CN113827525A - 一种润发型洗发水及其制备方法 - Google Patents

一种润发型洗发水及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及日用品制备技术领域,尤其涉及一种润发型洗发水及其制备方法。所述洗发水由罗望子提取物、阴离子表面活性剂、稳定剂、润肤剂、防腐剂、保湿剂、调理剂、金属螯合剂、有机酸、珠光剂、水组成。本发明通过添加罗望子提取物,不仅能够有效滋润头皮、使头皮屏障增强、进一步滋养毛囊,同时还能保证头发柔滑、头皮清爽,对于染发、干性头皮、敏感头皮人群的头发和头皮养护具有极其显著效果。

Description

一种润发型洗发水及其制备方法
技术领域
本发明涉及日用品制备技术领域,尤其涉及一种润发型洗发水及其制备方法。
背景技术
洗发水,又名洗发液、洗发精或洗发香波,其主要功能是清洁头发和头皮,为头发的整理造型打下基础。洗发的目的是除去头发与头皮上的灰尘和洗去多余的油脂。在用洗发水洗发的时候,头发吸水膨胀,湿润变软,连保护油脂也被洗去,这将导致毛鳞片受损。皮肤的上的油脂具有保护皮肤的功能,但是洗发水中的表面活性剂很容易把皮肤上保护皮肤的油脂洗掉,对皮肤造成伤害。
基于上述情况,本发明提出了一种润发型洗发水及其制备方法,可有效解决以上问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种润发型洗发水及其制备方法。
为实现上述目的,本发明提供了一种润发型洗发水,所述洗发水由罗望子提取物、阴离子表面活性剂、稳定剂、润肤剂、防腐剂、保湿剂、调理剂、金属螯合剂、有机酸、珠光剂、水组成。
优选地,所述洗发水由以下重量份的原料组成:罗望子提取物30~50份、阴离子表面活性剂65~85份、稳定剂20~40份、润肤剂15~35份、防腐剂8~12份、保湿剂10~18份、调理剂10~20份、金属螯合剂1~3份、有机酸1~3份、珠光剂2~6份、水140~160份。
在其中一个实施例中,所述罗望子提取物通过以下方法制备而成:
(1)将罗望子粉碎,加罗望子重量份10~15倍量1~2%的磷酸水溶液加热至70~80℃提取30~40min;过滤,备用;
(2)按照6~8%接种量接入醋酸菌和双歧杆菌按照任意比例组成的混合菌,在温度为25~35℃的条件下继续发酵5~8天;
(3)发酵完毕,高温瞬时灭菌,压滤法过滤,即得。
优选地,所述阴离子表面活性剂为为N-酰基氨基酸盐、脂肪醇硫酸酯、磺基芳基磺酸化物、阴离子聚丙烯酰胺、脂肪酸磺烷基酯中的至少一种或两种以上的组合。
优选地,所述阴离子表面活性剂为N-酰基氨基酸盐与脂肪醇硫酸酯的组合。
优选地,所述N-酰基氨基酸盐为月桂酰肌氨酸钠,所述脂肪醇硫酸酯为月桂醇聚醚硫酸酯钠。
优选地,所述稳定剂包含氯化钠、椰子油二乙醇酰胺、PEG-150二硬脂酸酯、PPG-2羟乙基椰油酰胺中的一种或两种以上的混合。
有限地,所述稳定剂为椰子油二乙醇酰胺。
优选地,所述的润肤剂为肉豆蔻酸豆酯、辛酸辛酯、油醇油酸酯、椰子油中的一种或两种以上的组合。
优选地,所述润肤剂为肉豆蔻酸豆酯与椰子油的组合。
优选地,所述防腐剂包括甲基氯异噻唑啉酮、尼泊金酯、羟苯甲酯、羟苯乙酯中的一种或两种以上的组合。
优选地,所述防腐剂为羟苯乙酯。
优选地,所述保湿剂包括甘油,1,2-丙二醇,1,3-丁二醇,山梨醇,透明质酸中的一种或两种以上的组合。
优选地,所述保湿剂为透明质酸钠。
优选地,所述调理剂为聚季铵盐-10。
优选地,所述金属螯合剂为EDTA二钠。
优选地,所述有机酸为水杨酸。
优选地,所述珠光剂为乙二醇单硬脂酸酯和乙二醇二硬脂酸酯组合。
本发明还提供一种润发型洗发水的制备方法,所述方法包括以下步骤:
(1)取罗望子提取物,加入配方量一半的水,搅拌,缓慢加入聚季铵盐-10,搅拌至均匀;
(2)分别取月桂酰肌氨酸钠、月桂醇聚醚硫酸酯钠、肉豆蔻酸豆酯、椰子油,加热至55~65℃,搅拌溶解,随后加入经步骤(1)处理得到的溶液,搅拌均匀,加热至85~90℃,保温搅拌40~50min;
(3)将上述步骤(2)处理的溶液降温至55~65℃,加入椰子油二乙醇酰胺以及剩余配方量的水,搅拌至均匀,降温至50℃以下;
(4)向上述步骤(3)处理的溶液中羟苯乙酯、透明质酸钠、EDTA二钠、水杨酸、乙二醇单硬脂酸酯、乙二醇二硬脂酸酯,搅拌至均匀后,即得。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
1.本发明通过添加罗望子提取物,不仅能够有效滋润头皮、使头皮屏障增强、进一步滋养毛囊,同时还能保证头发柔滑、头皮清爽,对于染发、干性头皮、敏感头皮人群的头发和头皮养护具有极其显著效果。
2.本发明原材料在国内充足,价格适宜,使其规模化生产没有太高的成本限制;同时,制备方法简单,总体生产成本不高,有利于工业的大规模生产。
具体实施方式
实施例1
按表1称量具体原料,其余步骤制备步骤如下:
(1)取罗望子提取物,加入配方量一半的水,搅拌,缓慢加入聚季铵盐-10,搅拌至均匀;
(2)分别取月桂酰肌氨酸钠、月桂醇聚醚硫酸酯钠、肉豆蔻酸豆酯、椰子油,加热至55℃,搅拌溶解,随后加入经步骤(1)处理得到的溶液,搅拌均匀,加热至85℃,保温搅拌50min;
(3)将上述步骤(2)处理的溶液降温至55℃,加入椰子油二乙醇酰胺以及剩余配方量的水,搅拌至均匀,降温至50℃以下;
(4)向上述步骤(3)处理的溶液中羟苯乙酯、透明质酸钠、EDTA二钠、水杨酸、乙二醇单硬脂酸酯、乙二醇二硬脂酸酯,搅拌至均匀后,即得。
实施例2
按表1称量具体原料,其余步骤制备步骤如下:
(1)取罗望子提取物,加入配方量一半的水,搅拌,缓慢加入聚季铵盐-10,搅拌至均匀;
(2)分别取月桂酰肌氨酸钠、月桂醇聚醚硫酸酯钠、肉豆蔻酸豆酯、椰子油,加热至65℃,搅拌溶解,随后加入经步骤(1)处理得到的溶液,搅拌均匀,加热至90℃,保温搅拌40min;
(3)将上述步骤(2)处理的溶液降温至65℃,加入椰子油二乙醇酰胺以及剩余配方量的水,搅拌至均匀,降温至50℃以下;
(4)向上述步骤(3)处理的溶液中羟苯乙酯、透明质酸钠、EDTA二钠、水杨酸、乙二醇单硬脂酸酯、乙二醇二硬脂酸酯,搅拌至均匀后,即得。
实施例3
按表1称量具体原料,其余步骤制备步骤如下:
(1)取罗望子提取物,加入配方量一半的水,搅拌,缓慢加入聚季铵盐-10,搅拌至均匀;
(2)分别取月桂酰肌氨酸钠、月桂醇聚醚硫酸酯钠、肉豆蔻酸豆酯、椰子油,加热至65℃,搅拌溶解,随后加入经步骤(1)处理得到的溶液,搅拌均匀,加热至90℃,保温搅拌50min;
(3)将上述步骤(2)处理的溶液降温至65℃,加入椰子油二乙醇酰胺以及剩余配方量的水,搅拌至均匀,降温至50℃以下;
(4)向上述步骤(3)处理的溶液中羟苯乙酯、透明质酸钠、EDTA二钠、水杨酸、乙二醇单硬脂酸酯、乙二醇二硬脂酸酯,搅拌至均匀后,即得。
对比例1
按表1称量具体原料,步骤制备步骤如下:
(1)取罗望子提取物,加入配方量一半的水,搅拌,缓慢加入聚季铵盐-10,搅拌至均匀;
(2)分别取月桂酰肌氨酸钠、月桂醇聚醚硫酸酯钠、肉豆蔻酸豆酯、椰子油,加热至65℃,搅拌溶解,随后加入经步骤(1)处理得到的溶液,搅拌均匀,加热至90℃,保温搅拌50min;
(3)将上述步骤(2)处理的溶液降温至65℃,加入椰子油二乙醇酰胺以及剩余配方量的水,搅拌至均匀,降温至50℃以下;
(4)向上述步骤(3)处理的溶液中羟苯乙酯、透明质酸钠、EDTA二钠、水杨酸、乙二醇单硬脂酸酯、乙二醇二硬脂酸酯,搅拌至均匀后,即得。
表1
物料种类 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1
罗望子提取物 30 40 50 /
月桂酰肌氨酸钠 25 30 35 35
月桂醇聚醚硫酸酯钠 40 45 50 50
椰子油二乙醇酰胺 20 30 40 40
肉豆蔻酸豆酯 10 15 20 20
椰子油 5 10 15 15
羟苯乙酯 8 10 12 12
透明质酸钠 10 14 18 18
聚季铵盐-10 10 15 20 20
EDTA二钠 1 2 3 3
水杨酸 1 2 3 3
乙二醇单硬脂酸酯 1 2 3 3
乙二醇二硬脂酸酯 1 2 3 3
去离子水 140 150 160 160
实施例4干、湿梳梳理性能测试
选取15束根数与总量相同的受损离体发束总量误差不超1%,长度误差不超过1%,随机分成5组,分别用实施例1~3以及对比例1进行清洗。清洗过程于超声清洗仪中进行清洗,并于仪器上恒定发束的基础值。然后用一次性注射器吸取1mL测试产品于湿发束中,均匀涂刷30秒后,用流动清水冲洗30秒,上机进行测试,每束发束进行10次梳理测试,然后自然风干后,也进行10次梳理测试。其中空白测试加入水代替测试产品。测试结果见表2。
表2干、湿梳梳理性能测试结果
Figure BDA0003329968840000051
Figure BDA0003329968840000061
实施例5使用者感官体验测试
将实施例1~3以及对比例1进行使用者感官使用体验测试。试验条件为气温大概为5~10℃,志愿者16名,男女各一半,年龄18-50岁,头皮有干燥、瘙痒、红斑、疹子迹象的消费人群。随机分成4组,志愿者每天使用1次不再使用其他洗发产品,连续使用2周。记录使用后头皮干燥程度缓解、滋润度、头痒频率、红斑面积、红疹数量、刺痛、皮肤脱屑情况,并根据使用感受和观察结果进行评分。评分标准采取1~10分制,1分最差,10分最好。每组数据的平均值作为最后衡量结果。测试结果见表3。
表3感官测试结果
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1
干燥程度缓解 9 9 9 4
滋润度 8 9 8 5
头痒频率 8 9 8 4
红斑面积 9 8 9 3
皮肤脱屑 9 9 8 2
红疹数量 8 8 8 2
刺痛 8 8 8 3
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式,并且很显然,根据上述教导,可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用,从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (9)

1.一种润发型洗发水,其特征在于,所述洗发水由以下重量份的原料组成:罗望子提取物30~50份、阴离子表面活性剂65~85份、稳定剂20~40份、润肤剂15~35份、防腐剂8~12份、保湿剂10~18份、调理剂10~20份、金属螯合剂1~3份、有机酸1~3份、珠光剂2~6份、水140~160份。
2.根据权利要求2所述的洗发水,其特征在于,所述阴离子表面活性剂为为N-酰基氨基酸盐、脂肪醇硫酸酯、磺基芳基磺酸化物、阴离子聚丙烯酰胺、脂肪酸磺烷基酯中的至少一种或两种以上的组合。
3.根据权利要求1所述的洗发水,其特征在于,所述阴离子表面活性剂为N-酰基氨基酸盐与脂肪醇硫酸酯的组合;所述N-酰基氨基酸盐为月桂酰肌氨酸钠,所述脂肪醇硫酸酯为月桂醇聚醚硫酸酯钠。
4.根据权利要求1所述的洗发水,其特征在于,所述稳定剂包含氯化钠、椰子油二乙醇酰胺、PEG-150二硬脂酸酯、PPG-2羟乙基椰油酰胺中的一种或两种以上的混合。
5.根据权利要求4所述的洗发水,其特征在于,所述稳定剂为椰子油二乙醇酰胺。
6.根据权利要求1所述的洗发水,其特征在于,所述的润肤剂为肉豆蔻酸豆酯、辛酸辛酯、油醇油酸酯、椰子油中的一种或两种以上的组合。
7.根据权利要求1-6所述的洗发水,其特征在于,所述润肤剂为肉豆蔻酸豆酯与椰子油的组合。
8.根据权利要求1所述的洗发水,其特征在于,所述防腐剂为羟苯乙酯;所述保湿剂为透明质酸钠;所述调理剂为聚季铵盐-10;所述金属螯合剂为EDTA二钠;所述有机酸为水杨酸;所述珠光剂为乙二醇单硬脂酸酯和乙二醇二硬脂酸酯组合。
9.一种制备权利要求1~8任一所述的洗发水的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤组成:
(1)取罗望子提取物,加入配方量一半的水,搅拌,缓慢加入聚季铵盐-10,搅拌至均匀;
(2)分别取月桂酰肌氨酸钠、月桂醇聚醚硫酸酯钠、肉豆蔻酸豆酯、椰子油,加热至55~65℃,搅拌溶解,随后加入经步骤(1)处理得到的溶液,搅拌均匀,加热至85~90℃,保温搅拌40~50min;
(3)将上述步骤(2)处理的溶液降温至55~65℃,加入椰子油二乙醇酰胺以及剩余配方量的水,搅拌至均匀,降温至50℃以下。
(4)向上述步骤(3)处理的溶液中羟苯乙酯、透明质酸钠、EDTA二钠、水杨酸、乙二醇单硬脂酸酯、乙二醇二硬脂酸酯,搅拌至均匀后,即得。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN118001211A (zh) * 2024-04-08 2024-05-10 广州天玺生物科技有限公司 一种修复受损头发组合物及其制备方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010168336A (ja) * 2009-01-26 2010-08-05 Toho Chem Ind Co Ltd 毛髪洗浄料組成物
JP2010209004A (ja) * 2009-03-11 2010-09-24 Shiseido Co Ltd 洗浄料組成物
CN110997729A (zh) * 2017-08-03 2020-04-10 巴斯夫欧洲公司 包含生物基聚合物的化妆品组合物
JP6786744B1 (ja) * 2019-07-30 2020-11-18 コタ株式会社 シャンプー組成物
CN113368290A (zh) * 2021-07-15 2021-09-10 湖北瑞晟生物有限责任公司 一种玫瑰香薰剂
CN113384733A (zh) * 2021-06-29 2021-09-14 湖北瑞晟生物有限责任公司 一种草本芳香固体香薰
CN113440439A (zh) * 2021-07-23 2021-09-28 湖北瑞晟生物有限责任公司 一种玫瑰花香精油护发素

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010168336A (ja) * 2009-01-26 2010-08-05 Toho Chem Ind Co Ltd 毛髪洗浄料組成物
JP2010209004A (ja) * 2009-03-11 2010-09-24 Shiseido Co Ltd 洗浄料組成物
CN110997729A (zh) * 2017-08-03 2020-04-10 巴斯夫欧洲公司 包含生物基聚合物的化妆品组合物
JP6786744B1 (ja) * 2019-07-30 2020-11-18 コタ株式会社 シャンプー組成物
CN113384733A (zh) * 2021-06-29 2021-09-14 湖北瑞晟生物有限责任公司 一种草本芳香固体香薰
CN113368290A (zh) * 2021-07-15 2021-09-10 湖北瑞晟生物有限责任公司 一种玫瑰香薰剂
CN113440439A (zh) * 2021-07-23 2021-09-28 湖北瑞晟生物有限责任公司 一种玫瑰花香精油护发素

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN118001211A (zh) * 2024-04-08 2024-05-10 广州天玺生物科技有限公司 一种修复受损头发组合物及其制备方法

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