CN1137984C - 复配磷酸盐的洗涤剂组合物 - Google Patents
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Abstract
复配磷酸盐的颗粒洗涤剂组合物，其表面活性剂含量为至少15%重量，优选至少25%重量，更优选至少30%重量，该组合物由至少两种不同的颗粒组分组成：(i)包含三聚磷酸钠和任选的沸石的基粉，其中三聚磷酸钠与存在的任何沸石的比例为至少5∶1，和(ii)至少10%重量的含有至少60%重量表面活性剂，优选含有至少60%重量阴离子表面活性剂的高活性颗粒。该组合物尽管有高含量表面活性剂仍具有良好的流动性质。
Description
本发明涉及含有高含量表面活性剂，特别是阴离子表面活性剂的复配磷酸盐的颗粒洗衣洗涤剂组合物，其具有中等至高堆密度。
发明背景
高堆密度的颗粒洗衣洗涤剂组合物已生产了许多年。它们优于低堆密度的组合物，这在于它们需要用于储存的体积较小。
在洗涤剂组合物中包括的洗涤助洗剂，如熟练的技术人员公知的，可以选自宽范围的材料，其中的实例是诸如碳酸钠和磷酸钠的盐和不溶性的硅铝酸盐化合物诸如沸石。
发现磷酸钠，特别是三聚磷酸钠是有效的助洗剂，其具有特别优良的结合钙离子的能力。
在洗衣洗涤剂组合物中，特别是在手洗用的组合物中，有时需要高量的有机洗涤剂表面活性剂(活性物)，以提供有效的去垢效果。然而，已发现在高活性组合物中可遇到粉末性质差的问题，例如粉末发粘导致团聚和流动差。特别是在复配大量的三聚磷酸钠的高堆密度洗涤剂组合物中，发现存有此问题，因为此材料具有相对差的携载洗涤剂活性物的能力，尤其是在非喷雾干燥的组合物中。
为了改善洗涤剂组合物携载液体以允许有高含量活性物的能力，在现有技术中已知包括相对高比例的比三聚磷酸钠具有更好携载能力的材料，一般是助洗剂材料。例如，沸石可起这种作用。
WO96/38529A(Procter & Gamble)公开了制备含有相对大量的磷酸盐助洗剂的高活性高堆密度洗涤剂颗粒的连续方法，但其中还需要相对大量的碳酸钠。
本发明的目的是提供高堆密度颗粒洗涤剂组合物，其具有高含量表面活性剂，三聚磷酸钠作为主要的助洗剂材料，该组合物具有可接受的或良好的粉末性质。
本发明人意识到通过用一定比例的表面活性剂配制洗涤剂组合物可实现本发明目的，其中所述组合物被配制为含有高比例表面活性剂的颗粒。
发明概述
因此本发明提供了包含至少15％重量有机洗涤剂表面活性剂的颗粒洗涤剂组合物，该组合物由至少两种不同的颗粒组分组成：
(i)包含三聚磷酸钠和任选的沸石的基粉，其中三聚磷酸钠与存在的任何沸石的比例为至少5∶1，和
(ii)至少10％重量的含有至少60％重量表面活性剂，优选含有至少60％重量阴离子表面活性剂的颗粒。
具体说，本发明提供了一种包含至少15％重量非皂阴离子洗涤剂表面活性剂的颗粒洗涤剂组合物，特征在于该组合物由至少两种不同的颗粒组分组成：
(i)占10-90％重量的、包含至少5％重量阴离子表面活性剂、三聚磷酸钠和任选的沸石的基粉，其中三聚磷酸钠与存在的任何沸石的比例为至少5∶1，和
(ii)占10-60％重量的、含有至少60％重量非皂阴离子表面活性剂的颗粒。
本发明人已发现以这种方法配制的组合物具有良好的粉末性质。特别是可获得低的粘性，导致具有良好的动态流速(DFR)。
本发明洗涤剂组合物优选具有高堆密度，优选超过600g/l，特别优选超过700g/l。
本发明洗涤剂组合物特征在于有优良的流动性质。按下述测定的动态流速(DFR)一般至少为100ml/s。本发明优选的组合物具有DFR为至少110ml/s，更优选至少120mi/s。
本发明组合物优选含有10％-90％重量基粉(i)，和10％-60％重量，更优选15％-55％重量高活性颗粒(ii)。
有机表面活性剂
本发明洗涤剂组合物含有一种或多种洗涤剂活性化合物(表面活性剂)，其可选自皂和非皂的阴离子、阳离子、非离子、两性和两性离子洗涤剂活性化合物和它们的混合物。可购得许多适合的洗涤剂活性化合物，它们详细地描述在以下文献中，例如Schwartz，Perry和Betch的“表面活性剂和洗涤剂”(Surface-Active Agents and Detergents)，第I和II卷。
表面活性剂的总含量为至少15％重量，优选至少25％重量。具有非常高表面活性剂含量，例如至少27％重量，优选至少28％重量，更优选至少30％重量，甚至至少35％重量的组合物特别有益，因为以前未发现可以制备含有这样高表面活性剂负载的中等或高堆密度可流动的复配磷酸盐的粉末。
阴离子表面活性剂
本发明优选的组合物含有非皂阴离子表面活性剂，还可任选地含有其它类型的表面活性剂，特别是皂和/或非离子表面活性剂。
阴离子表面活性剂是本领域技术人员公知的。实例包括烷基苯磺酸盐，特别是具有C8-C15烷基链长的直链烷基苯磺酸盐；伯和仲烷基硫酸盐，特别是C8-C15伯烷基硫酸盐；烷基醚硫酸盐；链烯烃磺酸盐；烷基二甲苯磺酸盐；二烷基磺基琥珀酸盐；和脂肪酸酯磺酸盐。一般优选钠盐。优选存在少于10％重量的伯醇硫酸盐，更优选5％重量或更少。
优选按组合物总重量计，阴离子表面活性剂的含量为15％-60％重量，优选至少25％，更优选至少30％重量，和可高至至少35％重量。优选的范围是25％-45％重量。
阴离子表面活性剂可只存在于颗粒(ii)中，但更优选还存在于基粉(i)中。
任选的非离子表面活性剂
非离子表面活性剂可任选地存在于本发明组合物中，适当的含量为本发明组合物的5％-20％。
可使用的非离子表面活性剂包括伯和仲醇乙氧基化物，特别是每摩尔醇被平均1-20摩尔环氧乙烷乙氧基化的C8-C20脂族醇，更特别的是每摩尔醇被平均1-10摩尔环氧乙烷乙氧基化的C10-C15伯和仲脂族醇。非乙氧基化非离子表面活性剂包括烷基多苷、甘油单醚和多羟基酰胺(葡糖酰胺)。
高活性颗粒(ii)
可存在多于一种类型的高活性颗粒(ii)，条件是这些颗粒总共构成组合物的至少10％重量。
特别优选的是含有至少60％重量表面活性剂的高活性颗粒(ii)包含大量的阴离子表面活性剂。优选，该颗粒包含至少60％重量阴离子表面活性剂，更优选至少70％重量阴离子表面活性剂。
制备含有至少60％重量阴离子表面活性剂的洗涤剂组分的方法公开在WO97/32002A(Unilever)中。该方法包括以下步骤：向干燥区进料膏体材料，该膏体材料包含水和阴离子表面活性剂，在干燥区中加热该膏体材料降低其水含量，然后在冷却区中冷却该膏体材料形成洗涤剂颗粒，特征在于在冷却步骤中，向冷却区中加入成层剂。该方法可在由VRVImpianti SpA制造的具有热表面积1.2m2的机器中进行。加热区的温度保持在120-190℃，例如170℃。使用15℃的环境处理水进行冷却。使用的设备叶片的端部速度为30m/s。
制备含有至少75％重量阴离子表面活性剂的洗涤剂组分的方法公开在WO96/06916A和WO96/06917A(Unilever)中。在前一申请的方法中，按膏体的重量计，将包含大于10％的水和表面活性剂的膏体材料加入干燥区中，将膏体加热至温度超过130℃，以减少水的含量至多于10％重量，然后将该材料冷却，形成洗涤剂颗粒。
含有阴离子表面活性剂的高活性颗粒(ii)的含量为5％-45％重量，优选5％-40％重量。如果这些是唯一存在的颗粒，其中表面活性剂为至少60％重量，则它们必须存在至少10％重量。
优选大部分阴离子表面活性剂含在含有至少60％重量阴离子表面活性剂的高活性颗粒(ii)中。其余的阴离子表面活性剂可以任何其它适合的形式存在。优选其余的阴离子表面活性剂存在于基粉中。优选至少45％重量阴离子表面活性剂掺入高活性颗粒中。
非离子表面活性剂也可以高活性颗粒形式存在，尽管这些颗粒不必要含有至少60％重量非离子表面活性剂。制备含非离子表面活性剂的颗粒的方法公开在我们未结案的同样日期的申请(参考C3777)，题目为“含有非离子表面活性剂颗粒的洗涤剂组合物”中，所述颗粒包含55％重量或更多的非离子表面活性剂，至少5％重量的油吸附能力为1.0ml/g的二氧化硅和少于10％重量的硅铝酸盐。
这些颗粒可通过将各组分在高速造粒机(例如Eirich RVO2造粒机)中一起混合来制备。另外，在第一步骤中，将70-100％重量固体组分和70-95％重量非离子表面活性剂一起混合，其余的固体组分和非离子表面活性剂在第二步骤中加入，优选在中速剪切下加入。在第二种方法中，大部分结构剂优选在第二步骤中加入。
基粉(i)
基粉可通过如现有技术中公知的喷雾干燥或附聚技术来制备。基粉可通过喷雾干燥，然后使之密实或完全通过非塔方法来制备。优选通过喷雾干燥，然后密实或通过非塔造粒来制备基粉。优选，基粉的堆密度超过600g/l。
本发明也适用于较低堆密度的喷雾干燥的基粉，该基粉然后不经过密实，但本发明对低孔度的高堆密度基粉有特殊的效益。密实步骤或造粒工艺优选在高速混合器/造粒机中进行。使用高速混合器/造粒机的方法公开在例如EP-A-0340013，EP-A-0367339，EP-A-0390251和EP-A-0420317中(Unilever)。
该基粉可含有表面活性剂。优选其包含至少5％重量阴离子表面活性剂，优选在10％-30％重量范围。该基粉还含有助洗剂，其包括三聚磷酸钠，并且其还可包含其它助洗剂，特别是沸石。助洗剂在基粉中的含量优选高于50％重量，更优选为基粉重量的至少70％。
非离子表面活性剂可存在于基粉中或如前所述，作为高活性颗粒，这种颗粒优选含有至少60％重量非离子表面活性剂。
如上所述，非离子表面活性剂可另外地或替代性地存在于基粉中。若存在于基粉中，非离子表面活性剂优选占基粉重量的5％-30％，更优选10％-20％。
洗涤助洗剂
本发明颗粒洗涤剂组合物包含助洗剂材料，其含量优选为10％-60％重量，更优选为30％-50％重量。本发明组合物包含三聚磷酸钠作为必要的助洗剂组分，优选含量范围为20％-50％重量。优选至少60％助洗剂存在于基粉中。
本发明洗涤剂组合物还可含有结晶硅铝酸盐，优选碱金属硅铝酸盐，更优选硅铝酸钠。若存在沸石，基粉中三聚磷酸钠与沸石的比例为至少5∶1，优选至少7∶1，但可完全不存在硅铝酸盐。
可使用高水合量的三聚磷酸钠。在通常的实践中，通常使用低水合量的三聚磷酸钠，以便增加其携载的能力。但使用低水合的三聚磷酸钠具有缺点，即增加了材料在储存中结块的趋势。通过使三聚磷酸钠预先水合，可进一步降低结块。
硅铝酸盐一般可掺入5-18％重量(按无水基计)，优选10-15％重量。硅铝酸盐是具有以下通式的物质：
0.8-1.5M2O.Al2O3.0.8-6SiO2其中M是一价阳离子，优选钠。
在本发明组合物中任选使用的沸石可以是在洗衣洗涤剂粉中现广泛使用的商购沸石A(沸石4A)。但根据本发明的优选实施方案，掺入本发明组合物中的沸石是如EP384070B(Unilever)中描述和要求保护的最大铝沸石P(沸石MAP)，其可从Crosfield ChemicalsLtd，UK按Doucil(商标)A24商购。
本发明洗涤剂组合物可含有无定形或结晶水溶性碱金属硅酸盐，优选具有SiO2∶Na2O摩尔比在1.6∶1至4∶1，优选2∶1至3.3∶1的硅酸钠。
按硅铝酸盐(无水基)计，水溶性硅酸盐的含量可为1-20％重量，优选3-15％重量，更优选5-10％重量。
除了已述的三聚磷酸钠和结晶硅铝酸盐助洗剂外，可存在其他无机或有机助洗剂。可存在的无机助洗剂包括碳酸钠、层状硅酸盐(例如由Hoechst购得的SKS-6)、无定形硅铝酸盐和其它磷酸盐助洗剂，例如正磷酸钠或焦磷酸钠。
还可存在的有机助洗剂包括多羧酸盐聚合物诸如聚丙烯酸盐和丙烯酸/马来酸共聚物；单体多羧酸盐例如柠檬酸盐、葡糖酸盐、氧二琥珀酸盐、甘油单-、二-和三琥珀酸盐、羧甲氧基琥珀酸盐、羧甲氧基丙二酸盐、二吡啶甲酸盐、羟乙基亚氨基二乙酸盐、烷基-和链烯基丙二酸盐和琥珀酸盐；和磺化的脂肪酸盐。
特别优选的有机助洗剂是柠檬酸盐，其适宜的用量为5-30％重量，优选10-25％重量；和丙烯酸聚合物，更具体地是丙烯酸/马来酸共聚物，其适宜的用量为0.5-15％重量，优选1-10％重量。
无机和有机助洗剂都优选以碱金属盐形式存在，特别是钠盐形式。
助洗剂组分可以基本上只有助洗剂组分构成的助洗剂颗粒的形式存在。但优选助洗剂存在于上述的含有表面活性剂的基粉中。优选，助洗剂占这种基粉重量的10％-70％，更优选15％-50％。
洗涤剂组合物的制备
本发明组合物适合按以下方法制备：制备基粉并与含有至少60％重量表面活性剂的颗粒(ii)干混。
其它组分
本发明组合物自身可构成洗涤剂组合物。但优选后配入其它组分以提供改进的洗涤质量和效果。
根据本发明的洗涤剂组合物还适宜含有漂白剂体系。本发明组合物可含有在水溶液中能产生过氧化氢的过氧漂白化合物，例如无机或有机过氧酸和无机过酸盐例如碱金属过硼酸盐、过碳酸盐、过磷酸盐、过硅酸盐和过硫酸盐。
过碳酸钠可具有抗潮湿引起的去稳定的保护涂层。具有保护涂层的过碳酸钠，其中涂层包含偏硼酸钠和硅酸钠，被公开在GB2123044(Kao)中。
过氧漂白化合物，例如过碳酸钠，适宜以5-35％重量，优选10-25％重量存在。
过氧漂白化合物，例如过碳酸钠，可与漂白活化剂(漂白剂前体)结合使用来改善低洗涤温度下的漂白作用。漂白剂前体适宜以1-8％重量，优选2-5％重量存在。
优选的漂白剂前体是过氧羧酸前体，更具体地是过乙酸前体和过氧苯甲酸前体；和过氧碳酸前体。适用于本发明的特别优选的漂白剂前体是N，N，N’，N’-四乙酰乙二胺(TAED)。
还可存在漂白稳定剂(重金属螯合剂)。适合的漂白稳定剂包括乙二胺四乙酸盐(EDTA)，乙二胺二琥珀酸盐(EDDS)和氨基多膦酸盐例如乙二胺四亚甲基膦酸盐(EDTMP)和二亚乙基三胺五亚甲基膦酸盐(DETPMP)。
本发明组合物还可包括漂白催化剂，例如环壬烷锰衍生物。
本发明组合物还可含有污垢解脱剂聚合物，例如磺化和非磺化的PET/POET聚合物，两端都被封端和不被封端，和聚乙二醇/聚乙烯醇接枝共聚物例如Sokalan(商品名)HP22。
本发明组合物还可含有抑制染料转移的聚合物，例如聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)、乙烯基吡咯烷酮共聚物例如PVP/PVI、聚胺-N-氧化物、PVP-NO等。
在颗粒组分中可包括粉状结构剂，例如脂肪酸(脂肪酸皂)、糖、丙烯酸盐或丙烯酸盐/马来酸盐共聚物。优选的粉状结构剂是脂肪酸皂，其适宜的含量为1-5％重量。
特别优选的是包括碳酸钠。这具有有助于使颗粒结构化的优点，其可起到当洗涤剂组合物溶解时控制其pH的作用和作为助洗剂。优选可存在5-30％重量碳酸钠。少量组分例如成层剂(例如沸石，Alusil(商标)或粘土)可存在例如0.1-10％。
可存在于本发明洗涤剂组合物中的其他材料包括诸如纤维素聚合物的抗再沉积剂；荧光剂；光漂白剂；诸如硫酸钠的无机盐；适合的泡沫控制剂或促泡剂；酶(蛋白酶、脂肪酶、淀粉酶、纤维素酶)；染料；着色的斑粒；香料和调理织物的化合物。
通常但不绝对被后配入的组分可包括漂白剂组分、漂白剂前体、漂白催化剂、漂白稳定剂、光漂白剂、碱金属碳酸盐、水溶性结晶或无定形碱金属硅酸盐、层状硅酸盐、抗再沉积剂、污垢解脱剂聚合物、染料转移抑制剂、荧光剂、无机盐、泡沫控制剂、促泡剂、蛋白水解酶、脂肪水解酶、解淀粉酶和解纤维素酶、染料、色粒、香料、调理织物的化合物和它们的混合物。
本发明由以下非限制实例的方式进一步说明。
除非另外说明，所有数值是按重量计的份数或百分数。
实施例
测定动态流速(DFR)
用以下方法测定动态流速(DFR)。
使用的设备由内直径35mm、长600mm的圆筒型玻璃管构成。该玻璃管牢固地安置在使得其纵轴处于垂直的位置处，其较低端是聚氯乙烯的光滑锥体，所述锥体具有内角15°和直径22.5mm的低处排出口。第一个波束传感器放置在出口上方的150mm处，第二个波束传感器放置在第一个传感器上方250mm处。
为了测定粉末样品的动态流速，暂时封住排出口，例如用一卡片遮盖，将粉末通过漏斗倒进圆筒顶部，直至粉末量比较高处的传感器高约10cm；漏斗和玻璃管之间的空间应保证填加是均匀的。然后打开排出口，用电子仪器测定该粉末量从高处的传感器降至低处传感器所花的时间t(秒)。通常该测定重复两次或三次，取平均值。若V是高和低处传感器间的玻璃管体积(ml)，由以下等式给出动态流速DFR(ml/s)：
DFR＝V/t用电子仪器进行取平均和计算，直接读出得到的DFR值。
实施例1-6
按如下制备下表中所示的6种颗粒洗涤剂组合物。
通过将各组分计量到高速Fukae间歇式造粒机中并进行造粒来制备包含头8行中所列组分的基粉。通过用碳酸钠就地中和LAS酸来制备基粉中的LAS钠(当存在时)。该材料被造粒直至得到具有良好粒度的粉末。若需要，该粉末用沸石层化。
LAS颗粒A1通过在气流干燥器中用碳酸钠无水中和LAS酸来制备。使用具有三个相同套管区的1.2m2 VRV快速干燥器。计量液体和粉末的部件位于恰在第一个热区之前，在后两个区处具有中等套管计量部件。沸石通过该部件加入后区中。用电动的油加热器给头两个套管区提供加热。用15℃的环境处理水冷却处于后区的套管。通过打开在排蒸汽分离通风器上的一支路使进入反应器的补充气流被控制在10-50m3/kg小时。所有实验用电动机以全速进行，端部的速度约30m/s。校准螺旋进料机来计量用于成层作用的碳酸钠和沸石MAP。碳酸钠和液体刚好在第一热区之前加入，用于成层作用的沸石被加入冷的第三区中。加入最少量的沸石，以从干燥器中排出易流动的颗粒。
在头两个区中使用温度145℃的套管，预计组分的输入量为60-100kg/小时。得到烷基苯磺酸盐的中和程度大于95％。
这得到具有以下组成的颗粒。
| 组分 | A1(重量％) |
| LAS钠 | 81 |
| 沸石MAP | 10 |
| 碳酸钠 | 5 |
| 水 | 4 |
在低剪切混合器中，将LAS颗粒A1与在Fukae造粒机中生产的基粉干混，得到具有所示堆密度的洗涤剂组合物。
得到良好的DFR值，说明该产品的粘性低。
由下表可知，可将具有非常高活性(总表面活性剂)含量，约35％，和非常高含量三聚磷酸钠的组合物制备成易流动的粉末。这些组合物尽管存在少量或不存在沸石都具有良好的流速。
根据本发明，不需要大量的沸石来携载大量表面活性剂。洗涤剂组合物：实施例1-6
| 实施例 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| 基粉 | ||||||
| STP | 29.0 | 29.0 | 29.0 | 28.0 | 29.0 | 29.0 |
| 碳酸钠 | 17.1 | 19.3 | 17.1 | 17.1 | ||
| NaLAS | 18.3 | 18.3 | 18.3 | |||
| Sokalan CP51 | 2.0 | 1.9 | ||||
| NaLES2(为100％) | 5.0 | 5.0 | 4.8 | |||
| SCMC | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 |
| 沸石 | 4.0 | 3.9 | ||||
| 水，辅助物 | 1.0 | 10.5 | 5.5 | 5.3 | 1.0 | 1.0 |
| 后配料 | ||||||
| 颗粒碳酸钠 | 11.0 | 15.4 | 14.4 | 4.8 | ||
| 酶，着色的斑粒等 | 2.0 | 2.1 | 2.1 | 2.0 | 0.6 | |
| LAS颗粒A1 | 20.6 | 37.0 | 37.0 | 35.7 | 26.8 | 33.0 |
| 最终性质 | ||||||
| 总表面活性剂含量(重量％) | 35 | 35 | 35 | 34 | 40 | 45 |
| 堆密度(g/1) | 886 | 775 | 866 | 838 | 895 | 896 |
| DFR(ml/s) | 131 | 140 | 120 | 140 | 135 | 135 |
1商标：得自BASF的丙烯酸/马来酸共聚物。
2烷基醚硫酸盐：得自Albright & Wilson的Empico1 0251-70，提供的是70％的膏体。
实施例7-12
在实施例7-12中，将含有高浓度阴离子表面活性剂-LAS，伯醇硫酸盐(PAS)和a-链烯烃磺酸盐(AOS)的颗粒与含有中等含量LAS和/或非离子表面活性剂的复配磷酸盐的基粉混合。
LAS颗粒A2按实施例1-6所述方法，使用2m2VRV机器制备。在该实例中，所述颗粒含有70％重量NaLAS，20％重量沸石4A和5％重量沸石MAP。
PAS颗粒A3，按如下方法，在VRV SpA，意大利提供的干燥器/造粒机中，通过干燥含有70％中和的椰油PAS和30％水的伯醇硫酸盐(PAS)膏体来制备。进入干燥区的材料的温度设定在60℃，向干燥区提供小的负压。以120kg/小时向急骤干燥器中输入膏体。干燥区壁的温度初始在140℃。干燥和冷却区的热传递面积分别是10m2和5m2。干燥区壁的温度逐步提高到170℃。相应地，在170℃下，输入量逐步地提高到430kg/小时。然后该颗粒进入在30℃下操作的冷却区中。
AOS颗粒A4，用类似的方法，通过在由VRV SpA，意大利提供的干燥器/造粒机中干燥含有70％中和的AOS和30％水的AOS膏体来制备。进料到干燥区中的材料的温度设定在60℃，向干燥区提供小的负压。干燥区壁的温度初始在140℃。干燥和冷却区的热传递面积分别是0.8m2和0.4m2。干燥区壁的温度逐步提高到155℃。然后该颗粒进入在30℃下操作的冷却区中并作为易流动的颗粒收集。
该高活性颗粒具有以下组成：
| LAS颗粒A2 | PAS颗粒A3 | AOS颗粒A4 | |
| NaLAS | 70 | ||
| 椰油PAS钠 | 90 | ||
| NaAOS | 96 | ||
| 沸石4A | 20 | ||
| 沸石MAP | 5 | ||
| 水 | 2 | 5 | 2 |
| 硫酸钠，NDOM | 3 | 5 | 2 |
洗涤剂基粉通过使用Ldige CB30混合器来制备，其中将各组分混合在一起，然后在Ldige KM300混合器中进行密实。得到的粉末在流化床中进行冷却。在CB30混合器中，将磷酸盐和碳酸钠作为固体组分计量给料。
在
基粉F1的情况中，计量给料LAS酸并用碳酸钠中和制成NaLAS。同时，计量给料非离子(得自ICI的Synperonic A7和SynperonicA3)和脂肪酸(得自Unichema的Pristerene)，的混合物，以及40％SokolanCP5溶液。
在
基粉F2的情况中，不计量给料LAS酸。CB30以1500rpm速度操作并且输出的粉末在进入KM 300之前用沸石MAP层化。在流化床中冷却后，收集粉末，其具有以下组成：
| 组分(重量％) | 基粉F1 | 基粉F2 |
| NaLAS | 9.8 | |
| 非离子(Synperonic A7/A3＝65/35) | 11.5 | 17.4 |
| 皂(中和的脂肪酸) | 3.1 | 4.6 |
| STP | 55.8 | 56.6 |
| 碳酸钠 | 12.4 | 14.4 |
| 沸石MAP(无水) | 2.0 | |
| Sokalan CP5 | 1.8 | 2.7 |
| 水，辅助物等 | 3.7 | 4.3 |
将这些洗涤剂粉末与上述LAS、PAS和AOS颗粒，以及其它后配料的材料混合，制成如下所示的全配制的洗涤剂粉。
可以得知，可获得高活性(总表面活性剂)含量，而同时保持良好的流动性。
实施例7-12：洗涤剂组合物
| 实施例 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 |
| 基粉F1 | 42.0 | 42.0 | 45.0 | 45.0 | ||
| 基粉F2 | 45.0 | 45.0 | ||||
| LAS颗粒A2 | 15.0 | 28.9 | 25.9 | |||
| AOS颗粒A4 | 15.0 | |||||
| PAS颗粒A3 | 15.0 | 25.9 | ||||
| 颗粒碳酸盐 | 13.9 | 10.9 | 10.9 | |||
| 过碳酸盐 | 18.5 | |||||
| 过硼酸盐 | 18.5 | 18.5 | 18.5 | 18.5 | 18.5 | |
| TAED | 3.0 | 3.0 | 3.0 | 3.0 | 3.0 | 3.0 |
| EAG辅助物 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.0 |
| SCMC | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
| 荧光剂辅助物 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 |
| Dequest 2047 | 0.6 | 0.6 | 0.6 | 0.6 | 0.6 | 0.6 |
| Savinase | 0.6 | 0.6 | 0.6 | 0.6 | 0.6 | 0.6 |
| Lipase | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
| 总表面活性剂含量(重量％) | 19.5 | 29.2 | 24.0 | 24.0 | 25.9 | 32.7 |
| 堆密度(g/l) | 756 | 772 | 635 | 667 | 792 | 647 |
| 动态流速(ml/s) | 114 | 131 | 100 | 111 | 115 | 111 |
实施例13-17
按实施例1-6中所述方法，使用Fukae间歇造粒机制备基粉F3、F4和F5。将这些基粉与实施例7-12中描述的阴离子颗粒A3和A4混合，得到本发明范围内的全配方。
| 组分(重量％) | F3 | F4 | F5 |
| STP | 43.7 | 41.0 | 63.7 |
| 沸石MAP | 5.6 | ||
| NaLAS | 27.6 | 14.7 | |
| NaLES | 7.1 | 11.0 | |
| 碳酸钠 | 25.8 | 26.0 | |
| 水，NDOM等 | 3.0 | 5.6 | 25.3 |
| 配方 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 |
| F3 | 65.3 | 65.3 | 65.3 | ||
| F4 | 69 | ||||
| F5 | 45.5 | ||||
| A4 | 15 | 30 | |||
| A3 | 15 | 27.7 | 22.2 | ||
| 颗粒碳酸钠 | 19.7 | 19.7 | 4.7 | 3.3 | 32.3 |
| 总表面活性剂(％) | 32.4 | 31.5 | 46.8 | 40.0 | 25.0 |
| BD(g/l) | 922 | 883 | 863 | 749 | 787 |
| DFR(ml/s) | 115 | 129 | 100 | 100 | 125 |
实施例18和19
这些实施例说明了含有非离子颗粒以及阴离子颗粒和基粉的配方。在实施例18中，基粉是含有表面活性剂的非塔基料，而在实施例19中，基粉是仅含有助洗剂的颗粒。
基粉F8通过使用Ldige CB30混合器来制备，其中将各组分混合在一起，然后在Ldige KM300混合器中进行密实。得到的粉末在流化床中进行冷却。在CB30混合器中，将磷酸盐和碳酸钠作为固体组分计量给料。计量给料LAS酸并用碳酸钠中和制成NaLAS。同时，计量给料40％Sokalan CP5溶液。CB30以1500rpm速度操作并且输出的粉末在进入KM300之前用沸石MAP层化。在流化床中冷却后，收集粉末，其具有以下组成：
| 组分(重量％) | 基粉F8 |
| NaLAS | 21.1 |
| STP | 54.3 |
| 碳酸钠 | 12.3 |
| 沸石MAP(无水) | 4.0 |
| Sokalan CP5 | 2.6 |
| 水分，辅助物等 | 5.7 |
基粉(助洗剂颗粒)F9通过连续地将STP计量到Schugi Flexomix中，同时喷上10％碱性硅酸盐溶液并干燥来制备。得到的粉末在流化床中冷却并收集，得到以下粉末：
| 组分(重量％) | 基粉F9 |
| STP | 89.3 |
| 硅酸盐 | 1.8 |
| 水分，少量物质等 | 8.9 |
非离子颗粒N1也被制备。该工艺路线由Ldige CB30、然后Niro流化床和Mogensen筛构成。Ldige CB30以1500rpm操作。在该工艺过程中，用水冷却CB30套管。在Niro流化床中的气流是900-1000m3/小时。从该工艺中出来的粉末的总流速是约600kg/小时。
将二氧化硅(Sorbosil(商标)TC15)连续地计量到CB30中，通过计量管路，还向其中计量给料非离子表面活性剂(得自BASF的Lutensol AO7)和脂肪酸(得自Unichema的Pristerene 4916)的混合物。同时计量入50％NaOH以中和脂肪酸。这组固体和液体材料在CB30中被混合并造粒，之后得到的粉末进入流化床并用环境空气冷却。用旋风器和过滤袋从气流中过滤细粉。用Mogensen筛从产品中分离出粗颗粒(＞1400μm)。
| 组合物(重量％) | N1 |
| Sorbosil TC15 | 30.0 |
| Lutensol AO7 | 55.0 |
| 皂 | 13.1 |
| 水 | 1.9 |
阴离子颗粒A2按前述实施例1-6中所述方法制备，其具有以下组成：
| 组合物(重量％) | A2 |
| NaLAS | 70 |
| 沸石4A | 20 |
| 沸石MAP | 5 |
| 水分，NDOM等 | 5 |
用这些组分制得具有高含量表面活性剂并具有良好流速的以下粉末：
| 配方 | 18 | 19 |
| 基粉F8 | 46.1 | |
| 基粉F9 | 28 | |
| 非离子颗粒N1 | 27.6 | 27.6 |
| 阴离子颗粒A2 | 18.6 | 32.6 |
| 颗粒碳酸盐 | 7.7 | 11.8 |
| 总表面活性剂(％) | 38 | 38 |
| BD(g/l) | 675 | 746 |
| DFR(ml/s) | 129 | 139 |
Claims (6)
1.一种包含至少15％重量非皂阴离子洗涤剂表面活性剂的颗粒洗涤剂组合物，特征在于该组合物由至少两种不同的颗粒组分组成：
(i)占10-90％重量的、包含至少5％重量阴离子表面活性剂、三聚磷酸钠和任选的沸石的基粉，其中三聚磷酸钠与存在的任何沸石的比例为至少5∶1，和
(ii)占10-60％重量的、含有至少60％重量非皂阴离子表面活性剂的颗粒。
2.如权利要求1中所述的洗涤剂组合物，特征在于其堆密度为至少600g/l。
3.如任一前述权利要求中所述的洗涤剂组合物，特征在于其含有总共至少25％重量表面活性剂。
4.如权利要求3中所述洗涤剂组合物，特征在于其含有总共至少28％重量表面活性剂。
5.如权利要求4中所述洗涤剂组合物，特征在于其含有总共至少30％重量表面活性剂。
6.如权利要求1中所述的洗涤剂组合物，特征在于基粉的堆密度为至少600g/l，并且其通过喷雾干燥和密实或通过非塔造粒来制备。
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