CN113803058A - 用于稠油注汽测井的放射性同位素示踪剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于稠油注汽测井的放射性同位素示踪剂及其制备方法，其特征在于：它包括采用无机材料制备而成的呈空心微球结构的中空核壳，外壳为三层，放射性同位素131I位于中间壳层；体积密度低于1g/cm3,抗压强度高于10MPa，粒径在25μm~300μm。制备方法步骤如下：（1）磷酸铝包覆中空玻璃微球，（2）氯化银沉积在磷酸铝的包覆层中，（3）131I‑离子与Cl‑离子进行离子交换；（4）用磷酸铝进行第二次包覆。本发明所提供的放射性同位素示踪剂具有耐高温高压、超轻等特点，放射性元素不会脱附，不会产生放射性污染，测井资料准确。用于稠油注汽测井，当然也可以用于注水、注聚测井，以及其他勘探测井。
Description
技术领域
本发明涉及民用非动力核应用领域，具体说是涉及一种用于稠油注汽测井的放射性同位素示踪剂及其制备方法。进一步说，核测井一般指放射性测井，按探测射线的类型分为两大类，即探测伽马射线的伽马射线测井技术和探测中子的中子测井法。本发明属于伽马射线测井技术。
背景技术
为了提高石油采收率，目前各油田广泛采用向地下油层注入水、热蒸汽或化学聚合物等排驱采油技术。其中，注水、注聚合物只适合常规轻质油藏，对稠油的开采必须注入热蒸汽（主要是300°C-500°C水蒸气）进行排驱采油。常规轻质油藏的开发时间已经超过了几十年，逐步枯竭，但是世界上稠油的储量越来越丰富，在潜在储量方面比已探明的普通原油储量多6倍。与常规原油相比，稠油具有较大的相对密度、较高粘度。热蒸汽可以让稠油的密度、粘度大幅度降低，让原油流动起来，使稠油油藏更多地被采收出来。因而稠油开采主要采用注热蒸汽（注汽）采油。
不过，不管是向地层中注入水、汽或是化学聚合物，先决条件都是要先确定油层深度、分布状况等。只有掌握这些信息之后才能确定合理的注采工艺，实现提高原油采收率的目的。目前收集地层原油信息的主要途径是对注入井进行剖面测井。剖面测井有许多方法，其中同位素示踪测井具有灵敏度高、分辨时间短、性能稳定等优点，是一种广泛应用的测井技术。
目前的同位素示踪剂只能用于常规轻质油井的测井要求，即注水、注聚剖面测井的使用要求，达不到稠油油井注汽剖面测井的要求。原因在于，注汽的温度高达300°以上、压力超过20MPa，在这个环境中水汽密度低于1g/cm3。而目前的放射性示踪剂所用的载体是有机聚合物，温度高于150°易于分解、高温高压下放射性元素也易于脱附；表观密度也高（通常高于1g/cm3），而热蒸汽的密度都低于1g/cm3，因而在注汽剖面测井中无法使用。为了满足注汽剖面测井的技术要求，提高我国石油采收率，开发一种能耐高温高压、轻质的放射性示踪剂已迫在眉睫。
发明内容
本发明的目的正是针对上述现有技术中所存在的不足之处而提供一种用于稠油注汽测井的放射性同位素示踪剂及其制备方法。本发明提供的放射性同位素示踪剂可以用于油田稠油注汽测井，也可以用于注水测井、注聚测井，以及其他的勘探测井。
本发明的方法可通过下述技术措施来实现：
本发明的用于稠油注汽测井的放射性同位素示踪剂包括采用无机材料制备而成的呈空心微球结构的中空核壳，外壳为三层，放射性同位素131I位于中间壳层；体积密度低于1g/cm3,抗压强度高于10MPa，粒径在25μm~300μm。
本发明的制备方法步骤如下：
a、磷酸铝包覆中空玻璃微球：将中空玻璃微球加入到浓度为3%-20%的磷酸盐水溶液中，搅拌均匀，滴加浓度为3%-20%的铝盐水溶液中，搅拌均匀，转移至密闭容器内，在150°C~300°C的温度条件下反应2-6小时，然后移出，收集微球；所述磷酸盐和铝盐的质量比为1:0.4~1:3.5；
b、氯化银沉积在磷酸铝的包覆层中：把步骤a所得微球加入到浓度在0. 1%-10%范围内的硝酸银水溶液中，搅拌均匀，滴加浓度在0.05%-10%范围内的盐酸或盐酸盐的水溶液，所述硝酸银和盐酸或盐酸盐的质量之比为1:1~1:1.2，然后收集微球；
c、131I-离子与Cl-离子进行离子交换：把步骤b所得微球加入到浓度为0.05%-15%的碘（131I）化钠水溶液中，搅拌1小时至12小时，收集微球；
d、用磷酸铝进行第二次包覆，把碘（131I）化银包在里面，避免放射性元素脱附：把步骤c所得微球加入到浓度在1%-15%范围内的磷酸盐水溶液中，搅拌均匀，加热到50°C至80°C，开始滴加浓度在1%-20%范围内铝盐水溶液中，所述磷酸盐和铝盐的质量比为1:0.4~1:3.5，加热搅拌0.5~4小时，然后收集微球，烘干。
本发明中所述磷酸盐是取自钠、钾和铵的正磷酸盐、酸式磷酸盐、聚磷酸盐或偏磷酸盐中的任意一种。所述铝盐是取自硫酸铝、氯化铝或硝酸铝中的任意一种。
在步骤a中，在中空玻璃微球表面包覆磷酸铝；在步骤b中，磷酸铝层吸附氯化银；在步骤c中，131I-离子与Cl-离子进行离子交换，微球负载上放射性的131I-，所形成的碘化银的稳定性要比氯化银和溴化银更高，不易水解，在水中的溶解度更低；在步骤d中，微球最外层再次包覆磷酸铝层，把碘（131I）化银包在里面，避免放射性元素脱附。
本发明使用放射性碘131I-作为伽马射线的放射源，所述水溶液是放射性碘化钠（131I）的水溶液。与其他放射性元素相比，131I半衰期适中（半衰期8.04天），同时广泛地应用于核医学诊断，用于甲状腺、甲状腺癌转移灶或神经外胚层肿瘤的显像，市场接受度高。
本发明的有益效果如下：
本发明所提供的放射性同位素示踪剂具有耐高温高压、超轻等特点，放射性元素不会脱附，不会产生放射性污染，测井资料准确。所述示踪剂可以用于稠油注汽测井，当然也可以用于注水、注聚测井，以及其他勘探测井。
具体实施方式
本发明以下将结合实施例作进一步描述：
实施例1
称取中空玻璃微球（平均粒径55μm，体积密度0.30-0.34g/cm3）100g，加入到1000ml磷酸钠水溶液（浓度10%）中，高速搅拌半小时。滴加1000ml硫酸铝水溶液（浓度10%），耗时2小时。滴加结束后，继续搅拌0.5小时，转移至水热反应釜中250℃下加热4小时。然后过滤，收集微球。
将微球加入到1000ml硝酸银水溶液（浓度0.3%）中，高速搅拌均匀，缓慢滴加110ml氯化钠水溶液（浓度0.1%），耗时1小时，收集微球。
在铅玻璃密闭的操作台内，把微球加入到1000ml碘（131I）化钠水溶液（浓度1%）中，高速搅拌3小时，过滤。将微球加入到1000ml磷酸钠水溶液（浓度5%）中，搅拌均匀，加热到70°C，紧接着滴加500ml硫酸铝水溶液（浓度10%），耗时2小时。滴加结束后，继续搅拌1小时。收集微球，得到成品。
实施例2
称取中空玻璃微球（平均粒径30μm，体积密度0.58-0.64g/cm3）100g，加入到500ml磷酸二氢铵水溶液（浓度4%）中，搅拌均匀，滴加300ml氯化铝水溶液（浓度6%），耗时1小时滴加完。滴加结束后，继续搅拌0.5小时，转移至水热反应釜中180℃下加热2小时。然后过滤，收集微球。
将微球加入到1000ml硝酸银水溶液（浓度0.3%）中，高速搅拌均匀，缓慢滴加70ml盐酸（浓度1%），耗时1小时，收集微球。
在铅玻璃密闭的操作台内，把微球加入到1000ml碘（131I）化钠水溶液中，加入上述微球，高速搅拌4小时，收集微球。将微球加入到500ml磷酸二氢铵水溶液（浓度4%）中，搅拌均匀，加热到80°C，紧接着滴加300ml氯化铝水溶液（浓度6%），耗时2小时。滴加结束后，继续搅拌1小时。收集微球，得到成品。
Claims (4)
1.一种用于稠油注汽测井的放射性同位素示踪剂，其特征在于：它包括采用无机材料制备而成的呈空心微球结构的中空核壳，外壳为三层，放射性同位素131I位于中间壳层；体积密度低于1g/cm3,抗压强度高于10MPa，粒径在25μm~300μm。
2.一种用于制备权利要求1所述的放射性同位素示踪剂的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
a、磷酸铝包覆中空玻璃微球：将中空玻璃微球加入到浓度为3%-20%的磷酸盐水溶液中，搅拌均匀，滴加浓度为3%-20%的铝盐水溶液中，搅拌均匀，转移至密闭容器内，在150°C~300°C的温度条件下反应2-6小时，然后移出，收集微球；所述磷酸盐和铝盐的质量比为1:0.4~1:3.5；
b、氯化银沉积在磷酸铝的包覆层中：把步骤a所得微球加入到浓度在0.1%-10%范围内的硝酸银水溶液中，搅拌均匀，滴加浓度在0.05%-10%范围内的盐酸或盐酸盐的水溶液，所述硝酸银和盐酸或盐酸盐的质量之比为1:1~1:1.2，然后收集微球；
c、131I-离子与Cl-离子进行离子交换：把步骤b所得微球加入到浓度为0.05%-15%的碘（131I）化钠水溶液中，搅拌1小时至12小时，收集微球；
d、用磷酸铝进行第二次包覆，把碘（131I）化银包在里面，避免放射性元素脱附：把步骤c所得微球加入到浓度在1%-15%范围内的磷酸盐水溶液中，搅拌均匀，加热到50°C至80°C，开始滴加浓度在1%-20%范围内铝盐水溶液中，所述磷酸盐和铝盐的质量比为1:0.4~1:3.5，加热搅拌0.5~4小时，然后收集微球，烘干。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述磷酸盐是取自钠、钾和铵的正磷酸盐、酸式磷酸盐、聚磷酸盐、偏磷酸盐中的任意一种。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述铝盐是取自硫酸铝、氯化铝或硝酸铝中的任意一种。
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|---|---|---|---|---|
| CN114233282A (zh) * | 2021-12-22 | 2022-03-25 | 河南省科学院同位素研究所有限责任公司 | 一种高效零放射性排放测井示踪剂制备系统 |
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| US5929437A (en) * | 1995-08-18 | 1999-07-27 | Protechnics International, Inc. | Encapsulated radioactive tracer |
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2021
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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