CN113834515A - 一种高时空分辨双光子激光直写原位红外探测装置与方法 - Google Patents

一种高时空分辨双光子激光直写原位红外探测装置与方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高时空分辨双光子激光直写原位红外探测装置与方法,该装置基于光参量效应产生红外波段飞秒激光,脉冲时间短、峰值能量高;解决了传统双光子激光直写原位红外探测技术中时间分辨率低,无法实现超快动力学过程原位探测的问题。基于反射式物镜对红外飞秒激光进行聚焦,并结合共聚焦光学系统;解决了传统双光子激光直写原位红外探测技术中空间分辨率低,无法实现局部精细区域动力学过程原位探测的问题。本发明还公开了两种高时空分辨双光子激光直写原位红外探测方法,可以分别针对空间定点动力学过程,以及材料超快动力学过程进行原位探测,方法简单、适用面广、拓展性强。

Description

一种高时空分辨双光子激光直写原位红外探测装置与方法
技术领域
本发明属于双光子激光直写探测领域,尤其涉及一种基于高时空分辨双光子激光直写原位红外探测装置与方法。
背景技术
双光子激光直写可以在保持nm-um级高精度的同时,实现mm-cm级介观尺寸物体的加工。这一能力允许人们在介观尺寸物体上实现微米级甚至纳米级的功能特征,这在高精度新型复杂器件与结构研究领域显得尤其重要,例如片上集成系统,微纳光学,超材料等。然而,在实际加工中,受到温湿度变化、激光功率不稳定、光刻胶杂质、大尺寸拼接误差、材料收缩以及已成型结构对刻写激光形成遮挡等因素的影响,成型结构往往存在各种各样的缺陷。在研究缺陷成因的过程中,原位动力学探测技术是解决问题的重要手段。
目前,适用于双光子激光直写的原位动力学探测技术非常少,有几个方面的原因。首先,空间精度要求高,例如拼接问题,空间尺度通常只有几个um,这就要求探测技术的空间分辨率至少是百nm级。其次,时间精度要求高,双光子激光直写的光固化过程非常快,绝大多数感兴趣的反应发生在1s之内,因此对于探测技术,ms级甚至更小的时间分辨率是必须的。此外,缺陷常常存在于固液或固固界面体系中,对于界面体系,光学方法几乎是唯一可用的探测手段,但对于传统的光学探测技术,如实时红外光谱与拉曼光谱又很难满足空间分辨率与时间分辨率的要求。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足,提供一种高时空分辨双光子激光直写原位红外探测装置与方法。本发明基于飞秒激光与反射型物镜实现。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:本发明提供了一种高时空分辨双光子激光直写原位红外探测装置,包括:
光源调控系统:800nm飞秒激光由振荡器产生后进入放大器进行能量放大。通过分束/合束器进行分束,一束作为刻写光,用于双光子激光直写。另一束经由高速光调控器后进入波长转换器,可产生800nm~15um波段连续可调飞秒激光光源,作为探测光用于原位红外探测。刻写光与探测光之间有一个时间延迟线装置,调节两束飞秒脉冲到达样品的时间间隔,可用于进行fs-ps量级的超快动力学特征研究。刻写光经由双光子激光直写系统,可实现光束在样品内的三维扫描。探测光经由高时空分辨原位探测系统,用于双光子激光直写过程的动力学研究。
双光子激光直写系统:刻写光通过群速度色散补偿单元对800nm飞秒脉冲进行负的群速度色散预补偿,用于抵消后续光路传播中所产生的正群速度色散。由群速度色散补偿单元出射的激光通过高速光调控器件进行光强调制。再经由扩束/缩束/光束整形单元将光斑调整到合适大小后进入扫描单元,由扫描单元控制激光束在光刻胶内进行扫描,光刻胶将置于样品台单元处。照明与成像单元提供一束可见光照射样品,用于对刻写过程进行成像观察。
高时空分辨原位红外探测系统:探测光由扩束/缩束/光束整形单元将光斑调整到合适大小后经分束器进入反射式物镜,聚焦到样品处。样品焦点处散射出的光重新被物镜收集,并通过一个共聚焦单元耦合到红外信号收集单元中,用于检测。
优选地,所述分束/合束器包括但不限于以下器件:平板分束镜、立方体分束镜、薄膜分束镜、偏振分束器,以及至少含有一种上述器件的组合。
优选地,所述波长转换器包括但不限于以下器件:光参量振荡器、光参量放大器、差频转换器,以及至少含有一种上述器件的组合。
优选地,所述时间延迟线装置包括4个反射镜,通过4次反射将光路折叠成“方波”结构。其中位于波峰处的两个反射镜放置于一个一维位移台上,位移台移动方向与“方波”突出方向相同。通过调节位移台可实现刻写光脉冲与探测光脉冲到达样品的时间间隔。
优选地,所述群速度色散补偿单元包括群速度色散补偿元件,若干反射镜以及一维位移台,飞秒激光入射后经过反射镜引导反复通过群速度色散补偿元件,共计4次。通过一维位移台调节第一次入射和第二次入射之间的距离可调节补偿量。
优选地,所述群速度色散补偿元件包括但不限于以下元件:光栅,棱镜。
优选地,所述补偿量计算方式参考文献Kim,D.U.,et al.,Two-photonmicroscopy using an Yb(3+)-doped fiber laser with variable pulse widths.OptExpress,2012.20(11):p.12341-9。
优选地,所述后续光路传播中所产生的正群速度色散的计算方法如下:
(1)确定系统中所有可产生群速度色散的光学元件;
(2)确定以上各个元件所使用的材料;
(3)在文献或在线数据库中查询各个材料的群速度色散GCD大小;
(4)确定各个元件的厚度d;
(5)根据公式GDD=∑GVDi×di,i=1,2,3…确定系统总的群速度延迟GDD,公式中i表示第i个元件。
优选地,高速光调控器件包括但不限于以下器件:AOM声光调制器、EOM电光调制器、AOD声光偏转器。
优选地,所述扩束/缩束单元包括两个透镜,前后摆放的两个透镜焦点重合,焦距f1,f2与入射/出射光斑大小之间D1,D2存在以下关系:
Figure BDA0003216946370000031
优选地,所述光束整形单元在扩束/缩束单元的基础上,在两个透镜重合的焦点位置放置一个针孔,针孔大小D由以下公式确定:
Figure BDA0003216946370000032
λ表示波长,f表示入射透镜焦距,r表示入射光束能量1/e2处半径。
优选地,所述扫描单元包括:
扫描器件:根据扫描方式不同分为一维扫描器件,二维扫描器件和三维扫描器件。所述一维扫描器件包括但不限于以下器件:一维振镜、多面体转镜或者AOD声光偏转器。所述二维扫描器件包括但不限于以下器件:二维振镜或者上述两种一维扫描器件的组合。所述三维扫描器件包括但不限于以下器件:上述二维扫描器件与一维位移台的组合,或者三维位移台,或者二维扫描器件与变焦透镜的组合,或者二维扫描器件与空间光调制器的组合。
光学系统:包括一个物镜以及0-N组4f透镜组,N的大小根据扫描方式确定。所述扫描方式包括一维扫描方式,二维扫描方式和三维扫描方式。对于一维扫描方式,光学系统可使用一个单独物镜或者一个物镜加上一组4f透镜组。若使用单物镜,将物镜直接放置于一维扫描器件出射处,放置距离越近,扫描角度越大。若使用一个物镜加上一组4f透镜组,4f透镜组放置于一维扫描器件与物镜之间,一维扫描器件与物镜分别放置于4f透镜组前后焦平面处。对于二维扫描方式,在一维扫描光学系统的基础上,可根据需要在二维扫描器件内添加一组4f透镜组,相较于添加前可获得更大的扫描范围。二维扫描器件分成两个一维扫描器件,分别放置于所添加4f透镜组前后焦平面处。对于三维扫描方式,如使用二维扫描器件与一维位移台的组合,其光学系统与二维扫描方式相同;如使用三维位移台,则仅需一个单物镜;如使用二维扫描器件与变焦透镜或者空间光调制器的组合,其光学系统在二维扫描方式基础上添加变焦透镜或空间光调制器,添加位置通常在二维扫描器件之前,但也可放置在其他位置。
优选地,所述样品台单元包括光刻胶衬底,光刻胶衬底固定器件以及位移台。所述光刻胶包括但不限于以下光刻胶体系:以丙烯酸体系为代表的自由基型光刻胶、以SU-8为代表的阳离子型光刻胶、多功能型的硫醇-烯类光刻胶体系、光刻正胶体系、有机无机混合光刻胶体系、水凝胶体系,以及至少含有一种上述光刻胶体系的组合。所述光刻胶衬底使用红外透明材料,包括但不限于以下材料:蓝宝石、氟化钙、氟化镁、溴化钾、氟化钡、金刚石、锗、硒化锌、硅。所述光刻衬底固定器件包括但不限于以下器件:粘贴胶带、真空吸附平台以及电磁吸附平台。
优选地,所述照明与成像单元包括照明灯,光阑、聚光透镜、分束/合束器、成像透镜、调焦器以及相机。
优选地,所述共聚焦单元包括反射式物镜、分束/合束器、透镜、狭缝。
优选地,所述红外信号收集单元是一台红外光栅光谱仪/单色仪。所述红外光栅光谱仪包括反射镜、球面镜、闪耀光栅、透镜、中红外相机。所述红外光栅单色仪与所述红外光栅光谱仪类似,只在最后收集时,将相机替换为一个光电探测器,并在透镜焦平面处放置一个狭缝进行光谱滤波。
优选地,所述光电探测器为红外波段光电探测器,包括但不限于以下器件:光纤耦合光电探测器、光电二极管、光电导、热敏探测器、放大探测器、偏压探测器、平衡放大光电探测器、雪崩光电探测器、光电倍增管、单光子计数器、积分球。
本发明还提供了一种高时空分辨双光子激光直写原位定点红外探测方法。刻写光相较于探测光独立运动,适用于原位定点探测的应用。例如,当需要探测刻写结构某一特定位置时,比如需要研究结构拼接位置,结构边缘位置的动力学特征时,可使用该探测方法。步骤如下:
(a1)操作打印软件,关闭高速光调控器件,不让激光束传播到样品位置。
(a2)操作光源调控软件,将红外出射波段设置到所研究的波长,调节时间延迟线令刻写光与探测光零延迟到达样品处。
(a3)使用移液器取一滴光刻胶置于光刻胶衬底上。
(a4)通过光刻胶衬底固定器件将光刻胶衬底固定在位移台上。
(a5)操作打印软件,将所需打印结构文件加载到打印软件,调整模型在视野中的打印位置,将需要定点探测位置调整到探测光焦点处。
(a6)操作打印软件,选择红外信号收集方式:红外光栅光谱仪用于时间分辨红外光谱探测,红外光栅单色仪用于特定波长时间分辨红外信号探测。
(a7)操作打印软件,设置双光子激光直写系统位移台不动,仅使用刻写光进行扫描。设置打印参数,启动扫描程序,打开高速光调控器件,刻写光开始进行扫描刻写,红外信号同步开始采集。
(a8)扫描结束,记录原位定点时间分辨红外信号数据。
优选地,步骤(a6)中所述红外光栅光谱仪需要在软件中设置光栅分光波段,光谱仪采样时间。所述红外光栅单色仪需要在软件中设置所探测的特定红外波长,光电探测器放大系数。
优选地,步骤(a7)中所述打印参数包括但不限于以下参数:激光功率,刻写速度,环境温湿度,刻写路径。
本发明还提供了一种双光子激光直写超快动力学特征原位红外探测方法。刻写光相较于探测光同步运动,适用于超快动力学特征研究。步骤如下:
(b1)操作打印软件,关闭高速光调控器件,不让激光束传播到样品位置。
(b2)操作光源调控软件,将红外出射波段设置到所研究的波长,设置时间延迟线,令刻写光与探测光到达样品处的时间延迟为t0
(b3)使用移液器取一滴光刻胶置于光刻胶衬底上。
(b4)通过光刻胶衬底固定器件将光刻胶衬底固定在位移台上。
(b5)操作打印软件,选择红外信号收集方式:红外光栅光谱仪用于时间分辨红外光谱探测,红外光栅单色仪用于特定波长时间分辨红外信号探测。
(b6)操作打印软件,设置打印参数,打开高速光调控器件,红外信号同步开始采集。
(b7)采集结束,记录当前位置的原位定点时间分辨红外信号数据,关闭高速光调控器件。
(b8)操作打印软件,控制位移台移动到另一位置。
(b9)操作光源调控软件,设置时间延迟线,将刻写光与探测光的时间延迟增加Δt。
(b10)重复操作步骤(b6)-(b9),比较当前位置与上一位置所记录的原位定点时间分辨红外信号数据,当两者无明显变化时停止操作,探测结束。
优选地,步骤(b5)中所述红外光栅光谱仪需要在软件中设置光栅分光波段,光谱仪采样时间。所述红外光栅单色仪需要在软件中设置所探测的特定红外波长,光电探测器放大系数。
优选地,步骤(b6)中所述打印参数包括但不限于以下参数:激光功率,环境温湿度,红外信号采集时间。
优选地,步骤(b10)可通过编程实现。
本发明的有益效果如下:
1.本发明基于光参量效应产生红外波段飞秒激光,脉冲时间短,峰值能量高。解决了传统双光子激光直写原位红外探测技术中时间分辨率低,无法实现超快动力学过程原位探测的问题;
2.本发明基于反射式物镜对红外飞秒激光进行聚焦,并结合共聚焦光学系统。解决了传统双光子激光直写原位红外探测技术中空间分辨率低,无法实现局部精细区域动力学过程原位探测的问题;
3.本发明还提供了两种高时空分辨双光子激光直写原位红外探测方法。可以分别针对空间定点动力学过程,以及材料超快动力学过程进行原位探测。方法简单,适用面广,拓展性强。
附图说明
图1为本发明中光源调控系统一种实现方式的示意图;
其中:1、计算机;2、800nm飞秒激光振荡器;3、800nm飞秒激光放大器;4、平板分束镜;5-8、反射镜;9、一维位移台;10、双光子激光直写系统;11、800nm声光调制器;12、光束终止器;13、反射镜;14、光参量放大器;15、差频产生器;16、高时空分辨原位红外探测系统;
图2为本发明中双光子激光直写系统一种实现方式的示意图;
其中:17、反射镜;18、半波片;19-20、反射镜;21-22、衍射光栅;23、屋脊反射镜;24、反射镜;25、800nm声光调制器;26、光束终止器;27-28、反射镜;29-30、4f透镜组;31-32、反射镜;33、空间光调制器;34、反射镜;35-36、4f透镜组;37、反射镜;38-39、二维振镜;40、扫描透镜;41、套筒透镜;42、二向色镜;43、高NA物镜;44、光刻胶样品;45、光刻胶衬底;46、成像透镜;47分束器;48、聚光透镜;49、光阑;50、照明光源;51、相机;
图3为本发明中高时空分辨原位红外探测系统一种实现方式的示意图;
其中:52-53、4f透镜组;54、50:50平板分束器;55、反射式物镜;56、反射镜;57、透镜;58、狭缝;59、反射镜;60、球面镜;61、红外闪耀光栅;62、反射镜;63、匹配透镜;64、红外相机;65、狭缝;66、红外光电探测器;
图4为样品台、物镜与样品相对摆放位置的示意图;
其中:67、XYZ三维位移台。
具体实施方式
为了更加清楚地阐释本发明的目的、技术方案及优点,以下结合实施例及附图,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。本领域技术人员在理解本发明的技术方案基础上进行修改或等同替换,而未脱离本发明技术方案的原理和精神,均应涵盖在本发明的保护范围内。
本发明一种高时空分辨双光子激光直写原位红外探测装置,由光源调控系统、双光子激光直写系统和高时空分辨原位红外探测系统组成。首先通过光源调控系统产生一束800nm飞秒激光用于刻写,以及产生一束红外飞秒激光用于探测。刻写光经由双光子激光直写系统,可实现光束在样品内的三维扫描。探测光经由高时空分辨原位探测系统,用于双光子激光直写过程的动力学研究。
如图1所示,本发明一种光源调控系统,首先通过一台800nm飞秒激光振荡器2产生一束800nm 80MHz重频的低能量飞秒激光,随后进入800nm飞秒激光放大器3进行能量放大,产生1kHz高能量飞秒激光。出射后的飞秒激光通过一个平板分束镜4进行分束,其中1W能量用于产生红外探测光,其余能量用于双光子激光直写。
刻写光一路,设置了一个时间延迟线装置,调节刻写光脉冲与探测光脉冲到达样品的时间间隔,可用于进行fs-ps量级的超快动力学特征研究。反射镜5-8以及一维位移台9组成了时间延迟线装置。光束由反射镜5反射到时间延迟线,经过反射镜6-7后出射,再通过反射镜8回到主光路。反射镜6和7放置在一个一维位移台9上,调节一维位移台9位置即可实现时间延迟。由反射镜8反射后的光束随后进入双光子激光直写系统10。
探测光一路,光束经由800nm声光调制器11后分为0级光和1级光。0级光通过一个光束终止器12收集阻断,1级光经反射镜13后进入光参量放大器14,随后再经过差频产生器15,可产生800nm~15um波段连续可调飞秒激光光源,用于原位红外探测。随后进入高时空分辨原位红外探测系统16。
刻写光进入双光子激光直写系统。如图2所示,本发明一种双光子激光直写系统,进入的刻写光由反射镜17反射后透过半波片18进行偏振方向调整。经过反射镜19-20调整激光方向后,透过衍射光栅21-22,屋脊反射镜23对光束进行高度提升后,原路返回衍射光栅21-22。反射镜19选择为D型反射镜,从衍射光栅21返回的光束经反射镜20反射,从反射镜19上方传播,并由反射镜24反射进入800nm声光调制器25。光束终止器26对出射的0级光进行阻断。反射镜27-28将1级光导入扩束用4f透镜组29-30,完成扩束。反射镜31-32调整光束方向后入射到空间光调制器33,可实现样品位置激光焦点在Z轴的扫描。再经过反射镜34反射,4f透镜组35-36对反射镜34出射的光束进行缩束,并经反射镜37反射后进入二维振镜38-39,出射后依次经过扫描透镜40、套筒透镜41、二向色镜42、高NA物镜43后聚焦于光刻胶样品44,实现激光焦点在样品位置的二维扫描。
照明光源50采用LED灯,发出的照明光通过光阑49后被聚光透镜48转化为平行光,再经过分束器47反射后,依次经过成像透镜46、二向色镜42,聚焦到高NA物镜43的入瞳处。此外,样品处图像依次经过高NA物镜43、二向色镜42、成像透镜46、分束器47成像到相机51处,用于刻写观察。光刻胶衬底45用于承载光刻胶样品44。二向色镜42对刻写光波段进行反射,对照明光波段透射。
探测光进入高时空分辨原位红外探测系统。如图3所示,本发明一种高时空分辨原位红外探测系统,进入的探测光用4f透镜组52-53进行扩束。50:50平板分束器54将光束反射到反射式物镜55,随后聚焦于光刻胶样品44。光刻胶衬底45使用红外透明材料,如硅或锗。光刻胶样品44上反射的探测信号经过反射式物镜55、透过50:50平板分束器54、经过反射镜56后,被透镜57聚焦于狭缝58处,形成共聚焦光学系统,非探测位置信号被狭缝58遮挡而去除。探测信号光通过狭缝58后进入红外光栅光谱仪。
红外光栅光谱仪的光路采用水平对称型艾伯特-法斯(Ebert-Fastie)结构,包括反射镜59、球面镜60、红外闪耀光栅61、反射镜62、匹配透镜63和红外相机64;红外闪耀光栅61放置在旋转台上。进入的探测信号光由反射镜59反射到球面镜60,经球面镜60准直成平行光射向红外闪耀光栅61,被红外闪耀光栅61分光,不同频率红外光以不同衍射角射向球面镜60。经球面镜60、反射镜62后汇聚于球面镜60焦平面处,再由匹配透镜63把入射狭缝像再次成像于红外相机64上。此外,还可使用红外光栅单色仪方案进行信号采集,只需在匹配透镜63成像面处放置一个狭缝65,并将红外相机64替换为红外光电探测器66即可,红外光电探测器66放置于狭缝65后。
如图4所示,本发明使用中空型XYZ三维位移台67对通过带动光刻胶衬底45移动,对样品进行控制。光刻胶样品44通过移液枪转移到光刻胶衬底45上。如图5所示,刻写光通过高NA物镜43聚焦于光刻胶样品44内,同时探测光从下方通过反射式物镜55透过光刻胶衬底45聚焦于光刻胶样品44内。
本发明一种高时空分辨双光子激光直写原位定点红外探测方法。刻写光相较于探测光独立运动,适用于原位定点探测的应用。例如,当需要探测刻写结构某一特定位置时,比如需要研究结构拼接位置,结构边缘位置的动力学特征时,可使用该探测方法。步骤如下:
(1)操作打印软件,关闭800nm声光调制器11、25,不让激光束传播到光刻胶样品44处。
(2)操作光参量放大器14和差频产生器15的控制软件,将红外出射波段设置到所研究的波长,调节时间延迟线装置中的一维位移台9令刻写光与探测光零延迟到达样品处。
(3)使用移液器取一滴光刻胶样品44置于光刻胶衬底45上。
(4)通过胶带将光刻胶衬底45固定在XYZ三维位移台67上。
(5)操作打印软件,将所需打印结构文件加载到打印软件,调整模型在视野中的打印位置,将需要定点探测位置调整到探测光焦点处。
(6)操作打印软件,选择红外信号收集方式:红外光栅光谱仪用于时间分辨红外光谱探测,红外光栅单色仪用于特定波长时间分辨红外信号探测。
(7)操作打印软件,设置双光子激光直写系统的XYZ三维位移台67不动,仅使用刻写光二维振镜38-39与空间光调制器33进行扫描。设置打印参数,启动扫描程序,打开800nm声光调制器11、25,刻写光开始进行扫描刻写,红外信号同步开始采集。
(8)扫描结束,记录原位定点时间分辨红外信号数据。
本发明一种双光子激光直写超快动力学特征原位红外探测方法。刻写光相较于探测光同步运动,适用于超快动力学特征研究。步骤如下:
(1)操作打印软件,关闭800nm声光调制器11、25,不让激光束传播到光刻胶样品44处。
(2)操作光参量放大器14和差频产生器15的控制软件,将红外出射波段设置到所研究的波长,设置时间延迟线装置中的一维位移台9,令刻写光与探测光到达样品处的时间延迟为t0
(3)使用移液器取一滴光刻胶样品44置于光刻胶衬底45上。
(4)通过胶带将光刻胶衬底45固定在位移台67上。
(5)操作打印软件,选择红外信号收集方式:红外光栅光谱仪用于时间分辨红外光谱探测,红外光栅单色仪用于特定波长时间分辨红外信号探测。
(6)操作打印软件,调整刻写光焦点与探测光焦点重合,设定刻写参数,打开800nm声光调制器11、25,红外信号同步开始采集。
(7)采集结束,记录当前位置的原位定点时间分辨红外信号数据,关闭800nm声光调制器11、25。
(8)操作打印软件,控制XYZ三维位移台67移动到另一位置。
(9)操作光源调控软件,设置时间延迟线装置中的一维位移台9,将刻写光与探测光的时间延迟增加Δt。
(10)重复操作步骤(6)-(9),比较当前位置与上一位置所记录的原位定点时间分辨红外信号数据,当两者无明显变化时停止操作,探测结束。

Claims (10)

1.一种高时空分辨双光子激光直写原位红外探测装置,其特征在于,系统由光源调控系统、双光子激光直写系统和高时空分辨原位红外探测系统等组成。
所述光源调控系统包括飞秒激光振荡器、放大器、分束/合束器、时间延迟线装置、高速光调控器、波长转换器。飞秒激光由振荡器产生后进入放大器进行能量放大。通过分束/合束器进行分束,一束作为刻写光,进入双光子激光直写系统。另一束经由高速光调控器后进入波长转换器,产生波段连续可调飞秒激光光源,作为探测光进入高时空分辨原位红外探测系统。刻写光与探测光之间有一个时间延迟线装置,调节两束飞秒脉冲到达样品的时间间隔。
所述双光子激光直写系统包括群速度色散补偿单元、高速光调控器、扩束/缩束单元或光束整形单元、扫描单元、样品台单元、照明与成像单元。刻写光通过群速度色散补偿单元对飞秒脉冲进行负的群速度色散预补偿,用于抵消后续光路传播中所产生的正群速度色散。由群速度色散补偿单元出射的激光通过高速光调控器件进行光强调制。再经由扩束/缩束单元或光束整形单元将光斑调整到合适大小后进入扫描单元,由扫描单元控制激光束在光刻胶内进行扫描,光刻胶将置于样品台单元处。照明与成像单元提供一束可见光照射样品,用于对刻写过程进行成像观察。
所述高时空分辨原位红外探测系统包括扩束/缩束单元或光束整形单元、共聚焦单元和红外信号收集单元。探测光由扩束/缩束单元或光束整形单元将光斑调整到合适大小后经分束器进入反射式物镜,聚焦到样品处。样品焦点处散射出的光重新被物镜收集,并通过一个共聚焦单元耦合到红外信号收集单元中,用于检测。
2.根据权利要求1所述高时空分辨双光子激光直写原位红外探测装置,其特征在于,所述高速光调控器包括但不限于以下器件:AOM声光调制器、EOM电光调制器、AOD声光偏转器。
所述波长转换器包括但不限于以下器件:光参量振荡器、光参量放大器、差频转换器,以及至少含有一种上述器件的组合。
所述红外信号收集单元,包括红外光栅光谱仪或红外光栅单色仪。
3.根据权利要求1所述高时空分辨双光子激光直写原位红外探测装置,其特征在于,所述群速度色散补偿单元包括半波片、群速度色散补偿元件对、反射镜以及一维位移台。
飞秒激光入射后首先透过半波片,经一面D反射镜以及一面圆形反射镜后,通过群速度色散补偿元件对,再经过屋脊反射镜提升高度并再次返回群速度色散补偿元件对,共计经过群速度色散补偿元件4次。通过一维位移台调节群速度色散补偿元件对之间的距离可调节补偿量。
所述群速度色散补偿元件包括但不限于以下器件:光栅或棱镜。
4.根据权利要求1所述高时空分辨双光子激光直写原位红外探测装置,其特征在于,所述时间延迟线装置包括4个反射镜和一个一维位移台,光线经过4次90°反射后回到原传播路线。第二面和第三面反射镜置于一维位移台上方,一维位移台移动方向为第一次反射后方向。通过调节位移台可实现刻写光脉冲与探测光脉冲到达样品的时间间隔。
所述扩束/缩束单元包括两个透镜,前后摆放,两个透镜焦点重合,焦距f1,f2与入射/出射光斑大小之间D1,D2存在以下关系:
Figure FDA0003216946360000021
所述光束整形单元在扩束/缩束单元的基础上,在两个透镜重合的焦点位置放置一个针孔,针孔大小D由以下公式确定:
Figure FDA0003216946360000022
λ表示波长,f表示入射透镜焦距,r表示入射光束能量1/e2处半径。
5.根据权利要求1所述高时空分辨双光子激光直写原位红外探测装置,其特征在于,所述扫描单元,包括扫描器件与光学系统。
所述扫描器件,根据扫描方式不同分为一维扫描器件,二维扫描器件和三维扫描器件。所述一维扫描器件包括但不限于以下器件:一维振镜、多面体转镜或者AOD声光偏转器。所述二维扫描器件包括但不限于以下器件:二维振镜或者上述两种一维扫描器件的组合。所述三维扫描器件包括但不限于以下器件:上述二维扫描器件与一维位移台的组合,或者三维位移台,或者二维扫描器件与变焦透镜的组合,或者二维扫描器件与空间光调制器的组合。
所述光学系统,包括一个物镜以及0-N组4f透镜组,N的大小根据扫描方式确定。所述扫描方式包括一维扫描方式,二维扫描方式和三维扫描方式。对于一维扫描方式,光学系统可使用一个单独物镜或者一个物镜加上一组4f透镜组。若使用单物镜,将物镜直接放置于一维扫描器件出射处,放置距离越近,扫描角度越大。若使用一个物镜加上一组4f透镜组,4f透镜组放置于一维扫描器件与物镜之间,一维扫描器件与物镜分别放置于4f透镜组前后焦平面处。对于二维扫描方式,在一维扫描光学系统的基础上,可根据需要在二维扫描器件内添加一组4f透镜组,相较于添加前可获得更大的扫描范围。二维扫描器件分成两个一维扫描器件,分别放置于所添加4f透镜组前后焦平面处。对于三维扫描方式,如使用二维扫描器件与一维位移台的组合,其光学系统与二维扫描方式相同;如使用三维位移台,则仅需一个单物镜;如使用二维扫描器件与变焦透镜或者空间光调制器的组合,其光学系统在二维扫描方式基础上添加变焦透镜或空间光调制器,添加位置通常在二维扫描器件之前,但也可放置在其他位置。
6.根据权利要求1所述高时空分辨双光子激光直写原位红外探测装置,其特征在于,所述样品台单元,包括光刻胶衬底、光刻胶衬底固定器件以及位移台。所述光刻胶包括但不限于以下光刻胶体系:以丙烯酸体系为代表的自由基型光刻胶、以SU-8为代表的阳离子型光刻胶、多功能型的硫醇-烯类光刻胶体系、光刻正胶体系、有机无机混合光刻胶体系、水凝胶体系,以及至少含有一种上述光刻胶体系的组合。所述光刻胶衬底使用红外透明材料,包括但不限于以下材料:蓝宝石、氟化钙、氟化镁、溴化钾、氟化钡、金刚石、锗、硒化锌、硅。所述光刻衬底固定器件包括但不限于以下器件:粘贴胶带、真空吸附平台以及电磁吸附平台。
7.根据权利要求1所述高时空分辨双光子激光直写原位红外探测装置,其特征在于,所述照明与成像单元,包括照明灯、光阑、聚光透镜、分束/合束器、成像透镜、调焦器以及相机。
照明灯通过光阑,经聚光透镜转化为平行光,再经分束/合束器反射或透射由成像透镜聚焦于物镜入瞳处。另一方面,由物镜出射的光经过成像透镜透射或反射,将物镜焦平面成像到相机。调焦器置于相机前用于调焦。
8.根据权利要求1所述高时空分辨双光子激光直写原位红外探测装置,其特征在于,所述共聚焦单元包括反射式物镜、分束/合束器、透镜、狭缝。
光线由分束/合束器反射或透射后,入射到反射式物镜并聚焦到样品。另一方面,由物镜出射的光经分束/合束器透射或反射后,由透镜聚焦到狭缝处。
9.一种基于权利要求6所述装置的高时空分辨双光子激光直写原位定点红外探测方法,其特征在于,刻写光相较于探测光独立运动;包括如下步骤:
(a1)操作打印软件,关闭高速光调控器件,不让激光束传播到样品位置。
(a2)操作光源调控软件,将红外出射波段设置到所研究的波长,调节时间延迟线令刻写光与探测光零延迟到达样品处。
(a3)取光刻胶置于光刻胶衬底上。
(a4)将光刻胶衬底固定在样品台单元的位移台上。
(a5)操作打印软件,将所需打印结构文件加载到打印软件,调整模型在视野中的打印位置,将需要定点探测位置调整到探测光焦点处。
(a6)操作打印软件,选择红外信号收集方式。
(a7)操作打印软件,设置双光子激光直写系统中样品台单元的位移台不动,仅使用刻写光进行扫描。设置打印参数,启动扫描程序,打开高速光调控器件,刻写光开始进行扫描刻写,红外信号同步开始采集。
(a8)扫描结束,记录原位定点时间分辨红外信号数据。
10.一种基于权利要求6所述装置的双光子激光直写超快动力学特征原位红外探测方法,其特征在于,刻写光相较于探测光同步运动;包括如下步骤:
(b1)操作打印软件,关闭高速光调控器件,不让激光束传播到样品位置。
(b2)操作光源调控软件,将红外出射波段设置到所研究的波长,设置时间延迟线,令刻写光与探测光到达样品处的时间延迟为t0
(b3)取光刻胶置于光刻胶衬底上。
(b4)将光刻胶衬底固定在样品台单元的位移台上。
(b5)操作打印软件,选择红外信号收集方式。
(b6)操作打印软件,设置打印参数,打开高速光调控器件,红外信号同步开始采集。
(b7)采集结束,记录当前位置的原位定点时间分辨红外信号数据,关闭高速光调控器件。
(b8)操作打印软件,控制样品台单元的位移台移动到另一位置。
(b9)操作光源调控软件,设置时间延迟线,将刻写光与探测光的时间延迟增加Δt。
(b10)重复操作步骤(b6)-(b9),比较当前位置与上一位置所记录的原位定点时间分辨红外信号数据,当两者无明显变化时停止操作,探测结束。
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