CN113798318A - 基于低共熔溶剂的铅锌复合污染土壤的电化学修复方法 - Google Patents
基于低共熔溶剂的铅锌复合污染土壤的电化学修复方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113798318A CN113798318A CN202111096914.9A CN202111096914A CN113798318A CN 113798318 A CN113798318 A CN 113798318A CN 202111096914 A CN202111096914 A CN 202111096914A CN 113798318 A CN113798318 A CN 113798318A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- anode
- cathode
- contaminated soil
- lead
- eutectic solvent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000002689 soil Substances 0.000 title claims abstract description 85
- 238000005067 remediation Methods 0.000 title claims abstract description 36
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 35
- 239000002904 solvent Substances 0.000 title claims abstract description 35
- 230000005496 eutectics Effects 0.000 title claims abstract description 34
- JQJCSZOEVBFDKO-UHFFFAOYSA-N lead zinc Chemical compound [Zn].[Pb] JQJCSZOEVBFDKO-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 20
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 42
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 claims abstract description 37
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 32
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 25
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 19
- 239000001763 2-hydroxyethyl(trimethyl)azanium Substances 0.000 claims abstract description 17
- 235000019743 Choline chloride Nutrition 0.000 claims abstract description 17
- SGMZJAMFUVOLNK-UHFFFAOYSA-M choline chloride Chemical compound [Cl-].C[N+](C)(C)CCO SGMZJAMFUVOLNK-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 17
- 229960003178 choline chloride Drugs 0.000 claims abstract description 17
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 claims abstract description 17
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 238000005341 cation exchange Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims abstract description 13
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims abstract description 13
- 229960001231 choline Drugs 0.000 claims abstract description 11
- OEYIOHPDSNJKLS-UHFFFAOYSA-N choline Chemical compound C[N+](C)(C)CCO OEYIOHPDSNJKLS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- OASOQJKCZXXDMI-UHFFFAOYSA-N ethane-1,2-diol;hydrochloride Chemical compound Cl.OCCO OASOQJKCZXXDMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 239000013049 sediment Substances 0.000 claims abstract description 9
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims abstract description 6
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 3
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical group [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 8
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 8
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 8
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 5
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims description 4
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 abstract description 17
- 238000002844 melting Methods 0.000 abstract 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 abstract 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 abstract 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 abstract 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 abstract 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 21
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 21
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 21
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 21
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 19
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 19
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 18
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 14
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 238000001132 ultrasonic dispersion Methods 0.000 description 12
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 10
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 9
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 8
- 230000008569 process Effects 0.000 description 8
- 241001062472 Stokellia anisodon Species 0.000 description 6
- HWSZZLVAJGOAAY-UHFFFAOYSA-L lead(II) chloride Chemical compound Cl[Pb]Cl HWSZZLVAJGOAAY-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 6
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 6
- 238000007747 plating Methods 0.000 description 4
- 230000009471 action Effects 0.000 description 3
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 3
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 3
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 3
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 3
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 3
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 3
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 3
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 3
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- WABPQHHGFIMREM-UHFFFAOYSA-N lead(0) Chemical compound [Pb] WABPQHHGFIMREM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000813 microbial effect Effects 0.000 description 2
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000019522 cellular metabolic process Effects 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 230000005518 electrochemistry Effects 0.000 description 1
- 230000005520 electrodynamics Effects 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 244000005700 microbiome Species 0.000 description 1
- 230000005012 migration Effects 0.000 description 1
- 238000013508 migration Methods 0.000 description 1
- 231100000956 nontoxicity Toxicity 0.000 description 1
- 235000015097 nutrients Nutrition 0.000 description 1
- 230000029553 photosynthesis Effects 0.000 description 1
- 238000010672 photosynthesis Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 230000029058 respiratory gaseous exchange Effects 0.000 description 1
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B09—DISPOSAL OF SOLID WASTE; RECLAMATION OF CONTAMINATED SOIL
- B09C—RECLAMATION OF CONTAMINATED SOIL
- B09C1/00—Reclamation of contaminated soil
- B09C1/08—Reclamation of contaminated soil chemically
- B09C1/085—Reclamation of contaminated soil chemically electrochemically, e.g. by electrokinetics
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Soil Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Processing Of Solid Wastes (AREA)
Abstract
本发明涉及一种基于低共熔溶剂的铅锌复合污染土壤的电化学修复方法，属于重金属污染土壤修复技术领域。本发明方法的具体步骤为：先将氯化胆碱和乙二醇按照摩尔比1:2混合，于70℃下加热搅拌共熔，合成氯化胆碱‑乙二醇低共熔溶剂；向低共熔溶剂中加入稀盐酸，搅拌溶解均匀，配制合成溶液，注入电解槽；以石墨、污染土壤和造孔剂制成污染土壤阳极，靠近阴极一侧设置阳离子交换膜，将含氯电解质加入阳极室内，进行电解，电解结束后，阳极泥即为铅污染土壤，阳极残极即为修复后土壤，阴极沉积物即为回收金属。本发明方法简单、电能利用率高，低共熔溶剂无毒可降解、电解液可循环利用、无二次污染，是一种经济高效的铅锌复合污染土壤的修复方法。
Description
技术领域
本发明属于重金属污染土壤修复技术领域，具体地说，涉及一种基于低共熔溶剂的铅锌复合污染土壤的电化学修复方法。
背景技术
土壤作为经济社会发展的基础性资源，其重要性不言而喻。随着社会工业的发展，重金属污染土壤的情况逐渐凸显，重金属土壤污染修复技术成为行业关注的焦点。目前重金属污染修复技术主要有物理修复、化学修复和生物修复。
物理修复技术是指根据重金属的物理特性，将重金属与土壤进行筛分，其中土壤淋洗是目前应用最为广泛的物理修复技术。土壤淋洗技术根据不同重金属种类，选择相应淋洗剂，使重金属溶解其中，但淋洗剂会造成二次污染，而且处理过程中，土壤质地、污染物形态、淋洗剂选择均能影响修复效率。
化学修复技术是指通过化学反应，向土壤中混入化学添加剂，从而去除土壤重金属或是降低土壤重金属含量。固化/稳定化技术是目前应用较广的化学修复技术，该技术利用向土壤中添加固定剂或稳定剂的方法，固定剂可将重金属固定为稳定形态，而稳定剂可以有效降低土壤中重金属有效态含量。固化/稳定化后土壤中的重金属不会迁移，但由于污染物总量并未减少，污染源并未清除，固化/稳定剂可能会随着时间推移或土壤性质改变而失效，重金属重新暴露于土壤中，再次造成污染。
生物修复包括植物修复和微生物修复。其中植物修复是利用植物本身的呼吸，光合作用，或是细胞代谢，吸收、固化重金属；微生物修复通过向地下环境中提供营养物质，增强生物的还原作用，用地下微生物移动或固定重金属的技术，但生物修复技术周期较长，对于亟待开发利用的地块并不适用。
电化学修复技术是一种新兴的土壤修复技术，其利用电化学电解原理，在土壤中插入外加电极，外加电极在土壤中可形成电场，在电化学和电动力学的复合作用下，水溶的或吸附在土壤上的污染物根据所带电荷的不同向正负电极移动，使污染物在电极附近富集或被回收利用。传统的酸性或碱性电解液会造成二次污染，而低共熔溶剂作为一类新型溶剂，与传统水溶液相比，具有无毒性、可室温操作、热稳定性高、导热导电性能良好以及电化学窗口宽等优点，在电解过程中作为电解质应用时，能够避免电解过程中的析氢等副反应，从而显著提高电流效率并降低电能消耗，在重金属污染土壤浸出和电化学修复领域呈现出良好的应用前景。
发明内容
为了克服背景技术中存在的问题，本发明提供了一种基于低共熔溶剂的铅锌复合污染土壤的电化学修复方法。本发明所配制的电解液热稳定性高、电化学性质稳定，电解液充当导电介质的同时对阳极产生浸出作用，且可循环使用，无二次污染；污染土壤阳极的构建，能保证电解液与土壤充分接触，充分提高阳极与溶液的接触面积，在外加电场作用下有效将铅固定于阳极泥中，锌沉积于阴极之上，实现铅的去除和锌的回收。修复后的土壤生态并未受到明显影响，绿色高效。
为实现上述目的，本发明是通过如下技术方案实现的：
一种基于低共熔溶剂的铅锌复合污染土壤的电化学修复方法，包括如下步骤：
步骤一：以氯化胆碱为氢键受体，乙二醇为氢键供体，将二者均匀混合后置于磁力搅拌器上进行油浴加热，合成氯化胆碱-乙二醇低共熔溶剂；
步骤二：向步骤一合成的氯化胆碱-乙二醇低共熔溶剂中加入稀盐酸，搅拌溶解均匀，配制合成溶液，注入电解槽中；
步骤三：以石墨、污染土壤和造孔剂制成污染土壤阳极，以铜片为阴极，在阴阳极之间靠近阴极一侧设置阳离子交换膜，将含氯电解质加入阳极室内，溶解后进行电解；
步骤四：电解结束后，取出电极，阳极泥即为铅污染土壤，阳极残极即为修复后土壤，阴极沉积物即为回收金属。
作为优选，步骤一中，氯化胆碱经80℃真空干燥箱内干燥24h处理后再使用，使用时，氯化胆碱和乙二醇的摩尔比为1：2。
作为优选，步骤一中，油浴加热温度为70℃，搅拌速度为200～600r/min，加热时间为4～6h。
作为优选，步骤三中，造孔剂为氯化钠，含氯电解质为氯化钠。
作为优选，步骤三中，污染土壤与造孔剂混合均匀压制成型后，置于石墨导电框架内，污染土壤与造孔剂的体积比为10：1～10：3。
作为优选，步骤三中，电解液温度控制在30～70℃，搅拌速度为200～600r/min，电解时间为6～12h。
作为优选，步骤三中，阳极与阴极面积比为1～2:1，极间距为3～9cm，槽电压为1～5V。
本发明的有益效果：
(1)本发明构建的电解液体系，其原料廉价易得，室温下蒸汽压极低，基本不挥发，热稳定性高，电化学性质稳定，作业环境良好，可循环使用。
(2)污染土壤阳极由石墨框架、污染土壤和造孔剂组成，导电性强，造孔剂的加入，不仅能使电解液与土壤充分接触，还在电解过程中为体系持续补充导电离子，为除去铅和回收锌提供电极动力学条件，实现了浸出和电解的有效衔接。
(3)含氯电解质一方面提高电解液的导电性，另一方面起到固定铅的作用；阳离子交换膜的存在使得阳极室(阳极与阳离子交换膜之间)面积大于阴极室(阴极与阳离子交换膜之间)，为铅的固定提供了充足的反应介质和反应空间，有效避免了部分铅迁移至阴极析出，造成阴极锌纯度降低的情况。
(4)阳极中的铅锌无论是以化合态存在还是以单质态存在，在电场作用下均可溶解进入电解液。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
一种基于低共熔溶剂的铅锌复合污染土壤的电化学修复方法，具体步骤如下：
(1)将氯化胆碱和乙二醇按照摩尔比为1：2混合，然后在70℃加热搅拌共熔至清亮透明液体，合成出氯化胆碱-乙二醇低共熔溶剂(1ChCl:2EG DES)；
(2)向步骤(1)合成的1ChCl:2EG DES中加入稀盐酸，搅拌溶解均匀，配制合成溶液，注入电解槽中；
(3)将步骤(2)配制的电解液加热到60℃，以污染土壤为阳极(土壤体积与造孔剂体积比为10：1)，铜片为阴极，控制阳极与阴极的面积比为2:1，阴阳极间距为9cm，在阴阳极之间距离阴极3cm处设置阳离子交换膜，将含氯电解质加入至阳极室内，对电解液进行搅拌，搅拌转速为400r/min，同时在阴极与阳极间通以直流电，控制槽电压为5V，电解12h后取出电极；
(4)将步骤(3)的残极、阳极泥和阴极上得到的粉状物分别放入盛有乙醇溶液的容器中，然后进行超声分散清洗5min，重复超声分散清洗3次；
(5)将步骤(4)得到的残极、阳极泥和阴极镀层清洗后放入真空干燥箱内，控制60℃干燥后取出，经分析得阳极泥主要成分为氯化铅；阴极沉积物为金属锌；土壤中铅去除率为92.15％，锌回收率为90.56％。
实施例2
一种基于低共熔溶剂的铅锌复合污染土壤的电化学修复方法，具体步骤如下：
(1)将氯化胆碱和乙二醇按照摩尔比为1：2混合，然后在70℃加热搅拌共熔至清亮透明液体，合成出氯化胆碱-乙二醇低共熔溶剂(1ChCl:2EG DES)；
(2)向步骤(1)合成的1ChCl:2EG DES中加入稀盐酸，搅拌溶解均匀，配制合成溶液，注入电解槽中；
(3)将步骤(2)配制的电解液加热到60℃，以污染土壤为阳极(土壤体积与造孔剂体积比为10：2)，铜片为阴极，控制阳极与阴极的面积比为2:1，阴阳极间距为6cm，在阴阳极之间距离阴极2cm处设置阳离子交换膜，将含氯电解质加入至阳极室内，对电解液进行搅拌，搅拌转速为400r/min，同时在阴极与阳极间通以直流电，控制槽电压为4V，电解12h后取出电极；
(4)将步骤(3)的残极、阳极泥和阴极上得到的粉状物分别放入盛有乙醇溶液的容器中，然后进行超声分散清洗5min，重复超声分散清洗3次；
(5)将步骤(4)得到的残极、阳极泥和阴极镀层清洗后放入真空干燥箱内，控制60℃干燥后取出，经分析得阳极泥主要成分为氯化铅；阴极沉积物为金属锌；土壤中铅去除率为93.78％，锌回收率为92.39％。
实施例3
一种基于低共熔溶剂的铅锌复合污染土壤的电化学修复方法，具体步骤如下：
(1)将氯化胆碱和乙二醇按照摩尔比为1：2混合，然后在70℃加热搅拌共熔至清亮透明液体，合成出氯化胆碱-乙二醇低共熔溶剂(1ChCl:2EG DES)；
(2)向步骤(1)合成的1ChCl:2EG DES中加入稀盐酸，搅拌溶解均匀，配制合成溶液，注入电解槽中；
(3)将步骤(2)配制的电解液加热到60℃，以污染土壤为阳极(土壤体积与造孔剂体积比为10：3)，铜片为阴极，控制阳极与阴极的面积比为2:1，阴阳极间距为6cm，在阴阳极之间距离阴极2cm处设置阳离子交换膜，将含氯电解质加入至阳极室内，对电解液进行搅拌，搅拌转速为400r/min，同时在阴极与阳极间通以直流电，控制槽电压为3V，电解12h后取出电极；
(4)将步骤(3)的残极、阳极泥和阴极上得到的粉状物分别放入盛有乙醇溶液的容器中，然后进行超声分散清洗5min，重复超声分散清洗3次；
(5)将步骤(4)得到的残极、阳极泥和阴极镀层状物清洗后放入真空干燥箱内，控制60℃干燥后取出，经分析得阳极泥主要成分为氯化铅；阴极沉积物为金属锌；土壤中铅去除率为93.89％，锌回收率为93.17％。
实施例4
一种基于低共熔溶剂的铅锌复合污染土壤的电化学修复方法，具体步骤如下：
(1)将氯化胆碱和乙二醇按照摩尔比为1：2混合，然后在70℃加热搅拌共熔至清亮透明液体，合成出氯化胆碱-乙二醇低共熔溶剂(1ChCl:2EG DES)；
(2)向步骤(1)合成的1ChCl:2EG DES中加入稀盐酸，搅拌溶解均匀，配制合成溶液，注入电解槽中；
(3)将步骤(2)配制的电解液加热到60℃，以污染土壤为阳极(土壤体积与造孔剂体积比为10：1)，铜片为阴极，控制阳极与阴极的面积比为1:1，阴阳极间距为9cm，在阴阳极之间距离阴极3cm处设置阳离子交换膜，将含氯电解质加入至阳极室内，对电解液进行搅拌，搅拌转速为400r/min，同时在阴极与阳极间通以直流电，控制槽电压为5V，电解12h后取出电极；
(4)将步骤(3)的残极、阳极泥和阴极上得到的粉状物分别放入盛有乙醇溶液的容器中，然后进行超声分散清洗5min，重复超声分散清洗3次；
(5)将步骤(4)得到的残极、阳极泥和阴极镀层清洗后放入真空干燥箱内，控制60℃干燥后取出，经分析得阳极泥主要成分为氯化铅；阴极沉积物为金属锌；土壤中铅去除率为90.52％，锌回收率为89.75％。
实施例5
一种基于低共熔溶剂的铅锌复合污染土壤的电化学修复方法，具体步骤如下：
(1)将氯化胆碱和乙二醇按照摩尔比为1：2混合，然后在70℃加热搅拌共熔至清亮透明液体，合成出氯化胆碱-乙二醇低共熔溶剂(1ChCl:2EG DES)；
(2)向步骤(1)合成的1ChCl:2EG DES中加入稀盐酸，搅拌溶解均匀，配制合成溶液，注入电解槽中；
(3)将步骤(2)配制的电解液加热到60℃，以污染土壤为阳极(土壤体积与造孔剂体积比为10：1)，铜片为阴极，控制阳极与阴极的面积比为2:1，阴阳极间距为3cm，在阴阳极之间距离阴极1cm处设置阳离子交换膜，将含氯电解质加入至阳极室内，对电解液进行搅拌，搅拌转速为400r/min，同时在阴极与阳极间通以直流电，控制槽电压为3V，电解8h后取出电极；
(4)将步骤(3)的残极、阳极泥和阴极上得到的粉状物分别放入盛有乙醇溶液的容器中，然后进行超声分散清洗5min，重复超声分散清洗3次；
(5)将步骤(4)得到的残极、阳极泥和阴极镀层清洗后放入真空干燥箱内，控制60℃干燥后取出，经分析得阳极泥主要成分为氯化铅；阴极沉积物为金属锌；土壤中铅去除率为89.36％，锌回收率为87.83％。
实施例6
一种基于低共熔溶剂的铅锌复合污染土壤的电化学修复方法，具体步骤如下：
(1)将氯化胆碱和乙二醇按照摩尔比为1：2混合，然后在70℃加热搅拌共熔至清亮透明液体，合成出氯化胆碱-乙二醇低共熔溶剂(1ChCl:2EG DES)；
(2)向步骤(1)合成的1ChCl:2EG DES中加入稀盐酸，搅拌溶解均匀，配制合成溶液，注入电解槽中；
(3)将步骤(2)配制的电解液加热到60℃，以污染土壤为阳极(土壤体积与造孔剂体积比为10：1)，铜片为阴极，控制阳极与阴极的面积比为1:1，阴阳极间距为3cm，在阴阳极之间距离阴极1cm处设置阳离子交换膜，将含氯电解质加入至阳极室内，对电解液进行搅拌，搅拌转速为400r/min，同时在阴极与阳极间通以直流电，控制槽电压为2V，电解6h后取出电极；
(4)将步骤(3)的残极、阳极泥和阴极上得到的粉状物分别放入盛有乙醇溶液的容器中，然后进行超声分散清洗5min，重复超声分散清洗3次；
(5)将步骤(4)得到的残极、阳极泥和阴极镀层清洗后放入真空干燥箱内，控制60℃干燥后取出，经XRD分析得阳极泥主要成分为氯化铅；阴极沉积物为金属锌；土壤中铅去除率为83.78％，锌回收率为81.96％。
对比例1
本对比例与实施例1的工艺条件基本相同，区别在于对比例1的步骤(3)中阳极室内不添加含氯电解质。电解过程初期电流强度低，后趋于平稳，电解末期出现电流强度持续下降的情况，阴极产物中检出金属铅。经检测，土壤中铅去除率为73.13％，锌回收率为75.87％。
对比例2
本对比例与实施例1的工艺条件基本相同，区别仅在于对比例2的步骤(3)中阳极不添加造孔剂。电解过程中发现阳极泥产生缓慢、阴极沉积缓慢。经检测，土壤中铅去除率为65.11％，锌回收率为63.76％。
对比例3
本对比例与实施例1的工艺条件基本相同，区别仅在于对比例3的步骤(3)阴阳极之间不设置阳离子交换膜。电解过程中发现阳极泥产生缓慢，且阳极泥沉积范围有所扩大，延伸至电解槽中部，阴极产物中检出金属铅。经检测，土壤中铅去除率为76.76％，锌回收率为85.35％。
最后说明的是，以上优选实施例仅用于说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的。
Claims (7)
1.一种基于低共熔溶剂的铅锌复合污染土壤的电化学修复方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：以氯化胆碱为氢键受体，乙二醇为氢键供体，将二者均匀混合后置于磁力搅拌器上进行油浴加热，合成氯化胆碱-乙二醇低共熔溶剂；
步骤二：向步骤一合成的氯化胆碱-乙二醇低共熔溶剂中加入稀盐酸，搅拌溶解均匀，配制合成溶液，注入电解槽中；
步骤三：以石墨、污染土壤和造孔剂制成污染土壤阳极，以铜片为阴极，在阴阳极之间靠近阴极一侧设置阳离子交换膜，将含氯电解质加入阳极室内，溶解后进行电解；
步骤四：电解结束后，取出电极，阳极泥即为铅污染土壤，阳极残极即为修复后土壤，阴极沉积物即为回收金属。
2.根据权利要求1所述的一种基于低共熔溶剂的铅锌复合污染土壤的电化学修复方法，其特征在于：步骤一中，氯化胆碱经80℃真空干燥箱内干燥24h处理后再使用，使用时，氯化胆碱和乙二醇的摩尔比为1：2。
3.根据权利要求1所述的一种基于低共熔溶剂的铅锌复合污染土壤的电化学修复方法，其特征在于：步骤一中，油浴加热温度为70℃，搅拌速度为200～600r/min，加热时间为4～6h。
4.根据权利要求1所述的一种基于低共熔溶剂的铅锌复合污染土壤的电化学修复方法，其特征在于：步骤三中，造孔剂为氯化钠，含氯电解质为氯化钠。
5.根据权利要求1所述的一种基于低共熔溶剂的铅锌复合污染土壤的电化学修复方法，其特征在于：步骤三中，污染土壤与造孔剂混合均匀压制成型后，置于石墨导电框架内，污染土壤与造孔剂的体积比为10：1～10：3。
6.根据权利要求1所述的一种基于低共熔溶剂的铅锌复合污染土壤的电化学修复方法，其特征在于：步骤三中，电解液温度控制在30～70℃，搅拌速度为200～600r/min，电解时间为6～12h。
7.根据权利要求1所述的一种基于低共熔溶剂的铅锌复合污染土壤的电化学修复方法，其特征在于：步骤三中，阳极与阴极面积比为1～2:1，极间距为3～9cm，槽电压为1～5V。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111096914.9A CN113798318A (zh) | 2021-09-18 | 2021-09-18 | 基于低共熔溶剂的铅锌复合污染土壤的电化学修复方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111096914.9A CN113798318A (zh) | 2021-09-18 | 2021-09-18 | 基于低共熔溶剂的铅锌复合污染土壤的电化学修复方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113798318A true CN113798318A (zh) | 2021-12-17 |
Family
ID=78895932
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111096914.9A Pending CN113798318A (zh) | 2021-09-18 | 2021-09-18 | 基于低共熔溶剂的铅锌复合污染土壤的电化学修复方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113798318A (zh) |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA2684631A1 (en) * | 2007-05-10 | 2008-12-04 | University Of Georgia Research Foundation, Inc. | Sulfur-based bulk reductants and methods of using same |
| CN102863131A (zh) * | 2012-10-22 | 2013-01-09 | 南京中创水务集团股份有限公司 | 一种脱除城市剩余污泥中的重金属的方法 |
| CN104909526A (zh) * | 2015-06-29 | 2015-09-16 | 同济大学 | 利用电动力学法去除污泥中重金属暨同步深度脱水装置 |
| CN108794711A (zh) * | 2017-04-27 | 2018-11-13 | 东北林业大学 | 多酚木质素低交联聚合物对有机农药土壤污染的修复技术 |
| CN110947751A (zh) * | 2019-12-13 | 2020-04-03 | 华中科技大学 | 一种电动辅助淋洗修复镉污染土壤的装置及方法 |
| CN111547901A (zh) * | 2020-05-07 | 2020-08-18 | 中南大学 | 原位生成双氧水和高铁酸盐耦合水处理深度净化装置及处理方法 |
| CN112222180A (zh) * | 2020-09-29 | 2021-01-15 | 上海第二工业大学 | 基于氯化胆碱类低共熔溶剂的重金属铅污染土壤修复方法 |
| CN113372919A (zh) * | 2020-04-02 | 2021-09-10 | 汤彪 | 一种用于土壤污染的缓释型修复剂 |
-
2021
- 2021-09-18 CN CN202111096914.9A patent/CN113798318A/zh active Pending
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA2684631A1 (en) * | 2007-05-10 | 2008-12-04 | University Of Georgia Research Foundation, Inc. | Sulfur-based bulk reductants and methods of using same |
| CN102863131A (zh) * | 2012-10-22 | 2013-01-09 | 南京中创水务集团股份有限公司 | 一种脱除城市剩余污泥中的重金属的方法 |
| CN104909526A (zh) * | 2015-06-29 | 2015-09-16 | 同济大学 | 利用电动力学法去除污泥中重金属暨同步深度脱水装置 |
| CN108794711A (zh) * | 2017-04-27 | 2018-11-13 | 东北林业大学 | 多酚木质素低交联聚合物对有机农药土壤污染的修复技术 |
| CN110947751A (zh) * | 2019-12-13 | 2020-04-03 | 华中科技大学 | 一种电动辅助淋洗修复镉污染土壤的装置及方法 |
| CN113372919A (zh) * | 2020-04-02 | 2021-09-10 | 汤彪 | 一种用于土壤污染的缓释型修复剂 |
| CN111547901A (zh) * | 2020-05-07 | 2020-08-18 | 中南大学 | 原位生成双氧水和高铁酸盐耦合水处理深度净化装置及处理方法 |
| CN112222180A (zh) * | 2020-09-29 | 2021-01-15 | 上海第二工业大学 | 基于氯化胆碱类低共熔溶剂的重金属铅污染土壤修复方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 朱新锋 等: "《铅膏的柠檬酸湿法回收新技术》", 30 June 2018, 冶金工业出版社 * |
| 韦文诚: "《固体燃料电池技术》", 31 October 2014, 上海交通大学出版社 * |
| 黄礼煌: "《化学选矿》", 30 June 1990, 冶金工业出版社 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| AU2014353227B2 (en) | Devices and methods for smelterless recycling of lead acid batteries | |
| CN108529714B (zh) | 光电化学反应池及其处理硫化氢废气和废水的方法 | |
| CN110357220B (zh) | 一种电化学耦合去除脱硫废水中氯离子的方法及装置 | |
| CN104909526B (zh) | 利用电动力学法去除污泥中重金属暨同步深度脱水装置 | |
| CN105523612B (zh) | 一种颗粒电极的制备方法 | |
| CN208279439U (zh) | 一种高盐有机氨氮废水电解处理装置 | |
| CN110240221A (zh) | 一种光电催化体系及降解有机污染物同时回收贵金属银的方法 | |
| CN102701329A (zh) | 一种多孔纳晶电极的制备方法及其应用 | |
| CN105293855A (zh) | 一种同步降解剩余污泥和处理六价铬废水的方法 | |
| CN202201979U (zh) | 酸性蚀刻液循环再生与铜回收装置 | |
| CN103266331A (zh) | 一种微生物燃料电池自驱动微生物电解池耦合系统从钴酸锂中回收单质钴的方法 | |
| CN104944511A (zh) | 一种光电催化去除废水中重金属离子的方法和装置 | |
| CN108033522A (zh) | 一种电催化耦合高级氧化体系 | |
| CN104480493B (zh) | 一种紧凑型生物电化学反应器回收铜、镉并制备镉青铜前体的方法 | |
| CN102002729A (zh) | 含铜蚀刻废液的处理方法与蚀刻溶液再生方法 | |
| CN102286746B (zh) | 酸性蚀刻液循环再生与铜回收装置 | |
| CN106048654A (zh) | 一种氯化铵氨电还原制取铅工艺 | |
| CN102650063B (zh) | 利用微生物电解池从钴酸锂中“一步式”回收单质钴的方法 | |
| CN113798318A (zh) | 基于低共熔溶剂的铅锌复合污染土壤的电化学修复方法 | |
| CN108101164A (zh) | 一种应用于原位电芬顿反应的三维粒子电极及其制备方法 | |
| CN115676973B (zh) | 一种高浓度复杂废水处理与资源回收系统及其工作方法 | |
| CN109095688B (zh) | 一种回收废水中氯离子的方法 | |
| CN107337262B (zh) | 一种低电压下氧气辅助阳极催化氧化降解水体中有机污染物的方法 | |
| CN108726641A (zh) | 一种硼锑共掺杂氧化锡电极及其制备方法 | |
| CN205741153U (zh) | 一种回收废酸中重金属并资源化利用的装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20211217 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |