CN113808918A - 一种高洁净度抛光片的制备工艺 - Google Patents

一种高洁净度抛光片的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高洁净度抛光片的制备工艺，包括如下步骤：在洁净的待抛片背面均匀涂敷一层水溶性抛光蜡，将背面涂覆抛光蜡的待抛片贴敷在高温陶瓷盘上，随后进行冷却；对贴敷在陶瓷盘上的待抛片进行抛光处理，分别经历粗抛光、一次精抛光、二次精抛光，得到抛光片；对抛光片用纯水进行去蜡清洗，去除抛光片背面的抛光蜡，得到洁净的抛光片；对抛光片进行最终清洗，得到高洁净度的抛光片。利用本发明的制备工艺，最终得到的抛光片表面颗粒度可达到：＞65nm≤20颗，表面洁净度高。

Description

一种高洁净度抛光片的制备工艺
技术领域
本发明属于半导体大硅片制备技术领域，具体涉及一种高洁净度抛光片的制备工艺。
背景技术
随着超大规模集成电路制程能力的快速发展，线宽尺寸进一步降低，对抛光片的洁净度的要求也越来越高。
现有技术中，CN111681944A公开了一种清洗200mm半导体硅片的清洗工艺，其实验工艺包括以下步骤：S1、首先选用直径为200mm，无单晶缺陷(COP-Free)的晶棒，使用不二越SPM-23系列进行抛光作业，设定抛光机台的5个抛头分别为：粗抛、粗抛、半中、精抛和精抛，并在抛光前检查设备状态，保证无异常后进行工艺调节；抛光完成后，装水车运载至预清洗机待料；S2、然后设定预清洗机的药液浓度比去蜡剂：柯拉拉(1:50)；SC-1:NH4OH：H2O2：H2O＝0.8：3：30，柯拉拉槽温度设定为30度，SC-1槽温度设定为70度；将预清洗机的超声调节为去蜡剂槽：720±6W、其他超声槽：900±6W，设定预清洗机慢提拉槽的温度为常温，保证在加热烘干的过程中，不至于发生颗粒半边集中的现象；调节预清洗的FFU设置和排风设置的协调性。该方法可做到粒径65nm颗粒平均值卡控在低于20ea水平，但抛光步骤多，清洗工艺较为复杂，使用柯拉拉作为去蜡剂增加了加工成本，并存在引入有机污染的风险，控制难度较高。
CN112967922A公开了一种12英寸硅抛光片加工的工艺方法，该工艺方法包括以下步骤：(1)将双面抛光好的12英寸硅片进行NOTCH抛光并进行边缘抛光，然后放入片盒里，片盒放入盛有纯水的常温水槽里；(2)将装有硅片的片盒放入1号液清洗，然后放入2号液清洗；1号液的成分组成为：氨水∶双氧水∶纯水＝1∶1∶5～1∶5∶10(体积比)，2号液的成分组成为：盐酸∶双氧水∶纯水＝1∶1∶5～1∶5∶10(体积比)；(3)将清洗完的装有硅片的片盒放入温水的水槽里，然后缓慢往上提拉达到干燥的目的。采用本发明的工艺方法可以制造表面颗粒和金属含量低的12英寸硅片，有利于该12英寸硅片精抛后表面颗粒和金属的降低。采用本发明的方法加工的10片(1-10号片)，直径≥90nm颗粒数量均值为12个/每片，直径≥65nm颗粒数量均值为35个/每片，直径≥32nm颗粒数量均值为51个/每片。这种工艺方法加工的硅片由于直径≥65nm颗粒数为35个，已不满足当前的生产需求。
CN102490439A公开了一种IGBT用区熔单晶硅双面抛光片的有蜡贴片工艺，工艺包括：a、设定供蜡量：贴蜡部的滴蜡量控制在1～1.5ml/次范围，b、设定涂蜡转速：涂蜡后硅片高速旋转，将蜡在硅片表面涂抹均匀，c、涂蜡结束后硅片被送进烘箱进行烘烤，以挥发掉蜡中的IPA等有机成分，d、在已预热的陶瓷板上进行贴片，e、使用气囊对带有蜡膜的硅片进行加压，根据上述方法，区熔硅片经有蜡贴片抛光工艺获得的区熔硅双面抛光片达到：厚度公差：±5μm；TTV：≤3μm，TTV为总厚度偏差；TIR：≤1.5μm，TIR为平整度；STIR(15*15mm)：≤1.5μm，STIR为局部平整度；表面洁净度：>0.3μm颗粒数≤5个。该方法虽然能解决抛光面自动涂蜡后几何参数差、不易清洗干净的问题，但需要使用有机去蜡剂进行清洗，且表面洁净度仍不能满足当前需求。
申请人研究发现，抛光过程对抛光片的表面洁净度至关重要，通过在抛光阶段进行工艺创新得到良好表面状态的硅片，意外发现对减轻后续清洗的压力，得到高洁净度的抛光片具有突出的效果，从而完成了本发明。
发明内容
本申请为克服现有技术的不足，提供一种可有效提高抛光片表面洁净度的抛光片制备工艺，采用此工艺制备的硅片颗粒度参数可达到：＞65nm≤20颗。
为实现上述发明目的，本发明采用如下的技术方案：
一种高洁净度抛光片的制备工艺，包括如下步骤：
1)在洁净的待抛片背面均匀涂敷一层水溶性抛光蜡，将背面涂覆抛光蜡的待抛片贴敷在高温陶瓷盘上，随后进行冷却；
2)对贴敷在陶瓷盘上的待抛片进行抛光处理，分别经历粗抛光、一次精抛光、二次精抛光，得到抛光片；
3)对抛光片用去蜡剂进行去蜡清洗，去除抛光片背面的抛光蜡，得到较洁净的抛光片。
4)对抛光片进行最终清洗，得到高洁净度的硅片。
在一个具体的实施方案中，所述步骤1)中水溶性抛光蜡的涂敷工艺为：滴蜡量为1.4-2.0mL，甩蜡时间3-5s，甩蜡转速3000rpm；待抛片的贴敷工艺为：烘蜡温度90-95℃，烘烤时间5-7s，贴蜡压头压力15-25kPa，加压时间1.5-2s。
在一个优选的实施方案中，所述步骤1)中水溶性抛光蜡的涂敷工艺为：滴蜡量为1.6mL，甩蜡时间4s，甩蜡转速3000rpm；待抛片的贴敷工艺为：烘蜡温度93℃，烘烤时间6s，贴蜡压头压力20kPa，加压时间1.8s。
在一个具体的实施方案中，所述步骤2)中粗抛光过程陶瓷盘转速15-35rpm；使用粗抛垫，抛光垫转速15-35rpm，抛光垫温度30±5℃；使用稀释的粗抛液，稀释比例1:10-1:30，粗抛液流量9-11L/min，抛光液温度20±5℃，去除量8-11μm。
在一个优选的实施方案中，所述步骤2)中粗抛光过程陶瓷盘转速25rpm；使用粗抛垫，抛光垫转速25rpm，抛光垫温度30℃；使用稀释的粗抛液，稀释比例1:20，粗抛液流量10L/min，抛光液温度20℃；去除量9μm。
在一个具体的实施方案中，所述步骤2)中一次精抛光过程陶瓷盘转速20-30rpm；使用精抛垫，抛光垫转速20-30rpm，抛光垫温度30±5℃；使用稀释的中抛液，稀释比例1:30-1:50，中抛液流量4-7L/min，抛光液温度20±5℃；抛光时间4-8min，其中最后10-60s使用稀释的活性剂，活性剂稀释比例1:10-1:80，活性剂流量0.5-1.5L/min。
在一个优选的实施方案中，所述步骤2)中一次精抛光过程陶瓷盘转速为25rpm；使用精抛垫，抛光垫转速25rpm，抛光垫温度30℃；使用稀释的中抛液，稀释比例1:40，中抛液流量6L/min，抛光液温度20℃；抛光时间6min，其中最后30s使用稀释的活性剂，活性剂稀释比例1:50，活性剂流量1.0L/min。
在一个具体的实施方案中，所述步骤2)中二次精抛光过程陶瓷盘转速25-35rpm；使用精抛垫，抛光垫转速20-35rpm，抛光垫温度30±5℃；使用稀释的精抛液，精抛液稀释比例1:20-1:40，精抛液流量1.5±0.5L/min，抛光液温度20±5℃；抛光时间8-10min，其中最后10-60s使用稀释的活性剂，活性剂稀释比例1:10-1:80，活性剂流量0.5-1.5L/min。
在一个优选的实施方案中，所述步骤2)中二次精抛过程陶瓷盘转速30rpm；使用精抛垫，抛光垫转速30rpm，抛光垫温度30℃；使用稀释的精抛液，精抛液流量1.5L/min，抛光液温度20℃；抛光时间9min，其中最后30s使用稀释的活性剂，活性剂稀释比例1:50，活性剂流量1.0L/min。
在一个具体的实施方案中，所述步骤3)中去蜡清洗使用的去蜡剂为纯水，优选为电阻率＞18MΩ纯水。
在一个具体的实施方案中，所述步骤4)得到高洁净度的硅片颗粒度参数可达到：＞65nm≤20颗。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)本发明抛光过程中原创性的使用水溶性蜡对硅片进行固定，并对水溶性蜡的使用工艺进行开发，在满足硅片固定的前提下，保证蜡膜厚度均一性。另外水溶性蜡可溶于水，在去蜡清洗过程中可以使用纯水作为去蜡剂，减少有机清洗剂的使用，一方面可以减少有机污染的产生，另一方面可以显著降低成本。
2)本发明通过对各抛光环节工艺参数的调节，特别是一次精抛过程中采用精抛垫和稀释中抛液的配合使用，增加一次精抛的去除量从而改善抛光片的表面状态，并且在一次精抛和二次精抛过程中使用活性剂结尾，使硅片表面得到均匀的亲水界面，避免后续传递过程中的颗粒附着。
3)本发明通过使用水溶性抛光蜡及包括以活性剂收尾等的配套抛光工艺的创新，一方面可以去除硅片表面的损伤层和污染物，得到良好的表面状态；另一方面可以在硅片表面形成一层亲水层，使水均匀覆盖在硅片表面，减少后续传递过程中污染物的附着，从而降低后续清洗过程的压力，最终很容易实现高洁净度的硅片颗粒度参数：＞65nm≤20颗。
附图说明
图1为本发明实施例及对比例制备抛光片测得的颗粒度的箱线图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的技术方案，下面的实施例将对本发明所提供的方法予以进一步的说明，但本发明不限于所列出的实施例，还应包括在本发明的权利要求范围内其他任何公知的改变。
一种高洁净度抛光片的制备工艺，包括如下步骤：
1)在洁净的待抛片背面均匀涂敷一层抛光蜡，将背面涂覆抛光蜡的待抛片贴敷在高温陶瓷盘上，随后进行冷却。
其中，抛光蜡使用水溶性蜡代替本领域一直使用的有机抛光蜡，滴蜡量为1.4-2.0mL，例如包括但不限于1.4mL、1.5mL、1.6mL、1.7mL、1.8mL、1.9mL、2.0mL，优选为1.5mL；甩蜡时间为3-5s，例如包括但不限于3s、3.5s、4s、4.5s、5s，优选为4s；甩蜡转速为2500-3000rpm，例如包括但不限于2500rpm、2600rpm、2700rpm、2800rpm、2900rpm、3000rpm，优选为3000rpm；烤蜡温度90-95℃，例如包括但不限于90℃、91℃、92℃、93℃、94℃、95℃，优选为93℃；烘烤时间为5-7s，例如包括但不限于5s、5.5s、6s、6.5s、7s，优选为6s；贴蜡压头压力15-25kPa，例如包括但不限于15kPa、16kPa、17kPa、18kPa、19kPa、20kPa、21kPa、22kPa、23kPa、24kPa、25kPa，优选为20kPa；加压时间为1.5-2s，例如包括但不限于1.5s、1.6s、1.7s、1.8s、1.9s、2.0s，优选为2s。
通过上述工艺便可将水溶性蜡涂敷均匀，并以较佳的粘度与硅片贴敷，有利于后续抛光过程的均一性，从而得到高质量表面状态的硅片。
2)对贴敷在陶瓷盘上的待抛片进行抛光处理，分别经历粗抛光，一次精抛光，二次精抛光三步，得到抛光片。
其中，所述粗抛过程陶瓷盘转速15-35rpm，例如包括但不限于15rpm、18rpm、20rpm、22rpm、25rpm、28rpm、30rpm、32rpm、35rpm，优选为25rpm；使用粗抛垫，抛光垫转速15-35rpm，例如包括但不限于15rpm、18rpm、20rpm、22rpm、25rpm、28rpm、30rpm、32rpm、35rpm，优选为25rpm；抛光垫温度30±5℃，例如包括但不限于25℃、26℃、27℃、28℃、29℃、30℃、31℃、32℃、33℃、34℃、35℃，优选为30℃；使用稀释的粗抛液，稀释比例1:10-1:30，例如包括但不限于1：10、1：15、1：20、1：25、1：30，优选为1：20；粗抛液流量9-11L/min，例如包括但不限于9L/min、9.5L/min、10L/min、10.5L/min、11L/min，优选为10L/min；抛光液温度20±5℃，例如包括但不限于15℃、16℃、17℃、18℃、19℃、20℃、21℃、22℃、23℃、24℃、25℃，优选为20℃；去除量8-11μm，例如包括但不限于8μm、8.5μm、9μm、9.5μm、10μm、10.5μm、11μm，优选为9μm。其中，去除量的大小可以利用万分表测量硅片厚度，通过抛光前后硅片厚度差值计算得到。
对于其中所使用的粗抛垫和粗抛液没有特别的限制，利用市面主流的产品即可，例如粗抛垫选自罗门哈斯公司的SUBA800粗抛垫，粗抛液选自Nanopure公司的NP6504粗抛液。
其中，所述一次精抛过程陶瓷盘转速20-30rpm，例如包括但不限于20rpm、21rpm、22rpm、23rpm、24rpm、25rpm、26rpm、27rpm、28rpm、29rpm、30rpm，优选为25rpm；使用精抛垫，抛光垫转速20-30rpm，例如包括但不限于20rpm、21rpm、22rpm、23rpm、24rpm、25rpm、26rpm、27rpm、28rpm、29rpm、30rpm，优选为25rpm；抛光垫温度30±5℃，例如包括但不限于25℃、26℃、27℃、28℃、29℃、30℃、31℃、32℃、33℃、34℃、35℃，优选为30℃；使用稀释的中抛液，稀释比例1:30-1:50，例如包括但不限于1：30、1：35、1：40、1：45、1：50，优选为1：40；中抛液流量4-7L/min，例如包括但不限于4L/min、4.5L/min、5L/min、5.5L/min、6L/min、6.5L/min、7L/min，优选为6L/min；抛光液温度20±5℃，例如包括但不限于15℃、16℃、17℃、18℃、19℃、20℃、21℃、22℃、23℃、24℃、25℃，优选为20℃；抛光时间为4-8min，例如包括但不限于4min、4.5min、5min、5.5min、6min、6.5min、7min、7.5min、8min，优选为6min；其中最后10-60s使用稀释的活性剂，例如包括但不限于最后10s、20s、30s、40s、50s、60s使用稀释的活性剂，优选最后30s使用稀释的活性剂；活性剂稀释比例为1:10-1:80，例如包括但不限于1：10、1：20、1：30、1：40、1：50、1：60、1：70、1：80，优选为1：50；活性剂流量为0.5-1.5L/min，例如包括但不限于0.5L/min、0.6L/min、0.7L/min、0.8L/min、0.9L/min、1.0L/min、.1L/min、1.2L/min、1.3L/min、1.4L/min、1.5L/min，优选为1.0L/min。
对于其中所使用的精抛垫、中抛液和活性剂没有特别的限制，利用市面主流的产品即可，例如精抛垫选自Fujibo公司的275NX精抛垫，中抛液选自Fujimi公司的GLANZOX1306中抛液，活性剂选用NIKKA SEIKO公司的DRYNON-C。
其中，所述二次精抛过程陶瓷盘转速25-35rpm，例如包括但不限于25rpm、26rpm、27rpm、28rpm、29rpm、30rpm、31rpm、32rpm、33rpm、34rpm、35rpm，优选为30rpm；使用精抛垫，抛光垫转速20-35rpm，例如包括但不限于20rpm、21rpm、22rpm、23rpm、24rpm、25rpm、26rpm、27rpm、28rpm、29rpm、30rpm、31rpm、32rpm、33rpm、34rpm、35rpm，优选为30rpm；抛光垫温度30±5℃，例如包括但不限于25℃、26℃、27℃、28℃、29℃、30℃、31℃、32℃、33℃、34℃、35℃，优选为30℃；使用稀释的精抛液，精抛液稀释比例1:20-1:40，例如包括但不限于1：20、1：25、1：30、1：35、1：40，优选为1：30；精抛液流量1.5±0.5L/min，例如包括但不限于1L/min、1.1L/min、1.2L/min、1.3L/min、1.4L/min、1.5L/min、1.6L/min、1.7L/min、1.8L/min、1.9L/min、2.0L/min，优选为1.5L/min；抛光液温度20±5℃，例如包括但不限于15℃、16℃、17℃、18℃、19℃、20℃、21℃、22℃、23℃、24℃、25℃，优选为20℃；抛光时间8-10min，例如包括但不限于8min、8.5min、9min、9.5min、10min，优选为9min；其中最后10-60s使用稀释的活性剂，例如包括但不限于最后10s、20s、30s、40s、50s、60s使用稀释的活性剂，优选最后30s使用稀释的活性剂；活性剂稀释比例1:10-1:80，例如包括但不限于1：10、1：20、1：30、1：40、1：50、1：60、1：70、1：80，优选为1：50；活性剂流量0.5-1.5L/min，例如包括但不限于0.5L/min、0.6L/min、0.7L/min、0.8L/min、0.9L/min、1.0L/min、.1L/min、1.2L/min、1.3L/min、1.4L/min、1.5L/min，优选为1.0L/min。
对于其中所使用的精抛垫、精抛液和活性剂没有特别的限制，利用市面主流的产品即可，例如精抛垫选自Fujibo公司的275NX精抛垫，精抛液选自Fujimi公司的GLANZOX3105精抛液，活性剂选用NIKKA SEIKO公司的DRYNON-C。
3)对抛光片进行去蜡清洗，去除抛光片背面的抛光蜡，得到较洁净的抛光片。
其中，该步骤对抛光片进行去蜡清洗，无需使用本领域常用的有机去蜡剂，仅采用纯水清洗就可去除抛光片背面的抛光蜡，得到较洁净的抛光片。这种工艺的改进避免了有机去蜡剂的使用，从而大大减少了有机废水的产生，降低了后端废水处理的压力；同时，纯水清洗也避免了有机物附着在硅片表面而改变硅片表面状态，给后续清洗带来障碍。
具体地，所述去蜡清洗步骤中去蜡槽使用OFR水槽进行清洗，清洗温度23-28℃，例如包括但不限于23℃、25℃、28℃、优选为25℃；液体循环流量15-35L/min，例如包括但不限于15L/min、25L/min、35L/min，优选为25L/min；清洗时间180-300s，例如包括但不限于180s、240s、300s，优选为240s。其他清洗药液使用常规的SC-1药液，药液配比和温度均可参照目前主流的清洗工艺。
4)对抛光片进行最终清洗，得到高洁净度的硅片。
其中，该步骤的最终清洗无需复杂的清洗步骤，采用本领域的普通清洗工艺即可，例如使用常规HF/O3、SC-1和SC-2配合工艺清洗即可。
本发明的抛光工艺在现有的抛光机上即可实现，例如不二越公司的单面有蜡抛光机。抛光工艺的涂蜡、粗抛、一次精抛、二次精抛步骤以及去蜡清洗和最终清洗的控制均可参考现有技术，本发明的关键在于各关键工艺参数的选择。
本发明与现有技术的显著区别在于使用水溶性抛光蜡作为固定抛光片的介质，验证出较优的使用方法，在保证满足硅片固定的前提下，保证了蜡膜厚度的均一性。同时在一次精抛和二次精抛过程使用活性剂结尾，探索出与其搭配的最优工艺，配合其它工艺参数，得到表面状态良好的抛光片，大大地简化了工艺流程，有利于提高产量和质量，并降低成本。
本发明通过水溶性蜡和活性剂的使用，以及配合特定的粗抛、一次精抛和二次精抛工艺，得到高洁净度的抛光片，制备的所述硅片颗粒度参数可达到：＞65nm≤20颗。
下面结合更具体地实施例来详细说明本发明的抛光工艺，但不构成任何限制。
原料：200mm COP-Free单晶硅片300片，晶相<100>，抛前厚度736±5μm。
设备：不二越单面有蜡抛光机，SCC去蜡清洗机，PRE-TECH最终清洗机，SP2颗粒度测试仪。
辅料：抛光蜡：水溶性蜡LAWSN-99，粗抛液：Nanopure NP6504，中抛液：FujimiGLANZOX1306，精抛液：Fujimi GLANZOX3105，粗抛垫：罗门哈斯SUBA800，一次精抛垫：Fujibo 275NX，二次精抛垫：Fujibo 275NX，去蜡剂：纯水，清洗剂：SC-1、SC-2、HF、O3。
测试方法：
硅片颗粒度测试使用标准设备SP2，测试程序：标准测试程序。
实施例1
抛光加工工艺为有蜡抛光，抛光前首先对抛光片进行清洗，保证硅片洁净，使用自动甩蜡机在硅片背部均匀涂覆水溶性抛光蜡，水溶性抛光蜡的涂敷工艺为：滴蜡量为1.6mL，甩蜡时间4s，甩蜡转速3000rpm；随后将硅片贴敷在陶瓷盘上，待抛片的贴敷工艺为：烘蜡温度93℃，烘烤时间6s，贴蜡压头压力20kPa，加压时间1.8s。将贴敷硅片后的陶瓷盘冷却到室温后分别进行粗抛光、一次精抛光和二次精抛光，得到抛光片，随后将抛光片从陶瓷盘剥离，首先对硅片进行去蜡清洗去除背面残留的抛光蜡，然后进行最终清洗，得到洁净度较高的抛光片，最后使用SP2设备进行颗粒度测试。
其中粗抛过程陶瓷盘转速25rpm，使用粗抛垫SUBA800，抛光垫转速25rpm，抛光垫温度30℃，使用稀释比例1：20的粗抛液NP6504，粗抛液流量10L/min，抛光液温度20℃，去除量9μm。
一次精抛过程陶瓷盘转速25rpm，使用精抛垫275NX，抛光垫转速25rpm，抛光垫温度30℃，使用稀释比例1：40的中抛液GLANZOX1306，中抛液流量6L/min，抛光液温度20℃，抛光时间6min，其中最后30s使用活性剂，活性剂稀释比例1:50，活性剂流量1.0L/min。
二次精抛过程陶瓷盘转速30rpm，使用精抛垫275NX，抛光垫转速30rpm，抛光垫温度30℃，使用稀释比例1：30的精抛液GLANZOX3105，精抛液流量1.5L/min，抛光液温度20℃，抛光时间9min，其中最后30s使用活性剂，活性剂稀释比例1:50，活性剂流量1.0L/min。
对抛光片进行去蜡清洗，使用纯水做去蜡剂，清洗温度25℃，液体循环流量25L/min，清洗时间240s。其余工艺使用常规SC-1清洗工艺。
对抛光片进行最终清洗，使用常规HF/O3、SC-1和SC-2配合工艺。
抛光片颗粒度的检测：测试抛光后硅片颗粒度，可得到＞65nm≤20颗。
实施例2
与实施例1相比，在保证其他工艺条件不变的条件下，将贴蜡工艺中滴蜡量降低为1.5mL，抛光工艺中精抛液流量降低为1.2L/min，清洗工艺中清洗温度降低为23℃。对所得抛光片进行颗粒度检测，可得到＞65nm≤20颗。
对比例1
与实施例1相比，在保证其他工艺条件不变的条件下，抛光蜡使用常规的抛光蜡，去蜡清洗使用相应的去蜡剂进行清洗。因常规抛光蜡不溶于水，若使用纯水清洗硅片背面会出现蜡残留等异常。对所得抛光片进行颗粒度检测，可得到＞65nm≤50颗。
对比例2
与实施例1相比，在保证其他工艺条件不变的条件下，一次精抛使用纯水结尾，二次精抛使用精抛液结尾。对所得抛光片进行颗粒度检测，可得到＞65nm≤30颗。
对比例3
与实施例1相比，在保证其他工艺条件不变的条件下，一次精抛使用纯水结尾，二次精抛使用活性剂结尾。对所得抛光片进行颗粒度检测，可得到＞65nm≤27颗。
对比例4
与实施例1相比，在保证其他工艺条件不变的条件下，一次精抛使用活性剂结尾，二次精抛使用精抛液结尾。对所得抛光片进行颗粒度检测，可得到＞65nm≤30颗。
对比例5
与实施例1相比，在保证其他工艺条件不变的条件下，抛光蜡使用常规的抛光蜡，去蜡清洗使用相应的去蜡剂进行清洗。同时一次精抛使用纯水结尾，二次精抛使用精抛液结尾。对所得抛光片进行颗粒度检测，可得到＞65nm≤250颗。
对比例6
保持其他参数不变，将滴蜡量降低为1.2mL，甩蜡转速调整为200rpm，所得蜡膜均匀性极差，且贴敷效果较差，不能满足后续抛光加工。
对实施例和对比例制得的抛光片进行颗粒度测试，得到颗粒数据如图1所示。由图可知，本发明实施例的抛光工艺得到的颗粒度优于对比例，而且得到的抛光片颗粒数据较为集中，箱线图上下波动较小，说明抛光片的颗粒度较为稳定，抛光工艺可靠。具体的，与实施例相比，对比例1使用常规抛光蜡，并配合使用有机清洗剂，会对抛光片造成一定程度的有机沾污，颗粒数据较差。与实施例1相比，对比例2一次精抛使用水结尾，二次精抛使用抛光液结尾，抛光片表面无法形成均一的隔离膜，无法避免后续传递和加工过程中颗粒物的附着。与实施例1相比，对比例3和4，两步精抛过程中仅有其中一步使用活性剂，效果不明显。说明本发明的水溶性抛光蜡结合抛光过程中活性剂的使用，配合特定的粗抛、一次精抛和二次精抛工艺，可以得到颗粒度较好的抛光片。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。本领域技术人员可以理解，在本说明书的教导之下，可对本发明做出一些修改或调整。这些修改或调整也应当在本发明权利要求所限定的范围之内。

Claims (10)

1.一种高洁净度抛光片的制备工艺，其特征在于：包括如下步骤：
1)在洁净的待抛片背面均匀涂敷一层水溶性抛光蜡，将背面涂覆抛光蜡的待抛片贴敷在高温陶瓷盘上，随后进行冷却；
2)对贴敷在陶瓷盘上的待抛片进行抛光处理，分别经历粗抛光、一次精抛光、二次精抛光，得到抛光片；
3)对抛光片用去蜡剂进行去蜡清洗，去除抛光片背面的抛光蜡，得到较洁净的抛光片。
4)对抛光片进行最终清洗，得到高洁净度的硅片。
2.根据权利要求1所述的一种高洁净度抛光片的制备工艺，其特征在于，所述步骤1)中水溶性抛光蜡的涂敷工艺为：滴蜡量为1.4-2.0mL，甩蜡时间3-5s，甩蜡转速3000rpm；待抛片的贴敷工艺为：烘蜡温度90-95℃，烘烤时间5-7s，贴蜡压头压力15-25kPa，加压时间1.5-2s；优选地，所述步骤1)中水溶性抛光蜡的涂敷工艺为：滴蜡量为1.6mL，甩蜡时间4s，甩蜡转速3000rpm；待抛片的贴敷工艺为：烘蜡温度93℃，烘烤时间6s，贴蜡压头压力20kPa，加压时间1.8s。
3.根据权利要求1所述的一种高洁净度抛光片的制备工艺，其特征在于，所述步骤2)中粗抛光过程陶瓷盘转速15-35rpm；使用粗抛垫，抛光垫转速15-35rpm，抛光垫温度30±5℃；使用稀释的粗抛液，稀释比例1:10-1:30，粗抛液流量9-11L/min，抛光液温度20±5℃，去除量8-11μm。
4.根据权利要求3所述的一种高洁净度抛光片的制备工艺，其特征在于，所述步骤2)中粗抛光过程陶瓷盘转速25rpm；使用粗抛垫，抛光垫转速25rpm，抛光垫温度30℃；使用稀释的粗抛液，稀释比例1:20，粗抛液流量10L/min，抛光液温度20℃；去除量9μm。
5.根据权利要求1所述的一种高洁净度抛光片的制备工艺，其特征在于，所述步骤2)中一次精抛光过程陶瓷盘转速20-30rpm；使用精抛垫，抛光垫转速20-30rpm，抛光垫温度30±5℃；使用稀释的中抛液，稀释比例1:30-1:50，中抛液流量4-7L/min，抛光液温度20±5℃；抛光时间4-8min，其中最后10-60s使用稀释的活性剂，活性剂稀释比例1:10-1:80，活性剂流量0.5-1.5L/min。
6.根据权利要求5所述的一种高洁净度抛光片的制备工艺，其特征在于，所述步骤2)中一次精抛光过程陶瓷盘转速为25rpm；使用精抛垫，抛光垫转速25rpm，抛光垫温度30℃；使用稀释的中抛液，稀释比例1:40，中抛液流量6L/min，抛光液温度20℃；抛光时间6min，其中最后30s使用稀释的活性剂，活性剂稀释比例1:50，活性剂流量1.0L/min。
7.根据权利要求1所述的一种高洁净度抛光片的制备工艺，其特征在于，所述步骤2)中二次精抛光过程陶瓷盘转速25-35rpm；使用精抛垫，抛光垫转速20-35rpm，抛光垫温度30±5℃；使用稀释的精抛液，精抛液稀释比例1:20-1:40，精抛液流量1.5±0.5L/min，抛光液温度20±5℃；抛光时间8-10min，其中最后10-60s使用稀释的活性剂，活性剂稀释比例1:10-1:80，活性剂流量0.5-1.5L/min。
8.根据权利要求7所述的一种高洁净度抛光片的制备工艺，其特征在于，所述步骤2)中二次精抛过程陶瓷盘转速30rpm；使用精抛垫，抛光垫转速30rpm，抛光垫温度30℃；使用稀释的精抛液，精抛液流量1.5L/min，抛光液温度20℃；抛光时间9min，其中最后30s使用稀释的活性剂，活性剂稀释比例1:50，活性剂流量1.0L/min。
9.根据权利要求1所述的一种高洁净度抛光片的制备工艺，其特征在于，所述步骤3)中去蜡清洗使用的去蜡剂为纯水，优选为电阻率＞18MΩ的纯水。
10.根据权利要求1所述的一种高洁净度抛光片的制备工艺，其特征在于，所述步骤4)得到的硅片颗粒度可达到：＞65nm≤20颗。
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