CN113817236B - 一种生物基杜仲胶制备温敏柔性传感器方法 - Google Patents

一种生物基杜仲胶制备温敏柔性传感器方法 Download PDF

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Abstract

本发明一种生物基杜仲胶制备温敏柔性传感器方法，涉及一种温敏柔性传感器方法，本发明以结晶性生物基杜仲胶作为原料，与经过改性氧化石墨烯再还原赋予导电性的改性石墨烯与碳纳米管复合，使用分散性好的溶液法进行混合，以甲苯作为溶剂，制备出高性能和温度高灵敏性生物基杜仲胶传感器。在溶液法保证填料分散性的同时，热稳定性、导电性、力学性能随之大幅提高。本发明不但可作为功能性导电聚合物，而且可作为防水温敏性橡胶等进行应用，本发明环保且有良好的生物相容性，可通过调整结晶温度调整“开关温度”例如在医疗上超过37℃病人会有危险，可以用作医用报警材料，及多种形状的温度预警材料，开发出一种具有温敏性的弹性体新材料。

Description

一种生物基杜仲胶制备温敏柔性传感器方法
技术领域
本发明涉及一种柔性传感器制备方法，特别涉及一种生物基杜仲胶制备温敏柔性传感器方法。
背景技术
传感器的发展越来越迅速，传感器设备对于开发可以增强或替代人为干预的工具至关重要。作为一种功能材料，导电橡胶及其它一些高分子复合物的温敏行为正成为人们研究的热点。
柔性传感器相比于传统的传感器具有新的意义，质量轻、方便弯折，可以加工成任意形状，柔性传感器已经在可穿戴设备、智能机器人等领域有应用。
目前柔性传感器的制作存在条件繁琐、材料昂贵、分散效果不佳的缺点，温敏柔性传感器存在温度灵敏性较差的缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生物基杜仲胶制备温敏柔性传感器方法，本发明利用生物基杜仲胶复合材料，相比与单独加填料降低了2-3个数量级，制备材料使导电填料分散的相比机械共混具有更高的分散性、热稳定性、导电性、力学性能随之大幅提高，解决了柔性传感器制作存在条件繁琐、材料昂贵、分散效果不佳，以及温敏柔性传感器存在温度灵敏性较差的问题。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的，
1. 一种生物基杜仲胶制备温敏柔性传感器方法，所述方法包括以下步骤：
A.首先，制备生物基杜仲胶：
（a）取1-2g 氧化石墨烯溶解在400-1000 mL去离子水中形成GO溶液，采用氨水调节GO溶液的pH值调至8～9，使用超声波细胞粉碎机对GO溶液超声1-2 h，得到GO水溶液，持续加热至90-100℃，搅拌回流；取改性剂加入GO水溶液中，反应5-9 h后停止，得到改性GO分散液；再向改性GO分散液中加入1-2ml 还原剂，反应6-8h后得到功能化石墨烯溶液，即ARG溶液；
（b）待ARG溶液冷却至室温后，用离心机离心ARG溶液三次，每次离心10分钟，间隔5分钟，每次离心完取下层，待上清液澄清之后烘干得到纯净的功能化石墨烯；
（c）将功能化石墨烯与填料的分散液与杜仲胶溶液进行低温超声混合，混合均匀后通过絮凝剂絮凝得到杜仲胶复合材料；
（d）将杜仲胶复合材料与硫化剂等助剂进行混炼，混合均匀后，硫化模压成型，得到所需要形状的材料；
B.制备功能化石墨烯与填料分散液：
（a）将功能化石墨烯与填料加入到有机溶剂中，经过冰浴超声分散后得到功能化石墨烯与填料分散液，其中功能化石墨烯与填料总和与有机溶剂的比例为1g：50-300ml，超声温度为3-8℃。
（b）杜仲胶溶液采用生物基杜仲胶材料在有机溶剂中进行溶解制备而成，其中生物基杜仲胶与有机溶剂的比例是10g：100-200 ml，溶解温度为60-75℃;
（c）功能化石墨烯与填料总和与杜仲胶的质量比为1：10-1：2，制得温敏柔性生物基杜仲胶传感器。
所述的一种生物基杜仲胶制备温敏柔性传感器方法，所述有机溶剂选自甲苯、石油醚、二氯乙烷、四氢呋喃、二氧六环杜仲胶良溶剂的一种或多种。
所述的一种生物基杜仲胶制备温敏柔性传感器方法，所述填料选自导电炭黑、碳纳米管、碳纤维、导电金属、乙炔炭黑、导电聚合物其中的一种或多种，功能化石墨烯与填料的质量比范围是1：1-1：2。
所述的一种生物基杜仲胶制备温敏柔性传感器方法，所述功能化石墨烯的改性剂采用胺类化合物或重氮盐，所述胺类化合物包括十八胺以及十六胺，按照改性剂与氧化石墨烯的摩尔比是0.5-1/1溶解在乙醇里，1g对应75-150ml乙醇。
所述的一种生物基杜仲胶制备温敏柔性传感器方法，所述还原剂采用水合肼、水合肼及其衍生物、对苯二锆、氨基酸、NaBH4、NaOH和/或维生素，所述维生素为维生素E。
所述的一种生物基杜仲胶制备温敏柔性传感器方法，所述絮凝剂采用乙醇和/或冰水，所述絮凝剂与杜仲胶溶液的比例为350-600ml：100ml。
所述的一种生物基杜仲胶制备温敏柔性传感器方法，所述改性剂采用分液漏斗按照3-4秒/滴的速率,滴加到GO水溶液中；改性GO分散液中采用分液漏斗按3-5秒/滴的速率加入1-2ml 还原剂。
所述的一种生物基杜仲胶制备温敏柔性传感器方法，所述交联剂采用硫磺、过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯常用橡胶交联剂的一种或多种，硫化剂的用量为0-5份。
本发明优点与效果是：
1.本发明工艺简单，复合材料制备条件温和、高效，原料合成简便，不但可作为功能性导电聚合物，而且可作为防水温敏性橡胶等进行应用，材料为生物基材料，较为环保并且有良好的生物相容性，且可通过调整结晶温度及不同结晶温度的高分子材料调整“开关温度”例如在医疗上超过37℃病人会有危险，可以用作医用报警材料，及多种形状的温度预警材料，开发出一种具有温敏性的弹性体新材料。
2.本发明在加入功能化石墨烯及填料之后，生物基杜仲胶复合材料的电阻相比单独杜仲胶从109Ω降至到102Ω，相比与单独加填料降低了2-3个数量级。并且溶液法制备材料使导电填料分散的相比机械共混具有更高的分散性、热稳定性、导电性、力学性能随之大幅提高。利用杜仲胶的结晶特性，在37℃表现出极大的负温度系数、电阻在对应温度迅速下降百分之九十七以上并且温度可通过硫化程度进行一定程度的调整。
附图说明
图1为本发明传感器的电阻随温度变化图；
图2为本发明制备的产品10phrGNTs+5phrARG的SEM图。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
将生物基杜仲胶5g置于反应瓶中，在75ml甲苯中进行溶解；取1 g GO溶解在400mL去离子水中，用氨水将GO溶液的pH值调至8～9，使用超声波细胞粉碎机对溶液超声1 h，得到GO水溶液，持续加热至90 ℃，搅拌回流。取0. 75 g ODA溶解在100 mL无水乙醇中，缓慢加入GO水溶液中，用125ml规格的分液漏斗按3-4秒/滴的速率滴加，ODA与氧化石墨烯的摩尔比是0.5-1/1。反应6h后停止，得到ODA-GO分散液。再向ODA-GO分散液中缓慢分批加入1.4ml 水合肼，其中，还原剂用分液漏斗按3-5秒/滴的速率，反应7h后得到ODA功能化石墨烯，即ARG。待ARG溶液冷却至室温后，用离心机离心ARG溶液三次，待上清液澄清之后烘干得到纯净的ARG（功能化石墨烯）。将功能化的石墨烯与碳纳米管（填料）用甲苯溶解，功能化石墨烯与填料总和与甲苯的比例为1g:125ml，经过低温（保持3-8℃冰浴）超声分散后与杜仲胶溶液进行混合加入乙醇絮凝得到复合材料，絮凝剂与杜仲胶溶液的比例为350-600ml：100ml。将杜仲胶复合材料硫磺进行混炼，混合均匀后，硫化模压成型为厚度为 1mm 的复合材料。
性能测试：在35℃时的电阻为1.45×105Ω，在37℃时的电阻为1.59×103Ω，在45℃时的电阻为1.39×103Ω，具有在37℃左右的温度敏感性能，因此杜仲胶可以作为一种新的温敏材料来开发。
实施例2
将生物基杜仲胶10g胶置于反应瓶中，在125ml二氯乙烷中进行溶解；取1.5 g GO溶解在800 mL去离子水中，用氨水将GO溶液的pH值调至8～9，使用超声波细胞粉碎机对溶液超声1.5 h，得到GO水溶液，持续加热至100 ℃，搅拌回流。取1 g 十六胺溶解在150 mL无水乙醇中，缓慢加入GO水溶液中，反应7.5 h后停止，得到分散液。再向溶液中缓慢分批加入1.4ml 水合肼，反应8h后得到十六胺功能化石墨烯，即ARG。待ARG溶液冷却至室温后，用离心机离心ARG溶液三次，待上清液澄清之后烘干得到纯净的ARG。将功能化的石墨烯与导电炭黑用甲苯溶解，经过低温超声分散后与生物基杜仲胶进行混合加入乙醇絮凝得到复合材料。模压成型形成厚度为 2mm 的复合材料。
性能测试：在35℃时的电阻为1.53×105Ω，在45℃时的电阻为1.62×103Ω，在55℃时的电阻为1.48×103Ω，具有在45℃左右的温度敏感性能，因此杜仲胶可以作为一种新的温敏材料来开发。
实施例3
将生物基杜仲胶3g胶置于反应瓶中，在50ml石油醚中进行溶解；取1.5 g GO溶解在800 mL去离子水中，用氨水将GO溶液的pH值调至8～9，使用超声波细胞粉碎机对溶液超声1.5 h，得到GO水溶液，持续加热至100 ℃，搅拌回流。取1 g对苯二锆溶解在100 mL无水乙醇中，缓慢加入GO水溶液中，反应7 h后停止，得到分散液。再向溶液中缓慢分批加入1.4ml 水合肼，反应8h后得到十六胺功能化石墨烯，即ARG。待ARG溶液冷却至室温后，用离心机离心ARG溶液三次，待上清液澄清之后烘干得到纯净的ARG。将功能化的石墨烯与碳纳米管用甲苯溶解，经过低温超声分散后与生物基杜仲胶进行混合加入乙醇絮凝得到复合材料。模压成型形成厚度为 2mm 的复合材料。
性能测试：在35℃时的电阻为2.12×105Ω，在39℃时的电阻为1.90×103Ω，在55℃时的电阻为1.75×103Ω，具有在39℃左右的温度敏感性能。
实施例4
将生物基杜仲胶10g胶置于反应瓶中，在125ml石油醚中进行溶解；取1.5 g GO溶解在800 mL去离子水中，用氨水将GO溶液的pH值调至8～9，使用超声波细胞粉碎机对溶液超声1.5 h，得到GO水溶液，持续加热至100 ℃，搅拌回流。取1 g ODA溶解在100 mL无水乙醇中，缓慢加入GO水溶液中，反应7 h后停止，得到ODA-GO分散液。再向AGO溶液中缓慢分批加入1.4ml NaBH4，反应8h后得到ODA功能化石墨烯，即ARG。待ARG溶液冷却至室温后，用离心机离心ARG溶液三次，待上清液澄清之后烘干得到纯净的ARG。将功能化的石墨烯与碳纤维用甲苯溶解，经过低温超声分散后与生物基杜仲胶进行混合加入乙醇絮凝得到复合材料。模压成型形成厚度为 2mm 的复合材料。
性能测试：在35℃时的电阻为1.62×105Ω，在40℃时的电阻为1.88×103Ω，在45℃时的电阻为1.77×103Ω，具有在40℃左右的温度敏感性能。
实施例5
将生物基杜仲胶5g胶置于反应瓶中，在75ml二氯乙烷中进行溶解；取1.5 g GO溶解在800 mL去离子水中，用氨水将GO溶液的pH值调至8～9，使用超声波细胞粉碎机对溶液超声1.5 h，得到GO水溶液，持续加热至100 ℃，搅拌回流。取1 g 维生素E溶解在150 mL无水乙醇中，缓慢加入GO水溶液中，反应7.5 h后停止，得到分散液。再向溶液中缓慢分批加入1.4ml 水合肼，反应8h后得到十六胺功能化石墨烯，即ARG。待ARG溶液冷却至室温后，用离心机离心ARG溶液三次，待上清液澄清之后烘干得到纯净的ARG。将功能化的石墨烯与碳纳米管用甲苯溶解，经过低温超声分散后与生物基杜仲胶进行混合加入冰水絮凝得到复合材料。将杜仲胶复合材料与过氧化二异丙苯进行混炼，混合均匀后，硫化模压成型为厚度为2mm 的复合材料。
性能测试：在35℃时的电阻为1.51×105Ω，在47℃时的电阻为1.42×103Ω，在55℃时的电阻为1.37×103Ω，具有在47℃左右的温度敏感性能。
实施例6
将生物基杜仲胶10g胶置于反应瓶中，在125ml二氯乙烷中进行溶解；取1.5 g GO溶解在800 mL去离子水中，用氨水将GO溶液的pH值调至8～9，使用超声波细胞粉碎机对溶液超声1.5 h，得到GO水溶液，持续加热至100 ℃，搅拌回流。取0.75 g NaBH4溶解在150 mL无水乙醇中，缓慢加入GO水溶液中，反应7.5 h后停止，得到分散液。再向溶液中缓慢分批加入1.4ml 水合肼，反应8h后得到十六胺功能化石墨烯，即ARG。待ARG溶液冷却至室温后，用离心机离心ARG溶液三次，待上清液澄清之后烘干得到纯净的ARG。将功能化的石墨烯与碳纳米管用甲苯溶解，经过低温超声分散后与生物基杜仲胶进行混合加入冰水絮凝得到复合材料。模压成型形成厚度为 2mm 的复合材料。
性能测试：在35℃时的电阻为1.89×105Ω，在40℃时的电阻为1.79×103Ω，在50℃时的电阻为1.71×103Ω，具有在40℃左右的温度敏感性能。
对比实例1
本实例中为了对比验证生物基杜仲胶在本发明中的效果，在其他的反应条件不变的情况下，将天然橡胶替代生物基杜仲胶，但本发明的其他的技术仍然属于本发明的创新，不属于现有技术。
将天然橡胶10g胶置于反应瓶中，在125ml甲苯中进行溶解；取1 g GO溶解在400mL去离子水中，用氨水将GO溶液的pH值调至8～9，使用超声波细胞粉碎机对溶液超声1 h，得到GO水溶液，持续加热至90 ℃，搅拌回流。取0. 75 g ODA溶解在100 mL无水乙醇中，缓慢加入GO水溶液中，反应6 h后停止，得到ODA-GO分散液。再向AGO溶液中缓慢分批加入1.4ml 水合肼，反应7h后得到ODA功能化石墨烯，即ARG。待ARG溶液冷却至室温后，用离心机离心ARG溶液三次，待上清液澄清之后烘干得到纯净的ARG。将功能化的石墨烯与碳纳米管用甲苯溶解，经过低温超声分散后与生物基杜仲胶进行混合加入乙醇絮凝得到复合材料。模压成型形成厚度为 1mm 的复合材料。
性能测试：对比实例1在35℃时的电阻为1.47×103Ω，在45℃时的电阻为1.30 ×103Ω，变化很小并不具有温度敏感性，因此杜仲胶可以作为一种新的温敏材料来开发。
本发明采用氧化石墨烯，是目前世界上最薄且强度最高的材料，具有优异的力学、热学、电学和光学性能，应用前景十分广阔。石墨烯优异的性能来源于其独特的结构，但特殊的共轭电子结构，使其片层之间具有较强的范德华力，从而使其极易发生片层间的堆砌与团聚，并导致不溶于绝大多数的有机和无机溶剂。这就限制了直接以石墨烯为原料来制备宏观石墨烯功能材料，本制备方法可以对石墨烯进行改性赋予了其良好的分散性，并且可以通过π-π共轭效应使碳纳米管的团聚现象降低，具有协同作用，降低了填料的添加量达到了同样的效果。
本发明在加入功能化石墨烯及填料之后，生物基杜仲胶复合材料的电阻相比单独杜仲胶从109Ω降至到102Ω，相比与单独加填料降低了2-3个数量级。并且溶液法制备材料使导电填料分散的相比机械共混具有更高的分散性、热稳定性、导电性、力学性能随之大幅提高。利用杜仲胶的结晶特性，在37℃表现出极大的负温度系数、电阻在对应温度迅速下降百分之九十七以上并且温度可通过硫化程度进行一定程度的调整。本发明工艺简单，反应条件温和、高效。
参见图1，本发明制备的传感器的电阻随温度变化情况。
参见图2，本发明制备的产品10phrGNTs+5phrARG的SEM图像，能看出分散性很好
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种生物基杜仲胶制备温敏柔性传感器方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
A.首先，制备生物基杜仲胶：
（a）取1-2g 氧化石墨烯溶解在400-1000 mL去离子水中形成GO溶液，采用氨水调节GO溶液的pH值调至8～9，使用超声波细胞粉碎机对GO溶液超声1-2 h，得到GO水溶液，持续加热至90-100℃，搅拌回流；取改性剂加入GO水溶液中，反应5-9 h后停止，得到改性GO分散液；再向改性GO分散液中加入1-2ml 还原剂，反应6-8h后得到功能化石墨烯溶液，即ARG溶液；
（b）待ARG溶液冷却至室温后，用离心机离心ARG溶液三次，每次离心10分钟，间隔5分钟，每次离心完取下层，待上清液澄清之后烘干得到纯净的功能化石墨烯；
（c）将功能化石墨烯与填料的分散液与杜仲胶溶液进行低温超声混合，混合均匀后通过絮凝剂絮凝得到杜仲胶复合材料；
（d）将杜仲胶复合材料与硫化剂进行混炼，混合均匀后，硫化模压成型，得到所需要形状的材料；
B.制备功能化石墨烯与填料分散液：
（a）将功能化石墨烯与填料加入到有机溶剂中，经过冰浴超声分散后得到功能化石墨烯与填料分散液，其中功能化石墨烯与填料总和与有机溶剂的比例为1g：50-300ml，超声温度为3-8℃；
（b）杜仲胶溶液采用生物基杜仲胶材料在有机溶剂中进行溶解制备而成，其中生物基杜仲胶与有机溶剂的比例是10g：100-200 ml，溶解温度为60-75℃;
（c）功能化石墨烯与填料总和与杜仲胶的质量比为1：10-1：2，制得温敏柔性生物基杜仲胶传感器。
2.根据权利要求1所述的一种生物基杜仲胶制备温敏柔性传感器方法，其特征在于，所述有机溶剂选自甲苯、石油醚、二氯乙烷、四氢呋喃、二氧六环杜仲胶良溶剂的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种生物基杜仲胶制备温敏柔性传感器方法，其特征在于，所述填料选自导电炭黑、碳纳米管、碳纤维、导电金属、乙炔炭黑、导电聚合物其中的一种或多种，功能化石墨烯与填料的质量比范围是1：1-1：2。
4.根据权利要求1所述的一种生物基杜仲胶制备温敏柔性传感器方法，其特征在于，所述功能化石墨烯的改性剂采用胺类化合物或重氮盐，所述胺类化合物包括十八胺以及十六胺，按照改性剂与氧化石墨烯的摩尔比是0.5-1/1溶解在乙醇里，1g对应75-150ml乙醇。
5.根据权利要求1所述的一种生物基杜仲胶制备温敏柔性传感器方法，其特征在于，所述还原剂采用水合肼、水合肼衍生物、对苯二锆、氨基酸、NaBH4、NaOH和/或维生素，所述维生素为维生素E。
6.根据权利要求1所述的一种生物基杜仲胶制备温敏柔性传感器方法，其特征在于，所述絮凝剂采用乙醇和/或冰水，所述絮凝剂与杜仲胶溶液的比例为350-600ml：100ml。
7.根据权利要求1所述的一种生物基杜仲胶制备温敏柔性传感器方法，其特征在于，所述改性剂采用分液漏斗按照3-4秒/滴的速率,滴加到GO水溶液中；改性GO分散液中采用分液漏斗按3-5秒/滴的速率加入1-2ml 还原剂。
8.根据权利要求1所述的一种生物基杜仲胶制备温敏柔性传感器方法，其特征在于，所述硫化剂的用量为0-5份。
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