来调节活性物质挥发速率时，调节效果难控制的问题，使用双向调节，即使用溶剂增加拟除虫菊酯类化学农药的挥发速率，然后再用悬浮体系控制速率，达到通过配方设计可调节挥发速率的目的。
（3）本发明制备方法简单，通过溶液配比和混合即可完成，避免采用微胶囊包覆时需要制备微胶囊包覆材料的制备工序，简化工艺流程，提高生产效率和降低工艺成本。
综上所述，本发明通过非流顿流体的引入，仅通过简单的溶液配制方法，即可制备得到一种可实现驱蚊时长可调节的驱蚊挥散芯，适用于植物源农药和化学农药的有效成分，驱蚊时长通过调节可增加或减少至需要的时间段，制备方法简单，工艺成本低，极具市场价值。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：
按下表1所列试剂的组分和比例，配制得到驱蚊药液后，再按重量比100：100，与聚烷基有机硅树脂混合制得组合滴加液，将该组合滴加液滴加150mg在无纺布上制得驱蚊挥散芯实施例1。
表1
Figure DEST_PATH_IMAGE001
实施例2：
按下表2所列试剂的组分和比例，配制得到驱蚊药液后，再按重量比100：120，与液体丁二烯橡胶混合制得组合滴加液，将该组合滴加液滴加240mg在UPE烧结片上制得驱蚊挥散芯实施例2。
表2
Figure 429547DEST_PATH_IMAGE002
实施例3：
按下表3所列试剂的组分和比例，配制得到驱蚊药液后，再按重量比100：180，与聚异戊二烯混合制得组合滴加液，将该组合滴加液滴加350mg在木质素改性发泡材料上制得驱蚊挥散芯实施例3。
表3
Figure DEST_PATH_IMAGE003
实施例4：
按下表4所列试剂的组分和比例，配制得到驱蚊药液后，再按重量比100：60，与聚异丁烯混合制得组合滴加液，将该组合滴加液滴加190mg在聚氨酯纤维棉上制得驱蚊挥散芯实施例4。
表4
Figure 409004DEST_PATH_IMAGE004
实施例5：
按下表5所列试剂的组分和比例，配制得到驱蚊药液后，再按重量比100：80，与C22~C26的高级烷烃油混合制得组合滴加液，将该组合滴加液滴加150mg在高分子聚合物发泡材料上制得驱蚊挥散芯实施例5。
表5
Figure DEST_PATH_IMAGE005
实施例6：
按下表6所列试剂的组分和比例，配制得到驱蚊药液后，再按重量比100：80，与液体异戊二烯橡胶混合制得组合滴加液，将该组合滴加液滴加150mg在聚氨酯纤维棉上制得驱蚊挥散芯实施例6。
表6
Figure 267370DEST_PATH_IMAGE006
实施例7：
按下表7所列试剂的组分和比例，配制得到驱蚊药液后，再按重量比100：15，与C5液体石油树脂混合制得组合滴加液，将该组合滴加液滴加260mg在高分子聚合物发泡材料上制得驱蚊挥散芯实施例7。
表7
Figure DEST_PATH_IMAGE007
实施例8：
按下表8所列试剂的组分和比例，配制得到驱蚊药液后，再按重量比100：10，与液体丁基橡胶混合制得组合滴加液，将该组合滴加液滴加500mg在三聚氰胺发泡材料上制得驱蚊挥散芯实施例8。
表8
Figure 459316DEST_PATH_IMAGE008
实施例9：
按下表9所列试剂的组分和比例，配制得到驱蚊药液后，再按重量比100：18，与聚异丁烯琥珀酸酐混合制得组合滴加液，将该组合滴加液滴加180mg在多孔陶瓷上制得驱蚊挥散芯实施例9。
表9
Figure DEST_PATH_IMAGE009
实施例10：
按下表10所列试剂的组分和比例，配制得到驱蚊药液后，再按重量比100：12，与环烷油混合制得组合滴加液，将该组合滴加液滴加150mg在高分子聚合物发泡材料上制得驱蚊挥散芯实施例10。
表10
Figure 579414DEST_PATH_IMAGE010
对比例1：
按表1所列试剂的组分和比例，配制得到驱蚊药液后，将该驱蚊药液滴加75mg在无纺布上制得驱蚊挥散芯对比例1，其有效成分绝对含量与驱蚊挥散芯实施例1一致。
对比例2：
按表2所列试剂的组分和比例，配制得到驱蚊药液后，将该驱蚊药液滴加109mg在UPE烧结片上制得驱蚊挥散芯对比例2，其有效成分绝对含量与驱蚊挥散芯实施例2一致。
对比例3：
按表3所列试剂的组分和比例，配制得到驱蚊药液后，将该驱蚊药液滴加125mg在木质素改性发泡材料上制得驱蚊挥散芯对比例3，其有效成分绝对含量与驱蚊挥散芯实施例3一致。
对比例4：
按表7所列试剂的组分和比例，配制得到驱蚊药液后，将该驱蚊药液滴加226mg在高分子聚合物发泡材料上制得驱蚊挥散芯对比例4，其有效成分绝对含量与驱蚊挥散芯实施例7一致。
对比例5：
按表8所列试剂的组分和比例，配制得到驱蚊药液后，将该驱蚊药液滴加454.5mg在三聚氰胺发泡材料上制得驱蚊挥散芯对比例5，其有效成分绝对含量与驱蚊挥散芯实施例8一致。
将实施例1、2、3、7、8的样品与对比例1、2、3、4、5的样品进行分组测试，第一组为实施例1和对比例1，第二组为实施例2和对比例2，第三组为实施例3和对比例3，第四组为实施例7和对比例4，第五组为实施例8和对比例5。
测试例一：挥发速率试验
试验条件：温度（26±2）℃，相对湿度65％±10％，保持室内空气流通。将实施例和对比例中制备的驱蚊挥散芯产品置于桌面上，以1h为称量时间间隔，每一小时对样品进行称重并计算样品的挥发量。测试结果见下表11所示。
表11
Figure DEST_PATH_IMAGE011
从表11结果可见，实施例1、2、3中样品在1h至6h时间内，相比对比例1、2、3中样品的驱蚊药液挥发速率相对平稳，由此可知，通过加入液体缓释载体，可以实现植物源农药以不同挥发量进行缓释的效果，避免了样品中植物源农药在使用初期挥发量太大的问题，能够实现稳定、长效的驱蚊作用。
测试例二：模拟现场药效试验A
试验条件：温度（26±2）℃，相对湿度65％±10％，保持室内空气流通。
供试试虫：白纹伊蚊(Aedes Albopictus, ♀♀)，羽化第3天至第5天未吸血的雌性成蚊，从四川省疾病预防控制中心引种，由昆虫饲养室饲养。
试验设备及器材：秒表。
试验方法：采用模拟大房，近似正方形房间，容积28m3，高度不应低于2.5m，四周及顶部为纱窗结构，保证空气的流通。选择4名及以上合格的测试人员（男女各半）。
攻击试验：将试虫100只从投虫口投入，测试人员进入模拟现场内，正中间预先放置的座位上，单侧下肢裸露（标准为袜至踝部、下裤脚至腘窝部）。测试人员落座后立即计时，发现试虫停落，在其口器刺入皮肤前抖动腿部或用手将其驱离，记为1次试虫停落。观察3min，记录试虫停落总数，并立即离开试验场所。3min停落次数大于等于30次为合格测试人员，否则为不合格人员。
驱避试验：每组测试选择4名及以上合格的测试人员（男女各半），在暴露小腿裤脚处佩戴一个驱蚊产品进行测试。每次测试一个试验人员，在模拟现场正中间预先安放的座位上坐下。观察3min，并记录试虫停落次数。驱避测试间隔时间1h，每组测试完毕，应清除测试房间内的试虫，并通风换气30～60min，待温度、湿度恢复至试验条件后，重新投放100只试虫，进行下个时间点试验。
单时间点平均驱避率计算：单时间点平均驱避率
Figure 198614DEST_PATH_IMAGE012
按公式（1）计算：
Figure DEST_PATH_IMAGE013
（1）
式中：
Figure 527964DEST_PATH_IMAGE014
——代表驱避试验的所有测试人员停落的试虫数之和；
Figure DEST_PATH_IMAGE015
——代表攻击试验的所有测试人员停落的试虫数之和。
按上述测试方法，分别对上述实施例1、2、3和对比例1、2、3中制得的样品进行测试，测试结果见表下12所示。
表12
Figure 274334DEST_PATH_IMAGE016
从表12结果可见，实施例1、2、3中样品在1h至5h时间内，相比对比例1、2、3中样品的药效测试平均驱避率值更为平稳，表明植物源农药的释放更加平稳，解决了对比例中样品在使用初期就大量挥发的问题，能够实现稳定的驱蚊效果，并延长了驱蚊时间。
测试例三：模拟现场药效试验B
试验条件：温度（26±2）℃，相对湿度65％±10％。
供试试虫：参照GB/T 13917.10-2009《农药登记用卫生杀虫剂室内药效试验及评价第10部分：模拟现场》的有关要求提供致倦库蚊(Culex fatigans, ♀♀)。
试验设备及器材：秒表，可调速风扇。
试验方法：
采用模拟现场，面积10m2左右，高度2.8m，墙面、地面及天花板为白色，有能关闭的门和窗。稳定风速，启动可调速风扇，利用风速仪测量空悬挂驱蚊挥散芯位置的风速，调节风扇至测量风速值为1.0~1.1m/s。将样品悬挂至指定位置，关闭门窗，释放供试蚊虫100头，并立即计时，每隔一定时间记录被击倒的试虫数。运用直线回归编程计算其KT50值。
按上述测试方法，分别对上述实施例7、8和对比例4、5中制得的样品进行测试，测试结果见下表13所示。
表13
Figure DEST_PATH_IMAGE017
从表13结果可见，实施例7、8的样品通过加入液体缓释载体在试验中期，有效成分挥发速度相对稳定，相比对比例4、5的样品，实施例7、8模拟现场生物测试的击倒速率稳定性好，能在测试时间内达到优异的驱蚊效果。因此，在本发明所述的范围其产品性能的稳定性更优。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种驱蚊挥散芯的制备方法，其特征在于：将驱蚊药液和液体缓释载体按重量比100：（10~200）的比例混合成组合滴加液，将组合滴加液滴加在骨架载体上制得驱蚊挥散芯，
所述驱蚊药液包括以下重量百分比的原料组份：驱蚊有效成分10.0~60.0%，增溶剂1.0~5.0%，溶剂35.0~90.0%，抗氧化剂0.1~1.0%和日化香精0.05~1.0%；
所述液体缓释载体选自液体树脂、液体橡胶、液体高分子聚合物、石蜡油、环烷油中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的一种驱蚊挥散芯的制备方法，其特征在于：所述驱蚊有效成分选自植物源农药或化学农药中的一种。
3.根据权利要求2所述的一种驱蚊挥散芯的制备方法，其特征在于：所述植物源农药选自桉油精、D-柠檬烯、肉桂醛、肉桂醇、香茅醛、丁香酚或橙花醇中的一种；所述化学农药选自四氟醚菊酯、四氟苯菊酯、甲氧苄氟菊酯、四氟甲醚菊酯或七氟甲醚菊酯中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种驱蚊挥散芯的制备方法，其特征在于：所述增溶剂选自己二酸二辛酯、邻苯二甲酸二甲酯、二丙二醇二苯甲酸酯、柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯、对苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二辛酯、环己烷二羧酸二异辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、葵二酸二辛酯或环氧大豆油中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种驱蚊挥散芯的制备方法，其特征在于：所述溶剂选自可挥发性硅油、C7~C11烷烃溶剂、低分子醇中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的一种驱蚊挥散芯的制备方法，其特征在于：所述可挥发性硅油选自环丁硅氧烷、环戊硅氧烷、环己硅氧烷中的至少一种；所述低分子醇选自碳原子数为2~4的分子醇。
7.根据权利要求1所述的一种驱蚊挥散芯的制备方法，其特征在于：所述液体树脂选自液体石油树脂或有机硅树脂中的一种；所述液体橡胶选自液体丁基橡胶、液体丁晴橡胶、液体氯丁橡胶、液体丁二烯橡胶、液体异戊二烯橡胶或天然橡胶中的一种；所述液体高分子聚合物选自聚异丁烯、端羟基聚丁二烯、聚异戊二烯、聚异丁烯琥珀酸酐中的一种；所述石蜡油选自含有C22~C26的高级烷烃油。
8.根据权利要求1所述的一种驱蚊挥散芯的制备方法，其特征在于：所述骨架载体选自高分子聚合物发泡材料、三聚氰胺发泡材料、木质素改性发泡材料、聚氨酯纤维棉、多孔陶瓷、UPE烧结片或无纺布中的一种。
9.一种采用权利要求1~8任一项所述方法制备得到的驱蚊挥散芯。
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