CN113842961A - 传感芯片、制备方法、回收方法、生物监测设备及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了传感芯片、制备方法、生物监测设备及应用，其中传感芯片，包括衬底以及形成与衬底上的器件层，器件层形成有若干微环单元，器件层上还形成有可移除的吸附层以及形成于吸附层上的PDMS微流结构层，吸附层为增强传感的传感吸附层，微流结构层形成有微流通道，微流结构层至少对应地覆盖微环单元。本发明的传感芯片通过采用特定的结构，在有效改善传感效率和准确性等方面性能的同时，还实现了芯片的重复利用，从而有效降低了应用成本。

Description

传感芯片、制备方法、回收方法、生物监测设备及应用
技术领域
本发明是关于光学微环传感技术领域，特别是关于一种可重复利用的传感芯片、制备方法、回收方法、生物监测设备及应用。
背景技术
生物传感在健康监测，早期医疗诊断和临床医学上具有广泛的应用，其中光学生物传感器又因其具有高灵敏度、无标记检测和高可靠性等优点被广泛地研究。
光学生物传感器主要依靠分布在波导外表面的消逝场和传感物质的相互作用，实现对波导的有效折射率的改变，进而改变波导的传输特性，例如光强或者谐振峰位置，最终实现对不同浓度的传感物质的传感。
光学微环传感器由于其特殊的谐振特性，光波在微环中以回音壁模式(whispering gallery modes,WGMs)存在，特定波长的光由于干涉产生了谐振成为微环的谐振峰。通过采用先进微纳工艺，能够制备得到小尺寸高品质因子的微环，微环品质因子越高，传感时谐振峰位置移动越明显，微环对生物传感物质的浓度变化越敏感，因此微环传感器具有较高的灵敏度和可靠性。
但是由于微环上述特殊的模式谐振特性，微环谐振峰容易受到外界环境变化的影响，例如外界温度变化和环境振动，外界的扰动导致微环传感器的灵敏度和准确性产生一定的偏差。因此需要提出一种减小光学微环传感器偏差的方法。此外光学微环传感芯片通常采用昂贵的半导体加工工艺，不能重复使用，成本较高，并且单次测量只能获取单个传感数据，测量效率较低。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可重复利用的传感芯片，其能够有效改善产品的灵敏度、监测准确性，并且实现了产品的可重复利用，有效降低了应用的成本。
为实现上述目的，本发明的实施例提供了传感芯片，包括衬底以及形成与衬底上的器件层，器件层形成有若干微环单元，器件层上还形成有可移除的吸附层以及形成于吸附层上的PDMS微流结构层，吸附层为增强传感的传感吸附层，PDMS微流结构层形成有微流通道，PDMS微流结构层至少对应地覆盖微环单元。也就是，PDMS微流结构层至少部分或者全部地覆盖器件层。尤其是其中微流通道在器件层的所对应的投影至少部分或者全部地覆盖器件层。
在本发明的一个或多个实施方式中，吸附层为parylene吸附层。
在本发明的一个或多个实施方式中，parylene吸附层的材料包括parylene C、parylene D、parylene N、parylene HT中的至少一种。
在本发明的一个或多个实施方式中，以衬底上形成有器件层的面为投影面，PDMS微流结构层的微流通道在该投影面上投影的面积正比于微环单元在该投影面上投影的面积。
在本发明的一个或多个实施方式中，器件层形成有至少2个微环单元。
在本发明的一个或多个实施方式中，器件层形成的微环单元至少被分为N组微环单元组，其中N≥2，并且该N组微环单元组中每个微环单元组中至少具有一个微环单元，每个微环单元组中微环单元的尺寸相同。
在本发明的一个或多个实施方式中，器件层形成的微环单元中，至少部分微环单元组其各组之间的微环单元的尺寸不同。
在本发明的一个或多个实施方式中，器件层形成的微环单元中，微环单元的微环半径差呈周期性增大，并且相邻两个微环单元的微环半径差为20-200nm。
在本发明的一个或多个实施方式中，器件层的材质至少为如下任一Si、Si3N4、AlN。
在本发明的一个或多个实施方式中，器件层的厚度为220-500nm。
在本发明的一个或多个实施方式中，吸附层的厚度为20-50nm。
在本发明的一个或多个实施方式中，PDMS材料层的厚度为50-100μm。
在本发明的一个或多个实施方式中，在器件层上与若干微环单元相邻地设置有总线，该总线与若干微环单元之间具有间隙，同时总线具有微环总输入端口和微环总输出端口。直通端耦合区域形成于总线与微环单元之间。
在本发明的一个或多个实施方式中，在器件层上，远离总线的一侧，与若干微环单元还相邻地设置有若干微环单元下载端口，这里微环单元与微环单元下载端口是一一适配的，且适配的微环单元与微环单元下载端口之间形成有间隙。微环下载端耦合区域形成于适配的微环单元与微环单元下载端口之间。
在本发明的一个或多个实施方式中，器件层形成有4个微环单元，并分为4个不同的微环单元组，且该4个微环单元之间的直径各不相同。优选的，在器件层上，4个微环单元以直径由小到大顺次地排列。更优选的，以直径由小到大顺次的排列是沿总线的微环总输出端口向微环总输入端口所在的方向排列的。
在本发明的一个或多个实施方式中，如前述的传感芯片的制备方法，包括如下步骤(以下步骤中除存在明显逻辑先后关系的步骤外，彼此之间无明确先后次序)，在衬底(在硅衬底层上淀积氧化硅隔离层，即得到衬底)上淀积器件层；在器件层上制备器件，器件至少包括微环单元；在器件层上制备吸附层；在PDMS材料层上制备微流通道，形成PDMS微流结构层；将带有微流通道的PDMS微流结构层设置在吸附层上方合适位置。
在本发明的一个或多个实施方式中，传感芯片的回收方法，包括如下步骤，顺次移除目标芯片的PDMS微流结构层、吸附层，从而可以实现对芯片主体结构的回收再次利用(当然必要的消杀等安全卫生手段是必要的)。其中移除PDMS微流结构层时可以采用物理方法比如夹子移除即可。移除吸附层时，可以选择将去除PDMS微流结构层后的芯片再次浸入剥离溶液如四氢呋喃等进行浸泡，浸泡时间可以选择为24h以上，具体视结合情况而定，而后再次浸入清洗溶液如乙醇等中超声剥离即可。
在本发明的一个或多个实施方式中，生物监测设备(生物监测设备包括而不限于传感器、监控仪等)，包括如前述的传感芯片。
在本发明的一个或多个实施方式中，如前述的传感芯片或如前述的生物检测设备在医疗领域的应用。
与现有技术相比，根据本发明实施方式的传感芯片及其应用设备，其具有高通量光学微环传感器的多通道结构，能够一次获取多个传感光谱，实现高效快速的传感检测过程；
高通量光学微环传感器的多通道结构，能够一次获取多个传感光谱，通过数据均值处理减小外界环境误差产生的影响，提高光学微环传感器的准确性；
使用parylene作为传感吸附层，能够实现一步修饰，缩短传感时间，进一步提高传感的高效性和准确性；
使用微环结合微流通道的方式，能够实现小体积微量液体传感物质的高效传感；
Parylene和微流通道均能够实现可重复利用，降低了微环传感器的成本。
附图说明
图1是根据本发明一实施方式的可重复利用的传感芯片的结构示意图；
图2是图1实施方式的A-A处截面的示意图；
图3是根据本发明一实施方式的可重复利用的传感芯片的制备流程示意图；
图4是根据本发明一实施方式的可重复利用的传感芯片的重复利用流程示意；
图5是根据本发明一实施方式的可重复利用的传感芯片的总输出端口光谱测试图。
附图标记说明：1-第一微环单元；2-第二微环单元；3-第三微环单元；4-第四微环单元；5-微环总输入端口；6-微环总输出端口；7-第一微环直通端耦合区域；8-第一微环下载端耦合区域；9-第一微环单元下载端口；10-第二微环单元下载端口；11-第三微环单元下载端口；12-第四微环单元下载端口；13-parylene吸附层；14-PDMS材料层；15-SOI衬底(包括硅衬底层及氧化硅隔离层)。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
如图1至图5所示，根据本发明优选实施方式中：
衬底可以包括硅衬底层以及形成于硅衬底层上的氧化硅隔离层，以获得对传感芯片敏感功能结构的有效支持，并且可以在一定程度上降低干扰的影响。
作为一种实施方式，在衬底表面也就是可以在前述的氧化硅隔离层上，形成器件层，在器件层形成有芯片的各个主要功能单元，包括而不限于微环单元、总线、微环单元下载端口等。该器件层可以由形成于氧化硅隔离层上的器件层材料经过加工包括而不限于刻蚀、化学溶剂腐蚀等获得，这里器件层材料可以为如下任一：Si、Si3N4、AlN等。
作为一种实施方式，在器件层上还形成有相对于器件层可以被移除的吸附层，以进一步地提升对传感物质的吸附，从而可以在一定程度上进一步降低与敏感器件如微环单元等的间距，从而缩短传感时间并改善传感精度。优选的，吸附层其材料可以选择parylene材料，如在parylene C、parylene D、parylene N、parylene HT等中依据产品设计需求而进行选择，或者与其它材料进行组合。更优选的，吸附层其材料可以选择parylene C、parylene D、parylene N中任一。
作为一种实施方式，为了更好地提供传感物质，在吸附层上还形成有微流结构层，通过其设置的微流通道满足液态的传感物质的传输需求。为了满足监测效率需求，微流通道的设置如形状、大小、分布位置等应当与器件层上的功能结构相适应，特别是与微环单元的设置相适应，包括不限于微环单元的分布位置、环体结构的大小尺寸等。比如，针对每一个微环单元即一个环结构采用同样形态的环形微流通道，此时可以为微流通道的内径大于微环单元的线宽(即微环的外径与内径之差)，也可以为多条微流通道并列的分布宽度大于微环单元的线宽(即微环的外径与内径之差)等。同时，也可以在微环单元的分布区域内采用蛇形的微流通道分布。当然当微流结构层覆盖到器件层所处的整个区域时，其微流通道的分布也可以采用类似的形态进行分布，包括而不限于曲线形态如蛇形分布、波浪形等，或者多条微流通道并列等的情形。这里不对其设置形态做更多的举例，只要微流结构层及其上的微流通道的设置满足本发明方案需求即可。
作为一种实施方式，在器件层上设置有多个微环单元时，这些微环单元的形状和尺寸可以是一致的。当然也可以是仅有部分相同的。比如可以被分为N组微环单元组，其中N≥2，并且该N组微环单元组中每个微环单元组中至少具有一个微环单元，每个微环单元组中微环单元的尺寸相同。比如设置有4个微环单元时，其可以被分为各具有2个微环单元的分组：组1和组2，其中每个分组中各微环单元的尺寸相同，而组1中微环单元的尺寸如外径大于组2中微环单元的外径，这里仅仅是对微环单元尺寸的举例，也可以为其它尺寸参数。
作为一种实施方式，器件层形成的微环单元中，微环单元的微环半径差呈周期性增大，并且相邻两个微环单元的微环半径差为50-200nm。此时可以看作沿总线延伸方向排列的多个微环单元中其微环半径是成等差数列递增或者递减的，并且相邻两个微环单元的微环半径差为20-200nm。
如图1和图2所示的传感芯片包括自下而上依次为硅衬底层，氧化硅隔离层，微环器件层，parylene吸附层和PDMS材料层；
硅衬底层用于对整体芯片进行支撑作用；氧化硅隔离层用于对微环器件层进行隔离，保证微环器件层微环的全反射隔离条件；微环器件层包含多个传感通道，用于形成微环传感芯片的高通量特性；parylene吸附层用于一步修饰过程，实现对传感物质的物理吸附；PDMS材料层用于形成微流控通道。
作为一种实施例的芯片，氧化硅隔离层的厚度为3～4μm。
作为一种实施例的芯片，微环器件层的厚度为220-500nm，材质分别独立地选自Si、Si3N4或AlN。微环器件层的微环器件采用上下载型结构，包含直通端、耦合区域、下载端和环形区域。
作为一种实施例的芯片，parylene吸附层位于微环器件层上方，其厚度为20-50nm。
作为一种实施例的芯片，PDMS材料层位于parylene吸附层上方，覆盖整个微环器件层，其宽度为500-2000μm，其高度为50-100μm。
为达到上述目的，本发明还提供了作为一种实施例的芯片的制备方法，该方法包括，如图3所示的：
步骤1：在硅衬底层上通过等离子增强化学气相淀积技术PECVD淀积氧化硅隔离层，即形成了SOI衬底；
步骤2：在氧化硅隔离层上通过等离子增强化学气相淀积技术PECVD淀积微环器件层材料；
步骤3：在微环器件层上通过电子束光刻技术EBL，电感耦合等离子刻蚀技术ICP制备微环器件层上的器件；
步骤4：在微环器件层上方通过化学气相淀积技术CVD制备20nm厚的parylene吸附层；
步骤5：在PDMS材料层通过纳米压印技术制备微流通道；
步骤6：将带有微流通道的PDMS材料层粘贴在parylene吸附层上方合适位置。
在此基础上，如图4所示的，还可以通过步骤7：将步骤6得到的微流控微环传感芯片通入含有一定浓度抗原的溶液，进行生物传感；步骤8：将步骤7传感之后的芯片的微流通道去除，将芯片浸泡在四氢呋喃溶液中，并用乙醇超声去除parylene吸附层，实现微流控微环传感芯片的重复使用。
参照图1和图2，本发明作为一种实施例的芯片包含第一微环单元1；第二微环单元2；第三微环单元3；第四微环单元4，硅微环总输入端口5；硅微环总输出端口6；第一微环直通端耦合区域7；第二微环下载端耦合区域8；硅第一微环单元下载端口9；硅第二微环单元下载端口10；硅第三微环单元下载端口11；硅第四微环单元下载端口12；parylene吸附层13；PDMS材料层14；SOI衬底15(以垂直纸面方向观察，图2中标记15所展示的下层为硅衬底，上面则为氧化硅隔离层)。
如图1所示的，设置4个微环单元时，第一微环单元1、第二微环单元2、第三微环单元3和第四微环单元4间隔分别为100μm，第一微环单元1的半径为10μm，第二微环单元2、第三微环单元3和第四微环单元4的半径差依次增大20nm(当然这里的增大值也可以为40nm、80nm、100nm、120nm、140nm、160nm、180nm以及20-200nm范围内的其它任意可行值，这里选择无特别的限定，满足本产品的需求即可)，第一微环单元1的单个硅微环直通端耦合区域7为180nm，第一微环单元1的单个硅微环下载端耦合区域8为180nm，其它微环单元可以采用同样的设置，parylene吸附层13厚度为20nm，SOI衬底15中硅衬底厚度为220nm，氧化硅隔离层为3μm。
如图3所示，本发明图1所示的作为一种实施例的芯片的制备方法包括如下步骤：
第1步：清洗SOI衬底。依次放入丙酮、乙醇中分别以85％的功率超声振荡5min，接着用大量去离子水冲洗，上述过程重复3次。
第2步：在SOI衬底表面通过电子束光刻技术EBL，电感耦合等离子刻蚀技术ICP制备微环器件层上的器件；
第3步：在微环器件层上方通过化学气相淀积技术CVD制备20nm厚的parylene吸附层；
第4步：在PDMS材料层通过纳米压印技术制备宽度为500μm的微流通道；
第5步：将带有微流通道的PDMS材料层键合在parylene吸附层上方合适位置。
同上地，监测和循环过程如下，如图4所示，第6步：将得到的微流控微环传感芯片通入含有一定浓度抗原的溶液，进行生物传感；
第7步：将传感之后的芯片的微流通道去除，将芯片浸泡在四氢呋喃溶液中48小时，并用乙醇以70％的功率超声去除parylene吸附层，实现微流控微环传感芯片的重复使用
如图5所示的，本发明的芯片多通道微环的总输出端口光谱测试图，表面如图1所示的芯片中高通量微环能够一次获取多个微环的传输谱，相应地也就能够一次获取多个传感光谱数据，通过数据均值处理减小外界环境误差产生的影响，提高光学微环传感器的准确性。这表面本方案具有较高的可行性，可以有效克服环境干扰误差以及特定的微环设计也可以改善结构干扰误差等，从而显著改善了产品性能，提升响应效率、精度和准确性。
从光传播角度来看，光从总线的硅微环总输入端口5输入并在间隙处通过耦合进入到微环单元，而进行检测响应，此时传感物质经由微流结构层13、吸附层14引导输送至微环单元。硅微环总输出端口6是光的输出端。在完成测试后，使用的芯片在用镊子移除PDMS材料层后，浸入四氢呋喃溶液，并用乙醇以70％的功率超声去除parylene吸附层，即可以将该芯片进入回收再利用流程。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (16)

1.一种传感芯片，包括衬底以及形成与衬底上的器件层，其特征在于，所述器件层形成有若干微环单元，所述器件层上还形成有可移除的吸附层以及形成于吸附层上的PDMS微流结构层，所述吸附层为增强传感的传感吸附层，所述PDMS微流结构层形成有微流通道，所述PDMS微流结构层至少对应地完全覆盖微环单元。
2.如权利要求1所述的传感芯片，其特征在于，所述吸附层为parylene吸附层。
3.如权利要求2所述的传感芯片，其特征在于，所述parylene吸附层的材料包括parylene C、parylene D、parylene N、parylene HT中的至少一种。
4.如权利要求1所述的传感芯片，其特征在于，所述以所述衬底上形成有器件层的面为投影面，所述PDMS微流结构层的微流通道在该投影面上投影的面积正比于微环单元在该投影面上投影的面积。
5.如权利要求4所述的传感芯片，其特征在于，所述器件层形成有至少2个微环单元。
6.如权利要求5所述的传感芯片，其特征在于，所述器件层形成的微环单元至少被分为N组微环单元组，其中N≥2，并且该N组微环单元组中每个微环单元组中至少具有一个微环单元，每个微环单元组中微环单元的尺寸相同。
7.如权利要求6所述的传感芯片，其特征在于，所述器件层形成的微环单元中，至少部分微环单元组其各组之间的微环单元的尺寸不同。
8.如权利要求7所述的传感芯片，其特征在于，所述器件层形成的微环单元中，所述微环单元的微环半径差呈周期性增大，相邻两个微环单元的微环半径差为20-200nm。
9.如权利要求1所述的传感芯片，其特征在于，所述器件层的材质至少为如下任一Si、Si3N4、AlN。
10.如权利要求9所述的传感芯片，其特征在于，所述器件层的厚度为220-500nm。
11.如权利要求1-3任一所述的传感芯片，其特征在于，所述吸附层的厚度为20-50nm。
12.如权利要求1所述的传感芯片，其特征在于，所述PDMS材料层的厚度为50-100μm。
13.如权利要求1-12任一所述的传感芯片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，
在衬底上淀积器件层；
在器件层上制备器件，所述器件至少包括微环单元；
在器件层上制备吸附层；
在PDMS材料层上制备微流通道，形成PDMS微流结构层；
将带有微流通道的PDMS微流结构层设置在吸附层上方合适位置。
14.如权利要求1-12任一所述的传感芯片的回收方法，其特征在于，包括如下步骤，
顺次移除目标芯片的PDMS微流结构层、吸附层。
15.生物监测设备，包括如权利要求1-12任一所述的传感芯片。
16.如权利要求1-12任一所述的传感芯片或如权利要求15所述的生物检测设备在医疗领域的应用。
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