CN113831882A - 一种光纤环圈用紫外光固化粘合胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光纤环圈用紫外光固化粘合胶及其制备方法，其特征是：光纤环圈用紫外光固化粘合胶由环氧丙烯酸树脂、聚氨酯丙烯酸树脂、活性稀释剂、光引发剂、偶联剂改性导热无机纳米填料混合组成。制备方法是：将环氧丙烯酸树脂、聚氨酯丙烯酸树脂、活性稀释剂加入避光反应釜中混匀，升温至75～85℃保温2～4小时，制得预聚物；降至室温，加入偶联剂改性导热无机纳米填料，升温至40～50℃，混匀，保温3～5小时，升温至60～70℃，加入光引发剂搅拌混匀，反应0.5～1.5小时，即制得光纤环圈用紫外光固化粘合胶。本发明用作光学及其器件用粘合胶，具有高耐磨、高导热、低收缩率、抗蠕变、高效紫外固化的特点。
Description
技术领域
本发明属于胶粘剂，涉及一种光纤环圈用紫外光固化粘合胶及其制备方法。本发明光纤环圈用紫外光固化粘合胶特别适用作光学及其器件用粘合胶。
背景技术
光纤陀螺是一种轻便的由固体原件组成的全固态器件，是一种新一代角速度敏感器，用于航天、航空、兵器等领域以及工业领域，而光纤环圈是光纤陀螺的重要组成部分之一，光纤环圈用粘合胶是用来制造该光纤环圈等光纤元器件的粘合胶。目前通常采用粘合剂封装和固定光纤环圈，使光纤环圈与光纤陀螺骨架成为一个整体，从而提高光纤环圈的热稳定性和抗震性，确保光纤陀螺的正常输出，提高光纤陀螺的精度。由于光纤自身对外加应力敏感度高，对封装后的光纤环圈，当绕环方式固定的情形下，温度变化后，光纤环圈粘合胶的固化方式和固化胶性能会较大程度影响光纤陀螺的精度，同时光纤与粘合剂的热膨胀系数的不一致，温度变化后会产生不同应力，这也会影响光纤陀螺的精度和输出。
紫外光固化粘合胶具有无热固化、快速固化、环保节能等显著特点，因此广泛应用于光学等领域。现有技术中，有关于紫外光固化胶粘剂的文献报道，例如：CN109161370A公开了“一种紫外光固化胶粘剂以及制备方法”，其中只提到解决紫外光固化深度不足的问题，并非使用在光纤环圈领域；CN111171777A公开了“一种光纤陀螺用紫外光固化剂”，其中综合考虑了光纤环的温度性能和振动性能，提供了一种解决温度与振动性能的紫外光固化胶；CN102965068A公开了“双组分热固化型低粘度硅橡胶胶粘剂”，具有粘度小、室温凝胶时间大于12h、固化后热膨胀系数小等性能；在《光纤陀螺环纤胶匹配性探讨》中通过分析刷胶及灌胶过程的胶水与光纤涂层的润湿机理，探讨光纤与胶匹配的问题。上述现有技术主要是从振动性能、工艺和胶的热胀冷缩等因素中考虑固化胶跟温度的关系，尚没有考虑到固化原理对粘合胶的影响，不能满足具备高耐磨、高导热、低收缩率、抗蠕变且高效紫外固化的光纤环圈用粘合胶的性能要求。
发明内容
本发明的目的旨在克服上述现有技术中的不足，提供一种光纤环圈用紫外光固化粘合胶及其制备方法。从而提供一种高耐磨、高导热、低收缩率、抗蠕变、高效紫外固化的光纤环圈用紫外光固化粘合胶及其制备方法。
本发明的内容是：一种光纤环圈用紫外光固化粘合胶，其特征是：该光纤环圈用紫外光固化粘合胶由25～45质量份环氧丙烯酸树脂、20～40质量份聚氨酯丙烯酸树脂、10～25质量份活性稀释剂、1～10质量份光引发剂、1～10质量份偶联剂改性导热无机纳米填料混合组成；
所述偶联剂改性导热无机纳米填料是采用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（简称KH560）等的硅烷偶联剂对高热导率的无机纳米材料Al2O3、MgO、BeO、AlN、BN或SiC进行表面改性后的材料；与胶粘剂发生共混，不参与体系反应；
所述活性稀释剂为二丙二醇二丙烯酸酯、苄基丙烯酸、环三羟甲基丙烷加权丙烯酸酯、甘油化三丙烯酸酯、丙氧基化甘油三丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、丙烯酸异冰片酯中的一种或两种以上的混合物；产品生产提供企业有：巴斯夫、长兴化学、欣正通化工、康迪斯化工有限公司；
所述光引发剂为1-羟基-环己基苯甲酮（简称光引发剂184）、2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦（简称TPO）、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮（简称光引发剂1173）、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮（简称光引发剂907）、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯（简称TPO-L）、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮（简称光引发剂659）中的一种或两种以上的混合物；产品生产提供企业有：拜耳、巴斯夫、赢创德固赛、南京嘉中化工、南京米兰化工等。
本发明的内容中：所述采用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（简称KH560）等的硅烷偶联剂改性导热无机纳米填料是Al2O3/KH560、MgO/KH560、BeO/KH560、AIN/KH560、BN/KH560、SiC/KH560中的任一种。
本发明的内容中：所述环氧丙烯酸树脂为官能度为2～4、分子量小于2000的环氧丙烯酸树脂；产品生产提供企业有：巴斯夫、赢创德固赛、江苏三木、长兴化学、广州博兴新材料、常州市方鑫化工等。
本发明的内容中：所述聚氨酯丙烯酸树脂为官能度为2～6、分子量小于15000的聚氨酯丙烯酸树脂；产品生产提供企业有：巴斯夫、江苏三木、长兴化学、广州博兴新材料、常州市方鑫化工等。
本发明的另一内容是：一种光纤环圈用紫外光固化粘合胶的制备方法，其特征是步骤为：
a、制备光纤环圈用紫外光固化粘合胶预聚物：
在室温下，将25～45质量份环氧丙烯酸树脂、20～40质量份聚氨酯丙烯酸树脂、10～25质量份活性稀释剂加入避光反应釜中，混合均匀，于400转/分～700转/分的转速下混合均匀，升温至75～85℃内，保温2～4小时，即制得光纤环圈用紫外光固化粘合胶预聚物；
所述活性稀释剂为二丙二醇二丙烯酸酯、苄基丙烯酸、环三羟甲基丙烷加权丙烯酸酯、甘油化三丙烯酸酯、丙氧基化甘油三丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、丙烯酸异冰片酯中的一种或两种以上的混合物；产品生产提供企业有：巴斯夫、长兴化学、欣正通化工、康迪斯化工有限公司；
b、制备光纤环圈用紫外光固化粘合胶：
将步骤a所述制得光纤环圈用紫外光固化粘合胶预聚物降温至室温，（在所述制得光纤环圈用紫外光固化粘合胶预聚物中）加入1～10质量份偶联剂改性导热无机纳米填料，升温至40～50℃，（并恒温）搅拌混合均匀，保温3～5小时，再升温至60～70℃，在避光反应釜中加入1～10质量份光引发剂，搅拌混合均匀，反应0.5～1.5小时，并逐渐降温至室温，即制得光纤环圈用紫外光固化粘合胶；
所述偶联剂改性导热无机纳米填料是采用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（简称KH560）等的硅烷偶联剂对高热导率的无机纳米材料Al2O3、MgO、BeO、AlN、BN或SiC进行表面改性后的材料；与胶粘剂发生共混，不参与体系反应；
所述光引发剂为1-羟基-环己基苯甲酮（简称光引发剂184）、2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦（简称TPO）、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮（简称光引发剂1173）、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮（简称光引发剂907）、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯（简称TPO-L）、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮（简称光引发剂659）中的一种或两种以上的混合物；产品生产提供企业有：拜耳、巴斯夫、赢创德固赛、南京嘉中化工、南京米兰化工等。
本发明的另一内容中：所述采用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（简称KH560）等的硅烷偶联剂改性导热无机纳米填料是Al2O3/KH560、MgO/KH560、BeO/KH560、AIN/KH560、BN/KH560、SiC/KH560中的任一种。
本发明的另一内容中：所述环氧丙烯酸树脂为官能度为2～4、分子量小于2000的环氧丙烯酸树脂；产品生产提供企业有：巴斯夫、赢创德固赛、江苏三木、长兴化学、广州博兴新材料、常州市方鑫化工等。
本发明的另一内容中：所述聚氨酯丙烯酸树脂为官能度为2～6、分子量小于15000的聚氨酯丙烯酸树脂；产品生产提供企业有：巴斯夫、江苏三木、长兴化学、广州博兴新材料、常州市方鑫化工等。
本发明的另一内容中：所述搅拌混合均匀是在300转/分～700转/分的转速下搅拌混合均匀。
本发明的内容和另一内容中：所述硅烷偶联剂改性导热无机纳米填料Al2O3/KH560、MgO/KH560、BeO/KH560、AlN/KH560、BN/KH560以及SiC/KH560可以是国内外化工市场上任何公司（例如：中铝公司、信发集团、广州德树化工、东莞市鸿德新材料、澳达化工）出品的采用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（简称KH560）的硅烷偶联剂对无机纳米材料Al2O3、MgO、BeO、AlN、BN或SiC进行表面改性材料所对应的产品或商品中的任一种牌号的产品或商品。
所述光纤环圈用紫外光固化粘合胶在25℃时粘度为2000～5000cps，具备高耐磨，胶面硬度值为4H，用#0000号钢丝绒球进行往返摩擦，负重为500g/cm2，摩擦距离为5～6cm，摩擦次数高达50次/min，摩擦6分钟，表面无划伤；热导率为0.5～1.5W/（m·K），紫外固化收缩率为0.3～1.5%，抗蠕变性能，拉伸强度10～15MPa，断裂伸长率180～300%，所述（制得）光纤环圈用紫外光固化粘合胶在紫外线高压汞灯（160W/cm），辐照能量为1200mJ/cm2的条件下固化硬化液1～5分钟，形成一层硬化层，获得具有很好的高耐磨、高导热、低收缩率、抗蠕变效果的光纤环圈用紫外光固化粘合胶的硬化层。
与现有技术相比，本发明具有下列特点和有益效果：
（1）采用本发明，将偶联剂改性导热无机纳米填料作为光纤环圈用粘合胶的重要成份而添加其中，提高了光纤环圈用粘合胶的热导率，热导率0.5～1.5W/（m•K）；在制备光纤环圈用紫外光固化粘合胶前，先制备了粘合胶预聚物，为制备光纤环圈用紫外光固化粘合胶奠定的基础；
（2）采用本发明光纤环圈用紫外光固化粘合胶，使用紫外光固化方式，固化速度快，能量利用率高，节约能源、有机挥发份少，对环境友好；
（3）本发明光纤环圈用紫外光固化粘合胶在25℃时粘度为2000～5000cps，热导率为0.5～1.5W/（m•K），紫外固化收缩率为0.3～1.5%，抗蠕变性能，拉伸强度10～15 MPa，断裂伸长率180～300%，所述（制得）光纤环圈用紫外光固化粘合胶在紫外线高压汞灯（160W/cm），辐照能量为1200mJ/cm2的条件下固化硬化液1～5分钟，形成一层硬化层，满足光纤环圈用胶的要求，为光纤环圈的制作提供合适的粘合胶，提高光纤环圈的工作性能和使用范围；
（4）本发明产品制备工艺简单，容易操作，制得光纤环圈用紫外光固化粘合胶具有高耐磨、高导热、低收缩率、抗蠕变、且高效紫外固化等特点，性能良好，实用性强。
具体实施方式
下面给出的实施例拟对本发明作进一步说明，但不能理解为是对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1：
一种光纤环圈用紫外光固化粘合胶的制备方法，步骤为：
a、制备光纤环圈用紫外光固化粘合胶预聚物：
在室温下，将34质量份环氧丙烯酸树脂、35质量份聚氨酯丙烯酸树脂、15质量份活性稀释剂二丙二醇二丙烯酸酯加入避光反应釜中，混合均匀，于500转/分的转速下混合均匀，升温至70℃范围内，保温4小时，即制得粘合胶预聚物。
b、制备光纤环圈用紫外光固化粘合胶：
将上述预聚物降温至室温，在预聚物中加入8质量份改性导热无机纳米填料Al2O3/KH560，升温至45℃，并恒温搅拌均匀，于500转/分的转速下混合均匀，保温3小时，在升温至65℃，在避光反应釜中加入8质量份光引发剂1-羟基-环己基苯甲酮（简称光引发剂184），以400转/分的转速下混合均匀，反应0.5小时，并逐渐降温至室温，即制得光纤环圈用紫外光固化用粘合胶。
经检测：该实施例所述制得光纤环圈用紫外光固化粘合胶在25℃时粘度为3100cps，胶面硬度值为4H，用#0000号钢丝绒球进行往返摩擦，负重为500g/cm2，摩擦距离为5cm，摩擦次数50次/min，摩擦6分钟，表面无划伤；热导率为1.2W/（m•K），紫外固化收缩率为0.7%，抗蠕变性能，拉伸强度12Mpa，断裂伸长率210%，所述光纤环圈用紫外光固化粘合胶在紫外线高压汞灯（160W/cm），辐照能量为1200mJ/cm2的条件下固化硬化液2分钟，形成一层粘合胶的硬化层。
实施例2：
一种光纤环圈用紫外光固化粘合胶的制备方法，步骤为：
a、制备光纤环圈用紫外光固化粘合胶预聚物：
在室温下，将40质量份环氧丙烯酸树脂、35质量份聚氨酯丙烯酸树脂、11质量份活性稀释剂二丙二醇二丙烯酸酯加入避光反应釜中，混合均匀，于500转/分的转速下混合均匀，升温至70℃范围内，保温4小时，即制得粘合胶预聚物。
b、制备光纤环圈用紫外光固化粘合胶：
将上述预聚物降温至室温，在预聚物中加入7质量份改性导热无机纳米填料Al2O3/KH560，升温至45℃，并恒温搅拌均匀，于500转/分的转速下混合均匀，保温3小时，在升温至65℃，在避光反应釜中加入7质量份光引发剂1-羟基-环己基苯甲酮（简称光引发剂184），以400转/分的转速下混合均匀，反应0.5小时，并逐渐降温至室温，即制得光纤环圈用紫外光固化用粘合胶。
经检测：该实施例所述制得光纤环圈用紫外光固化粘合胶在25℃时粘度为3400cps，胶面硬度值为4H，用#0000号钢丝绒球进行往返摩擦，负重为500g/cm2，摩擦距离为5cm，摩擦次数50次/min，摩擦6分钟，表面无划伤；热导率为1.2W/（m•K），紫外固化收缩率为0.8%，抗蠕变性能，拉伸强度14Mpa，断裂伸长率200%，所述光纤环圈用紫外光固化粘合胶在紫外线高压汞灯（160W/cm），辐照能量为1200mJ/cm2的条件下固化硬化液2分钟，形成一层粘合胶的硬化层。
实施例3：
一种光纤环圈用紫外光固化粘合胶的制备方法，步骤为：
a、制备光纤环圈用紫外光固化粘合胶预聚物：
在室温下，将35质量份环氧丙烯酸树脂、35质量份聚氨酯丙烯酸树脂、12质量份活性稀释剂二丙二醇二丙烯酸酯加入避光反应釜中，混合均匀，于500转/分的转速下混合均匀，升温至70℃范围内，保温4小时，即制得粘合胶预聚物。
b、制备光纤环圈用紫外光固化粘合胶：
将上述预聚物降温至室温，在预聚物中加入10质量份改性导热无机纳米填料Al2O3/KH560，升温至45℃，并恒温搅拌均匀，于500转/分的转速下混合均匀，保温3小时，在升温至65℃，在避光反应釜中加入8质量份光引发剂2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦（简称TPO），以500转/分的转速下混合均匀，反应0.5小时，并逐渐降温至室温，即制得光纤环圈用紫外光固化用粘合胶。
经检测：该实施例所述制得光纤环圈用紫外光固化粘合胶在25℃时粘度为3100cps，胶面硬度值为4H，用#0000号钢丝绒球进行往返摩擦，负重为500g/cm2，摩擦距离为6cm，摩擦次数50次/min，摩擦6分钟，表面无划伤；热导率为1.4W/（m•K），紫外固化收缩率为0.4%，抗蠕变性能，拉伸强度11Mpa，断裂伸长率260%，所述光纤环圈用紫外光固化粘合胶在紫外线高压汞灯（160W/cm），辐照能量为1200mJ/cm2的条件下固化硬化液3分钟，形成一层粘合胶的硬化层。
实施例4：
一种光纤环圈用紫外光固化粘合胶的制备方法，步骤为：
a、制备光纤环圈用紫外光固化粘合胶预聚物：
在室温下，将37质量份环氧丙烯酸树脂、36质量份聚氨酯丙烯酸树脂、15质量份活性稀释剂苄基丙烯酸加入避光反应釜中，混合均匀，于500转/分的转速下混合均匀，升温至70℃范围内，保温4小时，即制得粘合胶预聚物。
b、制备光纤环圈用紫外光固化粘合胶：
将上述预聚物降温至室温，在预聚物中加入4质量份改性导热无机纳米填料MgO/KH560，升温至45℃，并恒温搅拌均匀，于500转/分的转速下混合均匀，保温3小时，在升温至65℃，在避光反应釜中加入8质量份光引发剂2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦（简称TPO），以400转/分的转速下混合均匀，反应1小时，并逐渐降温至室温，即制得光纤环圈用紫外光固化用粘合胶。
经检测：该实施例所述制得光纤环圈用紫外光固化粘合胶在25℃时粘度为4600cps，胶面硬度值为4H，用#0000号钢丝绒球进行往返摩擦，负重为500g/cm2，摩擦距离为5cm，摩擦次数50次/min，摩擦6分钟，表面无划伤；热导率为0.6W/（m•K），紫外固化收缩率为1.3%，抗蠕变性能，拉伸强度12Mpa，断裂伸长率210%，所述光纤环圈用紫外光固化粘合胶在紫外线高压汞灯（160W/cm），辐照能量为1200mJ/cm2的条件下固化硬化液2分钟，形成一层粘合胶的硬化层。
实施例5：
一种光纤环圈用紫外光固化粘合胶的制备方法，步骤为：
a、制备光纤环圈用紫外光固化粘合胶预聚物：
在室温下，将40质量份环氧丙烯酸树脂、25质量份聚氨酯丙烯酸树脂、20质量份活性稀释剂苄基丙烯酸加入避光反应釜中，混合均匀，于500转/分的转速下混合均匀，升温至70℃范围内，保温4小时，即制得粘合胶预聚物。
b、制备光纤环圈用紫外光固化粘合胶：
将上述预聚物降温至室温，在预聚物中加入9质量份改性导热无机纳米填料MgO/KH560，升温至45℃，并恒温搅拌均匀，于500转/分的转速下混合均匀，保温3小时，在升温至65℃，在避光反应釜中加入6质量份光引发剂2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦（简称TPO），以400转/分的转速下混合均匀，反应1小时，并逐渐降温至室温，即制得光纤环圈用紫外光固化用粘合胶。
经检测：该实施例所述制得光纤环圈用紫外光固化粘合胶在25℃时粘度为4200cps，胶面硬度值为4H，用#0000号钢丝绒球进行往返摩擦，负重为500g/cm2，摩擦距离为5cm，摩擦次数50次/min，摩擦6分钟，表面无划伤；热导率为1.2W/（m•K），紫外固化收缩率为0.8%，抗蠕变性能，拉伸强度12Mpa，断裂伸长率230%，所述光纤环圈用紫外光固化粘合胶在紫外线高压汞灯（160W/cm），辐照能量为1200mJ/cm2的条件下固化硬化液3分钟，形成一层粘合胶的硬化层。
实施例6：
一种光纤环圈用紫外光固化粘合胶的制备方法，步骤为：
a、制备光纤环圈用紫外光固化粘合胶预聚物：
在室温下，将40质量份环氧丙烯酸树脂、25质量份聚氨酯丙烯酸树脂、20质量份活性稀释剂甘油化三丙烯酸酯加入避光反应釜中，混合均匀，于500转/分的转速下混合均匀，升温至70℃范围内，保温4小时，即制得粘合胶预聚物。
b、制备光纤环圈用紫外光固化粘合胶：
将上述预聚物降温至室温，在预聚物中加入5质量份改性导热无机纳米填料AlN/KH560，升温至45℃，并恒温搅拌均匀，于500转/分的转速下混合均匀，保温3小时，在升温至65℃，在避光反应釜中加入10质量份光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮（简称光引发剂1173），以400转/分的转速下混合均匀，反应0.5小时，并逐渐降温至室温，即制得光纤环圈用紫外光固化用粘合胶。
经检测：该实施例所述制得光纤环圈用紫外光固化粘合胶在25℃时粘度为4400cps，胶面硬度值为4H，用#0000号钢丝绒球进行往返摩擦，负重为500g/cm2，摩擦距离为5cm，摩擦次数50次/min，摩擦6分钟，表面无划伤；热导率为0.6W/（m•K），紫外固化收缩率为1.4%，抗蠕变性能，拉伸强度14Mpa，断裂伸长率280%，所述光纤环圈用紫外光固化粘合胶在紫外线高压汞灯（160W/cm），辐照能量为1200mJ/cm2的条件下固化硬化液1分钟，形成一层粘合胶的硬化层。
实施例7：
一种光纤环圈用紫外光固化粘合胶的制备方法，步骤为：
a、制备光纤环圈用紫外光固化粘合胶预聚物：
在室温下，将25质量份环氧丙烯酸树脂、40质量份聚氨酯丙烯酸树脂、20质量份活性稀释剂甘油化三丙烯酸酯加入避光反应釜中，混合均匀，于500转/分的转速下混合均匀，升温至70℃范围内，保温4小时，即制得粘合胶预聚物。
b、制备光纤环圈用紫外光固化粘合胶：
将上述预聚物降温至室温，在预聚物中加入8质量份改性导热无机纳米填料AlN/KH560，升温至45℃，并恒温搅拌均匀，于500转/分的转速下混合均匀，保温3小时，在升温至65℃，在避光反应釜中加入7质量份光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮（简称光引发剂1173），以400转/分的转速下混合均匀，反应0.5小时，并逐渐降温至室温，即制得光纤环圈用紫外光固化用粘合胶。
经检测：该实施例所述制得光纤环圈用紫外光固化粘合胶在25℃时粘度为3800cps，胶面硬度值为4H，用#0000号钢丝绒球进行往返摩擦，负重为500g/cm2，摩擦距离为5cm，摩擦次数50次/min，摩擦6分钟，表面无划伤；热导率为1.0W/（m•K），紫外固化收缩率为1.2%，抗蠕变性能，拉伸强度12Mpa，断裂伸长率250%，所述光纤环圈用紫外光固化粘合胶在紫外线高压汞灯（160W/cm），辐照能量为1200mJ/cm2的条件下固化硬化液2分钟，形成一层粘合胶的硬化层。
实施例7：
一种光纤环圈用紫外光固化粘合胶，该光纤环圈用紫外光固化粘合胶由25质量份环氧丙烯酸树脂、20质量份聚氨酯丙烯酸树脂、10质量份活性稀释剂、1质量份光引发剂、1质量份偶联剂改性导热无机纳米填料混合组成。
实施例8：
一种光纤环圈用紫外光固化粘合胶，该光纤环圈用紫外光固化粘合胶由45质量份环氧丙烯酸树脂、40质量份聚氨酯丙烯酸树脂、25质量份活性稀释剂、10质量份光引发剂、10质量份偶联剂改性导热无机纳米填料混合组成。
实施例9：
一种光纤环圈用紫外光固化粘合胶，该光纤环圈用紫外光固化粘合胶由35质量份环氧丙烯酸树脂、30质量份聚氨酯丙烯酸树脂、18质量份活性稀释剂、5质量份光引发剂、5质量份偶联剂改性导热无机纳米填料混合组成。
实施例10：
一种光纤环圈用紫外光固化粘合胶，该光纤环圈用紫外光固化粘合胶由30质量份环氧丙烯酸树脂、25质量份聚氨酯丙烯酸树脂、14质量份活性稀释剂、3质量份光引发剂、3质量份偶联剂改性导热无机纳米填料混合组成。
实施例11：
一种光纤环圈用紫外光固化粘合胶，该光纤环圈用紫外光固化粘合胶由40质量份环氧丙烯酸树脂、35质量份聚氨酯丙烯酸树脂、22质量份活性稀释剂、7质量份光引发剂、8质量份偶联剂改性导热无机纳米填料混合组成。
实施例12：
一种光纤环圈用紫外光固化粘合胶的制备方法，步骤为：
a、制备光纤环圈用紫外光固化粘合胶预聚物：
在室温下，将25质量份环氧丙烯酸树脂、20质量份聚氨酯丙烯酸树脂、10质量份活性稀释剂加入避光反应釜中，混合均匀，于400转/分的转速下混合均匀，升温至75℃内，保温4小时，即制得光纤环圈用紫外光固化粘合胶预聚物；
b、制备光纤环圈用紫外光固化粘合胶：
将步骤a所述制得光纤环圈用紫外光固化粘合胶预聚物降温至室温，（在所述制得光纤环圈用紫外光固化粘合胶预聚物中）加入1质量份偶联剂改性导热无机纳米填料，升温至40℃，（并恒温）搅拌混合均匀，保温5小时，再升温至60℃，在避光反应釜中加入1质量份光引发剂，搅拌混合均匀，反应1.5小时，并逐渐降温至室温，即制得光纤环圈用紫外光固化粘合胶。
实施例13：
一种光纤环圈用紫外光固化粘合胶的制备方法，步骤为：
a、制备光纤环圈用紫外光固化粘合胶预聚物：
在室温下，将45质量份环氧丙烯酸树脂、40质量份聚氨酯丙烯酸树脂、25质量份活性稀释剂加入避光反应釜中，混合均匀，于700转/分的转速下混合均匀，升温至85℃内，保温2小时，即制得光纤环圈用紫外光固化粘合胶预聚物；
b、制备光纤环圈用紫外光固化粘合胶：
将步骤a所述制得光纤环圈用紫外光固化粘合胶预聚物降温至室温，（在所述制得光纤环圈用紫外光固化粘合胶预聚物中）加入10质量份偶联剂改性导热无机纳米填料，升温至50℃，（并恒温）搅拌混合均匀，保温3小时，再升温至70℃，在避光反应釜中加入10质量份光引发剂，搅拌混合均匀，反应0.5小时，并逐渐降温至室温，即制得光纤环圈用紫外光固化粘合胶。
实施例14：
一种光纤环圈用紫外光固化粘合胶的制备方法，步骤为：
a、制备光纤环圈用紫外光固化粘合胶预聚物：
在室温下，将35质量份环氧丙烯酸树脂、30质量份聚氨酯丙烯酸树脂、17质量份活性稀释剂加入避光反应釜中，混合均匀，于550转/分的转速下混合均匀，升温至80℃内，保温3小时，即制得光纤环圈用紫外光固化粘合胶预聚物；
b、制备光纤环圈用紫外光固化粘合胶：
将步骤a所述制得光纤环圈用紫外光固化粘合胶预聚物降温至室温，（在所述制得光纤环圈用紫外光固化粘合胶预聚物中）加入5.5质量份偶联剂改性导热无机纳米填料，升温至45℃，（并恒温）搅拌混合均匀，保温4小时，再升温至65℃，在避光反应釜中加入5.5质量份光引发剂，搅拌混合均匀，反应1小时，并逐渐降温至室温，即制得光纤环圈用紫外光固化粘合胶。
实施例15：
一种光纤环圈用紫外光固化粘合胶的制备方法，步骤为：
a、制备光纤环圈用紫外光固化粘合胶预聚物：
在室温下，将30质量份环氧丙烯酸树脂、25质量份聚氨酯丙烯酸树脂、14质量份活性稀释剂加入避光反应釜中，混合均匀，于500转/分的转速下混合均匀，升温至78℃内，保温3.5小时，即制得光纤环圈用紫外光固化粘合胶预聚物；
b、制备光纤环圈用紫外光固化粘合胶：
将步骤a所述制得光纤环圈用紫外光固化粘合胶预聚物降温至室温，（在所述制得光纤环圈用紫外光固化粘合胶预聚物中）加入3质量份偶联剂改性导热无机纳米填料，升温至43℃，（并恒温）搅拌混合均匀，保温3.5小时，再升温至63℃，在避光反应釜中加入3质量份光引发剂，搅拌混合均匀，反应0.8小时，并逐渐降温至室温，即制得光纤环圈用紫外光固化粘合胶。
实施例16：
一种光纤环圈用紫外光固化粘合胶的制备方法，步骤为：
a、制备光纤环圈用紫外光固化粘合胶预聚物：
在室温下，将40质量份环氧丙烯酸树脂、35质量份聚氨酯丙烯酸树脂、22质量份活性稀释剂加入避光反应釜中，混合均匀，600转/分的转速下混合均匀，升温至83℃内，保温3.5小时，即制得光纤环圈用紫外光固化粘合胶预聚物；
b、制备光纤环圈用紫外光固化粘合胶：
将步骤a所述制得光纤环圈用紫外光固化粘合胶预聚物降温至室温，（在所述制得光纤环圈用紫外光固化粘合胶预聚物中）加入8质量份偶联剂改性导热无机纳米填料，升温至48℃，（并恒温）搅拌混合均匀，保温4.5小时，再升温至68℃，在避光反应釜中加入7质量份光引发剂，搅拌混合均匀，反应1.2小时，并逐渐降温至室温，即制得光纤环圈用紫外光固化粘合胶。
上述实施例7-16中：
所述偶联剂改性导热无机纳米填料是采用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（简称KH560）等的硅烷偶联剂对高热导率的无机纳米材料Al2O3、MgO、BeO、AlN、BN或SiC进行表面改性后的材料；与胶粘剂发生共混，不参与体系反应；
所述活性稀释剂为二丙二醇二丙烯酸酯、苄基丙烯酸、环三羟甲基丙烷加权丙烯酸酯、甘油化三丙烯酸酯、丙氧基化甘油三丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、丙烯酸异冰片酯中的一种或两种以上的混合物；产品生产提供企业有：巴斯夫、长兴化学、欣正通化工、康迪斯化工有限公司；
所述光引发剂为1-羟基-环己基苯甲酮（简称光引发剂184）、2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦（简称TPO）、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮（简称光引发剂1173）、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮（简称光引发剂907）、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯（简称TPO-L）、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮（简称光引发剂659）中的一种或两种以上的混合物；产品生产提供企业有：拜耳、巴斯夫、赢创德固赛、南京嘉中化工、南京米兰化工等；
所述采用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（简称KH560）等的硅烷偶联剂改性导热无机纳米填料是Al2O3/KH560、MgO/KH560、BeO/KH560、AIN/KH560、BN/KH560、SiC/KH560中的任一种；
所述环氧丙烯酸树脂为官能度为2～4、分子量小于2000的环氧丙烯酸树脂；产品生产提供企业有：巴斯夫、赢创德固赛、江苏三木、长兴化学、广州博兴新材料、常州市方鑫化工等；
所述聚氨酯丙烯酸树脂为官能度为2～6、分子量小于15000的聚氨酯丙烯酸树脂；产品生产提供企业有：巴斯夫、江苏三木、长兴化学、广州博兴新材料、常州市方鑫化工等；
步骤b中所述搅拌混合均匀是在300转/分～700转/分中任一的转速下搅拌混合均匀；
所述硅烷偶联剂改性导热无机纳米填料Al2O3/KH560、MgO/KH560、BeO/KH560、AlN/KH560、BN/KH560以及SiC/KH560可以是国内外化工市场上任何公司（例如：中铝公司、信发集团、广州德树化工、东莞市鸿德新材料、澳达化工）出品的采用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（简称KH560）的硅烷偶联剂对无机纳米材料Al2O3、MgO、BeO、AlN、BN或SiC进行表面改性材料所对应的产品或商品中的任一种牌号的产品或商品。
所述光纤环圈用紫外光固化粘合胶在25℃时粘度为2000～5000cps，具备高耐磨，胶面硬度值为4H，用#0000号钢丝绒球进行往返摩擦，负重为500g/cm2，摩擦距离为5～6cm，摩擦次数高达50次/min，摩擦6分钟，表面无划伤；热导率为0.5～1.5W/（m·K），紫外固化收缩率为0.3～1.5%，抗蠕变性能，拉伸强度10～15MPa，断裂伸长率180～300%，所述光纤环圈用紫外光固化粘合胶在紫外线高压汞灯（160W/cm），辐照能量为1200mJ/cm2的条件下固化硬化液1～5分钟，形成一层硬化层，获得具有很好的高耐磨、高导热、低收缩率、抗蠕变效果的光纤环圈用紫外光固化粘合胶的硬化层。
上述实施例中：所采用的百分比例中，未特别注明的，均为质量（重量）百分比例或本领域技术人员公知的百分比例；所采用的比例中，未特别注明的，均为质量（重量）比例；所述质量（重量）可以均是克或千克。
上述实施例中：各步骤中的工艺参数(温度、时间、转速等)和各组分用量数值等为范围的，任一点均可适用。
本发明内容及上述实施例中未具体叙述的技术内容同现有技术，所述原材料均为市售产品。
本发明不限于上述实施例，本发明内容所述均可实施并具有所述良好效果。
Claims (9)
1.一种光纤环圈用紫外光固化粘合胶，其特征是：该光纤环圈用紫外光固化粘合胶由25～45质量份环氧丙烯酸树脂、20～40质量份聚氨酯丙烯酸树脂、10～25质量份活性稀释剂、1～10质量份光引发剂、1～10质量份偶联剂改性导热无机纳米填料混合组成；
所述偶联剂改性导热无机纳米填料是采用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的硅烷偶联剂对高热导率的无机纳米材料Al2O3、MgO、BeO、AlN、BN或SiC进行表面改性后的材料；
所述活性稀释剂为二丙二醇二丙烯酸酯、苄基丙烯酸、环三羟甲基丙烷加权丙烯酸酯、甘油化三丙烯酸酯、丙氧基化甘油三丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、丙烯酸异冰片酯中的一种或两种以上的混合物；
所述光引发剂为1-羟基-环己基苯甲酮、2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮中的一种或两种以上的混合物。
2.按权利要求1所述的光纤环圈用紫外光固化粘合胶，其特征是：所述采用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的硅烷偶联剂改性导热无机纳米填料是Al2O3/KH560、MgO/KH560、BeO/KH560、AIN/KH560、BN/KH560、SiC/KH560中的任一种。
3.按权利要求1或2所述的光纤环圈用紫外光固化粘合胶，其特征是：所述环氧丙烯酸树脂为官能度为2～4、分子量小于2000的环氧丙烯酸树脂。
4.按权利要求1或2所述的光纤环圈用紫外光固化粘合胶，其特征是：所述聚氨酯丙烯酸树脂为官能度为2～6、分子量小于15000的聚氨酯丙烯酸树脂。
5.一种光纤环圈用紫外光固化粘合胶的制备方法，其特征是步骤为：
a、制备光纤环圈用紫外光固化粘合胶预聚物：
在室温下，将25～45质量份环氧丙烯酸树脂、20～40质量份聚氨酯丙烯酸树脂、10～25质量份活性稀释剂加入避光反应釜中，混合均匀，于400转/分～700转/分的转速下混合均匀，升温至75～85℃内，保温2～4小时，即制得光纤环圈用紫外光固化粘合胶预聚物；
所述活性稀释剂为二丙二醇二丙烯酸酯、苄基丙烯酸、环三羟甲基丙烷加权丙烯酸酯、甘油化三丙烯酸酯、丙氧基化甘油三丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、丙烯酸异冰片酯中的一种或两种以上的混合物；
b、制备光纤环圈用紫外光固化粘合胶：
将步骤a所述制得光纤环圈用紫外光固化粘合胶预聚物降温至室温，加入1～10质量份偶联剂改性导热无机纳米填料，升温至40～50℃，搅拌混合均匀，保温3～5小时，再升温至60～70℃，在避光反应釜中加入1～10质量份光引发剂，搅拌混合均匀，反应0.5～1.5小时，并逐渐降温至室温，即制得光纤环圈用紫外光固化粘合胶；
所述偶联剂改性导热无机纳米填料是采用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的硅烷偶联剂对高热导率的无机纳米材料Al2O3、MgO、BeO、AlN、BN或SiC进行表面改性后的材料；
所述光引发剂为1-羟基-环己基苯甲酮、2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮中的一种或两种以上的混合物。
6.按权利要求5所述的光纤环圈用紫外光固化粘合胶的制备方法，其特征是：所述采用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的硅烷偶联剂改性导热无机纳米填料是Al2O3/KH560、MgO/KH560、BeO/KH560、AIN/KH560、BN/KH560、SiC/KH560中的任一种。
7.按权利要求5或6所述的光纤环圈用紫外光固化粘合胶的制备方法，其特征是：所述环氧丙烯酸树脂为官能度为2～4、分子量小于2000的环氧丙烯酸树脂。
8.按权利要求5或6所述的光纤环圈用紫外光固化粘合胶的制备方法，其特征是：所述聚氨酯丙烯酸树脂为官能度为2～6、分子量小于15000的聚氨酯丙烯酸树脂。
9.按权利要求5或6所述的光纤环圈用紫外光固化粘合胶的制备方法，其特征是：步骤b中所述搅拌混合均匀是在300转/分～700转/分的转速下搅拌混合均匀。
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| CN107964385A (zh) * | 2017-12-05 | 2018-04-27 | 黑龙江省科学院石油化学研究院 | 一种高导热紫外光固化胶粘剂及其制备方法 |
| CN109439269A (zh) * | 2018-10-31 | 2019-03-08 | 中国船舶重工集团公司第七0七研究所 | 一种光纤线圈灌封用高导热紫外光固化胶黏剂及其制备方法 |
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