CN113818062A - 一种利用低酸度溶液阳极氧化铌或铌合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用低酸度溶液阳极氧化铌或铌合金的方法，包括以下步骤：一、将铌基母坯进行抛光；二、将抛光后的铌基母坯进行碱洗；三、将碱洗后铌基母坯进行阳极氧化；四、将前驱体铌基母坯依次进行清洗、水合处理和干燥，得到低酸度溶液阳极氧化的铌或铌合金。本发明通过两电极体系和低酸度溶液对铌或铌合金进行阳极氧化，利于金属离子放电，并抑制氢离子放电，提高了着色效率，防止膜脱落，提高氧化膜的耐磨性，在铌或铌合金表面形成不同厚度和孔结构的氧化膜，提高了铌及铌合金的表面光亮度，丰富了铌及铌合金的表面色彩，扩大了铌及铌合金的应用领域，解决了阳极氧化溶液酸度高带来的成本高、着色效率低，材料易腐蚀和难于处理的问题。
Description
技术领域
本发明属于表面处理技术领域，具体涉及一种利用低酸度溶液阳极氧化铌或铌合金的方法。
背景技术
铌、钽、钨、钼等难熔金属的熔点高，高温强度高，杨氏模量高，高温蠕变性能好，蒸气压低，热膨胀系数低，导电导热性能及耐蚀性能好，主要用于航空航天、电子、兵器、核工业等领域。其中，铌的滑移系多，具有高韧性，且塑-脆转变温度低，非常适于塑性加工。铌也具有均匀的表面结构和低的冷焊性，在与银接触时能抵抗银的腐蚀；铌的氧化物可以呈现多样色彩，而与贵金属相比，铌的价格较低，综合以上来看，铌具有用做造币材料或银铌双币材料的优势。
金属的着色法有大气氧化法、化学氧化法、阳极氧化法、离子注入法等。大气氧化法是在大气中加热金属，在其表面生成氧化膜。这种方法着色的均匀性、耐磨性较差。与铝、钛等金属相比，铌的性质较稳定，不适于化学氧化着色。铌与钽、钨、铪、锆、钛、铝等同为阀金属，可以阳极氧化着色。铌及铌合金的着色可以在无机酸和有机酸的溶液中进行，但一般需要的溶液的酸度要求较高。
因此需要提供一种使用低浓度酸液进行铌及铌合金表面氧化的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种利用低酸度溶液阳极氧化铌或铌合金的方法。该方法通过采用两电极体系和低酸度溶液对铌或铌合金进行阳极氧化，利于金属离子放电，并抑制氢离子放电，提高了着色效率，防止膜脱落，提高氧化膜的耐磨性，在铌或铌合金表面形成不同厚度和孔结构的氧化膜，提高了铌及铌合金的表面光亮度，丰富了铌及铌合金的表面色彩，扩大了铌及铌合金的应用领域，解决了阳极氧化溶液酸度高带来的成本高、着色效率低，材料易腐蚀和难于处理的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种利用低酸度溶液阳极氧化铌或铌合金的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将铌基母坯表面进行抛光，得到抛光后铌基母坯；所述铌基母坯为铌或铌合金；
步骤二、将步骤一中得到的抛光后的铌基母坯进行碱洗，得到碱洗后铌基母坯；
步骤三、将步骤二中得到的碱洗后铌基母坯进行阳极氧化，得到前驱体铌基母坯；所述阳极氧化的条件为：采用两电极体系，将碱洗后铌基母坯装在夹具中作为阳极，将钽或钽合金作为阴极，在低酸度溶液中进行阳极氧化；所述低酸度溶液的酸度小于5％；
步骤四、将步骤三中得到的前驱体铌基母坯依次进行清洗、水合处理和干燥，得到低酸度溶液阳极氧化的铌或铌合金。
本发明先将铌基母坯表面进行抛光和碱洗，去除铌基母坯表面的杂质和氧化膜，获得光亮平整的表面，利于后续的阳极氧化的进行，然后采用两电极体系，将碱洗后铌基母坯装在夹具中作为阳极，将钽或钽合金作为阴极，在低酸度溶液中进行阳极氧化，在阳极氧化中采用低酸度溶液进行氧化着色，利于金属离子放电，并抑制氢离子放电，以提高着色效率，防止膜脱落，提高氧化膜的耐磨性，降低成本，得到具有高亮度的、多种颜色靓丽表面的铌基母坯，通过将前驱体铌基母坯进行水合处理使膜表面形成的微孔闭合，停止溶解-沉积的动态平衡，降低了阳极氧化膜的孔隙率和吸附能力，提高氧化膜的化学稳定性。
上述的一种利用低酸度溶液阳极氧化铌或铌合金的方法，其特征在于，步骤一中所述铌为满足GB/T 3630-2006标准的Nb1或Nb2；所述铌合金为Nb521合金，Nb-1Zr合金或C-103铌合金。本发明通过控制铌和铌合金的种类，基本涵盖现有所有的可用于阳极氧化的铌和铌合金，应用范围广。
上述的一种利用低酸度溶液阳极氧化铌或铌合金的方法，其特征在于，步骤一中所述抛光为机械抛光或手工抛光。本发明通过采用机械抛光或手工抛光对铌基母坯进行抛光，去除铌基母坯表面的杂质和氧化膜，获得光亮平整的表面，利于后续的阳极氧化的进行。
上述的一种利用低酸度溶液阳极氧化铌或铌合金的方法，其特征在于，步骤三中所述低酸度溶液的溶质为硫酸、磷酸或草酸。本发明通过采用硫酸、磷酸或草酸作为低酸度溶液的溶质对铌或铌合金进行氧化，得到具有多种颜色靓丽表面的铌或铌合金。
上述的一种利用低酸度溶液阳极氧化铌或铌合金的方法，其特征在于，步骤三中所述低酸度溶液的溶质为磺基水杨酸或甲基磺酸。本发明通过采用磺基水杨酸或甲基磺酸作为低酸度溶液的溶质对铌或铌合金进行氧化，能够增加氧化膜的亮度，得到具有高亮度的、多种颜色靓丽表面的铌及铌合金。
上述的一种利用低酸度溶液阳极氧化铌或铌合金的方法，其特征在于，步骤三中所述夹具为铌或铌合金编织的网兜，所述夹具中铌的质量分数大于80％。本发明通过采用铌或铌合金编织的网兜作为夹具，在阳极氧化时，使铌基母坯表面全部暴露在溶液中，保证了铌基母坯表面的阳极氧化膜厚度均匀，防止夹具对阳极氧化造成影响，通过控制夹具中铌的质量分数使夹具与铌基母坯的成分相近，保证了阳极氧化时二者之间不存在电位差，进一步提升了阳极氧化的效果，同时防止了夹具腐蚀，通过控制以上参数确保夹具对铌基母坯阳极氧化的影响降至最低。
上述的一种利用低酸度溶液阳极氧化铌或铌合金的方法，其特征在于，步骤三中所述阴极材料为钽或钽合金，所述阴极材料中钽的质量分数大于80％。本发明通过采用钽或钽合金作为阴极，具有化学稳定性高的特点，利于低酸度溶液的成分保持稳定，低酸度溶液的使用期较长，减少低酸度溶液的更换，提高阳极氧化的效果。
上述的一种利用低酸度溶液阳极氧化铌或铌合金的方法，其特征在于，步骤三中所述阳极氧化中电压为30V～140V。本发明通过控制阳极氧化时的电压，铌及铌合金氧化膜的厚度随电压升高而增加，由于在氧化膜表面的反射光和在氧化膜、铌界面反射的内部反射光发生干涉作用，不同膜厚的铌及铌合金呈现多种色彩。
上述的一种利用低酸度溶液阳极氧化铌或铌合金的方法，其特征在于，步骤四中所述水合处理为在去离子水中浸泡。本发明通过再去离子水中浸泡，使膜表面形成的微孔闭合，停止溶解-沉积的动态平衡，降低了阳极氧化膜的孔隙率和吸附能力，提高氧化膜的化学稳定性。
本发明阳极氧化的原理：阳极氧化一般是在氧化性酸的溶液中通以电流，在阴极、阳极表面发生电子传递，其中的阴极和阳极分别发生以下反应：阴极：H++e-→1/2H2；阳极：4OH-+4e-→2H2O+O2；在阳极区域，一部分新生的氧与铌或铌合金反应，在阳极表面生成氧化膜，生成氧化膜，一般来说，铌及铌合金氧化膜的厚度随电压升高而增加，同时膜对电流的阻碍作用增大，当达到一定的膜厚，电流就不再通过，随着电解电压的增加，膜厚增加，由于在氧化膜表面的反射光和在氧化膜、铌界面反射的内部反射光发生干涉作用，不同膜厚的铌及铌合金呈现多种色彩。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过采用两电极体系和低酸度溶液对铌或铌合金进行阳极氧化，利于金属离子放电，并抑制氢离子放电，提高了着色效率，防止膜脱落，提高氧化膜的耐磨性，在铌或铌合金表面形成不同厚度和孔结构的氧化膜，提高了铌及铌合金的表面光亮度，丰富了铌及铌合金的表面色彩，扩大了铌及铌合金的应用领域，解决了阳极氧化溶液酸度高带来的成本高、着色效率低，材料易腐蚀和难于处理的问题。
2、本发明通过在阳极氧化时将碱洗后铌基母坯装在夹具中作为阳极，解决了夹具对表面着色的影响问题，进一步提高了铌及铌合金的表面着色效果。
3、本发明通过采用钽或钽合金作为阴极，利于低酸度溶液的成分保持稳定，低酸度溶液的使用期较长，减少低酸度溶液的更换，降低成本，提高阳极氧化的效果。
4、本发明通过控制低酸度溶液进行铌及铌合金的着色，在20V～120V的电压范围，完成铌的阳极氧化着色，着色牢固，色泽均匀，呈现丰富靓丽的系列色彩，获得了蓝色、黄色、紫色等多种颜色的铌或铌合金。
5、本发明通过将前驱体铌基母坯进行水合处理使膜表面形成的微孔闭合，停止溶解-沉积的动态平衡，降低了阳极氧化膜的孔隙率和吸附能力，提高氧化膜的化学稳定性。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明利用低酸度溶液阳极氧化铌或铌合金的工艺流程图。
图2是本发明夹具的前侧结构示意图。
图3是本发明夹具的右侧结构示意图。
图4是本发明实施例1制备的低酸度溶液阳极氧化的铌的形貌图。
图5是本发明实施例17制备的低酸度溶液阳极氧化的铌合金的形貌图。
图6是本发明实施例18制备的低酸度溶液阳极氧化的铌合金的形貌图。
图7是本发明实施例19制备的低酸度溶液阳极氧化的铌合金的形貌图。
具体实施方式
如图1所示，本发明利用低酸度溶液阳极氧化铌或铌合金的过程为：将铌基母坯表面进行抛光，得到抛光后铌基母坯，将抛光后的铌基母坯进行碱洗，得到碱洗后铌基母坯，将碱洗后铌基母坯进行阳极氧化，得到前驱体铌基母坯，将前驱体铌基母坯依次进行清洗、水合处理和干燥，得到低酸度溶液阳极氧化的铌或铌合金。
如图2和图3所示，本发明使用的夹具为网兜状结构，夹具左右两侧开口，用于安装和取出铌基母坯。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将铌基母坯表面进行抛光，得到抛光后铌基母坯；所述铌基母坯为铌；所述铌为满足GB/T 3630-2006标准的Nb1；所述抛光为机械抛光；
步骤二、将步骤一中得到的抛光后的铌基母坯进行碱洗，得到碱洗后铌基母坯；所述碱洗采用质量分数为10％的NaOH溶液进行；
步骤三、将步骤二中得到的碱洗后铌基母坯进行阳极氧化，得到前驱体铌基母坯；所述阳极氧化的条件为：采用两电极体系，将碱洗后铌基母坯装在夹具中作为阳极，将钽或钽合金作为阴极，在低酸度溶液中进行阳极氧化；所述低酸度溶液为酸度4％的硫酸溶液；所述夹具为铌编织的网兜，所述夹具中铌的质量分数为85％；所述阴极材料为钽，所述阴极材料中钽的质量分数为85％；所述阳极氧化中电压为30V，电流密度为2A/cm2，阳极和阴极的极间距为4.3cm，阳极和阴极的表面积比为3:1，阳极氧化时间为1min；
步骤四、将步骤三中得到的前驱体铌基母坯依次进行清洗、水合处理和干燥，得到低酸度溶液阳极氧化的铌；所述水合处理为在去离子水中浸泡。
图4是本实施例制备的低酸度溶液阳极氧化的铌的形貌图，从图中可以看出，酸度溶液阳极氧化的铌表面均匀，且呈现浅蓝色。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于，所述低酸度溶液中含有质量分数2％的硫酸、质量分数1％的磷酸和质量分数1％的双氧水；所述阳极氧化中电压为31V，电流密度为2A/cm2，阳极和阴极的极间距为4.3cm，阳极和阴极的表面积比为3:1，阳极氧化时间为1min。
经检测，本实施例制备的低酸度溶液阳极氧化的铌表面为浅蓝色。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处在于，所述低酸度溶液为酸度3％的磷酸溶液，阳极和阴极的极间距为4cm。
经检测，本实施例制备的低酸度溶液阳极氧化的铌表面为浅蓝色。
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处在于，所述低酸度溶液为酸度3％的草酸溶液，阳极和阴极的极间距为4.5cm。
经检测，本实施例制备的低酸度溶液阳极氧化的铌表面为浅蓝色。
实施例5
本实施例与实施例1的不同之处在于，所述铌为满足GB/T 3630-2006标准的Nb2，所述低酸度溶液为酸度0.5％的甲基磺酸溶液；所述阳极氧化时间为20min。
经检测，本实施例制备的低酸度溶液阳极氧化的铌表面为浅蓝色。
实施例6
本实施例与实施例1的不同之处在于，所述低酸度溶液为酸度1％的磺基水杨酸溶液；阳极和阴极的表面积比为4:1，所述阳极氧化时间为20min。
经检测，本实施例制备的低酸度溶液阳极氧化的铌表面为浅蓝色。
实施例7
本实施例与实施例1的不同之处在于，所述低酸度溶液为酸度1％的磺基水杨酸溶液；所述阳极氧化中电压为40V，阳极氧化时间为20min。
经检测，本实施例制备的低酸度溶液阳极氧化的铌表面为灰色。
实施例8
本实施例与实施例1的不同之处在于，所述低酸度溶液为酸度1％的磺基水杨酸溶液；所述阳极氧化中电压为50V，阳极氧化时间为20min。
经检测，本实施例制备的低酸度溶液阳极氧化的铌表面为黄绿色。
实施例9
本实施例与实施例1的不同之处在于，所述低酸度溶液为酸度1％的磺基水杨酸溶液；所述阳极氧化中电压为60V，阳极氧化时间为20min。
经检测，本实施例制备的低酸度溶液阳极氧化的铌表面为黄色。
实施例10
本实施例与实施例1的不同之处在于，所述低酸度溶液为酸度1％的磺基水杨酸溶液；所述阳极氧化中电压为70V，阳极氧化时间为20min。
经检测，本实施例制备的低酸度溶液阳极氧化的铌表面为紫红色。
实施例11
本实施例与实施例1的不同之处在于，所述低酸度溶液为酸度1％的磺基水杨酸溶液；所述阳极氧化中电压为80V，阳极氧化时间为20min。
经检测，本实施例制备的低酸度溶液阳极氧化的铌表面为蓝色。
实施例12
本实施例与实施例1的不同之处在于，所述低酸度溶液为酸度1％的磺基水杨酸溶液；所述阳极氧化中电压为90V，阳极氧化时间为20min。
经检测，本实施例制备的低酸度溶液阳极氧化的铌表面为绿色。
实施例13
本实施例与实施例1的不同之处在于，所述低酸度溶液为酸度1％的磺基水杨酸溶液；所述阳极氧化中电压为100V，阳极氧化时间为20min。
经检测，本实施例制备的低酸度溶液阳极氧化的铌表面为绿黄色。
实施例14
本实施例与实施例1的不同之处在于，所述低酸度溶液为酸度1％的磺基水杨酸溶液；所述阳极氧化中电压为110V，阳极氧化时间为20min。
经检测，本实施例制备的低酸度溶液阳极氧化的铌表面为淡紫色。
实施例15
本实施例与实施例1的不同之处在于，所述低酸度溶液为酸度1％的磺基水杨酸溶液；所述阳极氧化中电压为120V，阳极氧化时间为20min。
经检测，本实施例制备的低酸度溶液阳极氧化的铌表面为深紫色。
实施例16
本实施例与实施例1的不同之处在于，所述低酸度溶液为酸度1％的磺基水杨酸溶液；所述阳极氧化中电压为130V，阳极氧化时间为20min。
经检测，本实施例制备的低酸度溶液阳极氧化的铌表面为灰绿色。
实施例17
本实施例与实施例1的不同之处在于，所述铌基母坯为铌合金；所述铌合金为Nb521合金；所述抛光为手工抛光；所述低酸度溶液为酸度2％的磺基水杨酸溶液；所述阳极氧化中电压为70V，阳极和阴极的表面积比为4:1，阳极氧化时间为20min。
图5是本实施例制备的低酸度溶液阳极氧化的铌合金的形貌图，从图中可以看出，酸度溶液阳极氧化的铌合金表面均匀，且呈现紫红色。
实施例18
本实施例与实施例1的不同之处在于，所述铌基母坯为铌合金；所述铌合金为Nb-1Zr合金；所述抛光为手工抛光；所述低酸度溶液为酸度2％的磺基水杨酸溶液；所述阳极氧化中电压为80V，阳极和阴极的表面积比为2:1，阳极氧化时间为20min。
图6是本实施例制备的低酸度溶液阳极氧化的铌合金的形貌图，从图中可以看出，酸度溶液阳极氧化的铌合金表面均匀，且呈现湖蓝色。
实施例19
本实施例与实施例1的不同之处在于，所述铌基母坯为铌合金；所述铌合金为C103(Nb-10Hf-1Ti-0.5Zr)合金；所述抛光为手工抛光；所述低酸度溶液为酸度2％的硫酸溶液；所述阳极氧化中电压为140V，阳极和阴极的表面积比为3:1，阳极氧化时间为20min。
图7是本实施例制备的低酸度溶液阳极氧化的铌合金的形貌图，从图中可以看出，酸度溶液阳极氧化的铌合金表面均匀，且呈现绿色。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (9)
1.一种利用低酸度溶液阳极氧化铌或铌合金的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将铌基母坯表面进行抛光，得到抛光后铌基母坯；所述铌基母坯为铌或铌合金；
步骤二、将步骤一中得到的抛光后的铌基母坯进行碱洗，得到碱洗后铌基母坯；
步骤三、将步骤二中得到的碱洗后铌基母坯进行阳极氧化，得到前驱体铌基母坯；所述阳极氧化的条件为：采用两电极体系，将碱洗后铌基母坯装在夹具中作为阳极，将钽或钽合金作为阴极，在低酸度溶液中进行阳极氧化；所述低酸度溶液的酸度小于5％；
步骤四、将步骤三中得到的前驱体铌基母坯依次进行清洗、水合处理和干燥，得到低酸度溶液阳极氧化的铌或铌合金。
2.根据权利要求1所述的一种利用低酸度溶液阳极氧化铌或铌合金的方法，其特征在于，步骤一中所述铌为满足GB/T 3630-2006标准的Nb1或Nb2；所述铌合金为Nb521合金，Nb-1Zr合金或C-103铌合金。
3.根据权利要求1所述的一种利用低酸度溶液阳极氧化铌或铌合金的方法，其特征在于，步骤一中所述抛光为机械抛光或手工抛光。
4.根据权利要求1所述的一种利用低酸度溶液阳极氧化铌或铌合金的方法，其特征在于，步骤三中所述低酸度溶液的溶质为硫酸、磷酸或草酸。
5.根据权利要求1所述的一种利用低酸度溶液阳极氧化铌或铌合金的方法，其特征在于，步骤三中所述低酸度溶液的溶质为磺基水杨酸或甲基磺酸。
6.根据权利要求1所述的一种利用低酸度溶液阳极氧化铌或铌合金的方法，其特征在于，步骤三中所述夹具为铌或铌合金编织的网兜，所述夹具中铌的质量分数大于80％。
7.根据权利要求1所述的一种利用低酸度溶液阳极氧化铌或铌合金的方法，其特征在于，步骤三中所述阴极材料为钽或钽合金，所述阴极材料中钽的质量分数大于80％。
8.根据权利要求1所述的一种利用低酸度溶液阳极氧化铌或铌合金的方法，其特征在于，步骤三中所述阳极氧化的电压为30V～140V。
9.根据权利要求1所述的一种利用低酸度溶液阳极氧化铌或铌合金的方法，其特征在于，步骤四中所述水合处理为在去离子水中浸泡。
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