CN113820423B - 乌鳢不同部位挥发性成分提取、检测方法及检测装置 - Google Patents

乌鳢不同部位挥发性成分提取、检测方法及检测装置 Download PDF

Info

Publication number
CN113820423B
CN113820423B CN202111127645.8A CN202111127645A CN113820423B CN 113820423 B CN113820423 B CN 113820423B CN 202111127645 A CN202111127645 A CN 202111127645A CN 113820423 B CN113820423 B CN 113820423B
Authority
CN
China
Prior art keywords
sample
snakehead
volatile components
bottom plate
main
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202111127645.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113820423A (zh
Inventor
沈清
陈康
薛静
朱小芳
赵巧灵
王萍亚
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shaoxing Shanzhou Testing Technology Co ltd
Zhoushan Institute For Food And Drug Control
Zhejiang Gongshang University
Original Assignee
Shaoxing Shanzhou Testing Technology Co ltd
Zhoushan Institute For Food And Drug Control
Zhejiang Gongshang University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shaoxing Shanzhou Testing Technology Co ltd, Zhoushan Institute For Food And Drug Control, Zhejiang Gongshang University filed Critical Shaoxing Shanzhou Testing Technology Co ltd
Priority to CN202111127645.8A priority Critical patent/CN113820423B/zh
Publication of CN113820423A publication Critical patent/CN113820423A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113820423B publication Critical patent/CN113820423B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/16—Injection
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
    • G01N30/72—Mass spectrometers
    • G01N30/7206—Mass spectrometers interfaced to gas chromatograph

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

本发明公开了乌鳢不同部位挥发性成分提取、检测方法及检测装置,提取方法为：电击乌鳢、部位提取、样品制备、样品存储、萃取头老化、萃取头吸附、样品送入GC、二极管激光器照射；检测方法为：GC/MS对样品进行检测、挥发性成分初步鉴定、保留部分样品、计算各成分含量、数据处理；检测装置为：括主底座、主体、支柱和顶罩；主底座内设收卷单元，立柱外均缩放单元；支柱之间设防尘布。本发明通过提供乌鳢不同部分挥发性成分的提取方法和检测方法，得出挥发性成分的分布部位，便于人们进行处理，减少经济损失；本发明的检测装置，通过在主体设置相配合的支柱、收卷单元、缩放单元、顶罩和防尘布，实现对主体的防尘遮罩，确保检测结果准确可靠。

Description

乌鳢不同部位挥发性成分提取、检测方法及检测装置
技术领域
本发明涉及乌鳢成分检测领域，特别是乌鳢不同部位挥发性成分提取、检测方法及检测装置。
背景技术
乌鳢(Channa argus)，俗称黑鱼、乌鱼等，鲈形目、鳢科、鳢属，体色呈黑色，体侧有不规则黑斑，广泛分布于我国各大水系，是常见的淡水食用鱼。乌鳢营养丰富，含有人体所需的钙、铁等微量元素，且蛋白、脂肪含量高，具有较高的药用和食用价值。其药用价值主要体现在滋补调养、祛风治疳、生肌补血，促进伤口愈合等方面，而食用价值是因为其鱼刺较少，采肉率高且肉质细嫩鲜美，因此深受消费者喜爱。有人研究发现，乌鳢鱼胆中的牛黄胆酸钠和牛黄鹅去氧胆酸钠具有一定的抗炎活性。有人通过对乌鳢进行营养成分分析，结果显示其必需氨基酸总量达到31.77％，必需氨基酸指数为66.90％，多不饱和脂肪酸含量为29.02％，证明了乌鳢具有较高的营养价值。
国内外对于乌鳢不同部位挥发性成分的研究较少，相关研究主要集中于鱼肉的保鲜和高效养殖技术。有人以3％壳聚糖、3％山梨酸-壳聚糖微囊粉末、3％山梨酸为抗菌物质，制备出复合抗菌薄膜，能延长乌鳢货架期2-4d。有人分析测定了乌鳢鱼片-18℃和-40℃贮藏过程中的品质变化，发现-40℃能减缓冻藏过程中蛋白质和脂质变化，但降低了肌肉的保水性。有人从养殖前准备、放养管理、饲养管理、日常管理、疾病防治等方面探讨乌鳢的养殖条件，与传统养殖技术相比，增产增效达30％。
挥发性成分的分析包括成分收集与分析，现在较为常用的收集方法是顶空固相微萃取法(Headspace solid phase microextraction，HS-SPME)。然而，传统的HS-SPME是采用热辅助解吸(Heat assisted desorption，HAD)，会存在一些问题，比如萃取温度和萃取时间的控制以及萃取头使用寿命等。激光作为一种高质量的光源，由于其高方向性、高单色性、高相干性及高亮度等特性而被广泛应用于科学研究中。有人建立了一种新型的激光照射解吸(Laser irradiation desorption，LID)技术以取代HAD，大大降低了分析时间，使整个过程高效、简便、低成本。
但是，目前对引起乌鳢不同部位腥臭味的成分了解还是不多，即目前对乌鳢不同部位挥发性成分的研究不足且相对应的研究方法也不完善，不存在专业且有效的提取和检测方法来对乌鳢不同部位挥发性成分进行眼镜，从而导致乌鳢虽然作为一种经济鱼类，但其各个部位应用于实际生产开发中均体现不同程度的腥臭味，极大的降低了其利用价值，造成巨大的经济损失。
而且，用于乌鳢不同部位挥发性成分的检测装置是气相色谱质谱联用仪，但是现有的气相色谱质谱联用仪没有配置专门的防尘装置，其在检测时极易受到灰尘等污染的影响，从而极大的影响实验结果，造成实验结果的不准确，存在极大的隐患。
发明内容
本发明的目的在于，提供乌鳢不同部位挥发性成分提取、检测方法及检测装置。本发明具有能专业且有效的提取和检测乌鳢不同部位挥发性成分提高乌鳢利用价值、提高气相色谱质谱联用仪防尘性能确保实验结果准确的优点。
本发明的技术方案：乌鳢不同部位挥发性成分提取方法，包括如下流程：
A、电击乌鳢：将多条乌鳢用220V电压电击至晕；
B、部位提取：用刀取乌鳢内脏、腮、皮肤和肌肉；
C、样品制备：各取10g各部位样品切碎放入顶空瓶；
D、样品存储：将带样品的顶空瓶放入4℃冷藏箱内存放；
E、萃取头老化：对萃取头进行老化处理；
F、萃取头吸附：将萃取头插入顶空瓶顶空部分2mm，以萃取温度50℃进行样品吸附，吸附量为2-6g；
G、样品送入GC：将吸附完成的萃取头立即插入GC进样口，于250℃进行解吸3min；
H、二极管激光器照射：利用二极管激光器对样品进行照射，照射功率为6-14w，照射时间为2-6min。
前述的乌鳢不同部位挥发性成分提取方法中，步骤F所述的吸附量为3g；步骤H所述的照射功率为10w，照射时间为5min。
乌鳢不同部位挥发性成分检测方法，包括如下步骤：
a、GC/MS对样品进行检测；
b、挥发性成分初步鉴定：通过NIST2.0谱库对挥发性成分进行初步鉴定；
c、保留部分样品：保留正反匹配度均大于800的样品；
d、计算各成分含量：采用峰面积归一化发计算各挥发性成分在样品中的相对百分含量，获得实验数据；
e、数据处理：采用SPSS21.0对实验数据进行显著性分析并彩印SIMCA14.1软件进行化学计量统计。
前述的乌鳢不同部位挥发性成分检测方法中，步骤a所述的GC/MS对样品进行检测，其具体内容如下，GC条件：HP-88毛细管色谱柱，进样口温度250℃进行不分流进样，高纯氦气载气；升温程序具体为，起始柱温70℃保持1min，以4℃/min升至180℃保持5min，以3℃/min升至230℃保持5min；
MS条件：电子离子源温度200℃，检测器温度280℃，传输线温度250℃，电子能量70eV，质量扫描范围30～500m/z。
乌鳢不同部位挥发性成分检测装置，包括主底座、设于主底座上的主体、设于主底板上位于主体外侧四角的四根支柱和设于支柱上的顶罩；所述主底座内设有与位于相邻支柱之间的收卷单元，每根所述立柱的外侧底部均设有两个缩放单元；所述相连支柱之间设有可升降的防尘布；所述防尘布地底端与收卷单元转动连接，防尘布的两侧分别与位于防尘布两侧支柱的缩放单元相连；每根所述支柱靠近主体的两侧面均设有滑槽，所述滑槽顶部设有贯穿支柱的通槽，所述通槽底部两端均设有导向轮；所述缩放单元通过拉绳依次贯穿通槽、滑槽与防尘布相连。
前述的乌鳢不同部位挥发性成分检测装置中，每根所述支柱的顶部均设有卡位槽，所述顶罩的底部设有与卡位槽相对应的卡块。
前述的乌鳢不同部位挥发性成分检测装置中，所述主底板上设有与主体相连的安装座，主底板内设有均匀分布的四个收纳槽；每个所述收卷单元均设于相对应的收纳槽内；所述收卷单元包括收卷电机和与收卷电机转动连接的收卷轴；所述防尘布与收卷轴相连。
前述的乌鳢不同部位挥发性成分检测装置中，所述主底板底部设有次底板；所述次底板的上方中部设有伸缩气缸，所述伸缩气缸通过气缸杆与主底板底部的连接板相连；所述主底板下方四角分别设有四根直线导柱，所述次底板的上方设有与直线导柱相对应的导套；所述直线导柱贯穿次底板。
前述的乌鳢不同部位挥发性成分检测装置中，所述次底板底部分别设有多个液压伸缩支腿和滚轮；所述液压伸缩支腿的底部设有呈倒梯形的底脚；所述滚轮的高度位于液压伸缩支腿完全收缩高度和完全伸展高度之间。
与现有技术相比，本发明通过提供乌鳢不同部分挥发性成分的提取方法和检测方法，能更全面且高效的对乌鳢不同部分的挥发性成分进行提取和检测，从而能有效且准确得出乌鳢中带来腥臭味的挥发性成分的主要分布部位，便于人们后续对乌鳢进行进一步的认知且能对不同部位进行对应的加工处理，从而减少其腥臭味对乌鳢价值的影响，提高乌鳢的利用价值，减少经济损失；
本发明的检测装置，通过在主体设置相配合的支柱、收卷单元、缩放单元、顶罩和防尘布，通过收卷单元和缩放单元的相互作用实现防尘布的拉起和收卷，从而实现对主体的防尘遮罩，防止灰尘影响检测装置的检测结果，确保检测结果准确可靠。
所以，本发明具有能专业且有效的提取和检测乌鳢不同部位挥发性成分提高乌鳢利用价值、提高气相色谱质谱联用仪防尘性能确保实验结果准确的优点。
进一步的，本发明的检测装置，通过在主底板下方设置带伸缩气缸的次底板，通过伸缩气缸能实现主体高度的调节，还在主底板与次底板之间设置相配合的直线导柱和导套，确保主体升降的稳定；
通过在次底板下设置液压伸缩支腿，既能进一步起到调节主体高度的作用，又能通过分别调节液压伸缩支腿的高度实现本装置对不平整地面的适应，从而确保主体的平稳和水平；
通过在次底板下设置滚轮，滚轮与液压伸缩支腿相配合从而既能实现移动又能实现稳定支撑。
附图说明
图1是本发明提取方法的流程图；
图2是本发明检测方法的流程图；
图3是本发明检测装置的结构示意图；
图4是本发明支柱的结构示意图；
图5是本发明实施例实验中提取方法中照射功率对挥发性成分提取率影响的线形图；
图6是本发明实施例实验中提取方法中样品添加量对挥发性成分提取率影响的线形图；
图7是本发明实施例实验中提取方法中照射时间对挥发性成分提取率影响的线形图；
图8是本发明实施例实验中基于主成分分析的分数散点图；
图9是本发明实施例实验中基于主成分分析的载荷散点图；
图10是本发明实施例实验中的DModX线图；
图11是本发明实施例实验中所有挥发性成分的VIP图。
附图中的标记为：1-主底板，11-安装座，12-收纳槽，2-支柱，21-卡位槽，22-缩放单元，23-滑槽，24-导向轮，3-顶罩，31-卡块，4-收卷电机，41-收卷轴，5-伸缩气缸，51-气缸杆，52-连接板，6-直线导柱，61-导套，7-次底板，81-液压伸缩支腿，82-滚轮，83-底脚，9-主体。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
实施例。乌鳢不同部位挥发性成分提取方法，如图1所示，包括如下流程：
A、电击乌鳢：将多条乌鳢用220V电压电击至晕；
B、部位提取：用刀取乌鳢内脏、腮、皮肤和肌肉；
C、样品制备：各取10g各部位样品切碎放入顶空瓶；
D、样品存储：将带样品的顶空瓶放入4℃冷藏箱内存放；
E、萃取头老化：对萃取头进行老化处理；
F、萃取头吸附：将萃取头插入顶空瓶顶空部分2mm，以萃取温度50℃进行样品吸附，吸附量为2-6g；
G、样品送入GC：将吸附完成的萃取头立即插入GC进样口，于250℃进行解吸3min；
H、二极管激光器照射：利用二极管激光器对样品进行照射，照射功率为6-14w，照射时间为2-6min。
步骤F所述的吸附量为3g；步骤H所述的照射功率为10w，照射时间为5min。
乌鳢不同部位挥发性成分检测方法，如图2所示，包括如下步骤：
a、GC/MS对样品进行检测；
b、挥发性成分初步鉴定：通过NIST2.0谱库对挥发性成分进行初步鉴定；
c、保留部分样品：保留正反匹配度均大于800的样品；
d、计算各成分含量：采用峰面积归一化发计算各挥发性成分在样品中的相对百分含量，获得实验数据；
e、数据处理：采用SPSS21.0对实验数据进行显著性分析并彩印SIMCA14.1软件进行化学计量统计。
步骤a所述的GC/MS对样品进行检测，其具体内容如下，GC条件：HP-88毛细管色谱柱，进样口温度250℃进行不分流进样，高纯氦气载气；升温程序具体为，起始柱温70℃保持1min，以4℃/min升至180℃保持5min，以3℃/min升至230℃保持5min；
MS条件：电子离子源温度200℃，检测器温度280℃，传输线温度250℃，电子能量70eV，质量扫描范围30～500m/z。
乌鳢不同部位挥发性成分检测装置，如图3-4所示，包括主底座1、设于主底座1上的主体9、设于主底板1上位于主体9外侧四角的四根支柱2和设于支柱2上的顶罩3；所述主底座1内设有与位于相邻支柱2之间的收卷单元，每根所述立柱2的外侧底部均设有两个缩放单元22；所述相连支柱2之间设有可升降的防尘布；所述防尘布地底端与收卷单元转动连接，防尘布的两侧分别与位于防尘布两侧支柱2的缩放单元22相连；每根所述支柱2靠近主体9的两侧面均设有滑槽23，所述滑槽23顶部设有贯穿支柱2的通槽，所述通槽底部两端均设有导向轮24；所述缩放单元22通过拉绳依次贯穿通槽、滑槽23与防尘布相连。
每根所述支柱2的顶部均设有卡位槽21，所述顶罩3的底部设有与卡位槽21相对应的卡块31。
所述主底板1上设有与主体9相连的安装座11，主底板1内设有均匀分布的四个收纳槽12；每个所述收卷单元均设于相对应的收纳槽12内；所述收卷单元包括收卷电机4和与收卷电机4转动连接的收卷轴41；所述防尘布与收卷轴41相连。
所述主底板1底部设有次底板7；所述次底板7的上方中部设有伸缩气缸5，所述伸缩气缸5通过气缸杆51与主底板1底部的连接板52相连；所述主底板1下方四角分别设有四根直线导柱6，所述次底板7的上方设有与直线导柱6相对应的导套61；所述直线导柱6贯穿次底板7。
所述次底板7底部分别设有多个液压伸缩支腿81和滚轮82；所述液压伸缩支腿81的底部设有呈倒梯形的底脚83；所述滚轮82的高度位于液压伸缩支腿81完全收缩高度和完全伸展高度之间。
基于本发明的实验例如下：
实验方法：取3尾鱼龄2龄左右、体长40cm左右、体重越750g的乌鳢采用本发明进行相对应的提取和检测。
实验结果及分析：
1、激光照射条件对挥发性物质萃取效果的影响
激光能量的强弱与其照射功率的大小有关,由图5可知，随照射功率的升高，己醛、己醇、1-辛烯-3-醇和壬醛的峰面积均呈现先增大后减小的趋势，当照射功率为10w时，四种特征挥发性成分的峰面积最大，说明此条件下，提取效果最佳；功率过低时，内脏表面的温度较低，其挥发性成分不能完全挥发出来；功率过高时，导致表面温度过高，易使内脏发生化学变化而产生新的挥发性物质；故10w为最佳激光照射功率；
在相同照射功率下，样品添加量越大，其升温速率越慢，从而导致其挥发性成分不易挥发，由图6可知，在添加量为2-3g时，样品中挥发性成分的峰面积均随添加量增加而增大，添加量为3g时，各物质峰面积为最大；之后，随着样品添加量的增加，各物质的峰面积均逐渐减小；故3g为最佳样品添加量；
在相同激光照射功率及样品添加量下，照射时间越长，温度变化越显著，由图7可知，四种特征挥发性物质的峰面积受照射时间影响较大；照射时间在3-5min时，峰面积均随时间延长而增大，5min时各物质峰面积达到最大值；故5min为最佳照射时间；
综上所述，可知在样品添加量为3g、激光照射功率为10w和激光照射时间为5min时，乌鳢不同部位挥发性成分的提取效果最佳。
2、乌鳢不同部位挥发性成分分析
对乌鳢的内脏、鳃、肌肉和皮肤4个部位进行挥发性成分的测定和分析，结果如表1所示：
表1乌鳢内脏、肌肉、皮和鳃的挥发性成分
注：1)同行肩标小写字母不同表示差异显著(p<0.05)；
2)ND为未检测到该物质
从表中可以看出，共检出40种挥发性成分，包括醛类13种、醇类7种、酮类2种、烃类7种、酯类2种以及其他类9种，4个部位共有的17种；由表1可以看到，乌鳢不同部位挥发性成分的种类和含量均有明显的差异。
醛类物质主要来源于不饱和脂肪酸的分解，感觉阈值相比其他物质较低，微量也会对整体的气味产生一定的影响，具有脂肪味、鱼腥味、青草味等；乌鳢体内共检出13种醛类物质，其中内脏10种、肌肉10种、皮9种、鳃9种；己醛和壬醛是含量最高的两种物质，分别贡献鱼腥味、青草味和脂肪味、鱼腥味、清香，是乌鳢体内腥味的主要来源；己醛在肌肉中含量最高，为17.26％；而壬醛在皮中的含量最高(19.78％)，内脏中最低；且四个部位中，肌肉和皮的醛类物质总含量较高，分别为30.69％和33.68％，说明醛类物质对乌鳢肌肉和皮的气味形成影响较大，可能是其腥臭味的主要来源。
醇类物质一般是羰基化合物还原产生，可分为饱和与不饱和醇，而不饱和醇的感觉阈值更低，对整体气味的影响更大；乌鳢体内共检出醇类物质7种，其中1-辛烯-3-醇是共有的且含量最高的物质，在内脏、肌肉、皮、鳃中相对含量分别为5.01％、8.69％、7.12％、18.03％，具有令人不愉快的土腥味；且醇类物质在鳃中的总含量最高(23.28％)，对鳃气味的形成具有较大贡献；土腥味是影响乌鳢口感的一个关键因素，而醇类物质是水产品中泥土味或者类似金属味的主要来源；
烃类物质在乌鳢体内检出的含量较低但种类丰富，共有7种，其中乙苯、对二甲苯和2,6,10-三甲基-十六烷是四个部位所共有的；烃类主要是由于脂肪酸烷基自由基的均裂产生，普遍阈值高，对乌鳢腥味的直接贡献不大；但烯烃类在一些特定条件下会形成酮、醛，因此对乌鳢腥味存在潜在影响；
酮类、酯类物质种类少且相对含量都较低，对整体的气味影响不大；其他类中有几种胺类物质，一般来说具有臭味，对乌鳢腥味特征的形成有一定贡献。
3、主成分分析
主成分分析(Principal component analysis，PCA)是多变量数据分析常用的方法，目的是了解观测变量之间的相似性或者差异性，为进一步分析提供参考。原理上是将多个检测变量进行数据转换和降维，从而建立低维平面或者空间，用少量的因素即可描述多观测变量和检测变量之间的关系；
本发明利用SIMCA 14.1软件进行主成分分析，对乌鳢4个部位的挥发性成分共计40种进行数据转换和降维，取2个主成分，得到二维平面图如图7所示(J表示肌肉、N表示内脏、P表示皮、S表示鳃)：
第1主成分对解释变量的贡献最大，贡献率为47.80％，第2主成分的贡献率为27.70％，第3主成分的贡献率较小，为16.8％，三个主成分的累计贡献率R2为92.3％，Q2为89.20％(大于50％)，两者说明此模型具有良好的可靠性和预测性；
36个乌鳢样品被分为统计学意义的集群，即肌肉、内脏、皮和鳃，分布在不同区域；肌肉、内脏和其他两个样品明显区分开，皮和鳃之间的距离相对较近，说明乌鳢不同部位的检测变量(挥发性成分)存在一定差异性，而四组观测变量之间的距离也反映了观测变量或者检测变量的差异和相似程度。
图9为主成分载荷散点图，可见在置信区间为95％的情况下，第一主成分中甲氧基苯肟、1-辛烯-3-酮、3,5,5-三甲基-2-己烯、苯甲醛、3-甲硫基-丙醛等挥发性成分所占的比重较大，说明这些变量对于形成第一主成分的贡献大，结合表1表明这些物质在区分样品中起到重要作用，不同样品间呈显著性差异(p<0.05)；同理第二主成分中4-甲基-5-癸醇、2-戊基呋喃、1-戊烯-3-醇、十二醛、己醛、戊醛等挥发性成分作用较大。
DModX图表示训练集中的一个观测值到模型平面或者超平面的距离，与观测值的剩余标准差成正比；DModX的临界值是由F分布计算而来，若观测值是临界值的2倍或以上，则认为是异常值；
本发明实验结果所有观测值均在临界值以下，说明模型中的数据有效可靠，不存在异常值，可进一步进行正交偏最小二乘判别分析，示于图10。
4、正交偏最小二乘判别分析：
为确定乌鳢不同部位的特征气味物质，本发明实验在PCA基础上进一步进行正交偏最小二乘判别分析(Orthogonal partial least-square discriminant analysis，OPLS-DA)。OPLS-DA是不同于PCA的一种有监督作用的判别分析统计方法，与偏最小二乘判别分析(Partial least-square discriminant analysis，PLS-DA)相比，OPLS-DA观测变量矩阵中与预测变量矩阵中无关联的“噪音”变量会被滤除，更好地解释观测值并有效实现对相应变量的预测。
对乌鳢四个不同部位的36个观测变量和40个检测变量进行OPLS-DA分析，累计R2X为95.50％，累计R2Y为97.80％，均接近于100％，且累计Q2为97.40％，说明模型的拟合度和预测性较好；
VIP(Variable importance for the projection)图是总结各个变量的重要程度，一般地，VIP值大于1的变量称为重要变量，而小于0.5的则为不重要变量，介于1和0.5之间的为灰色区域；
图11中将各个变量的VIP值从大到小进行了排列，共有7个变量的VIP值≥1，分别为壬醛、己醛、1-辛烯-3-醇、正己酸乙烯基酯、2-(氮杂环丙烷-1-基)乙胺、辛醛、3,5,5-三甲基-2-己烯；壬醛、己醛、1-辛烯-3-醇是排列前三的挥发性成分，与表1中的分析相契合，说明这三种物质是判别乌鳢不同部位的重要特征气味物质，贡献了鱼腥味、青草味、脂肪味、油腻味、土腥味、蘑菇味等气味特征，是乌鳢腥臭味的主要来源。
实验讨论：
水产动物中挥发性成分的组成较为复杂，同一种原料不同部位的挥发性成分会存在差异。通过本发明的研究表明，乌鳢的的内脏、肌肉、皮和鳃中挥发性成分存在显著差异(p<0.05)，鱼皮中腥味物质最多，而肌肉中相对较少；该结果与相关报道的结果相一致，其主要与鱼类自身结构及生活环境有关；脂肪含量较高的鱼体中往往含有更多的腥味物质，这是由于脂肪分解后易产生酮、醛类等挥发性物质；而脂肪分解所需的酶类及微生物更多地存在于鱼皮及内脏中；淡水鱼中含有较强的土臭味与泥土味，此外，水体中的某些藻类及放线菌又会加重鱼体中的腥味；而这些腥味物质往往是先进入鱼体内脏，再进入肌肉组织中。
目前，水产动物中挥发性成分的评价方法主要包括感官评价及仪器检测分析。感官评定是最方便、最直接的方法，但一般需要专业的感官评定者操作完成，其结果存在一定的主观性。仪器检测分析方法是利用前处理技术与色谱质谱技术相结合实现对样品中挥发性成分分析，其中HS-SPME-GC/MS技术是最为常用的仪器分析方法。有人利用传统的HS-SPME-GC/MS测定5种不同提取方法制备的甲鱼油中挥发性成分，需在60℃条件下吸附30min，前处理时间长。采用本发明进行实验，激光照射促释技术仅需5min，且离子强度相差不大。该结果证明了新型激光促释技术结合固相微萃取能快速有效地测定乌鳢不同部位的挥发性成分。
实验结论：
通过本发明进行的实验，得出乌鳢四个部位的挥发性成分种类和含量都有明显的不同，尤其是贡献鱼腥味、土腥味的壬醛、己醛、1-辛烯-3-醇三种物质在四个部位的含量有显著性差异(p<0.05)。PCA发现，四个部位能明显区分开，且模型中的数据有效可靠，没有异常值，并证明了四种样品间有明显差异；OPLS-DA进一步确定了壬醛、己醛、1-辛烯-3-醇为判别四个部位最主要的气味物质，贡献了鱼腥味、青草味、脂肪味、油腻味、土腥味、蘑菇味等，是乌鳢特征气味的主要来源。

Claims (3)

1.乌鳢不同部位挥发性成分检测方法，其特征在于,先通过如下流程进行提取：
A、样品制备：各取10g各部位样品切碎放入顶空瓶；所述部位包括乌鳢的内脏、腮、皮肤和肌肉；
B、样品存储：将带样品的顶空瓶放入4℃冷藏箱内存放；
C、萃取头老化：对萃取头进行老化处理；
D、萃取头吸附：将萃取头插入顶空瓶顶空部分2mm，以萃取温度50℃进行样品吸附，吸附量为3g；
E、样品送入GC：将吸附完成的萃取头立即插入GC进样口，于250℃进行解吸3min；
F、二极管激光器照射：利用二极管激光器对样品进行照射，照射功率为10w，照射时间为5min；
基于提取后的样品进行检测，包括如下步骤：
a、GC/MS对样品进行检测；GC条件：HP-88毛细管色谱柱，进样口温度250℃进行不分流进样，高纯氦气载气；升温程序具体为，起始柱温70℃保持1 min，以4 ℃/min升至180℃保持5 min，以3 ℃/min升至230℃保持5 min；MS条件：电子离子源温度200℃，检测器温度280℃，传输线温度250℃，电子能量70 eV，质量扫描范围30～500m/z；
b、挥发性成分初步鉴定：通过NIST2.0谱库对挥发性成分进行初步鉴定；
c、保留部分样品：保留正反匹配度均大于800的样品；
d、计算各成分含量：采用峰面积归一化发计算各挥发性成分在样品中的相对百分含量，获得实验数据；
e、数据处理：采用SPSS21.0对实验数据进行显著性分析并采用SIMCA14.1软件进行化学计量统计；
乌鳢的内脏、鳃、肌肉和皮肤4个部位挥发性成分包括戊醛、己醛、庚醛、3-甲硫基-丙醛、(Z)-庚-2-烯醛、辛醛、苯甲醛、癸醛、壬醛、十二醛、苯乙醛、(Z)-2-壬烯醛、十一醛、1-戊烯-3-醇、戊醇、己醇、1-辛烯-3-醇、2-乙基己醇、(E)-2-辛烯-1-醇、4-甲基-5-癸醇、1-辛烯-3-酮、3-辛酮、乙苯、对二甲苯、3,5,5-三甲基-2-己烯、十二烷、(Z,E)-2,6-壬二烯、2,6,10-三甲基-十六烷、十七烷、正己酸乙烯基酯、十六烷酸乙酯、2-（氮杂环丙烷-1-基）乙胺、氨基脲、O-甲基异脲硫酸盐、四氢呋喃、二硫化碳、三乙胺、甲氧基苯肟、2-戊基呋喃和N,N,-二丁基甲酰胺；
用于所述检测方法进行检测的检测装置，包括主底板（1）、设于主底板（1）上的主体（9）、设于主底板（1）上位于主体（9）外侧四角的四根支柱（2）和设于支柱（2）上的顶罩（3）；所述主底板（1）内设有与位于相邻支柱（2）之间的收卷单元，每根所述支柱（2）的外侧底部均设有两个缩放单元（22）；所述相邻支柱（2）之间设有可升降的防尘布；所述防尘布地底端与收卷单元转动连接，防尘布的两侧分别与位于防尘布两侧支柱（2）的缩放单元（22）相连；每根所述支柱（2）靠近主体（9）的两侧面均设有滑槽（23），所述滑槽（23）顶部设有贯穿支柱（2）的通槽，所述通槽底部两端均设有导向轮（24）；所述缩放单元（22）通过拉绳依次贯穿通槽、滑槽（23）与防尘布相连；
所述主底板（1）底部设有次底板（7）；所述次底板（7）的上方中部设有伸缩气缸（5），所述伸缩气缸（5）通过气缸杆（51）与主底板（1）底部的连接板（52）相连；所述主底板（1）下方四角分别设有四根直线导柱（6），所述次底板（7）的上方设有与直线导柱（6）相对应的导套（61）；所述直线导柱（6）贯穿次底板（7）；
所述次底板（7）底部分别设有多个液压伸缩支腿（81）和滚轮（82）；所述液压伸缩支腿（81）的底部设有呈倒梯形的底脚（83）；所述滚轮（82）的高度位于液压伸缩支腿（81）完全收缩高度和完全伸展高度之间。
2.根据权利要求1所述的乌鳢不同部位挥发性成分检测方法，其特征在于：每根所述支柱（2）的顶部均设有卡位槽（21），所述顶罩（3）的底部设有与卡位槽（21）相对应的卡块（31）。
3.根据权利要求1所述的乌鳢不同部位挥发性成分检测方法，其特征在于：所述主底板（1）上设有与主体（9）相连的安装座（11），主底板（1）内设有均匀分布的四个收纳槽（12）；每个所述收卷单元均设于相对应的收纳槽（12）内；所述收卷单元包括收卷电机（4）和与收卷电机（4）转动连接的收卷轴（41）；所述防尘布与收卷轴（41）相连。
CN202111127645.8A 2021-09-26 2021-09-26 乌鳢不同部位挥发性成分提取、检测方法及检测装置 Active CN113820423B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111127645.8A CN113820423B (zh) 2021-09-26 2021-09-26 乌鳢不同部位挥发性成分提取、检测方法及检测装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111127645.8A CN113820423B (zh) 2021-09-26 2021-09-26 乌鳢不同部位挥发性成分提取、检测方法及检测装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113820423A CN113820423A (zh) 2021-12-21
CN113820423B true CN113820423B (zh) 2023-07-25

Family

ID=78921056

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111127645.8A Active CN113820423B (zh) 2021-09-26 2021-09-26 乌鳢不同部位挥发性成分提取、检测方法及检测装置

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113820423B (zh)

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
ITUD20130021A1 (it) * 2013-02-20 2014-08-21 Alifax Holding S P A Procedimento per l'identificazione di classi batteriche tramite gas cromatografia/spettrometria di massa in campioni biologici
CN204252195U (zh) * 2014-11-26 2015-04-08 上海凤捷机械有限公司 一种用于挖泥船的液压式伸缩支撑腿
US10035240B2 (en) * 2015-12-15 2018-07-31 Shave Away Europe, Inc. Adaptive dust shield device having zero standoff capability
JP7120869B2 (ja) * 2018-09-28 2022-08-17 ユニ・チャーム株式会社 粒状ペットフード
CN109374770A (zh) * 2018-11-15 2019-02-22 杭州邦沃森生物科技有限公司 一种甲鱼油挥发性成分的检测方法
CN210005609U (zh) * 2019-04-23 2020-01-31 国家电网有限公司 一种智能变电站本地继电保护试验装置
CN210870761U (zh) * 2019-09-25 2020-06-30 郑州远东供应链管理有限公司 一种仓储货架的防尘装置

Also Published As

Publication number Publication date
CN113820423A (zh) 2021-12-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Fan et al. Identification of aroma compounds in Chinese “Moutai” and “Langjiu” liquors by normal phase liquid chromatography fractionation followed by gas chromatography/olfactometry
Li et al. GC× GC-ToF-MS and GC-IMS based volatile profile characterization of the Chinese dry-cured hams from different regions
Ma et al. Odor-active volatile compounds profile of triploid rainbow trout with different marketable sizes
Domínguez et al. Effect of different cooking methods on lipid oxidation and formation of volatile compounds in foal meat
Gómez et al. Effect of fat level on physicochemical, volatile compounds and sensory characteristics of dry-ripened “chorizo” from Celta pig breed
Lorenzo et al. Effect of the inclusion of chestnut in the finishing diet on volatile compounds during the manufacture of dry-cured “Lacón” from Celta pig breed
Zhang et al. Effect of intensifying high-temperature ripening on lipolysis and lipid oxidation of Jinhua ham
Zhu et al. Acidic electrolyzed water efficiently improves the flavour of persimmon (Diospyros kaki L. cv. Mopan) wine
Nelson et al. Methyl anthranilate as an aroma constituent of American wine
Calleja et al. Volatile composition of Mencıa wines
Battilani et al. Influence of abiotic parameters on ochratoxin A production by a Penicillium nordicum strain in dry-cured meat model systems
Feng et al. Identification of volatile flavour components of Tuber melanosporum using simultaneous distillation-extraction
Ikauniece et al. Evaluation of nutrition value of Roman snail’s (Helix pomatia) meat obtained in Latvia
Zhang et al. A GC—MS study of the volatile organic composition of straw and oyster mushrooms during maturity and its relation to antioxidant activity
CN113820423B (zh) 乌鳢不同部位挥发性成分提取、检测方法及检测装置
Chen et al. A comparative study of volatile flavor components in four types of zaoyu using comprehensive two‐dimensional gas chromatography in combination with time‐of‐flight mass spectrometry
Yilmaz et al. Fatty acid composition in ten mushroom species collected from Middle Black Sea Region of Turkey
CN110463893B (zh) 一种胡椒烟熏液及其制备方法
Power et al. The occurrence of methyl anthranilate in grape juice
Varlet et al. Olfactometric determination of the most potent odor-active compounds in salmon muscle (Salmo salar) smoked by using four smoke generation techniques
Rochat et al. Strategy for the identification of key odorants: application to shrimp aroma
Niu et al. Effect of fatty acids profile with thermal oxidation of chicken fat on characteristic aroma of chicken flavors assessed by gas chromatography-mass spectrometry and descriptive sensory analysis
Liao et al. Analysis of volatile compounds and flavor fingerprint in hairtail (Trichiurus lepturus) during air-drying using headspace-gas chromatography-ion mobility spectrometry (HS-GC-IMS)
CN102719314A (zh) 微波辐照萃取薄荷挥发油的生产方法
CN115067509B (zh) 一种提高干制点柄粘盖牛肝菌香气的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant