CN113834870A - 一种大气压下激光解析vuv灯后电离成像装置 - Google Patents

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曹艺雪
陈平
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Abstract

本发明涉及激光熔融电离技术领域，特别涉及一种大气压下激光解析VUV灯后电离成像装置。包括：激光光路系统、成像系统及电离源系统，激光光路系统通过激光对样品表面进行解析产生样品分子；成像系统，对激光解析位点进行成像；电离源系统，通过紫外线光电离由激光光路系统解析的样品分子。本发明采用激光实现样品的解析，并用VUV灯后电离样品分子，SPI软电离源降低谱图复杂性，同时通过成像系统在线监测解析位点，实现三维成像分析；该电离源具有常压操作简便、软电离、可视化的特点，适合固态/液态样品的成像分析。

Description

一种大气压下激光解析VUV灯后电离成像装置
技术领域
本发明涉及激光熔融电离技术领域，特别涉及一种大气压下激光解析VUV灯后电离成像装置。
背景技术
激光熔融电离技术可以直接分析测量固态/液态样品，具有方便、灵敏的优点，特别适用于表面元素分析和成像。激光熔融电离质谱的原理都是利用高功率激光气熔融表面产生的等离子体，通过分析检测等离子体中的离子质荷比获得化学信息。目前，一般都采用直接激光解析电离的方式进行固态/液态样品表面元素分析和成像，但是采用直接激光解析电离的方式，电离碎片较多，且灵敏度依赖激光功率和样品分子的种类，其功耗高，寿命短，由于谱图比较复杂，且分子离子峰往往较弱，难以对复杂样品进行鉴别。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种大气压下激光解析VUV灯后电离成像装置。该装置采用激光实现样品的解析，并用VUV灯(真空紫外线灯)后电离样品分子，SPI软电离源降低谱图复杂性，同时通过成像系统在线监测解析位点，实现三维成像分析。该电离源具有常压操作简便、软电离、可视化的特点，适合固态/液态样品的成像分析。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种大气压下激光解析VUV灯后电离成像装置，包括：
激光光路系统，通过激光对样品表面进行解析产生样品分子；
成像系统，对激光解析位点进行成像；
电离源系统，通过紫外线光电离由激光光路系统解析的样品分子。
所述电离源系统包括三维位移平台、样品靶台、侧置VUV灯、前置VUV灯及毛细管，其中样品靶台固定于三维位移平台上；前置VUV灯、侧置VUV灯及毛细管均设置于样品靶台的上方，且前置VUV灯和毛细管相对设置于样品靶台的两侧。
所述前置VUV灯的前端设有导流管，所述导流管的侧壁上设有载气入口；
所述导流管和所述毛细管同轴设置。
所述毛细管采用金属管，且通过加热陶瓷片加热，所述毛细管的外侧端与质谱连接。
所述激光光路系统包括沿光路依次设置的激光器、扩束镜、三角棱镜、聚焦透镜和反射镜；激光器发出的激光依次经过扩束镜、棱镜、聚焦透镜和反射镜后照射在所述样品靶台上。
所述激光光路系统的激光解析焦点位于所述导流管的出口和毛细管的入口之间。
所述反射镜为平面反射镜；所述平面反射镜倾斜设置，且倾斜角度可调；所述反射镜用于改变聚焦激光光束路径，使激光斜照于所述样品靶台上。
所述成像系统包括多角度补光光源和电子显微镜，其中电子显微镜设置于所述样品靶台的上方，且垂直于所述样品靶台的顶部平面；所述电子显微镜可以调节焦距，用于对激光解析位点进行成像、抓拍记录，多角度补光光源根据外界环境光照情况实现不同强度和不同角度的光源补充。
所述电子显微镜的前端设置滤波片，用于实现激光强光的过滤。
所述三维位移平台带动样品靶台实现在X、Y、Z三个维度方向的平移运动，并可以记录对应坐标位置。
本发明的优点及有益效果是：本发明采用激光实现样品的解析，并用VUV灯后电离样品分子，SPI软电离源降低谱图复杂性，同时通过成像系统在线监测解析位点，实现三维成像分析。该电离源具有常压操作简便、软电离、可视化的特点，适合固态/液态样品的成像分析。
附图说明
图1为本发明实施例中一种大气压下激光解析VUV灯后电离成像装置的结构示意图；
图2为本发明中激光光路系统的结构示意图；
图3为本发明中激光解析时样品靶点D成像图；
图4为本发明中激光解析样品之后样品靶点D成像图；
图5(a)为本发明实施例中激光解析后电离HMTD质谱图之一；
图5(b)为本发明实施例中激光解析后电离HMTD质谱图之二；
图中：1.激光器，2.扩束镜，3.棱镜，4.聚焦透镜，5.反射镜，6.多角度补光光源，7.电子显微镜，8.滤光片，9.三维位移平台，10.样品靶台，11.侧置VUV灯，12.前置VUV灯，13.导流管，14.毛细管，15.载气入口。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。
如图1所示，本发明提供的一种大气压下激光解析VUV灯后电离成像装置，包括：激光光路系统、成像系统及电离源系统，其中激光光路系统通过激光对样品表面进行解析产生样品分子；成像系统对激光解析位点进行成像；电离源系统通过紫外线光电离由激光光路系统解析的样品分子。
如图1所示，本发明的实施例中，电离源系统包括三维位移平台9、样品靶台10、侧置VUV灯11、前置VUV灯12及毛细管14，其中样品靶台10固定于三维位移平台9上；前置VUV灯12、侧置VUV灯11及毛细管14均设置于样品靶台10的上方，且前置VUV灯12和毛细管14相对设置于样品靶台10的两侧。
进一步地，前置VUV灯12的前端设有导流管13，导流管13和毛细管14同轴设置。导流管13的侧壁上设有载气入口15，载气从载气入口15进入导流管13内，再由导流管出口流出，用来载带离子进入毛细管14，减少离子损失。
具体地，毛细管14采用金属管，且通过加热陶瓷片加热，毛细管14的外侧端与质谱连接。
电离源系统中，三维位移平台9带动样品靶台10实现在X、Y、Z三个维度方向的平移运动，并可以记录对应坐标位置。侧置VUV灯11与进样气路方向垂直放置，前置VUV灯12位于进样气路方向，并在末端安装导流管13，导流管13与毛细管14同轴，载气载带离子进入毛细管14内，减少离子损失。金属材质的毛细管14通过加热陶瓷片加热，以减少团簇离子产生，毛细管14的温度在室温至200℃之间任意调节。
如图2所示，本发明的实施例中，激光光路系统包括沿光路依次设置的激光器1、扩束镜2、三角棱镜3、聚焦透镜4和反射镜5；激光器1发出的激光依次经过扩束镜2、棱镜3、聚焦透镜4和反射镜5后照射在样品靶台10上，激光解析焦点位于导流管出口和毛细管入口轴线之间且近毛细管位置，实现固体或者样品的解析。
本发明的实施例中，激光器1的激光频率、能量和焦距可根据需要确地；扩束镜2改变激光光束直径和发散角；三角棱镜3改变激光光源方向；聚焦透镜4实现激光光束聚焦，能量较高的焦点实现样品解析，根据装置位置选择合适焦距的聚焦镜；反射镜5为平面反射镜；平面反射镜倾斜设置，且倾斜角度可调；反射镜5用于改变聚焦激光光束路径，使激光以一定角度斜照于样品靶台10上。
如图1所示，本发明的实施例中，成像系统包括多角度补光光源6和电子显微镜7，其中电子显微镜7设置于样品靶台10的上方，且垂直于样品靶台10的顶部平面；电子显微镜7可以调节焦距，对激光解析位点进行成像、抓拍记录，电子显微镜7根据成像需求，实现不同放大倍数的调控。由于环境光源的不确定性，添加多角度补光光源6，根据外界环境光照情况实现不同强度和不同角度的光源补充，以实现更清晰的成像。
进一步，根据激光波段，电子显微镜7的前端设置滤波片8，用于实现激光强光的过滤。由于绿色波段激光过强，在电子显微镜7的前端添加与激光相应波段的滤波片8，以便于更好的成像。
实施例一
本实施提供一种大气压下激光解析VUV灯后电离成像装置，包括532nm激光器1、镀铝膜反射镜(直径25mm、厚度4mm)、平凸透镜(直径25.4mm，焦距150mm)、等腰直角棱镜(边长25mm厚20mm)、前置和侧置VUV灯、出口管径为3mm、长5mm的导流管、三维位移平台、3×3mm的正方形样品铜靶、500放大倍数电子显微镜、625～665nm(红光通过)滤光片、多角度补光光源，金属毛细管加热至180℃，位移平台带动样品靶台实现XYZ三个维度的平移运动。如图3所示，采用商品化样品靶，先在未加样品前，激光解析空白靶点。然后在样品靶点D(序号标识D)上滴加300ng HMTD，激光直接解析，VUV灯后电离，后续高纯氮气载带经过加热金属毛细管进入质谱进行检测。激光解析之后的样品靶点D成像如图4所示，分别进行单点解析，解析点的序号分别标识为点①、点②、点③；此外还进行了线扫描解析，解析线标识为线④。图5(a)为单点解析点①、点②、点③得到的空白对照质谱图和HMTD质谱图，成功的检出0.35ngHMTD的残留；图5(b)为线解析线①得到的空白对照质谱图和HMTD质谱图。
本发明采用激光实现样品的解析，并用VUV灯后电离样品分子，降低谱图复杂性，同时通过成像系统在线监测解析位点，实现三维成像分析。该电离源具有常压操作简便、软电离、可视化的特点，适合固态/液态样品的成像分析。
以上所述仅为本发明的实施方式，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进、扩展等，均包含在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种大气压下激光解析VUV灯后电离成像装置，其特征在于，包括：
激光光路系统，通过激光对样品表面进行解析产生样品分子；
成像系统，对激光解析位点进行成像；
电离源系统，通过紫外线光电离由激光光路系统解析的样品分子。
2.根据权利要求1所述的大气压下激光解析VUV灯后电离成像装置，其特征在于，所述电离源系统包括三维位移平台(9)、样品靶台(10)、侧置VUV灯(11)、前置VUV灯(12)及毛细管(14)，其中样品靶台(10)固定于三维位移平台(9)上；前置VUV灯(12)、侧置VUV灯(11)及毛细管(14)均设置于样品靶台(10)的上方，且前置VUV灯(12)和毛细管(14)相对设置于样品靶台(10)的两侧。
3.根据权利要求2所述的大气压下激光解析VUV灯后电离成像装置，其特征在于，所述前置VUV灯(12)的前端设有导流管(13)，所述导流管(13)的侧壁上设有载气入口(15)；
所述导流管(13)和所述毛细管(14)同轴设置。
4.根据权利要求2所述的大气压下激光解析VUV灯后电离成像装置，其特征在于，所述毛细管(14)采用金属管，且通过加热陶瓷片加热，所述毛细管(14)的外侧端与质谱连接。
5.根据权利要求2所述的大气压下激光解析VUV灯后电离成像装置，其特征在于，所述激光光路系统包括沿光路依次设置的激光器(1)、扩束镜(2)、三角棱镜(3)、聚焦透镜(4)和反射镜(5)；激光器(1)发出的激光依次经过扩束镜(2)、棱镜(3)、聚焦透镜(4)和反射镜(5)后照射在所述样品靶台(10)上。
6.根据权利要求5所述的大气压下激光解析VUV灯后电离成像装置，其特征在于，所述激光光路系统的激光解析焦点位于所述导流管(13)的出口和毛细管(14)的入口之间。
7.根据权利要求5所述的大气压下激光解析VUV灯后电离成像装置，其特征在于，所述反射镜(5)为平面反射镜；所述平面反射镜倾斜设置，且倾斜角度可调；所述反射镜(5)用于改变聚焦激光光束路径，使激光斜照于所述样品靶台(10)上。
8.根据权利要求2所述的大气压下激光解析VUV灯后电离成像装置，其特征在于，所述成像系统包括多角度补光光源(6)和电子显微镜(7)，其中电子显微镜(7)设置于所述样品靶台(10)的上方，且垂直于所述样品靶台(10)的顶部平面；所述电子显微镜(7)可以调节焦距，用于对激光解析位点进行成像、抓拍记录，多角度补光光源(6)根据外界环境光照情况实现不同强度和不同角度的光源补充。
9.根据权利要求8所述的大气压下激光解析VUV灯后电离成像装置，其特征在于，所述电子显微镜(7)的前端设置滤波片(8)，用于实现激光强光的过滤。
10.根据权利要求2所述的大气压下激光解析VUV灯后电离成像装置，其特征在于，所述三维位移平台(9)带动样品靶台(10)实现在X、Y、Z三个维度方向的平移运动，并可以记录对应坐标位置。
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