CN113797579A - 一种不锈钢硝酸法晶间腐蚀试验用仪器及使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种不锈钢硝酸法晶间腐蚀试验用仪器及使用方法，该仪器包括：磨口锥形瓶；冷凝器，所述冷凝器的底端与磨口锥形瓶的瓶口相适配；所述冷凝器包括直管和设置在直管内的冷凝管，所述直管的顶端具有出气口，所述直管的底端具有冷凝口，冷凝口伸入磨口锥形瓶的瓶口内；所述冷凝管包括冷凝直管和螺纹盘管，所述螺纹盘管盘绕在冷凝直管上，所述螺纹盘管的底端与冷凝直管的底端连通、且螺纹盘管和冷凝直管的连接处呈吊钩形状。本发明能够满足硝酸法晶间腐蚀试验的标准要求，保证晶间腐蚀试验的准确性、可靠性和有效性。
Description
技术领域
本发明涉及晶间腐蚀试验技术领域，尤其涉及一种不锈钢硝酸法晶间腐蚀试验用仪器及使用方法。
背景技术
18-8型奥氏体不锈钢在许多介质中具有高的化学稳定性，但在400-800℃范围内加热或在该温度范围内缓慢冷却后，在一定的腐蚀介质中易产生晶间腐蚀。晶间腐蚀的特征是沿晶界进行浸蚀。使金属丧失机械性能，致使整个金属变成粉末。为了考量材料在特定环境中的抗晶间腐蚀能力，可通过晶间腐蚀试验对材料进行评价。
晶间腐蚀试验是在特定介质条件下检验金属材料晶间腐蚀敏感性的加速金属腐蚀试验方法，其是采用可使金属的腐蚀电位处在恒电位阳极极化曲线特定区间的各种试验溶液，利用金属的晶粒和晶界在该电位区间腐蚀电流的显著差异加速显示晶间腐蚀。不锈钢的晶间腐蚀试验方法在许多国家均已标准化，ASTMA-262《StandardPracticesforDetecting Susceptibility to Intergranular Attack inAustenitic StainlessSteels》，GB/T21433《不锈钢压力容器晶间腐蚀敏感性试验》对试验细节均有详细规定。试验过程中需要准备有充分容量并带有足够冷却能力的回流冷凝器的容器，以防止试验溶液的浓缩，保证试验的准确性和有效性。
因此，本领域技术人员提供了一种不锈钢硝酸法晶间腐蚀试验用仪器及使用方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
发明内容
本发明提供了操作简单，能够满足硝酸法晶间腐蚀试验的标准要求，保证晶间腐蚀试验的准确性、可靠性和有效性的一种不锈钢硝酸法晶间腐蚀试验用仪器及使用方法。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明的一种不锈钢硝酸法晶间腐蚀试验用仪器，该仪器包括：
磨口锥形瓶；
冷凝器，所述冷凝器的底端与磨口锥形瓶的瓶口相适配；
所述冷凝器包括直管和设置在直管内的冷凝管，所述直管的顶端具有出气口，所述直管的底端具有冷凝口，冷凝口伸入磨口锥形瓶的瓶口内；
所述冷凝管包括冷凝直管和螺纹盘管，所述螺纹盘管盘绕在冷凝直管上，所述螺纹盘管的底端与冷凝直管的底端连通、且螺纹盘管和冷凝直管的连接处呈吊钩形状。
进一步的，所述螺纹盘管的顶端通过第一弯管与出液管的进液端连通，所述出液管设置于直管外侧、且出液管的进液端位于出液端的上方。
进一步的，所述冷凝直管的顶端通过第二弯管与进液管的出液端连通，所述进液管设置于直管外侧、且进液管的进液端位于出液端的下方，所述进液管和出液管相对称设置在直管的两侧。
优选的，所述冷凝口经过磨口处理、且冷凝口的高度与磨口锥形瓶的瓶口高度相同。
优选的，所述磨口锥形瓶的瓶口锥度为1:32；所述冷凝直管的出气口和冷凝口的锥度均为1:32。
进一步的，所述直管上位于进液管的上方位置具有第一辅助管和第二辅助管，所述第一辅助管的底端与直管连通、且第一辅助管的直径从下至上逐渐增加，所述第二辅助管的顶端与出气口连通，第二辅助管的底端与第一辅助管的顶端连通、且第二辅助管的直径从下至上逐渐减小。
优选的，所述第一辅助管的最大直径为40mm。
优选的，所述直管的内径为35mm，壁厚为1mm。
优选的，所述螺纹盘管的直径为8mm，螺纹盘管的螺距≤10mm，螺纹盘管布置至少30圈，冷凝直管的直径为16mm。
本发明的一种不锈钢硝酸法晶间腐蚀试验用仪器使用方法，具体包括以下步骤：
1)将分析纯硝酸用蒸馏水或去离子水配制成指定浓度的硝酸溶液；
2)用非氯化物试剂脱去试样油脂、并干燥，然后对试样进行称重，精确到lmg；
3)将试样放在试验溶液中用玻璃支架保持于溶液中部，硝酸试验溶液量足以覆盖试样，溶液量按试样表面积计算，其量不少于20mL/cm2，用记号笔在磨口锥形烧瓶上标记液位以便随时检查由于蒸发损耗而导致的酸液浓缩；
4)将进液管的进液端接通胶皮水管，出液管的出液端接通胶皮水管，用以通冷却水；
5)在试样已置入磨口锥形瓶的酸液中后，并放在加热装置上，用硅油脂润滑冷凝口与磨口锥形瓶的瓶口结合面后，再将冷凝口与磨口锥形瓶的瓶口连接，并开通冷却水，同时打开加热装置使磨口锥形瓶内的酸液沸腾，使之保持微沸状态，溶液达到沸点时，开始试验周期计时，均在通风装置内进行；
6)每周期连续煮沸指定时间，试验后取出试样，在流水中用软刷子刷掉试样表面的腐蚀产物，并在水和丙酮中漂洗，然后干燥、称重。
在上述技术方案中，本发明提供的一种不锈钢硝酸法晶间腐蚀试验用仪器及使用方法，具有以下有益效果：采用流动的水通过进液管流入并经冷凝直管到底部，再通过吊钩形状结构进入螺纹盘管，对沸腾的溶液蒸发出的蒸气起到冷凝作用，凝结水顺着吊钩形状结构外壁往下汇集流入溶液中，以保证溶液的浓度；能够满足硝酸法晶间腐蚀试验的标准要求，保证晶间腐蚀试验的准确性、可靠性和有效性。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的一种不锈钢硝酸法晶间腐蚀试验用仪器的中冷凝器的结构内部结构示意图；
图2为本发明实施例提供的一种不锈钢硝酸法晶间腐蚀试验用仪器的中磨口锥形瓶的结构示意图。
附图标记说明：
1、磨口锥形瓶；2、冷凝器；
11、瓶口；
21、直管；22、冷凝管；
211、出气口；212、冷凝口；213、第一辅助管；214、第二辅助管；
221、冷凝直管；222、螺纹盘管；223、第一弯管；224、出液管；225、第二弯管；226、进液管。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面将结合附图对本发明作进一步的详细介绍。
参见图1-2所示；
本发明实施例所述的一种不锈钢硝酸法晶间腐蚀试验用仪器，该仪器包括：
磨口锥形瓶1；
冷凝器2，所述冷凝器2的底端与磨口锥形瓶1的瓶口11相适配；
所述冷凝器2包括直管21和设置在直管21内的冷凝管22，所述直管21的顶端具有出气口211，所述直管21的底端具有冷凝口212，冷凝口212伸入磨口锥形瓶1的瓶口11内；
所述冷凝管22包括冷凝直管221和螺纹盘管222，所述螺纹盘管222盘绕在冷凝直管221上，所述螺纹盘管222的底端与冷凝直管221的底端连通、且螺纹盘管222和冷凝直管221的连接处呈吊钩形状；直管21和冷凝管22采用一体成型工艺制成。
具体的，对磨口锥形瓶1加热时，其内部的溶液会蒸发，蒸发的气体经过冷凝器2的冷凝，并经由吊钩形状结构滴入磨口锥形瓶1，避免磨口锥形瓶1内的溶液浓度变化，能够满足硝酸法晶间腐蚀试验的标准要求，保证晶间腐蚀试验的准确性、可靠性和有效性。
所述螺纹盘管222的顶端通过第一弯管223与出液管224的进液端连通，所述出液管224设置于直管21外侧、且出液管224的进液端位于出液端的上方。所述冷凝直管221的顶端通过第二弯管225与进液管226的出液端连通，所述进液管226设置于直管21外侧、且进液管226的进液端位于出液端的下方，所述进液管226和出液管224相对称设置在直管21的两侧。出液管224和进液管226向下倾斜，端部设计成锥形，便于接入水管，有效避免因胶皮水管水平接入直管管子，在接口处长期受力，并在腐蚀介质容易损坏问题。
所述冷凝口212经过磨口处理、且冷凝口212的高度与磨口锥形瓶1的瓶口11高度相同。冷凝口212和瓶口11完全配合，且配合后保持密封状态。
所述磨口锥形瓶1的瓶口11锥度为1:32；所述冷凝直管221的出气口211和冷凝口212的锥度均为1:32。
所述直管21上位于进液管226的上方位置具有第一辅助管213和第二辅助管214，所述第一辅助管213的底端与直管21连通、且第一辅助管213的直径从下至上逐渐增加，所述第二辅助管214的顶端与出气口211连通，第二辅助管214的底端与第一辅助管213的顶端连通、且第二辅助管214的直径从下至上逐渐减小。所述第一辅助管213的最大直径为40mm。
所述直管21的内径为35mm，壁厚为1mm。直管21可作为气体流通通道。
所述螺纹盘管222的直径为8mm，螺纹盘管222的螺距≤10mm，螺纹盘管222布置至少30圈，冷凝直管211的直径为16mm。增加冷凝效果。
本仪器采用流动的水通过进液管226流入并经冷凝直管221到底部，再通过吊钩形状结构进入螺纹盘管222，对沸腾的溶液蒸发出的蒸气起到冷凝作用，凝结水顺着吊钩形状结构外壁往下汇集流入溶液中，以保证溶液的浓度。
本仪器的磨口锥形瓶1和冷凝器2的材质均采用耐急冷急热，化学分析用的耐热硬质玻璃，要求壁厚均匀，冷凝器2与磨口锥形瓶1的接口处要密切配合，对磨处理，要求完全密封，且冷凝器2与磨口锥形瓶1彼此能够互配。
磨口锥形瓶1的厚度为1.5-2mm，瓶口11玻璃厚度≥4mm，标识刻度，至少每200ml一标识。
本发明的一种不锈钢硝酸法晶间腐蚀试验用仪器使用方法，具体包括以下步骤：
1)将分析纯硝酸用蒸馏水或去离子水配制成浓度为65.0±0.2％(重量百分比)的硝酸溶液；
2)用非氯化物试剂脱去试样油脂、并干燥，然后对试样进行称重，精确到lmg；
3)将试样放在试验溶液中用玻璃支架保持于溶液中部，硝酸试验溶液量足以覆盖试样，溶液量按试样表面积计算，其量不少于20mL/cm2，用记号笔在磨口锥形瓶1上标记液位以便随时检查由于蒸发损耗而导致的酸液浓缩；磨口锥形瓶1外壁上表示刻度，至少每200ml一标识，共1000ml；
4)将进液管226的进液端接通胶皮水管，出液管224的出液端接通胶皮水管，用以通冷却水；
5)在试样已置入磨口锥形瓶1的酸液中后，并放在加热装置上，用硅油脂润滑冷凝口212与磨口锥形瓶1的瓶口11结合面后，再将冷凝口212与磨口锥形瓶1的瓶口11连接，并开通冷却水，同时打开加热装置，使磨口锥形瓶1保持微沸状态，溶液达到沸点时，开始试验周期计时，均在通风装置内进行；在试验前或试验期间，应小心操作避免试验溶液受到污染，特别是遭氯化物污染；通常少量的盐酸，都会增大硝酸试验中的腐蚀率。
6)每周期连续煮沸48h，试验后取出试样，在流水中用软刷子刷掉试样表面的腐蚀产物，并在水和丙酮中漂洗，然后干燥、称重；
7)用分析天平称重试样，并从试样原重减去该称重重量，得到试样的重量损耗W，后续根据标准评定试样的抗晶间腐蚀特性。
以上只通过说明的方式描述了本发明的某些示范性实施例，毋庸置疑，对于本领域的普通技术人员，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以用各种不同的方式对所描述的实施例进行修正。因此，上述附图和描述在本质上是说明性的，不应理解为对本发明权利要求保护范围的限制。
Claims (10)
1.一种不锈钢硝酸法晶间腐蚀试验用仪器，其特征在于，该仪器包括：
磨口锥形瓶(1)；
冷凝器(2)，所述冷凝器(2)的底端与磨口锥形瓶(1)的瓶口(11)相适配；
所述冷凝器(2)包括直管(21)和设置在直管(21)内的冷凝管(22)，所述直管(21)的顶端具有出气口(211)，所述直管(21)的底端具有冷凝口(212)，冷凝口(212)伸入磨口锥形瓶(1)的瓶口(11)内；
所述冷凝管(22)包括冷凝直管(221)和螺纹盘管(222)，所述螺纹盘管(222)盘绕在冷凝直管(221)上，所述螺纹盘管(222)的底端与冷凝直管(221)的底端连通、且螺纹盘管(222)和冷凝直管(221)的连接处呈吊钩形状。
2.根据权利要求1所述的一种不锈钢硝酸法晶间腐蚀试验用仪器，其特征在于，所述螺纹盘管(222)的顶端通过第一弯管(223)与出液管(224)的进液端连通，所述出液管(224)设置于直管(21)外侧、且出液管(224)的进液端位于出液端的上方。
3.根据权利要求2所述的一种不锈钢硝酸法晶间腐蚀试验用仪器，其特征在于，所述冷凝直管(221)的顶端通过第二弯管(225)与进液管(226)的出液端连通，所述进液管(226)设置于直管(21)外侧、且进液管(226)的进液端位于出液端的下方，所述进液管(226)和出液管(224)相对称设置在直管(21)的两侧。
4.根据权利要求1所述的一种不锈钢硝酸法晶间腐蚀试验用仪器，其特征在于，所述冷凝口(212)经过磨口处理、且冷凝口(212)的高度与磨口锥形瓶(1)的瓶口(11)高度相同。
5.根据权利要求1所述的一种不锈钢硝酸法晶间腐蚀试验用仪器，其特征在于，所述磨口锥形瓶(1)的瓶口(11)锥度为1:32；所述冷凝直管(221)的出气口(211)和冷凝口(212)的锥度均为1:32。
6.根据权利要求1所述的一种不锈钢硝酸法晶间腐蚀试验用仪器，其特征在于，所述直管(21)上位于进液管(226)的上方位置具有第一辅助管(213)和第二辅助管(214)，所述第一辅助管(213)的底端与直管(21)连通、且第一辅助管(213)的直径从下至上逐渐增加，所述第二辅助管(214)的顶端与出气口(211)连通，第二辅助管(214)的底端与第一辅助管(213)的顶端连通、且第二辅助管(214)的直径从下至上逐渐减小。
7.根据权利要求6所述的一种不锈钢硝酸法晶间腐蚀试验用仪器，其特征在于，所述第一辅助管(213)的最大直径为40mm。
8.根据权利要求6所述的一种不锈钢硝酸法晶间腐蚀试验用仪器，其特征在于，所述直管(21)的内径为35mm，壁厚为1mm。
9.根据权利要求2所述的一种不锈钢硝酸法晶间腐蚀试验用仪器，其特征在于，所述螺纹盘管(222)的直径为8mm，螺纹盘管(222)的螺距≤10mm，螺纹盘管(222)布置至少30圈，冷凝直管(211)的直径为16mm。
10.根据权利要求1-9任一项所述的一种不锈钢硝酸法晶间腐蚀试验用仪器，其特征在于，该仪器的使用方法，具体包括以下步骤：
1)将分析纯硝酸用蒸馏水或去离子水配制成指定浓度的硝酸溶液；
2)用非氯化物试剂脱去试样油脂、并干燥，然后对试样进行称重，精确到lmg；
3)将试样放在试验溶液中用玻璃支架保持于溶液中部，硝酸试验溶液量足以覆盖试样，溶液量按试样表面积计算，其量不少于20mL/cm2，用记号笔在磨口锥形瓶(1)上标记液位以便随时检查由于蒸发损耗而导致的酸液浓缩；
4)将进液管(226)的进液端接通胶皮水管，出液管(224)的出液端接通胶皮水管，用以通冷却水；
5)在试样已置入磨口锥形瓶(1)的酸液中后，并放在加热装置上，用硅油脂润滑冷凝口(212)与磨口锥形瓶(1)的瓶口(11)结合面后，再将冷凝口(212)与磨口锥形瓶(1)的瓶口(11)连接，并开通冷却水，同时打开加热装置使磨口锥形瓶(1)内酸液沸腾，并始终保持微沸状态，溶液达到沸点时，开始试验周期计时，均在通风装置内进行；
6)每周期连续煮沸指定时间，试验后取出试样，在流水中用软刷子刷掉试样表面的腐蚀产物，并在水和丙酮中漂洗，然后干燥、称重。
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